CN1986732A - 一种回收液晶材料的方法 - Google Patents
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Abstract
一种回收液晶材料的方法，该方法包括用有机溶剂溶解液晶材料，将离子吸附材料与液晶材料的有机溶液接触，去除离子吸附材料和有机溶剂，其中，所述有机溶剂为烃类溶剂与选自酮、羧酸酯和卤代烃中的至少一种溶剂的混合溶剂。按照本发明提供的方法回收液晶材料，回收时使用烃类溶剂与选自酮、羧酸酯和卤代烃中的至少一种溶剂的混合溶剂溶解液晶材料，大大提高了有机溶剂对液晶材料的溶解性，使有机溶剂的用量大大减少，同时缩短了后续去除液晶材料中有机溶剂步骤的时间，不仅可以提高液晶材料的回收率，而且降低了回收液晶材料的成本。
Description
技术领域
本发明是关于一种回收液晶材料的方法，尤其是关于一种回收生产中残留在容器中的剩余液晶材料的方法。
背景技术
液晶面板具有低辐射、占用空间小及耗电量低的优点，因而应用领域越来越广泛，例如用在电脑终端显示器、电视、手机等产品中。
目前液晶面板制作工艺中，通常以粘合剂黏合两片玻璃基板，使二者相距10微米以下的预定距离，构成液晶盒，液晶材料封在其中。将液晶灌入液晶盒的具体操作方法包括在真空条件下，将液晶盒置于盛有液晶材料的液晶槽液中，液晶盒的缺口浸入液晶材料的液面以下，毛细作用可使液晶盒灌满。灌液过程完成后，对于液晶槽中剩余的液晶材料，现有技术一般用滴管吸出，直接合并回收。
上述回收的液晶材料中含有金属制液晶槽中溶出的微量金属杂质，对液晶材料的性能存在不利影响；如果不加处理继续应用于生产，会影响液晶面板的质量；但是这部分回收液晶材料的纯度依然很高，如果直接丢弃，造成浪费。
现有的回收液晶材料的方法用有机溶剂溶解液晶材料，用离子吸附材料去除液晶材料中的金属离子，例如，CN 1497036A公开了一种再利用液晶材料的方法，该方法用烃类有机溶剂溶解液晶材料，用吸附材料去除杂质金属离子。但是该方案选择对液晶材料溶解性低的烃类溶剂溶解液晶材料，不仅需要的有机溶剂用量很多，而且液晶材料的回收率不高；此外，后续步骤还需要蒸馏去除液晶材料中有机溶剂，由于有机溶剂用量很大，因此蒸馏的时间很长，因而液晶材料的回收成本也相应很高。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术回收液晶材料的方法存在的回收率不高、成本高的缺点，提供一种能够低成本高效率回收液晶材料的液晶材料回收方法。
本发明提供的回收液晶材料的方法包括用有机溶剂溶解液晶材料，将离子吸附材料与液晶材料的有机溶液接触，去除离子吸附材料和有机溶剂，其中，所述有机溶剂为烃类溶剂与选自酮、羧酸酯和卤代烃中的至少一种溶剂的混合溶剂。
按照本发明提供的方法回收液晶材料，回收时使用烃类溶剂与选自酮、羧酸酯和卤代烃中的至少一利，溶剂的混合溶剂溶解液晶材料，大大提高了有机溶剂对液晶材料的溶解性，使有机溶剂的用量大大减少，同时缩短了后续去除液晶材料中有机溶剂步骤的时间，不仅可以提高液晶材料的回收率，而且降低了回收液晶材料的成本。
例如，实施例1采用本发明的方法回收液晶材料，而比较例1采用现有技术的方法回收液晶材料。比较两种方法：前者用于溶解液晶材料有机溶剂的用量为比后者少三分之二；前者去除液晶材料中有机溶剂所消耗的时间比后者短约1倍；离子色谱仪监测结果显示，前者回收的液晶中残余钠离子浓度为8.98毫克/升，而后者为11.45毫克/升；前者的液晶电阻率达8.9×1010欧姆·厘米，后者仅为7.7×1010欧姆·厘米。由此可见，本发明提供的回收液晶材料的方法，比现有技术成本低、时间短、回收的液晶纯度好。
