CN202865151U - 一种改性聚乙烯醇的生产系统 - Google Patents

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任文革
窦玉芹
吴永忠
黎园
廖永康
胡腊梅
何灵芝
王培发
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Sinopec Sichuan Vinylon Works
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Abstract

一种改性聚乙烯醇的生产系统，它包括储料罐系统、乙烯气瓶、氮气气瓶、高压反应釜、冷冻解冻装置及干燥箱；所述储料罐系统由醋酸乙烯单体储料罐、氧化剂储料罐、还原剂储料罐和乳化剂储料罐组成；其中醋酸乙烯单体储料罐、氧化剂储料罐、还原剂储料罐和乳化剂储料罐分别与高压反应釜直接相连，乙烯气瓶、氮气气瓶分别与高压反应釜直接相连，冷冻解冻装置与高压反应釜直接相连、干燥箱与冷冻解冻装置直接相连。本实用新型改性聚乙醇生产系统为乳液聚合生产系统，其转化率较高，同时整个过程实现了清洁环保生产，对中间产物采用冷冻解冻处理提高了产物纯度；本实用新型生产系统简单、便于工业化生产应用。

Description

一种改性聚乙烯醇的生产系统
技术领域
本实用新型涉及改性聚乙烯醇的生产系统，尤其涉及一种乳液聚合法生产改性聚乙烯醇的生产系统。
背景技术
聚乙烯醇(PVA)是一种重要的、性能优异的乳液聚合助剂，通常作为保护胶体应用在醋酸乙烯、VAE等的乳液聚合中。在普通的醋酸乙烯、VAE生产工艺配方中使用改性PVA以提高性能，目前改性PVA的生产采用溶液聚合生产体系，包括储料装置、置换气体储气罐、反应釜、剩余单体脱除塔及醇解设备，但该生产系统所得的改性PVA转化率低、其溶剂采用的有机溶剂对环境存在污染问题。
实用新型内容
本实用新型的目的在于提供一种转化率高、清洁环保的改性聚乙烯醇的生产系统。
本实用新型目的通过如下技术方案实现：
一种改性聚乙烯醇的生产系统，其特征在于：它包括储料罐系统、乙烯气瓶、氮气气瓶、高压反应釜、冷冻解冻装置及干燥箱；所述储料罐系统由醋酸乙烯单体储料罐、氧化剂储料罐、还原剂储料罐和乳化剂储料罐组成；其中醋酸乙烯单体储料罐、氧化剂储料罐、还原剂储料罐和乳化剂储料罐分别与高压反应釜直接相连，乙烯气瓶、氮气气瓶分别与高压反应釜直接相连，冷冻解冻装置与高压反应釜直接相连、干燥箱与冷冻解冻装置直接相连。
进一步地说，上述高压反应釜上设置有进料口、温度传感器和压力传感器，高压反应釜内设置有搅拌器。
具体地说，一种改性聚乙烯醇的生产系统，其特征在于：它包括储料罐系统、乙烯气瓶、氮气气瓶、高压反应釜、冷冻解冻装置、干燥箱和尾气集气罐；所述储料罐系统由醋酸乙烯单体储料罐、氧化剂储料罐、还原剂储料罐和乳化剂储料罐组成；其中醋酸乙烯单体储料罐、氧化剂储料罐、还原剂储料罐和乳化剂储料罐分别与高压反应釜直接相连，乙烯气瓶、氮气气瓶分别与高压反应釜直接相连，冷冻解冻装置与高压反应釜直接相连、干燥箱与冷冻解冻装置直接相连，尾气集气罐与高压反应釜直接相连；所述高压反应釜上设置有进料口、温度传感器和压力传感器，高压反应釜内设置有搅拌器。
上述改性聚乙烯醇生产系统是按如下运行的：
1.经高压反应釜的进料口加入软水到高压反应釜中，将还原剂储料罐中的还原剂、乳化剂储料罐中的乳化剂加入高压反应釜中，启动釜内搅拌器常温搅拌均匀、静置；
2.将乙烯气瓶、氮气气瓶中的乙烯单体和氮气通入高压反应釜中置换；
3.将醋酸乙烯储料罐中的醋酸乙烯单体加入高压反应釜中、乙烯气瓶中的乙烯单体通入高压反应釜，达到反应温度后将氧化剂储料罐中的氧化剂加入高压反应釜中进行聚合反应；
4.将上述聚合反应产物通入冷冻解冻装置进行冷冻、解冻处理，然后再进入干燥箱进行干燥处理；最后进行常规醇解得到改性聚乙醇。本实用新型具有如下有益效果：
本实用新型改性聚乙醇生产系统为乳液聚合生产系统，其转化率较高，同时整个过程实现了清洁环保生产，对中间产物采用冷冻解冻处理提高了产物纯度；本实用新型生产系统简单、便于工业化生产应用。
附图说明
图1：为本实用新型改性聚乙烯醇生产系统的结构示意图。
高压反应釜1，氧化剂储料罐2A，还原剂储料罐2B，醋酸乙烯单体储料罐3，乳化剂储料罐4，乙烯气瓶5，氮气气瓶6，冷冻解冻装置7，干燥箱8，搅拌器9，压力传感器10，温度传感器11，进料口12，尾气集气管13。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明进行具体描述，有必要在此指出的是，以下实施例只用于对本发明进行进一步的说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，该领域的技术熟练人员可以根据上述发明内容对本发明作出一些非本质的改进和调整。
