CN203174221U - 一种快速制备晶体外延薄膜的装置 - Google Patents

Abstract

本实用新型公开了一种快速制备晶体外延薄膜的装置，它包括真空室、抽真空系统、反应磁控溅射外延装置以及旋转式薄膜生长装置，其中，反应磁控溅射外延装置由阴极部、原子源阳极、气体导向部以及电源组成，阴极部包括至少一个阴极、位于阴极上的金属或半导体靶材以及磁控回路。本实用新型的有益效果是：大大缩减了外延片的制备时间，同时达到在低成本下快速获得高质量和低缺陷的外延薄膜，同时使用了价格较低的原材料、设备，提高了生长速率，减少了外延片的制造周期，直接提高了外延片的产量，降低外延片的成本。

Description

一种快速制备晶体外延薄膜的装置

技术领域

本实用新型涉及一种快速制备晶体外延薄膜的装置，属于晶体制造技术领域。

背景技术

薄膜由于其独特的纳米尺寸结构，具有许多宏观材料没有的特性。薄膜技术是在各种基板上沉积不同材料的薄膜层。这种薄膜层可以是单层或不同材料的多层形式出现。薄膜层的厚度从几埃到几百个微米。薄膜层在电子，光学，磁学，化学，机械和热学领域都有广泛的应用。电子方面的应用包括绝缘层，导电层和半导体层，以及压电薄膜。光学方面的应用包括干涉滤光片，光盘，增反射膜，减反射膜和波导。磁学应用包括硬盘上和磁头上的各种磁性和存储薄膜。化学应用包括扩合金薄膜，氧化或腐蚀保护膜，气体或液体传感膜。机械的应用包括耐磨涂层，高硬度膜，强粘接性膜。热学方面的应用包括散热薄膜层等。

制备薄膜的基板材料可以是单晶，多晶或无定形的导体，半导体或绝缘体。这些材料包括蓝宝石，碳化硅，硅，氧化锆，氧化镁，氧化锌，氮化镓，氮化铝，氮化铟，铜，金，铝以及它们的合金。其中蓝宝石，碳化硅，硅氧化锌，氮化镓，氮化铝特别适合用于制备短波长LED，如绿色，蓝色和UV光LED，和可见光和紫外探测器。基于氮化镓GaN薄膜的UV或蓝光LED逐渐被广泛使用在固态照明光源上。固态照明光源具有低耗能，高效和寿命，可能成为人类今后的主要照明手段。此外，氮化镓GaN具有高的电子迁移速度，可以用于制造高速电子器件和微波元件。

目前用于蓝光LED的材料主要是外延氮化镓GaN薄膜。制备外延氮化镓GaN薄膜的基板材料选择主要取决于以下几个方面，（1）基板与外延薄膜的晶格匹配；（2）基板与外延薄膜的热膨胀系数匹配热膨胀系数的匹配；（3）基板与外延薄膜的化学稳定性匹配；（4）基板材料制备的难易程度及成本的高低

目前常用的基板材料有：

1、氮化镓GaN基板

用于氮化镓生长的最理想的基板自然是氮化镓单晶材料，这样可以大大提高外延膜的质量，降低位错密度，提高器件工作寿命，提高发光效率，提高器件工作电流密度。可是，制备氮化镓体单晶材料非常困难，到目前为止尚未有行之有效的办法，所以价格昂贵。因而氮化镓作为半导体照明的基板之用受到限制。

2、蓝宝石Al2O3基板

目前用于氮化镓生长的最普遍的基板是蓝宝石Al2O3，其优点是化学稳定性好、不吸收可见光、价格适中、制造技术相对成熟；不足方面是较大的与外延薄膜的晶格失配，导热性差，不易切割。

3、碳化硅SiC基板

碳化硅有许多突出的优点，如化学稳定性好、导电性能好和导热性能好等，但不足方面也很突出，如价格太高、晶体质量难以达到Al2O3和Si那么好、机械加工性能比较差。另外，SiC基板吸收380nm以下的紫外光，不适合用来研发380nm以下的紫外LED。

4、硅Si基板

硅片作为GaN材料的基板有许多优点，如晶体质量高，尺寸大，成本低，易加工，良好的导电性、导热性和热稳定性等。然而，由于GaN外延层与Si基板之间存在巨大的晶格失配和热失配，以及在GaN的生长过程中容易形成非晶氮化硅，所以在Si基板上很难得到无龟裂及器件级质量的GaN材料。另外，由于硅基板对光的吸收严重，硅基LED出光效率低。

