CN203564815U

CN203564815U - 一种离心式固相萃取柱

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Publication number: CN203564815U
Application number: CN201320751956.6U
Authority: CN
Inventors: 陈军; 张毅军; 张莉; 柏连阳; 张裕平; 陈娜; 刘坤峰
Original assignee: Henan Institute of Science and Technology
Current assignee: Henan Institute of Science and Technology
Priority date: 2013-11-25
Filing date: 2013-11-25
Publication date: 2014-04-30
Anticipated expiration: 2023-11-25

Abstract

本实用新型公开了一种离心式固相萃取柱装置，包括吸附填料柱，以及两个与所述吸附填料柱两端相连用于接受萃取溶液的容器，吸附填料柱两端还分别设置有防止填料被冲出的筛板。本实用新型，结构简单，成本低廉，通过放置于离心机中，在离心机的离心力作用下完成固相萃取过程，萃取速度快，效率高，且萃取溶剂相比原有专业的固相萃取设备用量明显减少，易于推广使用。因为吸附填料柱较方便更换吸附填料，同时和容器之间采用活动式连接，可简单的实现再次使用，满足科研工作者进行萃取方法的摸索需求。另因为利用本实用新型在萃取时，是在离心机内完成，带有低温的离心机还可以完成普通固相萃取设备无法完成的低温固相萃取。

Description

一种离心式固相萃取柱

技术领域

本实用新型涉及固相萃取，具体涉及一种离心式固相萃取柱。

背景技术

固相萃取（Solid Phase Extraction，简称SPE）是从八十年代中期开始发展起来的一项样品前处理技术。由液固萃取和液相色谱技术相结合发展而来。主要用于样品的分离，净化和富集。主要目的在于降低样品基质干扰，提高检测灵敏度。SPE技术基于液-固相色谱理论，采用选择性吸附、选择性洗脱的方式对样品进行富集、分离、净化，是一种包括液相和固相的物理萃取过程；也可以将其近似地看作一种简单的色谱过程。SPE是利用选择性吸附与选择性洗脱的液相色谱法分离原理。较常用的方法是使液体样品溶液通过吸附剂，保留其中被测物质，再选用适当强度溶剂冲去杂质，然后用少量溶剂迅速洗脱被测物质，从而达到快速分离净化与浓缩的目的。也可选择性吸附干扰杂质，而让被测物质流出；或同时吸附杂质和被测物质，再使用合适的溶剂选择性洗脱被测物质。

虽然固相萃取技术具有对于传统液液萃取法和蛋白沉淀法无可比拟的优势，但是，固相萃取技术需要专用的萃取设备来完成整个萃取过程，而该类设备成本较高，萃取速度较慢，特别是一些比较先进的国外设备，制约了固相萃取技术的进一步发展。

发明内容

针对上述现有技术的不足，本实用新型提供了一种基于普通离心机即可完成固相萃取流程的离心式固相萃取柱。

本实用新型是通过以下技术方案实现的：一种离心式固相萃取柱，包括吸附填料柱，以及两个与所述吸附填料柱两端连接用于容放待萃取溶液的容器，所述吸附填料柱两端还分别设置有防止填料溢出的筛板。

本实用新型的进一步改进包括：

所述的吸附填料柱与所述的容器之间为活动连接。

所述的吸附填料柱与所述的容器之间通过螺纹连接。

所述的吸附填料柱与所述的容器之间的连接处设置有O型密封垫片。

所述的容器是锥形离心管。

所述的吸附填料柱与所述的容器通过卡接方式连接。

所述容器采用聚四氟乙烯制得,固相萃取柱管和螺纹采用peek或者钢材质。

所述吸附填料柱内壁还设置有用于防止筛板移动的凸起。

所述吸附填料柱通过连接件与所述容器连接。

所述的连接件是双螺口接管。

本实用新型所提供的一种离心式固相萃取，结构简单，成本低廉，通过放置于离心机上，在离心机的离心力作用下完成固相萃取，萃取速度快，而且，所需溶剂相比原有专业的固相萃取设备明显减少。因为吸附填料柱和容器之间采用活动式连接，可以多次重复使用。另因为利用本实用新型在萃取时，是在离心机内完成，一般是离心机均带有低温环境，因此，本实用新型还可以完成普通固相萃取设备无法完成的低温固相萃取。

