CN1980576A - 固体乳及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明的目的在于提供具有适宜的溶解性和强度的固体乳及其制备方法。本发明基本上是基于以下认识得到的：只以乳粉作为原料，在将空隙率和游离脂肪控制在一定范围的状态下，对其进行压缩成型，然后通过加湿和干燥处理，可得到兼具充分的强度和溶解性的固体乳。即，上述课题可通过空隙率为30％－50％的固体乳；以及包含以下步骤的固体乳的制备方法等解决：压缩步骤，将乳粉压缩，得到固体形状的乳粉压缩物；加湿步骤，使上述压缩步骤中得到的乳粉压缩物湿润；干燥步骤，使在上述加湿步骤中加湿的乳粉压缩物干燥。

Description

固体乳及其制备方法
技术领域
本发明涉及溶解于温水中饮用的固体乳及其制备方法。更具体地说，本发明涉及具有适宜的溶解性和强度的固体乳及其制备方法。
背景技术
乳粉是通过从牛乳等中几乎完全除去微生物繁殖所必需的水分、从而提高保存性的食品。除去水分，则容积和重量减小，因此可以容易地运输乳粉。如上所述，乳粉在保存性、运输方面有很多优点。乳粉之间存在空隙，因此乳粉的空隙率通常为60％-70％，易溶解于温水中。但是乳粉溶解于温水等中时，每次都必需称量适量。另外，称量乳粉时，在取出乳粉时等，乳粉容易飞散。因此，有人提出了将乳粉制成固体状态的固体乳(参照日本实开昭49-130189号公报和日本实开昭61-118280号公报)。但是，实际上在将乳粉制成固体状态时，想使强度和溶解性同时优异是不容易的。也就是说，即使将乳粉制成固体状态，也容易崩解，难以处置。并且固体乳比乳粉的表面积小，因此难以溶解于温水中。
在实际操作中，对乳粉施加压力制成固体状态时，乳粉为乳化物，由于压力而使乳化状态破坏。于是，脂肪从乳粉中渗出(该脂肪称为“游离脂肪”)。该游离脂肪容易氧化，损害乳粉的风味。另外，将乳粉溶解于温水时，过量的游离脂肪浮于水面发生凝聚(该现象称为“脱脂”)。另一方面，在日本特公昭49-4948号中公开了“团粒化乳粉”。并指出：“团粒化乳粉的内部组织为多孔质，容易浸水，因此，加入到温水中时容易崩解、分散并溶解”。但是，该公报中的“团粒化乳粉”是与蔗糖或葡萄糖的混合物，“适合添加在咖啡红茶等中使用”。即，不是只以乳粉作为原料，无法作为婴幼儿的母乳替代品。在日本特公昭49-4948号公报中，正是由于只以乳粉作为原料时有游离脂肪的问题等，因此使用颗粒状态的乳粉和蔗糖或葡萄糖的混合物制成“团粒化乳粉”。如果是颗粒状态的乳粉，与固体状态相比，其表面积增大，因此颗粒本身的空隙率即使小，其溶解性也高。
日本特公昭45-39018号公报中公开了与上述日本特公昭49-4948号公报同样的技术。即，也指出了：为了获得易溶的固体乳，可以使空隙容积增大这一点，以及在将乳粉制成固体时有游离脂肪的问题。但是该文献中，“乳粉单一颗粒的增大是有限度的”(该文献第2栏第30行)，因此“使乳粉附着于糖类，制粒后成型干燥”，由此得到“游离脂肪少的易溶性固体乳”(该文献第3栏第13行-第15行)。即，该文献也无法获得只将乳粉制成固体状态的固体乳。
日本特开昭53-59066号公报中公开了“固体乳片”。该固体乳片是使脂肪成分渗出到表面、通过脂肪的被膜与外界空气阻断的高密度片。该文献的固体乳是希望得到高密度的片，因此其空隙率低。
日本专利第3044635号公报中公开了“冷冻乳”。该冷冻乳是使其冷冻，因此含有较多水分，几乎没有空隙。
