CN202223929U - 一种用于氯乙酸母液中回收一氯乙酸的降膜结晶器 - Google Patents

Abstract

本实用新型公开了一种用于氯乙酸母液中回收一氯乙酸的降膜结晶器，包括降膜结晶器本体，所述降膜结晶器本体上端设有降膜结晶器上管箱，所述降膜结晶器上管箱内安装有液体分布成膜装置，所述液体分布成膜装置下端连接有换热管，所述安装在所述降膜结晶器本体内部的中间部分，所述换热管通有降温循环冷却介质，所述降膜结晶器本体底部设有结晶器储料罐，结晶效果好，工艺简单，操作简便易行，容易制得液体氯乙酸，设备利用率高，投资少，结晶器内外温差可实现自动控制，根据降温曲线自动降温，控制准确，生产稳定，母液中成品回收较彻底，母液中的成品含量比传统的结晶离心或结晶压滤工艺降低20%以上，效益十分可观。

Description

一种用于氯乙酸母液中回收一氯乙酸的降膜结晶器

技术领域

本实用新型涉及化工设备技术领域，尤其涉及一种用于氯乙酸母液中回收一氯乙酸的降膜结晶器。

背景技术

氯乙酸（一氯乙酸）在常温是一种无色结晶固体，易溶于水，可燃，具有腐蚀性、刺激性、潮解性。它是一种重要的精细化工基础原料，由于氯乙酸分子中具有羧基和氯原子两个官能团，其中羧基可以形成盐、酯、酰胺、酰氯等，而氯原子可以分别被氟、溴、碘、氨基、氰基、巯基、羟基等基团取代而形成多种有机化合物。因此，氯乙酸被广泛应用于医药、农药、染料、香料、树脂、油田化学品、表面活性剂、纺织助剂等诸多领域，素有“工业维生素”之称，发展前景十分广阔。

我国氯乙酸的生产始于20世纪50年代，经过60年的发展，目前，国内已经有上百家生产企业，然而，由于原料成本等原因，工业生产中所采用的制取氯乙酸的方法，应用最多的是醋酸氯化法（间歇法），经过氯化反应得到氯乙酸半成品，半成品需要精制提纯，由于一氯乙酸（成品）与二氯乙酸（杂质）沸点相近，而结晶点相差较大，所以对于国内的间歇法来说，普遍采用结晶压滤办法或结晶离心办法。而采用该方法一般经过二至三次结晶得到成品和氯乙酸母液。在母液中仍然有50%左右的一氯乙酸（成品组分）混在其中不易被分离出来。当成残液卖掉非常可惜。有的当成残液出售，有的回套到氯化釜参与下一批的反应，但总的来说，处理起来较难，成本较高。

实用新型内容

本实用新型所要解决的技术问题是提供一种操作简单，投资少，能够比较彻底地回收母液中的一氯乙酸用于氯乙酸母液中回收一氯乙酸的降膜结晶器。 

为解决上述技术问题，本实用新型的技术方案是：一种用于氯乙酸母液中回收一氯乙酸的降膜结晶器，包括降膜结晶器本体，所述降膜结晶器本体上端设有降膜结晶器上管箱，所述降膜结晶器上管箱内安装有液体分布成膜装置，所述液体分布成膜装置下端连接有换热管，所述换热管安装在所述降膜结晶器本体内部的中间部分，所述换热管通有降温循环冷却介质，所述降膜结晶器本体底部设有结晶器储料罐。

作为优选的技术方案，所述液体分布成膜装置包括安装在所述降膜结晶器上管箱上部的分布器和安装在所述降膜结晶器上管箱底部的成膜器，所述成膜器连接有所述换热管。

作为优选的技术方案，所述降温循环冷却介质为乙二醇溶液或其它冷媒，可以采用循环冷却水或冷冻盐水作为制冷系统控制降温循环冷却介质的温度。

作为优选的技术方案，所述降膜结晶器本体为不锈钢降膜结晶器本体、钛降膜结晶器本体、铅降膜结晶器本体、哈氏合金降膜结晶器本体、搪玻璃降膜结晶器本体、聚四氟乙烯材料降膜结晶器本体或石墨降膜结晶器本体，耐酸腐蚀。

作为对上述技术的改进，所述结晶器储料罐设有夹层，夹层中通有流动的热水可以调节结晶器储料罐的温度。

本实用新型的工作原理为：首先将母液加入到降膜结晶器上管箱中，母液经液体分布成膜装置，均匀分配到各换热管内，并沿换热管内壁呈均匀膜状流下，在流下过程中，液体被降温循环冷却介质缓慢冷却，温度逐渐降低，等氯乙酸的温度达到其结晶点温度时，氯乙酸就会慢慢在换热管上析出，只要不断的把氯乙酸结晶放出的热量均匀地取出来，结晶就会均匀缓慢地进行，直到降温循环冷却介质温度不再下降为止，从而实现结晶精制操作，未结晶的液相（即母液）则由底部结晶器储料罐排出，附着在结晶器换热管内壁的晶体纯度可达99%以上，二氯乙酸含量<0.5%，用循环热水溶解即得到液体氯乙酸，氯乙酸浓度可根据需要控制，一般控制质量浓度72±2%。