基于性能和价格，目前能用于生产蓝光LED的基板主要只有二种，即蓝宝石Al2O3和碳化硅SiC基板。蓝宝石因为其价格和大批量生产优势，成为半导体固态照明中最主要的基板。蓝宝石基板不足方面虽然很多，但均一一被克服，如很大的晶格失配被低温过渡层氮化镓（GaN）或过渡层氮化铝（AlN）生长技术所克服，导电性能差通过同侧P、N电极所克服，机械性能差不易切割通过雷射划片所克服。

虽然在价格较低的异质材料基片如蓝宝石和碳化硅（SiC）上生长外延氮化镓（GaN）获得了很大的进步，但是为了获得低缺陷密度的氮化镓（GaN）往往需要在异质材料基片上首先生长较厚的低温过渡层氮化镓（GaN）或氮化铝（AlN）。在目前的工艺下，过渡层氮化镓（GaN）或氮化铝（AlN）一般使用气态III族元素和氮的来源如超纯氨在昂贵的外延设备（例如，MOVPE、MBE或者HVPE）中制备的。

目前为了制造低缺陷密度的氮化镓外延薄膜，很多企业开始利用各种掩蔽技术和横向外延过生长（LEO），图形化衬底材料（PSS）或选择区域生长技术等方法。这些方法需要对基板材料进行复杂的预处理和图形制备。

对氮化镓结晶外延层最好的基板是同质基板也就是氮化镓GaN基板。次之的是晶格失配和热膨胀失配都最接近氮化镓的基板，比如晶体氧化锌（ZnO）或晶体氮化铝（AlN）基板。不幸的是制备氮化镓单晶材料非常困难，到目前为止尚未有行之有效的办法，所以价格昂贵。因而氮化镓作为半导体照明的基板之用受到限制。之所以氧化锌（ZnO）或氮化铝（AlN）能作为GaN晶圆的次之候选基板，是因为他们和GaN具有非常惊人的相似之处，晶体结构相似、晶格失配度非常小，禁带宽度接近。但是制备单晶氮化铝（AlN）和单晶氧化锌（ZnO）非常困难，使得其成本很高。

传统的反应磁控溅射有几个致命的缺点，使得它很难生产优质的介电材料。这些缺点包括微弧放电打火，靶材表面钝化，阳极缺失和薄膜反应不充分。这些都限制了制备高质量的薄膜，和薄膜沉积速率极低，甚至薄膜沉积完全停止。

当反应磁控溅射时，在阴极靶材表面上经常会发生微弧放电打火现象，这种现象会使得沉积的薄膜材料中产生非常多的缺陷。反应磁控溅射的另一个问题是“阳极缺失”现象，这一现象是因整个阳极在薄膜沉积中被介电绝缘层覆盖。当“阳极缺失”现象发生时，放电打火现象更加加剧，甚至薄膜沉积完全停止。反应磁控溅射的更经常发生的一个问题是“靶材表面钝化”现象，这一现象的产生是因为化学反应气体充斥于真空室中，反应气体不可避免和阴极上靶材表面发生反应，使得靶表面上形成介电绝缘层。这时靶表面阻抗增加，沉积率急剧减少，当靶表面变为完全绝缘时，沉积几乎完全停止。反应磁控溅射还有一个问题就是反应气体不足或者反应气体活性不足，这都会引起薄膜材料反应不充分，形成有化学计量比缺陷的薄膜。为了解决这个问题，一般都增大反应气体的流量。但是应气体的流量的增大会进一步加快靶材表面钝化，阳极缺失。所以，反应磁控溅射不适合沉积介电绝缘薄膜材料。但是现代微电子，和半导体照明领域都需要快速沉积高质量的介电绝缘和半导体晶体薄膜材料。

实用新型内容

本实用新型的目的在于提供一种快速制备晶体外延薄膜的装置，能减少外延片的制造周期，提高外延片的产量，降低外延片的成本。

本实用新型的目的是通过以下技术方案来实现的：一种快速制备晶体外延薄膜的装置，它包括一个良好接地的真空室、与真空室连接的抽真空系统、安装在真空室内下方的反应磁控溅射外延装置以及旋转式薄膜生长装置，其中，反应磁控溅射外延装置由阴极部、原子源阳极、气体导向部以及电源组成，阴极部包括至少一个阴极、位于阴极上的金属或半导体靶材以及磁控回路，气体导向部由安装在阴极周围的溅射气体导向器和安装在原子源阳极上的反应气体导向器组成，阴极和原子源阳极与电源连通，旋转式薄膜生长装置由安装在真空室顶部的转动部件、与转动部件相连的耐高温工装以及附着在耐高温工装上的基板组成，真空室中设置有高温加热区，基板的一端置入高温加热区中。

