CN202522498U - 一种测定脱硫剂穿透硫容量的装置 - Google Patents

Abstract

本实用新型涉及一种测定脱硫剂穿透硫容量的装置,属于脱硫剂穿透硫容量测定技术领域。包括用于提供脱硫剂与硫化氢反应空间的反应器，与所述反应器一端通过气体输送管线连接的气体供应源，与所述反应器另一端通过管路连接的硫化氢检测器，以及设置于所述气体输送管线上的阀门，所述反应器内一端装有脱硫剂，从而形成脱硫剂装填段，所述反应器内另一端装有变色硅胶，从而形成变色硅胶装填段，所述反应器内装有脱硫剂的一端与所述气体输送管线相连接，装有变色硅胶的一端与所述硫化氢检测器连接。本实用新型测定穿透硫容量装置简单，原理简单，准确度高，对操作人员素质要求较低。

Description

一种测定脱硫剂穿透硫容量的装置

技术领域

本实用新型涉及一种测定脱硫剂穿透硫容量的装置,属于脱硫剂穿透硫容量测定技术领域。 

背景技术

目前，随着不同类型脱硫剂的不断涌现，脱硫剂的脱硫效果有了很大的提高，如何更准确地测定脱硫剂的硫容，从而更好地去判断脱硫剂的性能，国内外也有一些测定穿透硫容量的常用方法： 

化工行业标准HG/T2513-93氧化锌脱硫剂试验方法（燃烧中和法），利用硫化氢、部分有机硫化物与脱硫剂中氧化锌反应生成硫化锌，再在高温通氧条件下硫化锌转化为二氧化硫，然后用过氧化氢溶液吸收二氧化硫生成硫酸，最后用氢氧化钠标准滴定溶液滴定硫酸，从而来计算脱硫剂穿透硫容量。本方法对脱硫剂类型没有限定，而且测量精度较高，但是由于上述测试步骤较多，分析操作繁杂、用时较长，相应地其装置也更复杂，同时在测试中需要高温条件。 

中国专利CN101718766A提供了一种测定穿透硫容量的装置及其使用方法，其有效地解决了现有技术中燃烧中和法的技术缺陷，从结构上讲，其包括用于提供脱硫剂与硫化氢反应空间的反应器，与所述反应器一端连接的气体供应源，与所述反应器另一端连接的设有排 气口的湿式气体流量计，在所述反应器与所述湿式气体流量计间设置一个盛装有硝酸银溶液的硫化氢检测器。测试时，气体供应源提供的含有硫化氢的混合气体进入反应器后，其中的硫化氢气体与脱硫剂发生反应，当达到脱硫剂的穿透硫容量时，硫化氢气体从反应器出气的一段进入硫化氢检测器中，与其中的硝酸银发生反应生成黑色沉淀，即为终点，之后利用湿式气体流量计计量所用标准气体体积来计算脱硫剂穿透硫容量。 

上述技术中，通过设置装有硝酸银的硫化氢检测器来检测是否达到了脱硫剂的穿透硫容量，当达到脱硫剂的穿透硫容量时，再通过此时湿式气体流量计所计量的标准气体体积来计算脱硫剂的穿透硫容量，测试方法简单。但是，该方法中由于使用流量计记录装置，而流量计记录装置存在记录装置本身记录不精准、人为操作误差以及读数误差等问题，这些误差的存在导致该测试方法同样存在不能准确测试脱硫剂的穿透硫容量。 

饱和硫化增重分析法是较为传统的一种硫容量测试方法，利用脱硫剂与硫化氢气体（含硫化氢15%的氮气混合气）充分接触反应后，根据反应前后样品增重的差值来计算穿透硫容量。此方法避免了使用流量计记录装置带来的误差问题，操作简单。但是，由于脱硫剂与硫化氢气体反应后会生成金属硫化物和水，而生成的部分水会随混合气体带出反应器，带出反应器的这部分水的流失使得待测定体系在吸收硫化氢后的增重偏低，使得测试得到的脱硫剂的硫容偏低。 

实用新型内容

本实用新型所要解决的技术问题是：解决现有技术中饱和硫化增重分析法存在测试过程中反应生成的水易被混合气体带出反应器，造成待测定体系在吸收硫化氢后的增重偏低，使得测试得到的脱硫剂的硫容偏低，进而提供一种设计简单、操作过程简单、穿透硫容量测定准确性高的穿透硫容量测定的装置。 

为了解决上述技术问题，本实用新型提供了一种测定脱硫剂穿透硫容量的装置，包括用于提供脱硫剂与硫化氢反应空间的反应器，与所述反应器一端通过气体输送管线连接的气体供应源，与所述反应器另一端通过管路连接的硫化氢检测器，所述反应器的一端装有脱硫剂，另一端装有变色硅胶，所述反应器内装有脱硫剂的一端与所述气体输送管线相连接，装有变色硅胶的一端与所述硫化氢检测器连接；还包括称量反应前脱硫剂的重量以及反应前、后装有脱硫剂和变色硅胶的反应器总重的称量器。 