实施例1
一种改性聚乙烯醇的生产系统，其醋酸乙烯单体储料罐3、氧化剂储料罐2A、还原剂储料罐2B和乳化剂储料罐4分别与高压反应釜1直接相连，乙烯气瓶5、氮气气瓶6分别与高压反应釜1直接相连，冷冻解冻装置7与高压反应釜1直接相连、干燥箱8与冷冻解冻装置7直接相连，尾气集气罐13与高压反应釜1直接相连；所述高压反应釜1上设置有进料口12、温度传感器11和压力传感器10，高压反应釜1内设置有搅拌器9。
为了提高干燥效率，上述冷冻解冻装置7与干燥箱8之间连接有洗涤槽、脱水装置，具体是冷冻解冻装置7与洗涤槽相连，洗涤槽与脱水装置相连，脱水装置与干燥箱8相连。
实施例2
采用实施例1改性聚乙烯醇生产系统制备乙烯基改性聚乙烯醇，按如下步骤：
1.经高压反应釜1的进料口12加入84～87份软水到高压反应釜1中，将还原剂储料罐2B中的还原剂亚硫酸氢钠0.04～0.06份、乳化剂储料罐4的乳化剂乙烯基磺酸钠0.4～0.6份加入高压反应釜1中，启动釜内搅拌器9在转速为150～210rpm下常温搅拌均匀，静置25～35min；
2.将氮气气瓶6中的氮气8～12bar通入高压反应釜1中置换两次，将乙烯气瓶5中的乙烯单体8～12bar通入高压反应釜1中置换两次，每次置换持续3～5min；
3.将醋酸乙烯单体储料罐3中的醋酸乙烯单体20～25份加入高压反应釜1中、乙烯气瓶5中的乙烯单体通入高压反应釜1，控制釜内压力为3～10bar，当釜内温度达到反应温度为55～65℃时，将氧化剂储料罐2A中的氧化剂过硫酸铵0.05～0.06份加入高压反应釜1中进行聚合反应；从加入氧化剂起算，反应3.5～4.5h后结束反应，关闭乙烯进气阀，降温至40℃以下泄压出料得到聚合反应产物；
4.将上述聚合反应剩余的乙烯单体等尾气通入尾气集气管13中收集并进行后续处理、排放，上述聚合反应产物通入冷冻解冻装置7进行冷冻、解冻处理，在-10℃～-5℃条件下，冷冻5～12小时，然后将冷冻后的聚合反应产物在20℃～25℃下放置2～5小时解冻，经洗涤槽与脱水装置洗涤、脱水后再进入干燥箱8进行干燥处理，75～85℃烘6～8小时；
5.最后进行常规醇解得到改性聚乙醇：
将上述干燥后得到的聚乙烯改性醋酸乙烯树脂溶于甲醇中，配制成质量分数为10～14%的溶液，加入碱液进行醇解，即得到乙烯基改性聚乙烯醇产品；所述碱液为NaOH的甲醇溶液、溶质NaOH的质量百分含量为33.15%，所述碱液与聚乙烯改性醋酸乙烯树脂的摩尔比为0.02：1。
按上述制备方法制得的乙烯基改性聚乙烯醇，其结构式如下：
Figure BDA00002250725000041
其中R1=CnH2n+1，n=0～16，R2为H，R3为Na；其中按常规方法测得a/a+b=97～99%(mol)，按下述方法测得c为0.2～0.8%（mol），采用核磁法、通过计算亚甲基和次甲基两峰强度比值得出乙烯含量为3-7%（mol）。
反应性磺酸钠基团的测试是采用元素分析法，具体如下：将乙烯基改性聚乙烯醇用甲酸萃取干净，在70℃真空干燥20小时，再将样品在干燥器中冷却至室温，采用元素分析仪，测定元素S的含量，进而计算出乙烯基磺酸盐的含量为0.2～0.8%（mol）。
上述引发剂还可采用过硫酸铵/亚硫酸氢钠、过硫酸钾/亚硫酸氢钠、过氧化氢/酒石酸、过氧化氢/雕白块、过硫酸铵/硫酸亚铁、过氧化氢/硫酸亚铁、过硫酸钾/硝酸银、过硫酸盐/硫醇、过硫酸钾/氯化亚铁或过氧化氢/氯化亚铁；上述乳化剂还可采用烃基丙烯酸-2-乙磺酸钠、2.2-丙烯酰胺-2.2-二甲基乙磺酸钠、对苯乙烯磺酸钠或顺丁烯二酸高级醇单酯钠。
上述制得的乙烯基改性聚乙烯醇转化率达90%以上，整个过程不使用有机溶剂、实现了清洁环保生产。

Claims (2)

1.一种改性聚乙烯醇的生产系统，其特征在于：它包括储料罐系统、乙烯气瓶（5）、氮气气瓶（6）、高压反应釜（1）、冷冻解冻装置（7）及干燥箱（8）；所述储料罐系统由醋酸乙烯单体储料罐（3）、氧化剂储料罐（2A）、还原剂储料罐（2B）和乳化剂储料罐（4）组成；其中醋酸乙烯单体储料罐（3）、氧化剂储料罐（2A）、还原剂储料罐（2B）和乳化剂储料罐（4）分别与高压反应釜（1）直接相连，乙烯气瓶（5）、氮气气瓶（6）分别与高压反应釜（1）直接相连，冷冻解冻装置（7）与高压反应釜（1）直接相连、干燥箱（8）与冷冻解冻装置（7）直接相连。
2.如权利要求1所述改性聚乙烯醇的生产系统，其特征在于：所述高压反应釜（1）上设置有进料口（12）、温度传感器（11）和压力传感器（10），高压反应釜（1）内设置有搅拌器（9）。
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