本实用新型具有以下优点：

1.提高萃取效率和方法的重性性由于待萃取溶剂在离心式固相萃柱取中经历了多次反复离心上样萃取、淋洗和洗脱（一般翻转重复萃取、淋洗和洗脱3～5次），相比常规固相萃取柱整个萃取过程的均为一次性通过SPE柱进行，极大的提高了分离纯化效果、回收率和重现性。同时也避免了常规固相萃取对方法有较强的依赖性。

2.易于新型超细吸附剂材料的应用常规的固相萃取柱一般吸附剂颗粒粒径在10～60微米之间，对于粒径更细微的吸附剂由于其需要较大的负压和正压才能保证样品溶剂的流速，难以保证样品的萃取保留值和理论塔板数的分离效果。本实用新型根据固相萃取吸附填料的种类和粒径、质量及样品体积确定合适的离心速度，通过离心机强大的离心力使萃取溶液通过固相萃取柱进入接受容器中，可以极大的提高溶液穿透萃取柱的速度，因此可以选择亚微米甚至的吸附剂，为新型超细吸附剂材料的应用提供了可能。

3.适用性强，更方便样品前处理方法的建立整个装置采用分体式活动连接，方便固体吸附剂装填和整个装置的清洗及再次的重复使用；同时可以根据实际样品处理需要选择不同的商品化和自己合成的吸附剂材料，可最大限度地满足分析工作者在样品分离纯化过程中对新方法、新条件的建立需求。同时很多离心机均带有低温环境，本实用新型还可以完成普通固相萃取设备无法完成的低温固相萃取，易于对挥发性强和热敏感目标化合物的分离纯化。

4.方法简单，装置成本廉价相对现有商品化的正压和负压模式固相萃取装置价格昂贵，使用操作复杂，附属设备多等缺点，本实用新型采用了普通实验室常备的离心机来实现整个固相萃取过程，无需再购买相应的设备，使得方法简单，更便于实际操作，可满足各类实验室和野外采样保存的需求，易于大面积推广。

5.减少样品体积，提高检测灵敏度在经典的SPE柱，为了得到足够的分析物浓度以满足检测灵敏度，往往需要萃取大体积的样品。如在水中农药残留物的分析中，经常需要使用250mL～1000mL的样品，有时甚至需要更大体积的样品量。大体积的样品往往会带来不利因素，如费时，回收率底，重现性不好等。而离心式固相萃取由于采用多次反复的萃取和洗脱，可以保证相同的检测灵敏度时减少样品的体积。

附图说明

图1是本实用新型的结构示意图。

图2是图1是分解示意图。

图3是连接件的结构示意图。

图中：1、吸附填料柱，2、容器，3、筛板，4、凸起，5、O型垫片，6、连接件。

具体实施方式

下面结合附图对本实用新型做详细说明。

如图1所示，本实用新型一种离心式固相萃取柱，包括吸附填料柱，以及两个与所述吸附填料柱两端连接用于容放待萃取溶液的容器，所述吸附填料柱两端还分别设置有防止填料溢出的筛板。所述的吸附填料柱与所述的容器之间为活动连接，可以保证本实用新型多次重复使用。所述的吸附填料柱与所述的容器之间通过螺纹连接，优选的吸附填料柱为内螺纹，容器为外螺纹。所述的吸附填料柱与所述的容器之间的连接处设置有O型密封垫片。所述的容器优选锥形离心管。所述容器采用聚四氟乙烯制得。所述吸附填料柱内壁还设置有用于防止筛板移动的凸起。

