CN1994932A - 甲萘酚、乙萘酚生产中母液循环利用的新方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了甲萘酚、乙萘酚生产中母液循环利用的新方法。本发明主要步骤为：碱熔工段的碱熔料放入预先加入少量水的稀释锅，使碱熔产生的固体亚硫酸钠呈流动结晶态，然后送入过滤釜过滤；再用磺化产生的磺钠盐分离母液送入过滤釜进行洗涤、过滤，滤液合并送入酸化工段，进入后续生产，用于生产甲萘酚、乙萘酚；过滤出的亚硫酸钠盐可用于萘酚的生产或生产亚硫酸钠。通过实施本发明可以起到减少生产用水；充分洗下酚钠，使生产消耗不增加；减少母液废水的排放；低成本地获得90％以上含量的亚硫酸钠。真正做到了资源的有效利用，降低了废物的排放量。

Description

甲萘酚、乙萘酚生产中母液循环利用的新方法
技术领域
本发明涉及萘酚的制备，具体地说是利用磺化碱熔法制备萘酚(甲萘酚、乙萘酚)生产过程中产生的母液的循环利用的新方法。
背景技术
常用的磺化碱熔法制备萘酚均通过磺化、中和、过滤，得到磺酸钠盐，再经过碱熔、稀释、酸化、煮沸分层、干燥蒸馏得产品。具体举例如下：
(1)磺化：向磺化锅中加入温度为115-120℃的熔融萘1145升(1096千克)。萘加完后，使萘加热至135-145℃，然后在搅拌下从硫酸计量槽往磺化锅先慢后快的加入504升(865公斤)98％硫酸。加完酸后，锅内温度不得超过160℃。保持2.5-3小时。保持完后将磺化物压至水解吹萘锅中。水解：向水解锅内加水，然后在145-155℃并不断向锅内通入蒸汽搅拌40-60分钟，水解结束。吹萘：水解结束后，在1-1.5小时内，通入直接蒸汽，将水解物中所含的萘，吹至萘水捕集器进行回收。
(2)中和：自水解锅往中和锅中加入吹萘物。慢慢的将亚硫酸钠溶液加入到中和锅内。中和时产生的二氧化硫，通往酸化锅，进行碱熔物的酸化。
(3)过滤：中和物降温至25-40℃，然后过滤，得到1673千克含水量在20％左右的2-萘磺酸钠盐。母液为废水。
(4)碱熔：在碱熔锅中加入固体片碱900公斤。当碱熔锅内温度升至280℃加入2-萘磺酸钠盐2600公斤。物料温度要保持在300-320℃，加完，保持该温度60-90分钟。
(5)稀释：将反应完毕的碱熔物重量约2500千克放入预先有4000升洗涤水或清水的碱熔物稀释锅中进行稀释。
(6)酸化：通入来自中和锅的二氧化硫酸化。然后中进行分层。
(7)煮沸：油层再加水4000L，生温煮沸，分层。油层经加热脱水干燥，送蒸馏锅。
(8)蒸馏：蒸馏锅内的真空度在-0.095兆帕以上，当蒸馏锅中的温度达到280-300℃真空度在-0.090-0.096兆帕时，即结束最后的蒸馏。每次蒸馏可投入粗萘酚5265，可得到3780千克99.2％的2-萘酚，并且有800千克100％的2-萘酚可以从一、三馏分和捕集器中回收。
制备的萘酚可以是纯甲萘酚、纯乙萘酚或其混合酚。由于该路线中，磺化中和过滤制磺酸钠盐同时产生高COD的母液，每吨产品约产生此母液废水5-8吨，此废水处理困难。目前常见的处理此废水的技术有树脂吸附法、溶剂萃取法、浓缩焚烧法，大多难以运行。一方面因投资大，运行费用高，使得运行成本高，另一方面由于处理产生新的废弃物难以处理，使得常用的方法无法使用。而发明专利CN1858010A(萘酚生产中母液、亚硫酸钠溶液的处理方法)所提到的方法虽利用了母液废水，但存在着两个问题，一是碱熔料用母液稀释后过滤有时困难，造成生产消耗增加，成本提高。二是产生的废盐是含有机物的硫酸钠和亚硫酸钠的混合物，无法真正处理。所以此法也无法实现工业化生产。
发明内容
1、发明要解决的技术问题
本发明公开了一种甲萘酚、乙萘酚生产中母液循环利用的新方法，针对生产中母液废水量大难于处理的特点，可以减少母液废水的排放并从中回收有用物质，可以进行规模化生产何资源化利用。
2、技术方案
甲萘酚、乙萘酚生产中母液循环利用的新方法，生产过程包括磺化、中和、过滤、碱熔、稀释、酸化、煮沸分离、蒸馏工段，其特征在于：
(1)碱熔工段的碱熔料放入预先加入少量水的稀释锅，使碱熔产生的固体亚硫酸钠呈流动结晶态，然后送入过滤釜过滤；
(2)再用磺化产生的磺钠盐分离母液送入过滤釜进行洗涤、过滤，
(3)滤液合并送入酸化工段，进入后续生产，用于生产甲萘酚、乙萘酚；
(4)过滤出的亚硫酸钠盐可用于萘酚的生产或生产亚硫酸钠。
步骤(1)中少量水的量为碱熔料质量的0.1～2倍，可使得碱熔料形成流动态的亚钠，使大部分碱熔产生的固体亚硫酸钠呈流动结晶态，可以进行过滤。。
步骤(2)中的洗涤时磺钠盐分离母液温度为30～103度，既可以洗下产物酚钠，又可以循环利用了母液废水。
3、有益效果
本发明公开了一种甲萘酚、乙萘酚生产中母液循环利用的新方法，具有以下具体有益效果：一、减少生产用水；二、用磺钠盐母液进行洗涤可以充分洗下酚钠，使生产消耗不增加；三、减少母液废水的排放；四、可以低成本地获得90％以上含量的亚硫酸钠。真正做到了资源的有效利用，降低了废物的排放量。
附图说明
图1为本发明工艺流程图；
具体实施方式
实施例1，磺化碱熔法制备萘酚过程中，在8立方的稀释釜中，预先加入水1000L，缓缓加入碱熔反应完毕的碱熔物(为萘酚钠≥44％和亚硫酸钠≥35％碱熔物)3000kg，搅拌半小时，温度85-95度，用泵送入过滤釜，抽干。将预先加热到45-55度的磺钠盐母液6000L分三次打入过滤釜洗涤三次(少量多次便于提高效果)，抽干，母液合并去酸化釜进行酸化反应，再煮沸分层、干燥蒸馏最后得到产品1110公斤，滤饼800公斤，亚硫酸钠含量93.2％.
实施例2，基本步骤同实施例1，将预先加入水1000L改为1500L，最后得到产品1100公斤。滤饼650公斤，亚硫酸钠含量94.2％。
实施例3，基本步骤同实施例1，将预先加入水增加为500L，最后得到产品1101公斤。滤饼900公斤，亚硫酸钠含量92.2％。
实施例4，基本步骤同实施例1，将磺钠盐母液减为3000L，最后得到产品1030公斤。滤饼890公斤，亚硫酸钠含量83.3％。
实施例5，基本步骤同实施例1，将磺钠盐母液增加为8000L，洗涤时磺钠盐分离母液温度为30～40度，最后得到产品1115公斤。滤饼620公斤，亚硫酸钠含量95.1％。
实施例6，基本步骤同实施例1，将磺钠盐母液温度调整为85-90度，最后得到产品1110公斤。滤饼150公斤，亚硫酸钠含量95.5％。
实施例7，基本步骤同实施例1，将磺钠盐母液温度调整为95-100度，最后得到产品1050公斤。滤饼530公斤，亚硫酸钠含量90.2％。
实施例8，基本步骤同实施例1，将预先加入水1000L改为300L，将磺钠盐母液温度调整为100-103度，最后得到产品1090公斤。亚硫酸钠含量93.6％。
实施例9，基本步骤同实施例1，将预先加入水1000L改为6000L，最后得到产品1020公斤。

