CN203156968U - 一种制备表面无渗透性聚合物中空微球的装置 - Google Patents
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Abstract
本实用新型公开了一种制备表面无渗透性聚合物中空微球的装置，该装置包括反应器、活塞缸、收集器、气体出气管、斜槽、冷空气吹管、溢出板，活塞缸设置在反应器下方，收集器通过斜槽与反应器连接，带有溢出孔的溢出板安装在反应器底部，气体出气管设置在溢出板下方，气体出气管的出气管口与溢出孔对应，冷空气吹管设置在反应器上方，本实用新型的装置结构简单，易操作，可直接用热塑性聚合物制备粒径在10μm~1000μm之间，密度在0.4~0.9g/cm3之间的表面无渗透性聚合物中空微球。
Description
技术领域
本实用新型涉及一种制备表面无渗透性聚合物中空微球的装置，属于聚合物功能材料领域。
背景技术
目前，人们已能运用自组装法、模板法、水热合成法、微流体聚合法、悬浮聚合法和乳液聚合法等多种方法制备出各种尺寸、形态和微观结构不同的新型聚合物微球。采用上述方法制备聚合物中空微球的过程中，均有化学反应发生，反应时间很长，生产效率较低。此外，制备过程中往往要辅以萃取、透析、溶剂蒸发、刻蚀、喷雾干燥、真空干燥等方法，从微球中去除液体相，得到多孔或中空微球。因此，制备的微球表面（或壳层）与内部的孔洞（或腔体）通常是贯通式的，具有较强的渗透性，当被液体长时间浸泡后，液体组分将通过微球表面的微孔渗透进入核内孔洞（或腔体）中，导致微球的密度迅速增大，使其密度发生改变（如：CN101250244B、CN1303140C、CN100562358C、201010543593.8、201010624786.6、201110040481.5、201110052468.1、201110150863.3、201110150862.9、Toshinori Makuta, et al. Hollow microspheres fabricated from instant adhesive. Materials Letters,2011,65:3415-3417.、Narayan PM; et al. Optimization of spray drying by factorial design for production of hollow microspheres for ultrasound imaging. Journal of Biomedical Materials Research,2001, 56:333-341.等）。同时，受制备条件的限制，这些微球的壳层厚度往往很小，且不能交联，所以机械性能普遍较差。
中国专利CN102585279A报道了一种采用气态悬浮法制备表面无渗透性低密度聚合物微球的方法，该方法通过后期封闭技术，可制备多种密度可调且性能优良的表面无渗透性聚合物微球，但制备工艺和装置与本申请有着本质的不同，且在生产成本和规模化生产方面不如本申请优越，目前，利用热塑性聚合物在熔融状态下具有较高粘度的特性，在特定条件下通入惰性气体，使其形成内部填充惰性气体，外部由热塑性聚合物包裹的表面无渗透性中空微球的装置未见相关资料报导。
发明内容
本实用新型的目的在于提供一种制备表面无渗透性聚合物中空微球的装置，该装置利用热塑性聚合物在熔融状态下具有较高粘度的特性，在特定条件下通入惰性气体，使其形成内部填充惰性气体，外部由热塑性聚合物包裹的表面无渗透性中空微球。
本实用新型装置包括反应器1、活塞缸2、收集器3、气体出气管4、斜槽13、冷空气吹管14、溢出板15，活塞缸2设置在反应器1下方，收集器3通过斜槽13与反应器1连接，带有溢出孔5的溢出板15安装在反应器1底部，气体出气管4设置在溢出板15下方，气体出气管4的出气管口与溢出孔5对应，冷空气吹管14设置在反应器1上方。
本实用新型中所述反应器1中设置有搅拌器I 7和加热圈6。
本实用新型中所述活塞缸2采用夹套式油浴加热，推动活塞16的压力可调。
本实用新型中所述收集器3中带有搅拌器II 8。
本实用新型中所述气体出气管4管口内径为1~20μm。
使用时，根据所需制备的中空微球的大小和密度，选择带有适宜孔径溢出孔5的聚合物溢出板15和气体出气管4，并安装于装有高沸点液体10（丙三醇、乙二醇、1,3-丙二醇、二乙二醇、1,4-丁二醇或水）的反应器1底部，用加热圈6加热高沸点液体，根据热塑性聚合物的熔融特性不同，使高沸点液体在接近溢料口处的温度保持低于热塑性聚合物软化点10~50℃，并不断搅拌高沸点液体，搅拌转速在45~55转/分，使高沸点液体的温度保持均匀；将热塑性聚合物9置于活塞缸2中，根据热塑性聚合物（聚乙烯、聚丙烯、聚苯乙烯、聚氯乙烯、聚碳酸酯、聚甲基丙烯酸甲酯或聚乙烯醋酸乙烯酯）的熔融特性不同，通过油浴将热塑性聚合物加热并保持温度高于热塑性聚合物软化点5~30℃不变，使聚合物处于稳定的软化状态；调整活塞16的压强，使加热后的热塑性聚合物在0.98~8.00×104Pa压强作用下经带有孔径为5~500μm溢出孔的聚合