CN202315363U - 一种甘油法生产二氯丙醇的解析塔 - Google Patents

一种甘油法生产二氯丙醇的解析塔 Download PDF

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车学兵
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金敬燕
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Abstract

本实用新型涉及一种甘油法生产二氯丙醇的解析塔,包括壳体1,所述壳体1顶部设有气体出口3、中部设有反应液入口10、底部设有脱析液出口9。其中,在所述壳体1内的顶部和底部之间,其上部设有塔顶冷凝器2,在塔顶冷凝器2下方设有回流液收集分布器4,在回流液收集分布器4下方分别设有上部接触元件5和下部接触元件7;反应液入口10与进料液分布器6相同,设置在上部接触元件5和下部接触元件7之间;所述壳体1的下部通过管道与设置在壳体1外部的再沸器8连接。本实用新型能够解析反应液中大部分未反应的氯化氢,而且解析产物中只含有微量的一氯丙醇和二氯丙醇。解析出的高纯度氯化氢可返回至反应工序。

Description

一种甘油法生产二氯丙醇的解析塔
【技术领域】
本实用新型涉及化工工业生产设备,具体涉及一种适合甘油法生产二氯丙醇的解析塔。
【背景技术】
二氯丙醇呈无色液体,微有氯仿气味。多用作溶剂及用于有机合成。遇高热、明火或与氧化剂接触,有引起燃烧的危险。受高热分解产生有毒的腐蚀性气体。若遇高热,容器内压增大;有开裂和爆炸的危险。属中等毒类产品。
二氯丙醇可用于生产环氧氯丙烷,而环氧氯丙烷是生产环氧树脂的原料,还用于生产表面活性剂、合成橡胶,广泛用于日化、轻工技术领域。
目前传统的环氧氯丙烷是以不可再生的石油中提取的丙烯为原料所制备的二氯丙醇生产的。近年来,工艺简单,环境友好的利用可再生资源的生物甘油为原料的甘油法生产二氯丙醇工艺路线已经兴起。
中国发明专利申请CN 201010287361.0公布一种连续制备二氯丙醇的方法,主要包括反应精馏和催化剂分离两个过程,可将甘油几乎全部转化为二氯丙醇。但该发明专利所示出料量中氯化氢占14%,氯化氢利用率较低。
意大利专利申请101541418公开了甘油到二氯丙醇和表氯醇的转化。该专利公开了在不同压力下的至少两个串联反应器中进行。该专利还公开了每个反应器之后设置汽提单元,使得反应器的流出物部分蒸发。该专利技术的缺点在于部分蒸发所产生蒸汽或含有未反应的一氯丙二醇,或含有共沸的水、氯化氢、二氯丙醇,该蒸汽的回收和再利用效率低,因此,甘油和氯化氢的利用率低。
现有技术追求较高的甘油转化率,忽略了甘油法生产二氯丙醇所需另一个主要原料氯化氢的利用率,氯化氢利用率一般都在50-70%。氯化氢是一种高耗能的化工产品。
现有技术中,也有甘油与氯化氢生产二氯丙醇,在常压或加压工况下进行气-液反应,氯化氢气体首先溶解在反应液中,溶解在反应液中的氯化氢与反应物甘油及反应中间产物一氯丙二醇反应,生成二氯丙醇。反应在接近平衡时,反应液中有一定量的未反应的氯化氢。在常压反应的工况下,在所述接近平衡时,反应液中HCl/H2O(重量)为25~30/100;在加压反应的工况下,该所述接近平衡时,反应液中HCl/H2O(重量)为30~40/100。通过对该所述反应液部分蒸发的方法可以使少量的氯化氢和水蒸发出来,但该所述蒸发同时带出少量一氯丙二醇和二氯丙醇,因此,现有技术甘油与氯化氢生产二氯丙醇的方法难以提高氯化氢的转化率,甘油转化率的提高也受到制约。
【发明内容】
本实用新型目的是提供一种能够提高氯化氢转化率、同时保证甘油转化率的甘油法生产二氯丙醇的方法中的解析塔。该解析塔能够将甘油与氯化氢在氢氯化反应后存在于反应液中的未反应的氯化氢从反应液中解析出来,使被解析的氯化氢气体返回反应工序利用。
本实用新型提供一种甘油法生产二氯丙醇的解析塔,包括壳体1,所述壳体1顶部设有气体出口3、中部设有反应液入口10、底部设有脱析液出口9。其中,在所述壳体1内的顶部和底部之间,其上部设有塔顶冷凝器2,在塔顶冷凝器2下方设有回流液收集分布器4,在回流液收集分布器4下方分别设有上部接触元件5和下部接触元件7;反应液入口10与进料液分布器6相通,设置在上部接触元件5和下部接触元件7之间;所述壳体1的下部通过管道与设置在壳体1外部的再沸器8连接。