所述吸附填料柱通过连接件与所述容器连接，所述的连接件优选双螺口接管。在吸附填料柱末端外壁开设外螺纹与所述连接件的一端内螺纹连接，所述连接件的另一端设置有与容器端外螺纹匹配的内螺纹。吸附剂填料是通过双螺口接管及垫片把填料固定住，这样设计是为了方便吸附填料的更换和清洗。

所述的吸附填料柱与所述的容器通过还可以通过卡接方式连接。

本实用新型的使用方法如下：

将吸附填料柱内填充入所需要的填料，备用，将其中一个容器内充入待萃取溶液，然后将两个容器分别与所述吸附填料柱的两端连接后放入离心机，在离心机的离心力作用下，装有待萃取的溶液通过吸附填料柱进入另一个接受容器中，待所有溶液全部通过吸附填料柱后，停止离心并将萃取柱上下位置翻转后重复上述步骤；反复若干次后即可。

本实用新型所提供的一种离心式固相萃取，结构简单，成本低廉，通过放置于离心机上，在离心机的离心作用下完成固相萃取，萃取速度快，而且，所需溶剂相比原有专业的固相萃取设备明显减少。因为吸附填料柱和容器之间采用活动式连接，可以多次重复使用。另因为利用本实用新型在萃取时，是在离心机内完成，一般是离心机均带有低温环境，因此，本实用新型还可以完成普通固相萃取设备无法完成的低温固相萃取。

实用新型离心式固相萃取柱操作的步骤为：

（1）装柱：根据实际样品处理需要选择不同种类和粒径的吸附剂材料处理后进行干法常压装柱，要求吸附剂填料严实紧密；本领域技术人员可以依据现有技术内容、其实际需要作出准确无误的选择；

（2）柱的活化/平衡：依据样品溶剂的极性，如样品溶剂为非极性溶剂时，选择样品溶剂来对吸附剂活化平衡；如样品溶剂为极性溶剂时，先用水溶性有机溶剂或者水，再用样品溶剂来活化平衡。活化平衡时将溶剂装入上容器中，利用离心机离心让溶剂通过萃取柱，当上容器溶液全部到达下接受容器中后取柱上下翻转位置后重复上述步骤1次；

（3）上样：将含有目标物化合物的待萃取溶液装入上容器中，利用离心机离心让待萃取溶液通过吸附填料柱，当上容器溶液全部到达下接受容器中后取柱上下翻转位置后重复上述步骤3～10次；

（4）淋洗：依据样品萃取条件选择水或者有机溶剂按照活化/平衡和上样的步骤，淋洗重复1～3次；

（5）洗脱：用合适的水溶液或有机溶剂按上样步骤洗脱重复3～10次。常用的洗脱液为甲酸水溶液和甲酸甲醇溶液。

实施例1.利用本实用新型从果汁饮料中萃取多菌灵和噻菌灵的固相萃取净化

（1）样品的预处理将10mL果汁样品置于50mL离心管中，用0.1mol/L NaOH溶液将样品的pH调为10～11之间。加入15mL乙酸乙酯，震荡提取1分钟，4000rpm下离心1分钟，收集乙酸乙酯层，再用15mL乙酸乙酯重复提取一次，合并有机相，30℃下减压蒸馏至近干，用6mL mol/L HCl分两次溶解残渣，待净化。

（2）净化采用商品化聚苯乙烯/二乙烯基苯共聚物（粒径50微米，孔径

，比面积800平方米）60mg干法常压严实紧密地装填于吸附填料柱中。利用3mL甲醇活化，3mL水平衡各2次，流出液弃去；将5mL经过预处理的待净化溶液装入其中一个容器，利用离心机离心让待萃取溶液通过萃取柱进行上样处理，当上容器溶液全部到达下接受容器中后取柱上下翻转位置后重复上述步骤5次，流出液弃去；依次用3mL水，3mL甲醇淋洗小柱2次，弃去淋洗液；利用3mL5%氨水甲醇溶液洗脱3次，收集洗脱液；30℃下将洗脱液减压蒸馏至近干，1mL流动相溶解，微孔滤膜过滤后供高效液相分析。整个萃取过程离心速度控制在2000转/分钟。