所述气体输送管线与气体供应源之间设置有第一阀门。 

所述气体输送管线还与惰性气源连接，气体输送管线与惰性气源之间设置有第二阀门。 

所述气体供应源为硫化氢气体供应源或含有硫化氢气体的混合气体供应源。 

所述含有硫化氢气体的混合气体供应源中非硫化氢气体为不与硝酸银反应生成沉淀、且不与硫化氢、脱硫剂发生反应的惰性气体。 

在所述含有硫化氢气体的混合气体供应源中，所述硫化氢气体的 体积百分含量为3～5%。 

所述硫化氢检测器为盛有浓度为0.001～0.1mol/L硝酸银溶液的硫化氢检测器或硫化氢检测管。 

所述反应器的两端或/和所述脱硫剂与所述变色硅胶之间设置有允许气体通过但不允许固体颗粒通过的天然纤维或合成纤维。 

所述脱硫剂填装至所述反应器内后，所述脱硫剂装填段的高径比为4～6。所述变色硅胶装填段的体积为所述脱硫剂装填段体积的2～4倍。 

本实用新型与现有技术相比具有如下优点：本实用新型所述的测定脱硫剂穿透硫容量的装置，利用改进的增重分析法进行脱硫剂硫容量的测定，通过在反应器内加装变色硅胶，使得脱硫反应中生成的水被变色硅胶完全吸收，避免了现有技术中增重分析法误差大的问题；另外，本实用新型所述的测定脱硫剂穿透硫容量的装置不必使用流量计记录装置，避免了由于记录装置不准确而引起的误差；最后，利用本实用新型所述的测定脱硫剂穿透硫容量的装置测定脱硫剂穿透硫容量，具有装置简单，原理简单，准确度高，对操作人员素质要求较低的优点。 

附图说明

图1为本实用新型所述测定穿透硫容量的装置的结构示意图； 

图2为设置混合气体供应源和硫化氢检测管的测定穿透硫容量 的装置的结构示意图； 

图3为带有惰性气源的测定穿透硫容量的装置的结构示意图； 

其中附图标记为： 

1.反应器;2.脱硫剂;3.变色硅胶;4.气体输送管线;5.硫化氢气体供应源;6.管路;7.盛有硝酸溶液的硫化氢检测器;8.第一阀门;9.含有硫化氢的混合气体供应源;10.硫化氢检测管;11.惰性气源;12.第二阀门。 

具体实施方式

以下结合附图对本实用新型的检测穿透硫容量的装置作进一步具体描述，但不局限于此。 

实施例1

本实用新型中测定穿透硫容量的装置，如图1所示，从图中可以看到，该装置包括内径为6mm、用于提供脱硫剂与硫化氢反应空间的反应器1，在所述反应器1的一端装有脱硫剂，从而形成脱硫剂装填段2，在所述反应器1的另一端装有变色硅胶，从而形成变色硅胶装填段3，所述反应器内装有脱硫剂的一端通过所述气体输送管线4与提供硫化氢气体的气体供应源5相连接，装有变色硅胶3的一端通过管路6与所述盛装0.1mol/L硝酸银溶液的硫化氢检测器7连接。 

所述装置还包括称量反应前脱硫剂的重量以及反应前、后装有脱硫剂和变色硅胶的反应器总重的称量器。 

在本实施例中，所述的测定穿透硫容量的装置在使用时，包括如 下步骤： 

（1）称取80目的CDS-100脱硫剂0.8g（精确到0.0001g），记为m，称取烘干2小时后的80目变色硅胶1.6g； 

（2）取少量棉花置于内径为6mm反应器1内的1/3位置，压实并平整，所述棉花将反应器分为两段，其中体积为1/3反应器体积的一段为脱硫剂装填段2，体积为2/3反应器体积的一段为变色硅胶装填段3； 

（3）将脱硫剂装入反应器的脱硫剂装填段2内，并保证填装均匀、压实，填装后脱硫剂装填段2的高径比为4；变色硅胶装入反应器的变色硅胶装填段3内，并保证填装均匀、压实，填装后变色硅胶装填段3体积为脱硫剂装填段2体积的2倍，并用棉花填塞住反应器1两端；记录管重，记为M₁（精确到0.0001g）； 

