CN201906600U - 一种用于三氧化硫磺化反应的试验装置 - Google Patents

Abstract

一种用于三氧化硫磺化反应的试验装置，它包括一利用硫磺在氧气中燃烧产生二氧化硫的二氧化硫发生器[3]；一利用二氧化硫氧化产生三氧化硫的三氧化硫发生器[14]；一利用三氧化硫对原料进行磺化的磺化反应器[9]；一利用氮气对磺化产物进行气提的气提塔[12]。本实用新型通过试验可获得以硫磺为原料发生三氧化硫的最佳工艺条件，气体三氧化硫磺化法生产白油的最佳工艺条件，三氧化硫磺化法生产磺酸及磺酸盐等的最佳工艺条件。

Description

一种用于三氧化硫磺化反应的试验装置

技术领域

本实用新型涉及一种用于磺化反应的试验装置，具体说是一种用于三氧化硫磺化反应的试验装置，它主要用于三氧化硫磺化法生产白油试验，用于三氧化硫磺化法生产磺酸及磺酸盐等日化产品试验，用于制取少量硫酸及相关试验。

背景技术

白油生产过程就是油品的深度精制过程，目的是脱除原料中含量已经不多的芳烃尤其是多环芳烃以及硫、氮、氧化合物。生产白油主要有加氢精制法、发烟硫酸磺化以及三氧化硫磺化法。

加氢法具有产品收率高、质量好、绿色环保等有点。但由于是超深度精制，受反应平衡等因素影响，需采用贵金属做催化剂，使用高压加氢多段(最多四段)精制，操作条件苛刻，投资大，难以在国内推广实施。磺化法工艺成熟、国内应用广泛，具有投资低、操作简单、小批量产品生产切换灵活、可副产磺酸盐等优点。以加氢裂化尾油为原料生产白油的加氢--微酸磺化工艺为酸磺化生产白油提供了新的发展机遇。

但发烟硫酸磺化法反应过程中，每生成1摩尔磺酸会产生1摩尔水，使得硫酸浓度急剧下降。为提高转化率则需使用3～4摩尔过量的硫酸，而且需多次磺化，实际上只有20％左右硫酸参与反应，所以酸渣中大约含有50％(质量)的硫酸。此外，酸渣中含有缩合苯环芳烃、带短烷基链和分支烷基链芳烃，含硫、氮、氧化合物，油溶性磺酸、不溶于油的二磺酸和油，酸渣很难处理。脱除酸渣后的油层中仍含有一定量的分散硫酸，需用碱中和、水洗等工艺。

针对发烟硫酸磺化法存在的酸渣、碱渣、废水等问题，可以采用三氧化硫磺化法及相应措施加以解决。三氧化硫磺化法反应过程中，不生成水，SO₃的用量可接近理论用量，反应快，“酸渣”中基本不含硫酸，经脱气后油层不含硫酸、不含三氧化硫，后处理工艺简单，“三废”少。三氧化硫磺化法生产磺酸及磺酸盐在日用化工工业中应用普遍，大型三氧化硫磺化反应器及其磺化装置已实现了国产化，我国的三氧化硫磺化技术已进入成熟期，在装置建设和产品开发方面均达世界先进水平。这为三氧化硫磺化法生产白油提供了可靠的技术条件和宝贵的生产经验。

白油磺化的主要目的是脱除芳烃等杂质，用三氧化硫磺化不生成水，反应不可逆， 有利于芳烃等杂质反应完全。原料中可反应物浓度不高，反应过程不会产生过热、结焦等问题。低芳烃含量加氢油容易购得，发烟硫酸磺化法改为三氧化硫磺化法投资少、易实施。因此，采用以低芳烃含量加氢油为原料的三氧化硫磺化法生产白油(加氢--微酸磺化)工艺，是众多发烟硫酸磺化法白油厂家改造发展的方向。

发明内容

本实用新型的目的是提供一种工艺流程简单、易于控制且可解决腐蚀问题和有利于磺化产物后续处理的用于三氧化硫磺化反应的试验装置。

本实用新型提供的一种用于三氧化硫磺化反应的试验装置，它包括一利用硫磺在氧气中燃烧产生二氧化硫的二氧化硫发生器；一利用二氧化硫氧化产生三氧化硫的三氧化硫发生器；一利用三氧化硫对原料进行磺化的磺化反应器；一利用氮气对磺化产物进行气提的气提塔；其中，二氧化硫发生器的二氧化硫出口接三氧化硫发生器的二氧化硫入口，三氧化硫经第一缓冲瓶后从底部进入内装陶瓷填料的磺化反应器。