在汤等食品领域中，已知有加入热水溶解的固体状食品(日本特开平11-127823号公报、日本特开2004-49220号公报以及日本特开2004-49221号公报)。它们通常都是添加崩解剂等。另外，这些原料不是乳粉，因此没有乳粉特有的游离脂肪等问题。即，虽然已知有固体状的汤等，但即使将这些技术用于制造固体乳，由于固体乳的原料--乳粉中脂肪多，也无法获得固体乳。
在药物领域中，人们开发了在口中容易溶解的各种“口腔内快速崩解片”(例如日本特开平5-271054号公报、日本特开平8-291051号公报、日本特开2000-95674号公报、日本特开2000-44463号公报、日本特开2001-89398号公报和日本专利第2650493号公报)。但是，在通常的药物组成中，有效成分所占的重量比例小，因此可以较多配合有效成分以外的赋形剂等添加剂，组成设计比较容易。并不是像乳粉那样较多含有脂肪。因此，无法将“口腔内快速崩解片”中的“快速崩解”技术直接转用于固体乳。“口腔内快速崩解片”必须通过口腔内的一点点水分迅速溶解。而固体乳通常是溶解于温水中饮用，并不是直接入口，因此无需像“口腔内快速崩解片”那样的速溶性。
发明内容
本发明的目的在于提供具有适宜的溶解性和强度的固体乳及其制备方法。
本发明的另一目的在于提供容易运输等处置、计量容易的固体乳及其制备方法。
本发明的又一目的在于提供风味劣化或脱脂等起因于游离脂肪的随时间劣化少的固体乳及其制备方法。
本发明的目的还在于提供仅通过营养成分即可控制成分组成的固体乳及其制备方法。
本发明的目的在于提供乳粉中不添加润滑剂等添加剂，可直接制备固体乳的固体乳制备方法。
本发明的目的在于提供在制备步骤中可以防止压片机的冲和模圈上附着乳粉的情况发生的固体乳的制备方法。
本发明的又一目的在于提供制备乳粉后，不仅是乳粉，还可以制备基于该乳粉的固体乳的乳粉和固体乳的制备方法。
本发明基本上是基于下述认识完成的：只以乳粉作为原料，在将空隙率和游离脂肪控制在一定范围内的状态下进行压缩成型，然后通过加湿和干燥处理，可得到兼具充分的强度和溶解性的固体乳。上述课题的至少其中之一可通过以下固体乳和固体乳的制备方法解决。
[1]本发明的固体乳的第一方面是：空隙率为30％-50％的固体乳。如之前所述，自昭和40年代末期开始就有人提出了制备固体乳的提案。但是，坚硬的固体乳难以溶解，溶解性高的固体乳容易破碎。因此尚未获得硬度和溶解性两方面均得到满足的固体乳。本发明人通过控制空隙率(压缩力)或游离脂肪的量制备固体乳，首次制备了空隙率为30％-50％的固体乳。上述制备的固体乳兼具硬度和溶解性。即，本发明的固体乳空隙率为30％-50％，因此制备时可获得必要的硬度，使用时可得到必要的溶解性。
[2]本发明的固体乳的第二方面是：脂肪含有率为5重量％或以上的上述[1]的固体乳。“脂肪含有率”是指脂肪占固体乳整体重量的比例。脂肪含有率的“5重量％或以上”更具体地如后所述，可以是5重量％-70重量％等。
[3]本发明的固体乳的第三方面是：含有乳化的脂肪和游离脂肪作为脂肪，上述游离脂肪的含有率(游离脂肪占固体乳整体重量的比例)为0.5重量％-4重量％的上述[1]的固体乳。如后面所说明的，本发明的固体乳通过有意地含有以往希望其不发生的游离脂肪，可得到具有规定空隙的固体乳。
[4]本发明的固体乳的第四方面是：水的含有率为1重量％-4重量％的上述[1]的固体乳。
[5]本发明的固体乳的第五方面是：体积为1cm3-50cm3的上述[1]的固体乳。本发明的固体乳是固体乳，因此与以往的乳粉相比，可以具有较大体积，可容易的称量适量，另外搬运也方便。
[6]本发明的固体乳的第六方面是：使用乳粉作为原料，固体乳的组成均匀的上述[1]的固体乳。由于使用含有游离脂肪等的规定的乳粉作为原料，因此即使不形成由糖引起的核，也可以制备只含有乳粉固体乳。