（3）添加回收结果液相色谱条件：色谱柱ODS-C18(250×4.6mm ID,5μm)；流速1mL/min；检测波长280nm；流动相：磷酸缓冲液/乙腈=75/25。

葡萄汁种多菌灵和噻菌灵的相对回收率（n=6）

实施例2.利用本实用新型从水中萃取多氯联苯化合物的固相萃取净化

（1）样品预处理将在自然水域采集的水样用0.45μm滤膜过滤，准确量取500mL水样，加入5mL甲醇混匀，待萃取净化。

（2）净化将商品化C18—反相硅胶键合吸附剂（粒径50微米，孔径

，比面积500平方米）的球形颗粒500mg干法常压严实紧密地装填入吸附填料柱。依次采用10mL正己烷、10mL甲醇、10mL水活化/平衡萃取柱各2次，流出液弃去；将处理好的水样5mL加入到容器中，利用离心机离心让待萃取溶液通过萃取柱进行上样处理，当上容器溶液全部到达下接受容器中后取柱上下翻转位置后重复上述步骤7次，流出液弃去；加入10mL正己烷重复洗脱3次，收集洗脱液；整个净化萃取过程利用低速冷冻离心机保持样品温度在-5℃，离心速度控制在2500rpm。洗脱液用无水硫酸钠处理以去除微量的水分；再在35℃下减压蒸馏至近干，然后加入1mL正己烷定容供上气相色谱分析。

（3）添加回收结果气相色谱条件：色谱柱DM-530m×0.25mm×0.25μm；进样量1μL；进样口温度220℃；柱温初始温度100℃，以10℃/min升温至220℃，再以20℃/min升温至270℃，保持5min；检测器ECD；检测器温度300℃；载气N2；流速1.0L/min。检测结果显示在水样中添加6种多氯联苯化合物（PCB52,PCB101,PCB118,PCB138,PCB153,PCB180），添加水平为4.0μg/L，其所有化合物的相对回收率（n=6）均大于97.6%，相对标准偏差小于7.4%。

以上显示和描述了本实用新型的基本原理和主要特征和本实用新型的优点。本行业的技术人员应该了解，本实用新型不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本实用新型的原理，在不脱离本实用新型精神和范围的前提下，本实用新型还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本实用新型范围内。本实用新型要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

Claims

1.一种离心式固相萃取柱，其特征在于，包括吸附填料柱，以及两个与所述吸附填料柱两端连接用于接受容放萃取溶液的容器，所述吸附填料柱两端还分别设置有防止填料被冲出的筛板。

2.根据权利要求1所述的一种离心式固相萃取柱，其特征在于，所述的吸附填料柱与所述的容器之间为活动连接。

3.根据权利要求1所述的一种离心式固相萃取柱，其特征在于，所述的吸附填料柱与所述的容器之间通过螺纹连接。

4.根据权利要求1所述的一种离心式固相萃取柱，其特征在于，所述的吸附填料柱与所述的容器之间的连接处设置有O型密封垫片。

5.根据权利要求1所述的一种离心式固相萃取柱，其特征在于，所述的容器是锥形离心管。

6.根据权利要求1所述的一种离心式固相萃取柱，其特征在于，所述的吸附填料柱与所述的容器通过卡接方式连接。

7.根据权利要求1所述的一种离心式固相萃取柱，其特征在于，所述容器和吸附填料柱均采用聚四氟乙烯制得,固相萃取柱管和螺纹采用peek或者钢材质。

8.根据权利要求1所述的一种离心式固相萃取柱，其特征在于，所述吸附填料柱内壁还设置有用于防止筛板移动的凸起。

9.根据权利要求1所述的一种离心式固相萃取柱，其特征在于，所述吸附填料柱通过连接件与所述容器连接。

10.根据权利要求9所述的一种离心式固相萃取柱，其特征在于，所述的连接件是双螺口接管。