CN201362752Y - 一种用于硅单晶生长的坩埚 - Google Patents

Abstract

本实用新型公开了一种定向凝固法生长硅单晶的坩埚，包括坩埚主体，且在坩埚主体底部设有籽晶套管，籽晶套管在靠近坩埚主体部分至少有一段直径收缩形成缩口段，缩口段的两端与籽晶套管的其它部分通过直径渐变的过渡段连接，籽晶套管也可为圆筒或方筒形状。该坩埚能有效解决籽晶放置问题，并使籽晶在引晶过程中消除位错，不需要从根本上改变现有的定向凝固炉的结构，即可有效地生长单晶硅。

Description

一种用于硅单晶生长的坩埚

技术领域

本实用新型涉及一种用于硅单晶生长的坩埚，尤其涉及一种采用定向凝固法生长硅单晶时所用的坩埚。

背景技术

硅单晶和硅多晶铸锭是晶体硅太阳能电池最常用的材料。通常，使用硅单晶材料制造的太阳能电池比使用硅多晶材料制造的太阳能电池具有更高的光电传换效率。目前，硅单晶最常用的制造方法有提拉法(Czochralski法)和区熔法(Floating Zone法)；硅多晶的制造方法则通常采用定向凝固法(即铸造法)。定向凝固法是将硅原料放置在多晶铸锭炉内的坩埚中，通过改变温度场使硅原料从下向上定向结晶而成硅多晶，如图1和图2所示，常使用的坩埚有截面为方形的坩埚1以及截面为圆形的坩埚2。

目前，采用定向凝固法生长而成的硅晶体通常为硅多晶，而不能得到硅单晶，原因主要有两点：一是由于在石英坩埚表面使用了采用喷涂法形成的Si₃N₄涂层，使坩埚与晶锭很容易相互分离，可保证晶锭不因热应力而受到损坏，但该涂层常常会有Si₃N₄颗粒脱落，使定向凝固法生长硅单晶变得非常困难。在石英坩埚表面不使用Si₃N₄涂层时，石英坩埚与晶锭在冷却时又会相互粘连，同时由于热膨胀系数相差较大，晶锭往往由于热胀冷缩而破裂。因此，为了生长单晶硅铸锭，则需要避免使用喷涂形成的容易脱落的涂层，现有技术中已经披露了一些解决方案，例如，中国实用新型专利87206316中采用气相沉积法制备Si₃N₄涂层，可以有效防止涂层颗粒脱落而破坏单晶结构。当前技术没有采用定向凝固法生长单晶的另一个原因是，定向凝固的初始过程并没有采用特定晶向的籽晶进行引导，凝固通常是从石英坩埚壁面开始，自发形成多个凝固核心并逐渐长大，使其最终形成的晶体为多晶而不是单晶。因此，采用定向凝固法生长硅单晶需要满足特定的条件，其中最重要的是在凝固开始时需要采用籽晶完成引晶过程。而目前用于硅晶体生长的石英坩埚均没有针对定向凝固生长硅单晶做相关的石英坩埚设计，市场上也没有具有籽晶引晶功能的用于硅单晶生长的坩埚产品。

发明内容

本实用新型提供了一种针对定向凝固法生长硅单晶的坩埚，能有效解决籽晶的放置问题，避免籽晶在引晶过程中的位错。使用本实用新型所提供的坩埚，可有效地生长硅单晶，且不需要从根本上改变原有的定向凝固炉(比如：多晶铸锭炉)的结构。

一种用于定向凝固法生长硅单晶的坩埚，包括坩埚主体，且在坩埚主体底部设有籽晶套管。

所述的籽晶套管设置在坩埚底部的中心位置。

所述坩埚主体的截面为近似的圆形或方形；制备坩埚主体的主要原料可选用常用的石英、石墨或氮化硅等。

当采用石英材料制造时，坩埚主体可选用目前市场上已有的截面为圆形的石英坩埚和截面为方形的石英坩埚，如图1和图2所示。当作为坩埚主体使用时，需在石英坩埚底部开一个与籽晶套管端口形状和尺寸相配合的开孔，将籽晶套管的端口与坩埚主体底部的开孔相接，通过耐高温粘合剂粘合、火焰加工或其它局部高温加工的方法，即可将坩埚主体在开孔位置与籽晶套管焊接在一起，使籽晶套管的内部空腔与坩埚内部空腔完成无泄漏连接，连接完成后形成用定向凝固法生长单晶硅所需的石英坩埚。