在本实用新型中,所述上部接触元件5和下部接触元件7是气-液接触元件。优选地,该气-液接触元件是石墨填料或陶瓷填料。具体地,可选用拉西环填料或矩鞍环填料。所述填料安放在壳体1内中部和下部的填料支承上,填料支承优选为栅板或格栅。在填料支承的下方可设置一组液体再分布器,以消除填料塔的“壁流效应”。
在本实用新型中,所述进料液分布器6优选地选用排管式分布器,排管式分布器是本领域技术人员所熟悉的常用于化工设备中的部件。
本实用新型的甘油法生产二氯丙醇的解析塔的壳体1的材料选自哈氏合金、石墨或碳钢搪瓷。特别优选地,壳体1的材料是碳钢搪瓷。
根据本实用新型的一种优选实施方式,所述解析塔内的压力为0.2-0.35MPa。特别优选地0.3MPa。
运作时,从甘油与氯化氢反应工序来的反应液依靠反应工序自身的压力,或额外使用泵经由设置在壳体1中部的反应液入口10进入解析塔。该反应液含有未反应完全的溶解的氯化氢,所述氯化氢占反应液总重量的6.5%-9%。经过反应液入口10后,反应液进入与反应液入口10相连的进料液分布器6。反应液通过排管式分布器上的小孔喷淋至壳体内中部,均匀淋洒在设置在壳体下部内的气-液接触元件。设置在壳体底部外的再沸器8使反应液汽化,蒸汽组分含有水、氯化氢和二氯丙醇。所述反应液与所述蒸汽在接触元件7表面充分接触,完成能量和质量交换。然后,所述反应液中的重沸物在塔底被提浓,水、氯化氢和部分二氯丙醇被解析气化上升至所述壳体1的上部内。
接着,在壳体上部内的接触元件5表面,从塔顶冷凝器2来的回流液与壳体下部来的解析蒸汽进行热量和质量的交换。在接触元件5表面,蒸汽中的二氯丙醇和极少量的其他重组成被冷凝至液相。这些回流液中的氯化氢被进一步汽提,进入气相。该气相为混合物组成的蒸汽。该混合物蒸汽在进入塔顶冷凝器2之前是水-氯化氢-二氯丙醇的三元共沸物。该三元共沸物的蒸汽在塔顶冷凝器2内被冷凝至60-80℃,此时水和二氯丙醇被冷凝,成为回流液返回壳体1内上部。从塔顶冷凝器2顶部的氯化氢气体出口3排出的气体是被解析的氯化氢,该被解析的氯化氢含有的氯化氢占被解析气体总质量的97-99重量%,其余为水和极少量的二氯丙醇。
从塔底的脱析液出口9排出的脱析液是脱除了大部分氯化氢后的反应液,该脱析液含有2-2.5重量%的氯化氢。
上述解析操作一般在压力0.2-0.35MPa下进行。一般而言,操作压力越高越有利于提高氯化氢的解析率。
在本实用新型中,回流液收集分布器4、进料液分布器6都是本技术领域的技术人员所熟知的部件。用作气液接触元件的拉西环填料或矩鞍环填料也是能够从市场上购买获得产品。
本实用新型提供的甘油法生产二氯丙醇的解析塔,能够解析反应液中大部分未反应的氯化氢,而且解析产物中只含有微量的一氯丙醇和二氯丙醇。解析出的高纯度氯化氢可返回至反应工序。
【说明书附图】
图1是本实用新型的设备的结构示意图;
其中:1、壳体;2、塔顶冷凝器;3、气体出口;4、回流液收集分布器;5、上部接触元件;6、进料液分布器;7、下部接触元件;8、再沸器;9、脱析液出口;10、反应液入口。
【具体实施方式】
如图1所示,一种甘油法生产二氯丙醇的解析塔,包括碳钢搪瓷制成的塔状壳体1,其顶部设有供氯化氢气体排出的气体出口3,底部设有供液相排出脱析液出口9。在气体出口的下部设有塔顶冷凝器2,在塔顶冷凝器2下方设有回流液收集分布器4,在回流液收集分布器4下方分别设有上部接触元件5和下部接触元件7。两处接触元件都是陶瓷制成的拉西环,适合作为气-液接触元件。在两处接触元件之间设有反应液入口10和与之相通的排管式进料液分布器6。在壳体1下部通过管道连接了再沸器8。
在0.3MPa下,含有氯化氢的反应液由反应液入口10进入解析塔,通过料液分布器6喷淋至壳体内中部的气-液接触元件上。同时,再沸器8使处于解析塔底部的反应液汽化,这些汽化的反应液与喷淋的反应液在气-液接触元件表面充分接触混合。然后,反应液中的重沸物在塔底被提浓,气相的水、氯化氢和部分二氯丙醇被解析气化上升。
接着,在壳体上部接触元件5表面,从塔顶冷凝器2来的回流液与壳体下部来的解析蒸汽再次混合接触,蒸汽中的二氯丙醇和极少量的重组成被冷凝至液相。这些回流液中的氯化氢被进一步汽提,进入气相。该气相从塔顶冷凝器2顶部排出。
而脱除了大部分氯化氢后的反应液从塔底的脱析液出口9排出。
本实用新型提供的甘油法生产二氯丙醇的解析塔,能够解析反应液中大部分未反应的氯化氢,而且解析产物中只含有微量的一氯丙醇和二氯丙醇。解析出的高纯度氯化氢可返回至反应工序。

