CN110496414B - 合成二丙酮醇的连续反应精馏装备及其工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种合成二丙酮醇的连续反应精馏装备，包括经管道相互连接的反应精馏塔、冷却器、反应器以及二丙酮醇精馏塔。该合成二丙酮醇的连续反应精馏装备的结构简单，以丙酮为原料在碱性催化剂存在下合成二丙酮醇。本发明采用反应精馏技术，利用反应精馏塔、冷却器、反应器、二丙酮醇精馏塔、换热器和若干用于连接的管道，实现生产连续化，得到纯度为99.9%的二丙酮醇。本发明所述合成二丙酮醇连续反应精馏工艺具有可连续操作、有效提高反应转化率、产品二丙酮醇纯度高且质量稳定、催化剂无需分离回收等特点。

Description

合成二丙酮醇的连续反应精馏装备及其工艺
技术领域
本发明涉及一种合成二丙酮醇的连续反应精馏装备及其工艺，属于连续反应精馏技术领域。
背景技术
二丙酮醇（Diacetone alcohol，简称DAA）是重要的有机溶剂之一。该产品沸点高，电阻率小，导电性能好，用作溶剂可改善漆的亮度和强度。主要用于作为硝基纤维素、醋酸纤维素、油脂、树脂、石蜡、染料的溶剂。特别是它可做为甲基异丁基酮等有机产品的中间体，有很好的应用前景。
目前二丙酮醇的合成一般是利用丙酮自缩合反应，分为均相催化法和多相催化法。均相催化法通常采用碱金属氢氧化物溶液为催化剂，在一定温度和压力下进行缩合反应。均相催化法具催化剂简单、操作方便等优点。但其显著缺点是选择性差、副产物多，废液中含有碱性氢氧化物、难以回收且环境污染严重。
中国专利CN103724172A公开了一种丙酮缩合制二丙酮醇催化剂及制备方法，催化剂为苯乙烯-丁二烯共聚物和强碱的复合材料，但催化剂用量大、催化剂与产物的分离困难。常压下丙酮的单程转化率达到16%以上。CN102757327A提供了一种氧化丙酮制备二丙酮醇的方法，该方法包括：在氧化条件下，将丙酮、过氧化氢与含有钛硅分子筛的催化剂接触，该方法是将丙酮与过氧化氢送入反应釜中进行连续反应，转化率虽然比较高，但需要在较高的温度和较高的压力下进行，能耗较高。
发明内容
鉴于现有技术的不足，本发明所要解决的技术问题是提供一种合成二丙酮醇的连续反应精馏装备及其工艺。
为了解决上述技术问题，本发明的技术方案是：一种合成二丙酮醇的连续反应精馏装备，包括经管道相互连接的反应精馏塔、冷却器、反应器以及二丙酮醇精馏塔。
优选的，所述反应精馏塔从上至下依次包括反应段和提馏段，所述反应段的底部设有物料进料端；反应精馏塔的塔顶通过全凝器后分为两路：一路经反应精馏塔第一塔顶采出管与冷却器的进料端相连，另一路经反应精馏塔回流管连接至反应精馏塔的塔顶；所述冷却器的出料端与反应器的进料端相连，所述反应器的进料端再接另一进料管；所述反应器的出料端连接至反应精馏塔的物料进料端；所述反应精馏塔的塔釜采出分为两路：一路经反应精馏塔釜液采出管连接至二丙酮醇精馏塔的进料端，另一路经过再沸器、回流管道回流至反应精馏塔的塔釜；所述二丙酮醇精馏塔的塔顶通过冷凝器后分为两路：一路经二丙酮醇精馏塔的塔顶回流管连接至二丙酮醇精馏塔的塔顶，另一路为二丙酮醇精馏塔的第二塔顶采出管，所述二丙酮醇精馏塔的塔釜采出分为两路：一路经过再沸器、回流管路回流至二丙酮醇精馏塔的塔釜，另一路为二丙酮醇精馏塔的塔釜采出管。
优选的，所述反应精馏塔的反应段装填催化填料，该催化填料由若干层自上往下叠合的催化填料块构成。