所述的籽晶套管为筒状，其内部与坩埚主体内连通。籽晶套管可以为等截面的细长筒状，即籽晶套管横截面处处相同，考虑到加工的方便一般选用圆筒或方筒状。

籽晶套管直径没有严格限制，但当籽晶套管直径较大时，不利于有效引晶，针对这一情况，所述籽晶套管在靠近坩埚主体部分至少有一段直径收缩形成缩口段。

就缩口段本身而言可以是等径的也可以是锥形的。

缩口段的两端与籽晶套管的其它部分通过直径渐变的连接。过渡段处渐变的角度(即外壁与中心轴线的夹角)优选30°～60°角。

籽晶套管放置籽晶的一段管内通道称为籽晶段，位于远离坩埚主体的部分；籽晶套管的另一段通道称为引晶段，由直径渐变的过渡段和缩口段组成，由于其具有逐渐缩小的管内通道，可以让籽晶生长时通过一个细长的通道(即缩口段)，消除引晶过程中从籽晶增长出的位错。

为了有效引晶，缩口段的截面积优选0.25～100mm²，缩口段及其两端过渡段的总长度(即引晶段的长度)优选10～300mm。根据以上原则制造的籽晶段和引晶段的截面可以为各种形状，如截面为圆形、方形等。

当籽晶套管内放置的籽晶的尺寸很小时，为了方便制造和节约成本，可优选圆筒或方筒形状的籽晶套管。为了起到引晶的作用，圆筒或方筒形状的籽晶套管的截面积优选0.5～150mm²，长度优选50～400mm。

当籽晶套管的截面积太小时，对应大小的籽晶会因加工困难导致成本上升；当套管的截面积太大时，当籽晶部分熔化后，在籽晶套管内重新结晶并生长时，不能起到消除位错的作用。同样当套管的长度太短时，不利于通过晶体生长的温度控制，来实现籽晶的部分熔化并且在生长时完全消除位错；当套管长度太长时，导致籽晶和籽晶套管的制造成本上升。

籽晶套管应保持与坩埚所用的材料一致，可以用对硅没有污染，且高温下(一般在1000℃～2000℃)不与硅反应的材料制成。从经济角度考虑，优选材料为石英、石墨或氮化硅。

当采用石英为主要材料时，为了防止硅晶体在冷却时开裂，可在石英坩埚表面做相应的处理，例如可在坩埚表面用气相沉积法制备Si₃N₄涂层，防止硅晶体在冷却时因热应力而破裂。

籽晶套管可采用但不仅限于高温粘合剂粘合、火焰加工或其它局部高温加工的方法安装在坩埚主体底部，也可通过模具直接成型。

籽晶套管内放置籽晶之后，也可在不妨碍放置籽晶的前提下于放置籽晶之前，封闭籽晶套管远离坩埚主体的一端，可采用石英塞子进行密封。

本实用新型的坩埚能有效解决籽晶放置问题，并使籽晶在引晶过程中消除位错，不需要从根本上改变现有的定向凝固炉(比如：多晶铸锭炉)的结构，即可有效地生长单晶硅。

附图说明

图1是现有技术中的长方体形坩埚的立体结构示意图；

图2是现有技术中的圆柱形坩埚的立体结构示意图；

图3本实用新型坩埚的立体结构示意图，其中坩埚主体为长方体形；

图4本实用新型坩埚另一种实施方式的立体结构示意图，其中坩埚主体为圆柱形；

图5本实用新型坩埚的籽晶套管的结构示意图；

图6本实用新型坩埚的籽晶套管另一种实施方式的结构示意图；

图7本实用新型坩埚的籽晶套管第三种实施方式的结构示意图；

附图中标号为：1.截面为方形的坩埚，2.截面为圆形的坩埚，3.籽晶套管，4.坩埚主体，5.籽晶段，6.引晶段，7.塞子。

具体实施方式

实施例1

参见图4，本实用新型用于定向凝固法生长硅单晶的坩埚，包括截面为圆形的石英坩埚主体4，且在坩埚主体4底部中心位置设有一个石英籽晶套管3。

参见图5，籽晶套管3为圆筒形状的籽晶套管，包括籽晶段5和引晶段6，引晶段6与坩埚主体4相接。籽晶套管3的截面内径为φ5mm，长度为150mm，籽晶套管3远离坩埚主体的一端密封。

本实用新型坩埚在使用时，首先将与圆柱状的<100>晶向的籽晶(直径为φ4.5～5mm)从引晶段6的端口填入到籽晶套管3的籽晶段5内，填入籽晶的籽晶段5的长度为95mm，也可以将籽晶充满整个籽晶套管3。

在籽晶套管3剩余的部分(即引晶段6)和坩埚主体4填入硅原料，通过控制温度的分布，使硅原料全部熔化，并同时使靠近硅原料的一部分籽晶熔化后，残留50mm段未熔化的籽晶，当温度稳定一段时间后，即可进行定向凝固。

通过改变温度场，使凝固界面从籽晶的熔化端缓慢向坩埚主体4移动，首先晶体在籽晶套管3的引晶段5内形成，当晶体生长向坩埚主体4上继续时，硅单晶将在坩埚主体4内逐渐长大，并充满整个坩埚主体4，实现定向凝固生成大尺寸的圆柱形单晶硅。