具体实施方式
本发明提供了一种回收液晶材料的方法，该方法包括用有机溶剂溶解液晶材料，将离子吸附材料与液晶材料的有机溶液接触，去除离子吸附材料和有机溶剂，其中，所述有机溶剂为烃类溶剂与选自酮、羧酸酯和卤代烃中的至少一种溶剂的混合溶剂。
烃类溶剂对液晶的溶解性相对较差，单纯使用烃类溶剂，需要使用很大的量才能将需要回收的液晶完全溶解下来；而酮、羧酸酯和卤代烃对液晶的溶解性虽然较好，但是有对离子性杂质溶解性高的缺点。因此使用烃类溶剂与选自酮、羧酸酯和卤代烃中的至少一种溶剂的混合溶剂可以提高对液晶材料的溶解性，因而可以大大减少溶解液晶材料的烃类溶剂的用量。此外由于烃类溶剂自身的电阻非常高，所以对离子性杂质的溶解性低，加入少量的酮、羧酸酯和卤代烃中的至少一种溶剂对混合有机溶剂的电阻影响不大，由此克服了酮、羧酸酯和卤代烃对离子性杂质溶解性高的缺点。
以所述有机溶剂的总量为基准，所述选自酮、羧酸酯和卤代烃中的至少一种溶剂的含量为5-20体积％，优选10-15体积％；所述烃类溶剂的含量为80-95体积％，优选85-90体积％。
所述有机溶剂的用量为每克液晶材料0.2-3毫升有机溶剂。一般先使用有机溶剂溶解剩余液晶，收集这部分有机溶剂，然后用新的有机溶剂反复洗涤液晶材料容器。用这两部分有机溶剂的总体积之和与回收得到的液晶材料重量的比值衡量有机溶剂的用量。
所述烃类溶剂与选自酮、羧酸酯和卤代烃中的至少一种溶剂的混合溶剂可以是本领域技术人员公知的沸点在50-150℃之间、对液晶材料溶解性好的这两类溶剂形成的混合溶剂，都能达到本发明的发明目的。其中所述酮优选碳原子数3-7的酮，更优选丙酮。所述羧酸酯可以使用现有的常温常压下为液态的各种有机羧酸酯，优选碳原子数2-10的有机羧酸酯，如碳原子数为1-5的一元或多元醇与碳原子数为1-5的一元或多元羧酸发生酯化得到的有机羧酸酯，优选为甲酸甲酯、乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸丙酯、乙酸丁酯和乙酸戊酯中的一种或几种，最优选乙酸乙酯。所述卤代烃可以使用现有的常温常压下为液态的各种卤代烃，如碳原子数为1-4的烷烃的1个或多个氢原子被卤素取代后得到的卤代烃。所述卤素可以为氟、氯、溴或碘。卤代烃优选氯仿和/或二氯甲烷。所述烃类溶剂优选为碳原子数5-9的烷烃和芳香烃中的一种或几种，更优选为己烷、环己烷、甲苯或石油醚中的一种或几种。其中，所述石油醚优选沸程为90-120℃石油醚，对操作人员毒性小。
离子吸附材料可以吸附液晶材料的有机溶液中的杂质离子。所述离子吸附材料为矾土、硅胶、二氧化硅矾土类、沸石、阳离子交换树脂或螯合树脂分离材料中的一种或几种，优选螯合树脂分离材料。所述螯合树脂分离材料是一类多配位型高聚物，能通过功能基与金属离子形成环状螯合物，其中五元环或六元环螯合物比相应的单齿配位体络合物具有更高的稳定性。由于螯合树脂与金属离子的络合时同时形成离子键与配位键，即把离子交换与络合反应结合在一起，因而比普通阳离子交换树脂对金属离子具有更高的吸附能力(见罗正贵、闻荻江，离子吸附分离材料的研究进展，苏州大学学报(工科版)，2004，24(1)：55-59)。以液晶材料的有机溶液的总重量为基准，所述离子吸附材料的加入量为5-10重量％，优选5-7重量％。
所述接触为以30-200转/分的速度搅拌2-5天，优选以50-100转/分的速度搅拌2-3天。加入离子吸附材料后，搅拌可以增加吸附材料款与液晶材料的有机溶液中杂质离子的接触面积，增加吸附几率和吸附效率。