优选的，所述催化填料块均包括若干片催化填料组件，催化填料组件均包括呈波浪弯折状的波纹丝网，波纹丝网的上、下、左、右、前、后侧部均经外覆丝网进行包围，以形成封闭的立方体，在波纹丝网与外覆丝网之间所构成的封闭空间中交替间隔填装催化剂颗粒，若干片催化填料组件相互平行排列且均位于竖直平面，最后若干片催化填料组件外周经箍圈箍紧，以形成柱状的催化填料块。
一种合成二丙酮醇的连续反应精馏装备的精馏工艺，按以下步骤进行：（1）丙酮溶液从反应器的进料管进入反应器在碱性颗粒催化剂作用下进行缩合反应，反应后的物料从反应精馏塔反应段下部的物料进料端进入反应精馏塔，丙酮在反应精馏塔反应段内接触传热传质，并在碱性颗粒催化剂作用下进行缩合反应，未反应的轻组分丙酮从塔顶蒸出后冷凝，一部分冷凝液回流至反应精馏塔，另一部分冷凝液经过冷却器降温后送入反应器；（2）反应精馏塔塔釜产物二丙酮醇以及极少量的异丙叉丙酮和水，经塔釜采出泵由中部进入二丙酮醇精馏塔，塔釜高纯度的二丙酮醇一部分采出得到二丙酮醇产品，一部分经塔釜再沸器回流回反应精馏塔；（3）待体系循环建立后，改变丙酮进料量与反应精馏塔塔底采出量一致。
优选的，碱性颗粒催化剂为大孔径碱性树脂中的一种。
优选的，所述反应精馏塔内反应段理论塔板数为30~40，提馏段理论塔板数为10~15，所述反应精馏塔的绝对操作压强为0.09~0.11MPa，回流比为0.4~1.1；所述反应精馏塔的塔顶温度为50~60℃，塔底温度为160~170℃，反应精馏塔塔顶采出液中丙酮质量分数为99.5%~99.9%，塔釜采出液中二丙酮醇质量分数为99%~99.5%。
优选的，所述冷却器操作压力为常压，出口温度为18~22℃。
优选的，所述反应器操作压力为常压，反应温度为18~22℃，出口物料中丙酮质量分数为85.4%、二丙酮醇为14.2%、异丙叉丙酮为0.06%、水为0.3%。
优选的，所述二丙酮醇精馏塔内精馏段理论塔板数为15~20，提馏段理论塔板数为10~15；二丙酮醇精馏塔内的绝对操作压强为0.9~0.11MPa，回流比为14~18；所述二丙酮醇精馏塔塔釜采出液为质量分数99.9%的二丙酮醇产品。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：该合成二丙酮醇的连续反应精馏装备的丙酮转化率高，能耗少，产品纯度高，质量稳定，催化剂无需分离回收，极大的降低能源消耗和生产成本。
下面结合附图和具体实施方式对本发明做进一步详细的说明。
附图说明
图1为本发明实施例的构造示意图。
图2为催化填料组件的立体图（无催化剂颗粒）。
图3为催化填料组件的俯视图（有催化剂颗粒）。
图4为催化填料块的俯视图。
图5为催化填料块的叠合正视图。
具体实施方式
为让本发明的上述特征和优点能更明显易懂，下文特举实施例，并配合附图，作详细说明如下。
如图1~5所示，一种合成二丙酮醇的连续反应精馏装备，包括经管道相互连接的反应精馏塔（T101）、冷却器（E101）、反应器（R101）以及二丙酮醇精馏塔（T102）。