磺化反应器及气提塔的尾气出口分别接尾气处理器。

磺化反应器接有利用循环水控制反应温度的恒温水箱。

在三氧化硫发生器的三氧化硫出口和磺化反应器的三氧化硫入口、磺化反应器的尾气出口和尾气处理器的尾气入口以及气提塔的尾气出口和尾气处理器的尾气出口分别接有缓冲瓶。

本实用新型的有益效果是：通过试验可获得以硫磺为原料发生三氧化硫的最佳工艺条件，气体三氧化硫磺化法生产白油的最佳工艺条件，三氧化硫磺化法生产磺酸及磺酸盐等日化产品的最佳工艺条件。

附图说明

图1是本实用新型的结构示意图。

具体实施方式

参照图1，本实用新型提供的一种用于三氧化硫磺化反应的试验装置，它包括一利用硫磺在氧气中燃烧产生二氧化硫的二氧化硫发生器3；一利用二氧化硫氧化产生三氧化硫的三氧化硫发生器14；一利用三氧化硫对原料进行磺化的磺化反应器9；一利用氮气对磺化产物进行气提的气提塔12。

见图1，氧气从氧气瓶1出来，经一流量计2控制流量进入二氧化硫发生器3；二氧化硫发生器3可控温管式炉的石英管中放置装有硫磺与小砂混合物的磁舟。控制炉管温度250℃～300℃使液体硫着火燃烧生成二氧化硫，同时防止硫升华。此时，氧气经另一流量计15控制流量与二氧化硫发生器3来的二氧化硫一起进入三氧化硫发生 器14；三氧化硫发生器14装有五氧化二钒催化剂。控制炉管温度410℃～440℃使二氧化硫氧化成三氧化硫。

三氧化硫经第一缓冲瓶6后从底部进入内装陶瓷填料的磺化反应器9，同时，从原料罐4出来的原料油，经计量泵5控制流量从顶部进入磺化反应器9，三氧化硫与原料油逆流接触，首先与低浓度三氧化硫反应、基本耗尽三氧化硫，油相往下芳烃含量逐步降低、三氧化硫浓度逐步增大，至三氧化硫进料处三氧化硫浓度最高，可保证油相中芳烃反应完全。通过恒温水箱10循环水控制磺化反应器9温度。这种微分式反应使得整个反应均具有较高的反应浓度差，反应分散、放热均匀，可以避免局部过热和多磺化、氧化和焦化等现象的发生；三氧化硫很快被油品稀释，不易生成砜类副产物；三氧化硫磺化反应不可逆、不生成水，三氧化硫的用量可接近理论用量，在保证产品质量的同时，使反应尾气量最小化，尾气从顶部出经第二缓冲瓶7后进入尾气处理器8。磺化过程产生的酸渣沉降至底部，可由阀控制排出。

氮气从氮气瓶13出来，经流量计控制流量进入内装陶瓷填料的气提塔12与从磺化反应器9出来的磺化产物逆流接触，脱除残余三氧化硫；尾气从顶部出经第三缓冲瓶11后进入尾气处理器8。磺化反应器9底部分离出酸渣的磺化产物由阀控制流量从顶部进入气提塔12，与氮气逆流接触，降低分压，脱除残余三氧化硫。仍有少量酸渣沉降至底部，可由阀控制排出。磺化产物由阀放出去可作进一步处理。

磺化反应器9、气提塔12尾气进入尾气处理器8经碱洗除去残存的三氧化硫或二氧化硫，吸收后尾气排放。

用水代替原料罐4中的原料油，即可进行制取硫酸及相关试验。

Claims (4)

1.一种用于三氧化硫磺化反应的试验装置，其特征是它包括一利用硫磺在氧气中燃烧产生二氧化硫的二氧化硫发生器[3]；一利用二氧化硫氧化产生三氧化硫的三氧化硫发生器[14]；一利用三氧化硫对原料进行磺化的磺化反应器[9]；一利用氮气对磺化产物进行气提的气提塔[12]；其中，二氧化硫发生器[3]的二氧化硫出口接三氧化硫发生器[14]的二氧化硫入口，三氧化硫经第一缓冲瓶[6]后从底部进入内装陶瓷填料的磺化反应器[9]。

2.根据权利要求1所述的一种用于三氧化硫磺化反应的试验装置，其特征是磺化反应器[9]及气提塔[12]的尾气出口分别接尾气处理器[8]。

3.根据权利要求1所述的一种用于三氧化硫磺化反应的试验装置，其特征是磺化反应器[9]接有利用循环水控制反应温度的恒温水箱[10]。

4.根据权利要求1所述的一种用于三氧化硫磺化反应的试验装置，其特征是在三氧化硫发生器[14]的三氧化硫出口和磺化反应器[9]的三氧化硫入口、磺化反应器[9]的尾气出口和尾气处理器[8]的尾气入口以及气提塔[12]的尾气出口和尾气处理器[8]的的尾气出口分别接有第一缓冲瓶[6]、第二缓冲瓶[7]和第三缓冲瓶[11]。