本发明提供的回收液晶材料的方法只涉及溶解液晶材料有机溶剂，其它步骤均为本领域技术人员公知的常规步骤。例如，所述去除离子吸附材料的步骤通过过滤完成，过滤可以将吸附有液晶材料中杂质离子的离子吸附材料滤除。由此得到低杂质离子的液晶材料有机溶液。
所述去除有机溶剂的步骤通过减压蒸馏完成，所述减压蒸馏的压力为0.001-0.05兆帕，所述减压蒸馏的温度为30-80℃。压力降低使有机溶剂的沸点也降低，因此，减压蒸馏可以在不破坏液晶材料的低温下，将低杂质离子的液晶材料有机溶液的有机溶剂蒸除。所述减压蒸馏至有机溶剂被完全蒸发后，继续进行5-30分钟。所述有机溶剂的完全蒸发的所需的时间为本领域人员熟知经验值，优选在经验认为溶剂完全蒸发后，继续进行5-30分钟的蒸馏，有利于有机溶剂的彻底清除。
除非特别说明，本发明具体实施方式中所用的药品均为市售的分析纯试剂。下面结合实施例对本发明做进一步的说明。
实施例1
本实施例说明本发明提供的液晶回收处理方法。
在洁净环境下，用20毫升环己烷、石油醚和丙酮混合有机溶剂(体积比为环己烷∶石油醚∶丙酮＝45∶40∶15)溶解液晶槽中10克的残余液晶材料。所得溶解有液晶材料的有机溶液转移到干净的烧杯中。然后用上述混合溶剂将液晶槽反复洗涤三次，并收集所得液体，该液体中也溶解有少量液晶材料。合并得到的溶解有液晶材料的有机溶液，以合并后的溶液的总重量为基准，将5％的IRC718 EDTA(乙二胺四乙酸)型螯合树脂分离材料与合并后的溶液混合，搅拌2天，搅拌速度为80转/分钟。过滤搅拌后的溶液，去除吸附材料，将滤液转移到圆底烧瓶中，在旋转蒸发仪上蒸发5分钟后视为溶剂蒸发完全，继续蒸发10分钟，即可。
实施例2
本实施例说明本发明提供的液晶回收处理方法。
按照实施例1的方法回收液晶，不同的是混合有机溶剂为环己烷、己烷和乙酸乙酯(体积比为环己烷∶己烷∶乙酸乙酯＝40∶50∶10)；以合并后的溶液的总重量为基准，吸附材料为5％IRC718 EDTA(乙二胺四乙酸)型螯合树脂分离材料和5％的苯乙烯系阳离子交换树脂，搅拌速度为80转/分钟搅拌4天。在旋转蒸发仪上蒸发15分钟。
比较例1
本比较例说明现有技术的液晶回收处理方法。
在洁净环境下，用60毫升环己烷、己烷和石油醚混合有机溶剂(体积比为环己烷∶己烷∶石油醚＝35∶45∶15)溶解液晶槽中10克的残余液晶材料。所得溶解有液晶材料的有机溶液转移到干净的烧杯中。然后用上述混合溶剂将液晶槽反复洗涤三次，并收集所得液体，该液体中也溶解有少量液晶材料。合并得到的溶解有液晶材料的有机溶液，以合并后的溶液的总重量为基准，将5％的矾土与合并后的溶液混合，搅拌4天，搅拌速度为80转/分钟。过滤搅拌后的溶液，去除吸附材料，将滤液转移到圆底烧瓶中，在旋转蒸发仪上蒸发25分钟后溶剂蒸发完全即可。
液晶性能测试
对实施例1-2和比较例1的液晶回收方法进行比较，比较结果见表1；并用离子色谱仪对实施例1-2和比较例1回收的液晶中的离子含量进行测定，用高阻仪对实施例1-2和比较例1回收液晶的电阻进行测定，测定结果见表2。
表1
| 液晶回收液 | 实施例1 | 实施例2 | 比较例1 |
| 有机溶剂组成 | 环己烷、石油醚和丙酮 | 环己烷、己烷和乙酸乙酯 | 环己烷、己烷和石油醚 |
| 极性有机溶剂体积％ | 15 | 10 | 0 |
| 有机溶剂用量(毫升/克液晶) | 2 | 2 | 6 |
| 吸附材料 | 螯合树脂分离材料 | 螯合树脂分离材料、阳离子交换树脂 | 矾土 |
| 吸附材料加入量(重量％) | 5 | 10 | 5 |