在本发明实施例中，所述反应精馏塔（T101）从上至下依次包括反应段和提馏段，所述反应段的底部设有物料进料端（1）；反应精馏塔（T101）的塔顶通过全凝器（4）后分为两路：一路经反应精馏塔（T101）第一塔顶采出管（3）与冷却器（E101）的进料端相连，另一路经反应精馏塔（T101）回流管（2）连接至反应精馏塔（T101）的塔顶；所述冷却器（E101）的出料端与反应器（R101）的进料端相连，所述反应器（R101）的进料端再接另一进料管（5）；所述反应器（R101）的出料端连接至反应精馏塔（T101）的物料进料端（1）；所述反应精馏塔（T101）的塔釜采出分为两路：一路经反应精馏塔（T101）釜液采出管（6）连接至二丙酮醇精馏塔（T102）的进料端，另一路经过再沸器（12）、回流管道（7）回流至反应精馏塔（T101）的塔釜；所述二丙酮醇精馏塔（T102）的塔顶通过冷凝器（13）后分为两路：一路经二丙酮醇精馏塔（T102）的塔顶回流管（9）连接至二丙酮醇精馏塔（T102）的塔顶，另一路为二丙酮醇精馏塔（T102）的第二塔顶采出管（8），所述二丙酮醇精馏塔（T102）的塔釜采出分为两路：一路经过再沸器（12）、回流管路（10）回流至二丙酮醇精馏塔（T102）的塔釜，另一路为二丙酮醇精馏塔的塔釜采出管（11）。
在本发明实施例中，所述反应精馏塔（T101）的反应段装填CYCS规整催化填料，该催化填料由若干层自上往下叠合的催化填料块（14）构成。
在本发明实施例中，所述催化填料块（14）均包括若干片催化填料组件（15），催化填料组件（15）均包括呈波浪弯折状的波纹丝网（16），波纹丝网（16）的上、下、左、右、前、后侧部均经外覆丝网（17）进行包围，以形成封闭的立方体，在波纹丝网（16）与外覆丝网（17）之间所构成的封闭空间中交替间隔填装催化剂颗粒（18），若干片催化填料组件（15）相互平行排列且均位于竖直平面，最后若干片催化填料组件外周经箍圈（19）箍紧，以形成柱状的催化填料块（14）。
一种合成二丙酮醇的连续反应精馏装备的精馏工艺，按以下步骤进行：（1）丙酮溶液从反应器（R101）的进料管（5）进入反应器在碱性颗粒催化剂作用下进行缩合反应，反应后的物料从反应精馏塔（T101）反应段下部的物料进料端（1）进入反应精馏塔（T101），丙酮在反应精馏塔（T101）反应段内接触传热传质，并在碱性颗粒催化剂作用下进行缩合反应，未反应的轻组分丙酮从塔顶蒸出后冷凝，一部分冷凝液回流至反应精馏塔（T101），另一部分冷凝液经过冷却器（E101）降温后送入反应器（R101）；（2）反应精馏塔（T101）塔釜产物二丙酮醇以及极少量的异丙叉丙酮和水，经塔釜采出泵由中部进入二丙酮醇精馏塔（T102），塔釜高纯度的二丙酮醇一部分采出得到二丙酮醇产品，一部分经塔釜再沸器（12）回流回反应精馏塔（T101）；（3）待体系循环建立后，改变丙酮进料量与反应精馏塔（T101）塔底采出量一致。
在本发明实施例中，碱性颗粒催化剂为大孔径碱性树脂中的一种。
在本发明实施例中，所述反应精馏塔（T101）内反应段理论塔板数为30~40，提馏段理论塔板数为10~15，所述反应精馏塔（T101）的绝对操作压强为0.09~0.11MPa，回流比为0.4~1.1；所述反应精馏塔（T101）的塔顶温度为50~60℃，塔底温度为160~170℃，反应精馏塔（T101）塔顶采出液中丙酮质量分数为99.5%~99.9%，塔釜采出液中二丙酮醇质量分数为99%~99.5%。
在本发明实施例中，所述冷却器（E101）操作压力为常压，出口温度为18~22℃。
在本发明实施例中，所述反应器（R101）操作压力为常压，反应温度为18~22℃，出口物料中丙酮质量分数为85.4%、二丙酮醇为14.2%、异丙叉丙酮为0.06%、水为0.3%。