[7]本发明的固体乳的第七方面是：只以乳粉作为原料的上述[1]的固体乳。只以乳粉作为原料，则可以容易地得到均匀组成的固体乳。
[8]本发明的固体乳的第八方面是：将一个固体乳加入到100mL50℃水中，在1.5往复/秒、振幅30cm的振荡条件下，至固体乳完全消失所需的时间为5秒-180秒的上述[1]的固体乳。本发明的固体乳具有规定的空隙率，因此具有速溶性，可作为商品满足市场的要求。
[9]本发明的固体乳的第九方面是：沿试样的断裂面面积最小的方向施加载荷，断裂时的力为30N-300N的上述[1]的固体乳。本发明的固体乳具有一定程度的硬度，因此可在一定程度上防止搬运时破坏的情况等。本发明的固体乳的另一方面是具有30％-50％的空隙率、脂肪的含有率为5重量％-70重量％、游离脂肪的含有率为固体乳整体的0.5重量％-4重量％、水的含有率为1重量％-4重量％、体积为1cm3-50cm3、只使用乳粉作为原料的固体乳。采用上述构成的固体乳具有上述[8]所示的速溶性或上述硬度。
[10]本发明的固体乳的制备方法的第一方面是：其是包含下述步骤的固体乳的制备方法：压缩步骤，压缩乳粉，得到固体状的乳粉压缩物；加湿步骤，使上述压缩步骤得到的乳粉压缩物湿润；干燥步骤，使在上述加湿步骤中加湿的乳粉压缩物干燥。
[11]本发明的固体乳的制备方法的第二方面是：在上述压缩步骤中，基本上不向原料中添加添加剂的上述[10]的固体乳的制备方法。
[12]本发明的固体乳的制备方法的第三方面是：在上述压缩步骤中使用脂肪含有率为5重量％或以上的乳粉的上述[10]的固体乳的制备方法。
[13]本发明的固体乳的制备方法的第四方面是：乳粉压缩物的游离脂肪含有率为0.5重量％-4重量％的上述[10]的固体乳的制备方法。本发明的制备方法中，通过有意含有以往希望不产生的游离脂肪，可以得到具有规定空隙的固体乳。
[14]本发明的固体乳的制备方法的第五方面是：在上述压缩步骤中，将压缩力控制在使乳粉压缩物的空隙率为30％-50％的上述[10]的固体乳的制备方法。
[15]本发明的固体乳的制备方法的第六方面是：在上述压缩步骤中，压缩乳粉的压缩力为1MPa-15MPa的上述[10]的固体乳的制备方法。
[16]本发明的固体乳的制备方法的第七方面是：在上述加湿步骤中，加入到上述乳粉压缩物中的水分的量为上述压缩步骤后乳粉压缩物重量的0.5-3％的上述[10]的固体乳的制备方法。
[17]本发明的固体乳的制备方法的第八方面是：在上述干燥步骤中，将固体乳的水分含有率控制在作为原料使用的乳粉的水分含有率的上下1％以内的上述[10]的固体乳的制备方法。
本说明书中，“空隙率”是指粉体的总体积中空隙所占的体积的比例(例如参照宫嶋孝一郎编辑“医药品的开发”(第15卷)广川书店1989年发行、第240页)，更具体地说，是指根据后述试验例中“固体乳的空隙率测定”测定的值。
本说明书中，“乳粉”是指将乳脂肪和植脂等脂溶性成分与水、糖类、蛋白质(也包括肽或氨基酸)以及矿物质等水溶性成分混合，将其干燥制成粉末状得到的调制乳等。乳粉的例子还有全脂乳粉、调制乳粉以及乳末等。
本说明书中，“固体乳”是指在常温下制备成固体状态的乳类。更具体地说，固体乳是将乳粉成型为规定大小、重量，溶于水时与将乳粉溶解于水是同样的。
本说明书中，“组成均匀”是指在固体乳的所有部位中，其组成基本上同样。在添加、混合不是以其形成固体或使其具有溶解性为目的成分之后进行压缩成型等情况也视为“组成均匀”。例如，如专利文献3或专利文献4，以粒烃大的糖类等为核，使粒径小的乳粉附着其上的状态，在这里不能称为“组成均匀”。在制备固体乳后，在表面设有涂层时，该涂层的内部为固体乳，该固体乳可以称为“组成均匀”。