Claims (3)

1.一种甲萘酚、乙萘酚生产中母液循环利用的新方法，生产过程包括磺化、中和、过滤、碱熔、稀释、酸化、煮沸分离、蒸馏工段，其特征在于：
(1)碱熔工段的碱熔料放入预先加入少量水的稀释锅，使碱熔产生的固体亚硫酸钠呈流动结晶态，然后送入过滤釜过滤；
(2)再用磺化产生的磺钠盐分离母液送入过滤釜进行洗涤、过滤，
(3)滤液合并送入酸化工段，进入后续生产，用于生产甲萘酚、乙萘酚；
(4)过滤出的亚硫酸钠盐可用于萘酚的生产或生产亚硫酸钠。
2.根据权利要求1所述的甲萘酚、乙萘酚生产中母液循环利用的新方法，其特征在于步骤(1)中少量水的量为碱熔料质量的0.1～2倍。
3.根据权利要求1或2中所述的甲萘酚、乙萘酚生产中母液循环利用的新方法，其特征在于步骤(2)中的洗涤时磺钠盐分离母液温度为30～103度。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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CN102351660A (zh) * 2011-08-05 2012-02-15 山东菜央子盐场 一种提高对甲酚生产速率和纯度的方法
CN104693009A (zh) * 2015-03-04 2015-06-10 肖刚学 萘磺化产物直接碱熔联产1-萘酚和2-萘酚的方法
CN113998824A (zh) * 2021-10-11 2022-02-01 金能科技股份有限公司 一种降低对甲基苯酚含盐量及固废的生产方法及设备

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