所述的气体进气导向器上还设置有喷射环。

所述的高温加热区由保温系统、电极以及加热元件连接而成。

本实用新型的有益效果在于：在在异质材料基板上低成本地快速制备的过渡层氮化镓（GaN），氧化锌（ZnO）或氮化铝（AlN），大大缩减了外延片的制备时间，同时达到在低成本下快速获得高质量和低缺陷的外延薄膜，同时使用了价格较低的原材料、设备，提高了生长速率，减少了外延片的制造周期，直接提高了外延片的产量，降低外延片的成本。

附图说明

图1为本实用新型的结构示意图；

图2为本实用新型基板上外延沉底模板结构示意图一；

图3为本实用新型基板上外延沉底模板结构示意图二。

其中，1-真空室，2-抽真空系统，3-反应磁控溅射外延装置，4-旋转式薄膜生长装置，5-高温加热区，6-过渡层，7-微观取向薄膜，8-磁场，9-沉积材料束，31-阴极，32-金属或半导体靶材，33-磁控回路，34-原子源阳极，35-电源，36-溅射气体导向器，37-反应气体导向器，38-喷射环，41-转动部件，42-耐高温工装，43-基板，51-保温系统，52-电极，53-加热元件。

具体实施方式

下面结合附图进一步描述本实用新型的技术方案，但要求保护的范围并不局限于所述。

如图1，一种快速制备晶体外延薄膜的装置，它包括一个良好接地的真空室1、与真空室1连接的抽真空系统2、安装在真空室1内下方的反应磁控溅射外延装置3以及旋转式薄膜生长装置4，其中，反应磁控溅射外延装置3由阴极部、原子源阳极34、气体导向部以及电源35组成，阴极部包括至少一个阴极31、位于阴极31上的金属或半导体靶材32以及磁控回路33，气体导向部由安装在阴极31周围的溅射气体导向器36和安装在原子源阳极34上的反应气体导向器37组成，阴极31和原子源阳极34与电源35连通，旋转式薄膜生长装置4由安装在真空室1顶部的转动部件41、与转动部件41相连的耐高温工装42以及附着在耐高温工装42上的基板43组成，真空室1中设置有高温加热区5，基板43的一端置入高温加热区5中。

所述的气体进气导向器36上还设置有喷射环38。

所述的高温加热区5由保温系统51、电极52以及加热元件53连接而成。

一种快速制备晶体外延薄膜的方法，它包括以下步骤：

（1）、将1英寸-12英寸的基板43安装在耐高温工装42中放入真空室1中，抽真空系统2把真空室1的背景真空抽到小于10^-3帕；

（2）、溅射气体由溅射气体导向器36通过喷射环38进入真空室1，被离化的溅射气体离子溅射金属或半导体靶材32，使得金属或半导体靶材32的原子和分子逸出射向基板43；

（3）、反应气体通过反应气体导向器37进入原子源阳极34，在原子源阳极腔中反应气体的分子键被部分打破形成原子和分子共存的活性反应气体，活性反应气体被喷射到基板43表面参与靶材料逸出的原子和分子的反应并沉积在基板43的表面形成过渡层6，直至在已经完成过渡层6生长的基板43上形成任意取向的微观取向薄膜7；

（4）、转动部件41带动基板43转动，转动部件41带动耐高温工装42以每分钟10转到500转的速度转动，刚刚生长任意取向的微观取向薄膜7随着基板43的转动立即进入高温加热区5，在高温加热区5中微观取向薄膜7在基板43表面迁移扩散形成晶体取向一致的结构并生长直至其厚度达到10微米到800微米，高温加热区5的温度控制在30℃-1100℃，薄膜在高温热区5的生长温度的范围内，当高温热区24的温度在30℃到300℃时所生长的薄膜趋向于无定型，当高温热区5的温度在300℃到600℃时所生长的薄膜趋向于多晶型，当高温热区5的温度在600℃到1100℃时所生长的薄膜趋向于单晶型；

（5）、利用剥离技术把微观取向薄膜7和基板43分割开来，从而形成晶体衬底材料。

抽真空系统2可由机械泵、洛兹泵、扩散泵、冷凝泵等组成，当抽真空系统2的抽速大于溅射气体流速加真空系统漏气率加反应气体流速的总合的两倍时，真空室1中的溅射气体90%以上滞留在金属或半导体靶材32表面附近的区域，溅射气体被阴极31离化生成的电子在磁控回路33产生的磁场8中旋转，加剧了溅射气体的离化，被离化的溅射气体离子被原子源阳极34和阴极31组成的结构加速疏运到金属或半导体靶材32，疏运到靶材料表面的离子和金属或半导体靶材32产生能量和动量的交换，使得靶材料原子和分子逸出成为沉积材料束9，而离子的正电荷被阴极31收集后通过和电源35以及原子源阳极34组成的回路，这个过程就是溅射。溅射过程中产生的二次电子在磁控回路33产生的磁场8中旋转，加剧了溅射气体的离化，离化生成的电子和溅射过程中产生的二次电子都被阳极收集。这个过程产生的电子都非热电子，避免了由加热金属材料（如钨丝等）产生电子的方法而引起的金属污染。由于金属或半导体靶材32本身就和阴极31连接成为阴极的同电位，避免了使用金属和非金属腔体产生离子的方法，从而避免了其他金属和非金属腔体材料引起的金属污染。