（4）将反应器的脱硫剂装填段2的一端通过气体输送管线4与硫化氢气体供应源5连接；变色硅胶装填段3的一端通过管路6接0.1mol/L硝酸银溶液的硫化氢检测器7；通入硫化氢气体并通过硫化氢气体供应源5上的气罐阀门控制硫化氢气体的流量；硫化氢检测器7中的硝酸银溶液出现黑色沉淀后取下反应器并立即称重，记为M₂（精确到0.0001g）； 

（5）根据穿透硫容量的计算公式 计算得到硫容为见表1。 

实施例2

在上述实施例1中，所述反应器内脱硫剂装填段2的一端通过所述气体输送管线4与提供硫化氢气体的气体供应源5相连接；变色硅胶装填段3的一端通过管路6与所述盛装0.1mol/L硝酸银溶液的硫化氢检测器7连接，作为优选的实施方式，本实用新型所述的测定穿透硫容量的装置在本实施例中，优选反应器内脱硫剂装填段2的一端通过所述气体输送管线4与提供含有硫化氢气体的混合气体供应源9相连接，所述硫化氢气体在所述混合气体中体积百分比为3%，所述气体输送管线4与所述含有硫化氢气体的混合气体供应源之间设置第一阀门8，所述变色硅胶装填段3的一端通过管路6与符合MT51-94煤炭行业标准的硫化氢检测管10相连接，如图2所示。 

在本实施例中，所述的测定穿透硫容量的装置在使用时，包括如下步骤： 

（1）称取80目的JX-4D脱硫剂0.8g（精确到0.0001g），记为m，称取烘干2小时后的80目变色硅胶2.4g； 

（2）取少量棉花置于内径为6mm反应器1内的1/3位置，压实并平整，所述棉花将反应器分为两段，其中体积为1/3反应器体积的一段为脱硫剂装填段2，体积为2/3反应器体积的一段为变色硅胶装填段3； 

（3）将脱硫剂装入反应器的脱硫剂装填段2内，并保证填装均匀、压实，填装后脱硫剂装填段2的高径比为5；变色硅胶装入反应 器的变色硅胶装填段3内，并保证填装均匀、压实，填装后变色硅胶装填段3体积为脱硫剂装填段2体积的3倍，并用棉花填塞住反应器两端；记录管重，记为M₁（精确到0.0001g）； 

（4）将反应器内脱硫剂装填段2的一端通过气体输送管线4与含有硫化氢气体的混合气体供应源9连接，变色硅胶装填段3的一端通过管路6接符合MT51-94煤炭行业标准的硫化氢检测管10；通入含有硫化氢气体的混合气体，并通过第一阀门8控制含有硫化氢气体的混合气体的流量；硫化氢检测管中指示硫化氢浓度为1ppm，取下反应器并立即称重，记为M₂（精确到0.0001g）； 

（5）根据穿透硫容量的计算公式 

计算得到硫容见表1。 

实施例3

在上述实施例2中，所述的气体输送管线4与提供含有硫化氢气体的混合气体供应源9相连接，作为优选的实施方式，本实用新型所述的测定穿透硫容量的装置在本实施例中，优选设置气体输送管线4还与惰性气源11连接；从图3中可以看到，所述气体输送管线4靠近与提供含有体积百分比为5%硫化氢气体的混合气体供应源9连接处还连接有惰性气源11，所述惰性气源为短期，其中惰性气源11与气体输送管线4接口之间还设置有第二阀门12。 

在本实施例中，所述的测定穿透硫容量的装置在使用时，包括如 下步骤： 

（1）将气体输送管线4与惰性气源11连接，打开第二阀门12，用所述惰性气源氮气将气体输送管线4吹扫干净，然后关闭第二阀门12，将气体输送管线4再与含有体积百分比为5%硫化氢的混合气体供应源9连接； 

（2）称取160目JX-3C脱硫剂准确称取0.8g（精确到0.0001g），记为m；称取烘干2小时后的200目变色硅胶3.2g； 

（3）取少量棉花置于内径为6mm反应器1内的1/3位置，压实并平整，所述棉花将反应器分为两段，其中体积为1/3反应器体积的一段为脱硫剂装填段2，体积为2/3反应器体积的一段为变色硅胶装填段3； 

（4）将脱硫剂装入反应器的脱硫剂装填段2内，并保证填装均匀、压实，填装后脱硫剂装填段的高径比为6；变色硅胶装入反应器的变色硅胶装填段3内，并保证填装均匀、压实，填装后变色硅胶装填段3体积为脱硫剂装填段2体积的4倍，并用棉花填塞住反应器两端；记录管重，记为M₁（精确到0.0001g）； 

（5）将反应器内脱硫剂装填段2的一端通过气体输送管线4与含有体积百分比为5%硫化氢气体的混合气体供应源9连接，变色硅胶装填段3的一端通过管路6接符合MT51-94煤炭行业标准的硫化氢检测管10；通入硫化氢气体并通过第一阀门8控制含有硫化氢气体的混合气体流量；硫化氢检测管10中指示硫化氢浓度为1ppm时， 取下反应器并立即称重，记为M₂（精确到0.0001g）； 