| 蒸除有机溶剂的时间(分钟) | 15 | 15 | 25 |
表2
| 液晶 | 实施例1 | 实施例2 | 比较例1 | 纯净液晶 |
| Na+浓度(毫克/升) | 8.98 | 9.01 | 11.45 | 7.12 |
| NH4 +浓度(毫克/升) | 12.33 | 11.67 | 15.34 | 8.42 |
| K+浓度(毫克/升) | 9.24 | 9.57 | 12.27 | 9.43 |
| Mg2+浓度(毫克/升) | 10.57 | 11.32 | 14.87 | 9.54 |
| Ca2+浓度(毫克/升) | 16.38 | 18.23 | 24.65 | 12.34 |
| 液晶电阻率(欧姆·厘米) | 8.9×1010 | 7.7×1010 | 3×1010 | 1×1011 |
从表1所示的比较结果可以看出，按照本发明提供的方法回收液晶材料，用于溶解液晶材料有机溶剂的用量仅为比较例1用量的1/3；本发明提供的回收方法用于蒸除液晶材料中有机溶剂的时间比比较例1短1倍左右。
表2所示的离子色谱仪监测结果显示，按照本发明提供的方法回收的液晶材料中残余金属离子浓度小，如实施例1残留钙离子浓度仅为16.38毫克/升，达到了生产用纯净液晶的标准；而比较例1的残留金属离子浓度很大，如残留钙离子浓度达24.65毫克/升；对液晶材料的电阻测试结果表明用本发明的方法回收的液晶材料达到了生产的要求。
综上所述，本发明提供的回收液晶材料的方法，比现有技术成本低、时间短、回收的液晶纯度好。
Claims (11)
1.一种回收液晶材料的方法，该方法包括用有机溶剂溶解液晶材料，将离子吸附材料与液晶材料的有机溶液接触，去除离子吸附材料和有机溶剂，其特征在于，所述有机溶剂为烃类溶剂与选自酮、羧酸酯和卤代烃中的至少一种溶剂的混合溶剂。
2.根据权利要求1所述的方法，其中，以所述有机溶剂的总量为基准，所述选自酮、羧酸酯和卤代烃中的至少一种溶剂的含量为5-20体积％，所述烃类溶剂的含量为80-95体积％。
3.根据权利要求1所述的方法，其中，所述有机溶剂的用量为每克液晶材料0.2-3毫升有机溶剂。
4.根据权利要求1所述的方法，其中，所述酮选自碳原子数3-7的酮；所述羧酸酯选自碳原子数2-10的有机羧酸酯；所述卤代烃为氯仿或二氯甲烷。
5.根据权利要求4所述的方法，其中，所述酮为丙酮；所述羧酸酯为乙酸乙酯。
6.根据权利要求1所述的方法，其中，所述烃类溶剂为碳原子数5-9的烷烃和芳香烃中的一种或几种。
7.根据权利要求6所述的方法，其中，所述烃类溶剂为己烷、环己烷、甲苯或石油醚中的一种或几种。
8.根据权利要求7所述的方法，其中，所述石油醚为沸程为90-120℃石油醚。
9.根据权利要求1所述的方法，其中，所述离子吸附材料为矾土、硅胶、二氧化硅矾土类、沸石、阳离子交换树脂或螯合树脂分离材料中的一种或几种。
10.根据权利要求1所述的方法，其中，以液晶材料的有机溶液的总重量为基准，所述离子吸附材料的加入量为5-10重量％。
11.根据权利要求1所述的方法，其中，所述接触为以30-200转/分的速度搅拌2-5天。
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| CN109852399A (zh) * | 2018-12-29 | 2019-06-07 | 阜阳欣奕华材料科技有限公司 | 一种生产混合液晶的方法 |
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