在本发明实施例中，所述二丙酮醇精馏塔（T102）内精馏段理论塔板数为15~20，提馏段理论塔板数为10~15；二丙酮醇精馏塔（T102）内的绝对操作压强为0.9~0.11MPa，回流比为14~18；所述二丙酮醇精馏塔（T102）塔釜采出液为质量分数99.9%的二丙酮醇产品；在催化剂存在条件下，可以实现生产二丙酮醇的连续操作，从而可实现连续化生产，且合成产物二丙酮醇质量稳定，整个生产的流程的丙酮转化率可接近100%。
具体实施过程：
实施例1
采用附图1所示的工艺流程，反应精馏塔塔身材料为SUS304，提馏段填充CY700填料，反应段填充CYCS催化填料，其中提馏段理论塔板数为13块，反应段的理论塔板数为35块；二丙酮醇精馏塔塔身材料为SUS304，塔内填充CY700填料，精馏段理论塔板数为17块，提馏段理论塔板数为13块。
反应精馏塔操作条件为：操作绝压为0.1MPa，操作回流比为0.5，原料丙酮溶液经泵输送由进料管进入反应器中，与催化剂接触反应，反应后的物料的质量分数分别为：丙酮85.4%、二丙酮醇14.2%、异丙叉丙酮0.06%、水0.3%，而后由物料进料端进入反应精馏塔反应段下部。物料中的丙酮在反应段中与催化填料中的催化剂接触传质，塔顶温度55.8℃，塔釜温度162.7℃，反应后的二丙酮醇、异丙叉丙酮和水混合物经提馏段分离后，由反应精馏塔塔釜排出，经塔釜再沸器部分汽化，汽相从回流管道回流至反应精馏塔底部，液相由釜液采出管进入二丙酮醇精馏塔；未反应的丙酮和少量的二丙酮醇、异丙叉丙酮和水的混合液从反应精馏塔第一塔顶采出管进入冷却器。
二丙酮醇精馏塔操作条件为：常压，回流比为16.4，塔顶温度为86.5℃，塔底温度167.4℃。
反应精馏塔塔顶采出的混合液经冷却器降至20℃后进入反应器与催化剂接触反应后，由物料进料端输送进入反应精馏塔反应段下端。
来自反应精馏塔塔釜的混合液进入二丙酮醇精馏塔，二丙酮醇精馏塔中二丙酮醇、异丙叉丙酮和水混合蒸汽经精馏段顶部流至蒸汽冷凝器冷凝，冷凝的物料一部分回流塔顶，一部分采出；从二丙酮醇精馏塔塔釜采出的二丙酮醇质量分数为99.9%产品。
实施例2
采用附图1所示的工艺流程，反应精馏塔塔身材料为SUS304，提馏段填充CY700填料，反应段填充CYCS催化填料，其中提馏段理论塔板数为13块，反应段的理论塔板数为40块；二丙酮醇精馏塔塔身材料为SUS304，塔内填充CY900填料，精馏段为17块，提馏段为13块。
反应精馏塔的操作条件为：操作绝压为0.1MPa，操作回流比为0.4，原料丙酮溶液经计量泵输送由进料管进入反应器中，与催化剂接触反应，反应后的物料的质量分数分别为：丙酮85.4%、二丙酮醇14.2%、异丙叉丙酮0.06%、水0.3%，经计量泵输送由物料进料端进入反应精馏塔反应段下部。物料中的丙酮在反应段中与催化剂接触传质，塔顶温度55.8℃，塔釜162.7℃，反应后的二丙酮醇、异丙叉丙酮和少量水混合物经提馏段分离后，由反应精馏塔塔釜蒸汽管道排出，经塔釜再沸器一部分从回流管道回流至反应精馏塔底部，另一部分由釜液采出管进入二丙酮醇精馏塔；未反应的丙酮和少量得到的二丙酮醇、异丙叉丙酮和水的混合液从反应精馏塔第一塔顶采出管进入冷却器。
二丙酮醇精馏塔操作条件为：常压，回流比为15，塔顶温度为87℃，塔底温度167.3℃。
反应精馏塔塔顶采出的混合液经冷却器降至20℃后进入反应器与催化剂接触反应后，混合液经计量泵输送由物料进料端输送进入反应精馏塔反应段下端。