本说明书中，“添加剂”是指粘结剂、崩解剂、润滑剂和膨胀剂等营养成分以外的添加剂。
本说明书中，“基本上不添加添加剂”是指基本上只使用乳粉作为原料，也指添加剂为不对固体乳的营养成分产生影响的量、例如0.5重量％或以下(优选0.1重量％或以下)。本发明中，优选只使用乳粉作为原料，不使用乳粉以外的添加剂。
本发明可提供通过控制固体乳的空隙率，使其具有适宜的溶解性和强度的固体乳及其制备方法。
本发明可提供具有规定形状或大小的固体乳。因此可提供搬运等处置容易、计量容易的固体乳及其制备方法。
根据本发明，在不会产生阻碍的范围内，有意地生成在乳粉的保存中脂质氧化劣化而产生的、被认为是风味降低的原因的游离脂肪。通过将游离脂肪有效地应用为润滑剂等，无需加入添加剂，即可提供源自游离脂肪的随时间劣化少的固体乳及其制备方法。
本发明可以将乳粉直接制成固体乳，因此通过控制乳粉自身的组成，可以提供只通过营养成分来控制固体乳的成分组成的固体乳及其制备方法。
根据本发明，在压缩步骤中，通过将乳粉的游离脂肪率、乳粉的空隙率和水分量(特别是游离脂肪率)控制在适当的范围内，可以防止乳粉附着于压片机的冲、模圈的情况，可提供产率高的固体乳的制备方法。
如上所述，可以有效地利用游离脂肪代替添加剂，因此，无需在乳粉中添加润滑剂等添加剂，可以直接制成固体乳。本发明可提供上述固体乳的制备方法。
根据本发明，可提供在制备乳粉后，不仅是乳粉，还可以制备基于乳粉的固体乳的乳粉和固体乳的制备方法。
附图简述
图1是表示实施例1中空隙率与溶解时间的关系的图表。
图2是表示实施例1中压缩力与游离脂肪的关系的图表。
图3是表示实施例5中加湿时间与片剂硬度关系的图表。
图4是表示实施例5中加湿水分量与片剂硬度关系的图表。
具体实施方式
1.固体乳
本发明的固体乳是空隙率为30％-50％的固体乳。空隙率越大则溶解性越高，但强度减弱。另外，空隙率小则溶解性降低。该空隙率主要通过压缩步骤的压缩力控制。本发明中，优选的空隙率为35％-50％，根据其用途等调节空隙率，可以是30％-35％、30％-45％、40％-45％、或40％-50％。如果调节为上述空隙率的范围，则如后所述，可以得到解决了脱脂等问题的良好的固体乳。
各空隙优选在固体乳中存在很多。各空隙(孔)优选均匀分散。空隙在固体乳中几乎相同地分布，因此可得到更高的溶解性。空隙越大则水的浸入越容易，可得到速溶性。另一方面，空隙的大小过大，则强度减弱，或者固体乳的表面变粗。因此空隙的大小为10μm-500μm，优选50μm-300μm。该空隙的大小可通过公知的方法、例如使用扫描电子显微镜观察固体乳的表面和截面来测定。
固体乳的成分除水分之外，基本上与作为原料的乳粉的成分相同。固体乳的成分有脂肪、糖、蛋白质、矿物质和水分。
固体乳的脂肪含有率例如为5重量％-70重量％，优选5重量％-50重量％，更优选10重量％-45重量％。
本发明的固体乳可以含有乳化的脂肪和游离脂肪作为脂肪。即，以往的乳粉或固体乳中，游离脂肪由于有损害风味、溶解于温水时浮于水面(脱脂)等问题而被有意排除。本发明的固体乳优选有意含有游离脂肪。可将该游离脂肪有效的用作润滑剂等的替代品。由此，本发明即使不使用添加剂也可以制备良好的固体乳。不过，游离脂肪过多，则出现脱脂的问题。因此，本发明的固体乳中，游离脂肪的含有率为0.5重量％-4重量％，优选0.7重量％-3重量％，更优选1重量％-2.5重量％。在该范围内，则如后述实施例所示，可以具有适当的硬度、溶解性、以及可抑制过度的脱脂。会出现脱脂问题的游离脂肪量根据作为原料使用的乳粉中的脂肪组成以及脂肪球径等的物性而不同，因此固体乳中所含的游离脂肪量可在上述范围内适当修正。