物溢出板溢出，施加压力3秒后，即从聚合物溢出孔流出的聚合物高出溢出孔平面约1/3个球体时，立即以2.00×105Pa的压强通过内径为1~20μm的气体出气管经溢出孔向溢出的聚合物内通入惰性气体0.1~1.0s后（根据所制备微球的空心体积或密度而定），停止通入惰性气体，3.0秒后，再次按相同条件通入惰性气体，反复重复上述操作；由于高沸点液体的温度较低，由溢出孔5溢出的热塑性聚合物表面被高沸点液体冷却，流动性大幅度降低，且具有一定的机械强度，可将气体包裹于其中，随着聚合物继续从溢出孔5溢出，在浮力的作用下，更多的聚合物被从溢出孔拉出，在冷却、表面张力和轻微搅拌三种作用的影响下形成完整的含惰性气体的中空微球11；由于聚合物表面被高沸点液体冷却，形成的聚合物中空球体可将惰性气积牢牢地固定于其中，并能够承受气泡的浮力而不破裂；空心球体在浮力的作用下上升至高沸点液体表面，在侧向冷空气的吹动下经过斜槽13进入收集器3中，进一步用冷水12冷却至50℃以下，过滤、收集、干燥后，即得表面无渗透性聚合物中空微球。
本实用新型的装置结构简单，易操作，可直接用热塑性聚合物制备粒径在10μm~1000μm之间，密度在0.4~0.9g/cm3之间的表面无渗透性聚合物中空微球；所制备的中空微球具有粒径均匀、形状完整、机械性能优良等特点，整个制备过程中无化学反应发生，生产效率高，易于规模化生产；采用该装置制备的聚合物中空微球在酸雾抑制、涂料、粘结剂和造纸等领域具有广泛的应用前景。
附图说明
图1是本实用新型装置结构示意图；
图中：1是反应器；2是活塞缸；3是收集器；4是气体出气管；5是溢出板上的溢出孔；6是加热圈，7是搅拌器I，8是搅拌器II；9是聚合物；10是高沸点液体；11是中空微球；
12是冷水；13是斜槽；14是冷空气吹管；15是溢出板；16是活塞。
具体实施方式
下面通过附图和实施例对本实用新型作进一步详细，但本实用新型保护范围不局限于所述内容。
本制备表面无渗透性聚合物中空微球的装置包括反应器1、活塞缸2、收集器3、气体出气管4、斜槽13、冷空气吹管14、溢出板15，活塞缸2设置在反应器1下方，收集器3通过斜槽13与反应器1连接，反应器1底部是带有溢出孔5的溢出板15，气体出气管4设置在溢出板15下方，气体出气管4的出气管口与溢出孔5对应，冷空气吹管14设置在反应器1上方；其中反应器1中设置有搅拌器I 7和加热圈6；活塞缸2采用夹套式油浴加热，推动活塞16的压力可调；收集器3中带有搅拌器II 8。
使用时，选用的聚合物溢出板15的溢出孔5的直径为5μm，气体出气管4出气孔的直径为1μm，取密度为0.94g/cm3，软化点为94℃的聚乙烯9置于带有加热夹层和调压活塞的活塞缸2内，加热聚乙烯使其温度保持在110℃；向反应器1中加入1,3-丙二醇10至其液面与出料斜槽13水平，将1,3-丙二醇10通过加热圈6加热至84℃，通过搅拌器I 7搅拌均匀并保持温度不变（反应器底部加热圈6的位置距离反应器底部2cm左右，以保证不影响聚合物中空微球的形成和顺利上浮），开动搅拌器I 7，保持转速在50转/分；待体系温度稳定后，使调压活塞16保持0.98×104Pa的压强对加热后的聚乙烯施以恒定压强，3.0秒后，立即以2.00×105Pa的压强通过气体出气管4经溢出板15上的溢出孔5向溢出的聚乙烯内通入氮气0.1秒，停止通氮气（3.0秒后，再次通入氮气0.1秒，反复重复上述操作），待形成的聚乙烯中空微球在浮力的作用下上升至1,3-丙二醇表面时，通过冷空气吹管14侧向吹入冷空气，使聚乙烯中空微球经斜槽13进入收集器3中，进一步用冷水12搅拌器II 8搅拌冷却至50℃以下，过滤、收集、干燥后得平均粒径为10μm，平均密度为0.60g/cm3聚乙烯中空微球11（见图1）。
Claims (6)
1.一种制备表面无渗透性聚合物中空微球的装置，其特征在于：其包括反应器（1）、活塞缸（2）、收集器（3）、气体出气管（4）、斜槽（13）、冷空气吹管（14）、溢出板（15），活塞缸（2）设置在反应器（1）下方，收集器（3）通过斜槽（13）与反应器（1）连接，带有溢出孔（5）的溢出板（15）安装在反应器（1）底部，气体出气管（4）设置在溢出板（15）下方，气体出气管（4）的出气管口与溢出孔（5）对应，冷空气吹管（14）设置在反应器（1）上方。
2.根据权利要求1所述制备表面无渗透性聚合物中空微球的装置，其特征在于：反应器（1）中设置有搅拌器I（7）和加热圈（6）。
3.根据权利要求1所述制备表面无渗透性聚合物中空微球的装置，其特征在于：活塞缸（2）采用夹套式油浴加热，推动活塞（16）的压力可调。
4.根据权利要求1所述制备表面无渗透性聚合物中空微球的装置，其特征在于：收集器（3）中带有搅拌器II（8）。
5.根据权利要求1所述制备表面无渗透性聚合物中空微球的装置，其特征在于：溢出孔孔径为5~500μm。
6.根据权利要求1所述制备表面无渗透性聚合物中空微球的装置，其特征在于：气体出气管（4）管口内径为1~20μm。
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