（6）根据穿透硫容量的计算公式 

计算得到硫容为见表1。 

参比硫容实施例：

对上述实施例1至3所述的脱硫剂采用HG/T 2513-2006燃烧中和法进行穿透硫容量的测试，测试结果见表1。 

HG/T 2513-2006测试方法如下： 

称取0.1g～0.2g吸硫后并经过处理好的试样，精确至0.0001g，均匀置于瓷舟内。将高温定碳炉升温至1050℃～1100℃，调节氧气流量为100mL/min，两只吸收管各倒入15mL过氧化氢溶液并串接在石英管出口处，将瓷舟迅速推入石英管中部，随即塞紧橡胶塞，15min～20min后取下两只吸收管，将吸收液倒入250mL锥形瓶中并洗涤吸收管内壁。加入2滴～3滴溴甲酚绿-甲基红指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至红色转变为淡绿色为终点。 

硫容以硫（S）的质量分数w计，按下列公式计算： 

$w=\frac{0.016\mathrm{Vc}}{m-0.008\mathrm{Vc}}\×100\%$

式中： 

V——氢氧化钠标准滴定溶液耗用体积的数值，单位为毫升（mL）； 

c——氢氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）； 

m——试料的质量的数值，单位为克（g）。 

取平行测定结果的算术平均值作为测定结果，平行测定结果的绝对差值应不大于0.3%。 

表1穿透硫容量测试结果 

通过上述测试结果可知，采用本实用新型所述的测定脱硫剂穿透硫容量的装置进行硫容测试的测试结果与参比硫容实施例中所述的测定脱硫剂穿透硫容量的测试结果相比，绝对误差小于0.3%，符合穿透硫容量测试标准规定。 

显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举，而由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造权利要求的保护范围之中。 

Claims (10)

1.一种测定脱硫剂穿透硫容量的装置，包括用于提供脱硫剂与硫化氢反应空间的反应器（1），与所述反应器（1）一端通过气体输送管线（4）连接的气体供应源，与所述反应器（1）另一端通过管路（6）连接的硫化氢检测器，其特征在于，所述反应器（1）的一端装有脱硫剂（2），另一端装有变色硅胶（3），所述反应器内装有脱硫剂（2）的一端与所述气体输送管线（4）相连接，装有变色硅胶（3）的一端与所述硫化氢检测器连接；

还包括称量反应前脱硫剂的重量以及反应前、后装有脱硫剂和变色硅胶的反应器总重的称量器。

2.根据权利要求1所述的测定脱硫剂穿透硫容量的装置，其特征在于，所述气体输送管线（4）与气体供应源之间设置有第一阀门（8）。

3.根据权利要求1或2所述的测定脱硫剂穿透硫容量的装置，其特征在于，所述气体输送管线（4）还与惰性气源（11）连接，气体输送管线（4）与惰性气源（11）之间设置有第二阀门（12）。

4.根据权利要求1或2所述的测定脱硫剂穿透硫容量的装置，其特征在于，所述气体供应源为硫化氢气体供应源（5）或含有硫化氢气体的混合气体供应源（9）。

5.根据权利要求4所述的测定脱硫剂穿透硫容量的装置，其特征在于，所述含有硫化氢气体的混合气体供应源（9）中非硫化氢气体 为不与硝酸银反应生成沉淀、且不与硫化氢、脱硫剂发生反应的惰性气体。

6.根据权利要求4所述的测定脱硫剂穿透硫容量的装置，其特征在于，在所述含有硫化氢气体的混合气体供应源（9）中，所述硫化氢气体的体积百分含量为3～5%。

7.根据权利要求1所述的测定脱硫剂穿透硫容量的装置，其特征在于，所述硫化氢检测器为盛有浓度为0.001～0.1mol/L硝酸银溶液的硫化氢检测器（7）或硫化氢检测管（10）。

8.根据权利要求1或2或5或6所述的测定脱硫剂穿透硫容量的装置，其特征在于，所述反应器（1）的两端或/和所述脱硫剂（2）与所述变色硅胶（3）之间设置有允许气体通过但不允许固体颗粒通过的天然纤维或合成纤维。

9.根据权利要求1或2或5或6所述的测定脱硫剂穿透硫容量的装置，其特征在于，所述脱硫剂（2）填装至所述反应器（1）内后，所述脱硫剂装填段的高径比为4～6。

10.根据权利要求9所述的测定脱硫剂穿透硫容量的装置，其特征在于，所述变色硅胶装填段的体积为所述脱硫剂装填段体积的2～4倍。 

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