来自反应精馏塔塔釜的混合液进入二丙酮醇精馏塔，二丙酮醇精馏塔中二丙酮醇、异丙叉丙酮和水混合蒸汽经精馏段顶部流至蒸汽冷凝器冷凝，冷凝的物料一部分回流塔顶，一部分采出；从二丙酮醇精馏塔塔釜采出的二丙酮醇质量分数为99.9%产品。
实施例3
采用附图1所示的工艺流程，反应精馏塔塔身材料为SUS304，提馏段填充CY700填料，反应段填充CYCS催化填料，其中提馏段理论塔板数为13块，反应段的理论塔板数为30块；二丙酮醇精馏塔塔身材料为SUS304，塔内填充BX500填料，精馏段为20块，提馏段为13块。
反应精馏塔对的操作条件为：操作绝压为0.1MPa，操作回流比为1，原料丙酮溶液经计量泵输送由进料管进入反应器中，与催化剂接触反应，反应后的物料的质量分数分别为：丙酮85.4%、二丙酮醇14.2%、异丙叉丙酮0.06%、水0.3%，经计量泵输送由物料进料端进入反应精馏塔反应段下部。物料中的丙酮在反应段中与催化剂接触传质，塔顶温度55.8℃，塔釜162.8℃，反应后的二丙酮醇、异丙叉丙酮和少量水混合物经提馏段分离后，由反应精馏塔塔釜蒸汽管道排出，经塔釜再沸器一部分从回流管道回流至反应精馏塔底部，另一部分由釜液采出管进入二丙酮醇精馏塔；未反应的丙酮和少量得到的二丙酮醇、异丙叉丙酮和水的混合液从反应精馏塔第一塔顶采出管进入冷却器。
二丙酮醇精馏塔操作条件为：常压，回流比为17，塔顶温度为86.2℃，塔底温度167.4℃。
反应精馏塔塔顶采出的混合液经冷却器降至20℃后进入反应器与催化剂接触反应后，混合液经计量泵输送由物料进料端输送进入反应精馏塔反应段下端。
来自反应精馏塔塔釜的混合液进入二丙酮醇精馏塔，二丙酮醇精馏塔中二丙酮醇、异丙叉丙酮和水混合蒸汽经精馏段顶部流至蒸汽冷凝器冷凝，冷凝的物料一部分回流塔顶，一部分采出；从二丙酮醇精馏塔塔釜采出的二丙酮醇质量分数为99.9%产品。
本发明不局限于上述最佳实施方式，任何人在本发明的启示下都可以得出其他各种形式的合成二丙酮醇的连续反应精馏装备及其工艺。凡依本发明申请专利范围所做的均等变化与修饰，皆应属本发明的涵盖范围。

Claims (9)

1.一种合成二丙酮醇的连续反应精馏装备，其特征在于：包括经管道相互连接的反应精馏塔（T101）、冷却器（E101）、反应器（R101）以及二丙酮醇精馏塔（T102）；所述反应精馏塔（T101）从上至下依次包括反应段和提馏段，所述反应段的底部设有物料进料端（1）；反应精馏塔（T101）的塔顶通过全凝器（4）后分为两路：一路经反应精馏塔（T101）第一塔顶采出管（3）与冷却器（E101）的进料端相连，另一路经反应精馏塔（T101）回流管（2）连接至反应精馏塔（T101）的塔顶；所述冷却器（E101）的出料端与反应器（R101）的进料端相连，所述反应器（R101）的进料端再接另一进料管（5）；所述反应器（R101）的出料端连接至反应精馏塔（T101）的物料进料端（1）；所述反应精馏塔（T101）的塔釜采出分为两路：一路经反应精馏塔（T101）釜液采出管（6）连接至二丙酮醇精馏塔（T102）的进料端，另一路经过再沸器（12）、回流管道（7）回流至反应精馏塔（T101）的塔釜；所述二丙酮醇精馏塔（T102）的塔顶通过冷凝器（13）后分为两路：一路经二丙酮醇精馏塔（T102）的塔顶回流管（9）连接至二丙酮醇精馏塔（T102）的塔顶，另一路为二丙酮醇精馏塔（T102）的第二塔顶采出管（8），所述二丙酮醇精馏塔（T102）的塔釜采出分为两路：一路经过再沸器（12）、回流管路（10）回流至二丙酮醇精馏塔（T102）的塔釜，另一路为二丙酮醇精馏塔的塔釜采出管（11）。