Claims (7)

1.一种甘油法生产二氯丙醇的解析塔,包括壳体(1),所述壳体(1)顶部设有气体出口(3)、中部设有反应液入口(10)、底部设有脱析液出口(9),其特征在于在所述壳体(1)内的顶部和底部之间,其上部设有塔顶冷凝器(2),在塔顶冷凝器(2)下方设有回流液收集分布器(4),在回流液收集分布器(4)下方分别设有上部接触元件(5)和下部接触元件(7);反应液入口(10)与进料液分布器(6)相通,设置在上部接触元件(5)和下部接触元件(7)之间;所述壳体(1)的下部通过管道与设置在壳体(1)外部的再沸器(8)连接。
2.根据权利要求1所述的甘油法生产二氯丙醇的解析塔,其特征在于所述上部接触元件(5)和下部接触元件(7)是气-液接触元件。
3.根据权利要求2所述的甘油法生产二氯丙醇的解析塔,其特征在于所述气-液接触元件是石墨填料或陶瓷填料。
4.根据权利要求2所述的甘油法生产二氯丙醇的解析塔,其特征在于所述气-液接触元件是拉西环填料或矩鞍环填料
5.根据权利要求1所述的甘油法生产二氯丙醇的解析塔,其特征在于所述壳体(1)的材料选自哈氏合金、石墨或碳钢搪瓷。
6.根据权利要求5所述的甘油法生产二氯丙醇的解析塔,其特征在于所述壳体(1)的材料是碳钢搪瓷。
7.根据权利要求5所述的甘油法生产二氯丙醇的解析塔,其特征在于所述进料液分布器(6)是排管式分布器。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN108525337A (zh) * 2018-05-29 2018-09-14 杭州东日节能技术有限公司 一种稀盐酸真空浓缩塔及其使用方法
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Cited By (5)

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Publication number Priority date Publication date Assignee Title
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