以上过程应注意保持一个稳定温度场和缓慢上升的凝固界面，并且保持坩埚及凝固界面中央的温度低于坩埚周边的温度，这样晶体就能够保证不在坩埚壁上形成结晶核而破坏单晶结构。

实施例2

参见图3，本实施例用于定向凝固法生长硅单晶的坩埚，包括截面为方形的氮化硅坩埚主体4，且在坩埚主体4底部中心位置设有一个氮化硅籽晶套管3。

参见图6，籽晶套管3为方筒形状的籽晶套管，包括籽晶段5和引晶段6，引晶段6与坩埚主体4相接。籽晶套管3的截面为9mm×10mm的长方形，长度为150mm，籽晶套管3远离坩埚主体的一端密封。

本实用新型坩埚在使用时，首先将<100>晶向的截面为8.5mm×9.5mm方籽晶从引晶段6的端口填入到籽晶套管3的籽晶段5内，填入籽晶的籽晶段5的长度为80mm。在籽晶套管3的剩余部分(即引晶段6)和坩埚主体4填入硅原料，通过控制温度的分布，使硅原料全部熔化，并同时使靠近硅原料的一部分籽晶熔化后，残留50mm段未熔化的籽晶，当温度稳定一段时间后，即可通过温度控制移动凝固界面，实现定向凝固生成大尺寸的长方体形单晶硅。

实施例3

采用与实施例2相同结构的坩埚，不同在于籽晶套管3的截面为5mm×5mm的正方形，长度为150mm，放入截面为4.5mm×4.5mm正方形籽晶，长度为160mm(有10mm长度的籽晶露在籽晶套管之外)。在硅原料熔化的同时将籽晶部分熔化，熔化后残留40mm段未熔化的籽晶。采用定向凝固法生成大尺寸的长方体形单晶硅。

实施例4

参见图3，本实用新型一种用于定向凝固法生长硅单晶的坩埚，包括截面为方形的石墨坩埚主体4，且在坩埚主体4底部中心位置设有一个石墨籽晶套管3。

参见图7，籽晶套管3在靠近坩埚主体4的部分至少有一段直径收缩形成缩口段，缩口段的两端与籽晶套管的其它部分通过直径渐变的过渡段连接，包括籽晶段5和引晶段6，引晶段6与坩埚主体4相接。引晶段6由直径渐变的过渡段和缩口段组成。

直径渐变时内外直径以相同比例同时渐变，渐变的角度为45°角。

籽晶套管3截面为圆形，总长度为200mm，其中籽晶段5的长度为100mm，引晶段6的长度为100mm，籽晶段5的截面内径为φ15mm，引晶段缩口段的截面内径为φ4mm。

本实用新型坩埚在使用时，首先将<100>晶向的圆柱形籽晶(直径为φ14.5～15mm)填入到籽晶套管3的籽晶段5内，填入籽晶的籽晶段5的长度为80mm，然后用塞子7密封籽晶套管3。在籽晶套管3剩余的部分(即引晶段6)和坩埚主体4填入硅原料，通过控制温度的分布，使硅原料全部熔化，并同时使靠近硅原料的一部分籽晶熔化后，残留50mm段未熔化的籽晶，当温度稳定一段时间后，即可通过温度控制移动凝固界面，实现定向凝固生成大尺寸的长方体形单晶硅。

实施例5

采用与实施例4相同结构的坩埚，不同在于坩埚主体4的内表面采用气相沉积法制备了一层Si₃N₄涂层，采用定向凝固法生成大尺寸的长方体形单晶硅。

Claims (10)

1、一种用于定向凝固法生长硅单晶的坩埚，包括坩埚主体(4)，其特征在于：在坩埚主体(4)底部设有籽晶套管(3)。

2、如权利要求1所述的坩埚，其特征在于：所述坩埚主体(4)的截面为圆形或方形。

3、如权利要求1所述的坩埚，其特征在于：所述籽晶套管(3)设置在坩埚主体(4)底部的中心位置。

4、如权利要求1所述的坩埚，其特征在于：所述籽晶套管(3)为筒状，其内部与坩埚主体(4)内连通。

5、如权利要求4所述的坩埚，其特征在于：所述籽晶套管(3)截面积为0.5～150mm²，长度为50～400mm。

6、如权利要求1所述的坩埚，其特征在于：所述籽晶套管(3)在靠近坩埚主体(4)部分至少有一段直径收缩形成缩口段。

7、如权利要求6所述的坩埚，其特征在于：所述缩口段的两端与籽晶套管(3)的其它部分通过直径渐变的过渡段连接。

8、如权利要求7所述的坩埚，其特征在于：所述缩口段的截面积为0.25～100mm²，缩口段及其两端过渡段的总长度为10～300mm。

9、如权利要求1所述的坩埚，其特征在于：所述籽晶套管(3)远离坩埚主体(4)的一端密封。

10、如权利要求1所述的坩埚，其特征在于：所述坩埚主体(4)的内表面带有Si₃N₄涂层。

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