2.根据权利要求1所述的合成二丙酮醇的连续反应精馏装备，其特征在于：所述反应精馏塔（T101）的反应段装填催化填料，该催化填料由若干层自上往下叠合的催化填料块（14）构成。
3.根据权利要求2所述的合成二丙酮醇的连续反应精馏装备，其特征在于：所述催化填料块（14）均包括若干片催化填料组件（15），催化填料组件（15）均包括呈波浪弯折状的波纹丝网（16），波纹丝网（16）的上、下、左、右、前、后侧部均经外覆丝网（17）进行包围，以形成封闭的立方体，在波纹丝网（16）与外覆丝网（17）之间所构成的封闭空间中交替间隔填装催化剂颗粒（18），若干片催化填料组件（15）相互平行排列且均位于竖直平面，最后若干片催化填料组件外周经箍圈（19）箍紧，以形成柱状的催化填料块（14）。
4.一种采用权利要求1-3任一所述的合成二丙酮醇的连续反应精馏装备的精馏工艺，其特征在于，按以下步骤进行：（1）丙酮溶液从反应器（R101）的进料管（5）进入反应器在碱性颗粒催化剂作用下进行缩合反应，反应后的物料从反应精馏塔（T101）反应段下部的物料进料端（1）进入反应精馏塔（T101），丙酮在反应精馏塔（T101）反应段内接触传热传质，并在碱性颗粒催化剂作用下进行缩合反应，未反应的轻组分丙酮从塔顶蒸出后冷凝，一部分冷凝液回流至反应精馏塔（T101），另一部分冷凝液经过冷却器（E101）降温后送入反应器（R101）；（2）反应精馏塔（T101）塔釜产物二丙酮醇以及极少量的异丙叉丙酮和水，经塔釜采出泵由中部进入二丙酮醇精馏塔（T102），塔釜高纯度的二丙酮醇一部分采出得到二丙酮醇产品，一部分经塔釜再沸器（12）回流回反应精馏塔（T101）；（3）待体系循环建立后，改变丙酮进料量与反应精馏塔（T101）塔底采出量一致。
5.根据权利要求4所述的合成二丙酮醇的连续反应精馏装备的精馏工艺，其特征在于：碱性颗粒催化剂为大孔径碱性树脂中的一种。
6.根据权利要求4所述的合成二丙酮醇的连续反应精馏装备的精馏工艺，其特征在于：所述反应精馏塔（T101）内反应段理论塔板数为30~40，提馏段理论塔板数为10~15，所述反应精馏塔（T101）的绝对操作压强为0.09~0.11MPa，回流比为0.4~1.1；所述反应精馏塔（T101）的塔顶温度为50~60℃，塔底温度为160~170℃，反应精馏塔（T101）塔顶采出液中丙酮质量分数为99.5%~99.9%，塔釜采出液中二丙酮醇质量分数为99%~99.5%。
7.根据权利要求4所述的合成二丙酮醇的连续反应精馏装备的精馏工艺，其特征在于：所述冷却器（E101）操作压力为常压，出口温度为18~22℃。
8.根据权利要求4所述的合成二丙酮醇的连续反应精馏装备的精馏工艺，其特征在于：所述反应器（R101）操作压力为常压，反应温度为18~22℃，出口物料中丙酮质量分数为85.4%、二丙酮醇为14.2%、异丙叉丙酮为0.06%、水为0.3%。
9.根据权利要求4所述的合成二丙酮醇的连续反应精馏装备的精馏工艺，其特征在于：所述二丙酮醇精馏塔（T102）内精馏段理论塔板数为15~20，提馏段理论塔板数为10~15；二丙酮醇精馏塔（T102）内的绝对操作压强为0.9~0.11MPa，回流比为14~18；所述二丙酮醇精馏塔（T102）塔釜采出液为质量分数99.9%的二丙酮醇产品。
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