由于采用了上述技术方案，一种用于氯乙酸母液中回收一氯乙酸的降膜结晶器，包括降膜结晶器本体，所述降膜结晶器本体上端设有降膜结晶器上管箱，所述降膜结晶器上管箱内安装有液体分布成膜装置，所述液体分布成膜装置下端连接有换热管，所述换热管安装在所述降膜结晶器本体内部的中间部分，所述换热管通有降温循环冷却介质，所述降膜结晶器本体底部设有结晶器储料罐，结晶效果好，工艺简单，操作简便易行，容易制得液体氯乙酸，设备利用率高，投资少，结晶器内外温差可实现自动控制，根据降温曲线自动降温，控制准确，生产稳定，母液中成品回收较彻底，母液中的成品含量比传统的结晶离心或结晶压滤工艺降低20%以上，效益十分可观。

附图说明

附图是本实用新型实施例的结构示意图。

图中：1-降膜结晶器本体；2-降膜结晶器上管箱；3-分布器；4-成膜器；5-换热管；6-结晶器储料罐；7-夹层。

具体实施方式

下面结合附图和实施例，进一步阐述本实用新型。应理解，这些实施例仅用于说明本实用新型而不用于限制本实用新型的范围。此外应理解，在阅读了本实用新型讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本实用新型作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。

实施例：

如附图所示，一种用于氯乙酸母液中回收一氯乙酸的降膜结晶器，包括降膜结晶器本体1，所述降膜结晶器本体1上端设有降膜结晶器上管箱2，所述降膜结晶器上管箱2内安装有液体分布成膜装置，所述液体分布成膜装置下端连接有换热管5，所述换热管5安装在所述降膜结晶器本体1内部的中间部分，所述换热管5通有降温循环冷却介质，所述降膜结晶器本体1底部设有结晶器储料罐6。

所述液体分布成膜装置包括安装在所述降膜结晶器上管箱2上部的分布器3和安装在所述降膜结晶器上管箱2底部的成膜器4，所述成膜器4连接有所述换热管5。

所述降温循环冷却介质为乙二醇溶液或其它冷媒，可以采用循环冷却水或冷冻盐水作为制冷系统控制降温循环冷却介质的温度。

所述降膜结晶器本体1为不锈钢降膜结晶器本体、钛降膜结晶器本体、铅降膜结晶器本体、哈氏合金降膜结晶器本体、搪玻璃降膜结晶器本体、四氟乙烯材料降膜结晶器本体或石墨降膜结晶器本体。

工作时，氯化半成品通过转料系统转移至降膜结晶工序，首先进入结晶器储料罐6，结晶器储料罐6带有夹层7，通过夹层7流动的热水控制储料罐的温度大于60℃，确保无结晶析出，调整好循环降温冷却介质的温度并预热循环系统，使整个系统温度保持一致，并逐渐降低温度，半成品进入结晶器上管箱2，半成品物料通过分布器3及成膜器4均匀分配到各换热管5内并成膜下流。物料在降膜结晶器本体1内的换热管5内壁循环冷却结晶，直到结束，未结晶的母液留在了结晶器储料罐6中，将未结晶的母液转移后，向结晶器储料罐6中加入热水，并将结晶成品溶解到结晶器储料罐6中即得到液体氯乙酸。

以上显示和描述了本实用新型的基本原理、主要特征和本实用新型的优点。本行业的技术人员应该了解，本实用新型不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本实用新型的原理，在不脱离本实用新型精神和范围的前提下，本实用新型还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本实用新型范围内。本实用新型要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

一切从本实用新型的构思出发，不经过创造性劳动所作出的结构变换均落在本实用新型的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种用于氯乙酸母液中回收一氯乙酸的降膜结晶器，包括降膜结晶器本体，其特征在于：所述降膜结晶器本体上端设有降膜结晶器上管箱，所述降膜结晶器上管箱内安装有液体分布成膜装置，所述液体分布成膜装置下端连接有换热管，所述换热管安装在所述降膜结晶器本体内部的中间部分，所述换热管通有降温循环冷却介质，所述降膜结晶器本体底部设有结晶器储料罐。

2.如权利要求1所述的一种用于氯乙酸母液中回收一氯乙酸的降膜结晶器，其特征在于：所述液体分布成膜装置包括安装在所述降膜结晶器上管箱上部的分布器和安装在所述降膜结晶器上管箱底部的成膜器，所述成膜器连接有所述换热管。

3.如权利要求1所述的一种用于氯乙酸母液中回收一氯乙酸的降膜结晶器，其特征在于：所述降温循环冷却介质为乙二醇溶液。

4.如权利要求1所述的一种用于氯乙酸母液中回收一氯乙酸的降膜结晶器，其特征在于：所述降膜结晶器本体为不锈钢降膜结晶器本体、钛降膜结晶器本体、铅降膜结晶器本体、哈氏合金降膜结晶器本体、搪玻璃降膜结晶器本体、聚四氟乙烯材料降膜结晶器本体或石墨降膜结晶器本体。

5.如权利要求1所述的一种用于氯乙酸母液中回收一氯乙酸的降膜结晶器，其特征在于：所述结晶器储料罐设有夹层。

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