在真空室1中，由金属（如Ta，Ti，Ga，Al，Hf，Si）材料组成的靶被由溅射气体（Ar气）或者溅射气体（Ar气）和反应气体（如N2，O2）组成的混合气体被离化后产生的离子体溅射产生金属源蒸气，进入原子源阳极34的反应气体（如N2，O2）被原子源活化成分子和原子共存的活性状态，然后被定向投射在基板43附近，原子源阳极捕捉阴极的电子和溅射产生的一次和二次电子，同时可以通过溅射速率和反应气体流量来控制金属蒸汽和反应气体的比例，从而调节生成薄膜的化学计量比。

如图2，基板43上外延沉底模板结构，基板43上生过渡层6，然后在过渡层上生长低缺陷密度的微观取向薄膜7；如图3，基板43上外延沉底模板的另一种结构，在基板43上直接生长低缺陷密度的微观取向薄膜7。

可以作为基板43的材料包括：蓝宝石，硅，碳化硅，金刚石，鈮酸酯锂，铝酸锂，ScAlMgO4，氧化锌，镁氧化物，砷化镓，玻璃，钨，钼，铪，氮化铪，氮化锆，氮化锆，碳，SOS，和氮化镓等导体，绝缘体，半导体，复合材料等。

可以作为过渡层6的材料包括氧化钽，氮化镓，氮化铝，氧化鉿，氮化铟，氧化锌，碳化硅和它们的合金等氧化物和氮化物。过渡层6的材料还可以是：金刚石，氧化硅，氮化硅，尖晶石，氧化镁，砷化镓，钨，钼，铪，氮化铪，锆，氮化锆和碳。

本实用新型用于在异质材料基板上生长高品质的氮化物和氧化物的微观取向（晶体）薄膜材料，基板和已经生长好微观取向（晶体）薄膜过渡层的模板可以作为后续外延生长的基础。本方法制造的AlN和GaN模板，采用的工艺成本明显比MOCVD，HVPE和MBE生长的要低，使得用户将昂贵的MBE和MOVPE方法集中应用到制备LED器件的有源区。此外，该方法使用价格较低的原材料、设备，并且生长率比MOCVD，MBE和MOVPE的更快，不需要用于掩膜和蚀刻等图形化处理。

同时，本实用新型从高纯度的原始材料直接生成高纯度的薄膜，而不是通过可能产生各种中间产物的化学反应来获得所需要的薄膜材料。化学反应可能导致化学反应的中间产物引入到所需要的薄膜材料中。此外，溅射是在高度可控制的条件下实现。还有溅射是在高真空度下实现，这样可以大大消除所制备薄膜中的各种杂质。反应性溅射是在溅射时加入一定的反应气体，反应不形成任何中间产物。反应溅射是制备具有高密度，高品质，高纯度晶体薄膜材料的一个非常有效的方法。参加反应的高纯氧气和氮气都是非常容易以低成本获得的。用作溅射靶材的大多数电子级高纯金属材料也非常容易获得。

Claims (3)

1.一种快速制备晶体外延薄膜的装置，其特征在于：它包括一个良好接地的真空室（1）、与真空室（1）连接的抽真空系统（2）、安装在真空室（1）内下方的反应磁控溅射外延装置（3）以及旋转式薄膜生长装置（4），其中，反应磁控溅射外延装置（3）由阴极部、原子源阳极（34）、气体导向部以及电源（35）组成，阴极部包括至少一个阴极（31）、位于阴极（31）上的金属或半导体靶材（32）以及磁控回路（33），气体导向部由安装在阴极（31）周围的溅射气体导向器（36）和安装在原子源阳极（34）上的反应气体导向器（37）组成，阴极（31）和原子源阳极（34）与电源（35）连通，旋转式薄膜生长装置（4）由安装在真空室（1）顶部的转动部件（41）、与转动部件（41）相连的耐高温工装（42）以及附着在耐高温工装（42）上的基板（43）组成，真空室（1）中设置有高温加热区（5），基板（43）的一端置入高温加热区（5）中。

2.根据权利要求1所述的快速制备晶体外延薄膜的装置，其特征在于：所述的气体进气导向器（36）上还设置有喷射环（38）。

3.根据权利要求1所述的快速制备晶体外延薄膜的装置，其特征在于：所述的高温加热区（5）由保温系统（51）、电极（52）以及加热元件（53）连接而成。

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