固体乳中所含的水分多则保存性差，水分少则破碎。因此，固体乳的水分含有率为1重量％-4重量％，优选2重量％-3.5重量％。
本发明的固体乳的形状只要是具有一定程度的大小即可，没有特别限定。固体乳的形状可以是圆柱状、椭圆柱状、立方体状、长方体状、板状、球状、多角柱状、多角锥状、多角梯形状、以及多面体状，从运输便利等角度考虑，优选圆柱状或四角柱状。为防止固体乳破坏的情况发生，优选在角部分实施倒角。
本发明的固体乳优选将一个～多个固体乳(优选一个固体乳)溶解于温水中，作为饮用时的一次份量的乳。因此，固体乳的体积为1cm3-50cm3，优选2cm3-30cm3，更优选4cm3-20cm3。
本发明的固体乳必须具有一定程度的溶解性。在后述的溶解性测定条件下，本发明的固体乳具有180秒或以下的溶解性，优选120秒或以下，更优选60秒或以下。不过，时间过短，则不能获得均匀的液体，因此优选5秒或以上的溶解性。
为了尽量避免搬运时出现的破损情况，本发明的固体乳必须具有一定程度的强度。在后述的片剂硬度测定条件下，本发明的固体乳优选具有30N或以上的硬度。另一方面，从溶解性的角度考虑，优选为300N或以下的硬度。
2.制备步骤
本发明的固体乳的制备方法包含：压缩步骤，压缩乳粉，得到固体形状的乳粉压缩物；加湿步骤，使在压缩步骤得到的乳粉压缩物湿润；干燥步骤，使在加湿步骤中加湿的乳粉压缩物干燥。
2.1.压缩步骤
压缩步骤是将乳粉压缩，获得固体形状的乳粉压缩物的步骤。压缩步骤中，通过以可以将乳粉转移到下一步骤程度的较低的压力，将乳粉压片，得到可确保水可以浸入的空隙的乳粉压缩物。压缩步骤中，要在满足可制备设有适当的空隙、具有形状保持性的乳粉压缩物的条件下进行乳粉的压缩，即，该压缩步骤的空隙率与固体乳的空隙率密切相关。另外，如果乳粉压缩物缺少润滑性，则出现乳粉压缩物的一部分附着于压片机等装置上的压片障碍问题。并且，如果乳粉压缩物的形状保持性差，则在制备固体乳的过程中，出现无法保持形状的问题。
压缩步骤中的原料优选只使用乳粉，基本上不添加添加剂。乳粉可以购自市售商品，也可以使用通过公知的制备方法(例如日本特开平10-262553号公报、日本特开平11-178506号公报、日本特开2000-41576号公报、日本特开2001-128615号公报、日本特开2003-180244号公报和日本特开2003-245039号公报所述制备方法等)制备的物质。乳粉的组成可以与上述固体乳相同。在压缩步骤的原料中可以添加脂肪。不过，添加脂肪，则该脂肪出现脱脂。添加的脂肪附着于乳粉的表面，因此会使得对模圈的填充精度下降。因此，压缩步骤中，优选使用所制备的含有目标游离脂肪量的乳粉。
乳粉的脂肪含有率大时，压缩力可以减小。而乳粉的脂肪含有率小时，必须加大压缩力。因此，越使用脂肪含有率大的乳粉，则越可以满足制备设有适当的空隙、具有形状保持性的乳粉压缩物的条件。由上述角度考虑，乳粉的脂肪含有率例如为5重量％-70重量％，优选5重量％-50重量％，更优选10重量％-45重量％。
乳粉优选如上所述含有游离脂肪。本发明中有效地利用了该游离脂肪作为润滑剂等的替代品。由此，本发明即使不添加添加剂也可以制备良好的固体乳。本发明的固体乳中，游离脂肪的含有率为0.5重量％-3重量％，优选0.7重量％-2.4重量％，更优选1重量％-2重量％。
乳粉中所含的水分多则保存性差，水分少则破碎(形状保持性变差)。因此，乳粉的水分含有率为1重量％-4重量％，优选2重量％-3.5重量％，
压缩步骤中，可通过压缩装置制备乳粉压缩物，该压缩装置压缩乳粉，获得固体形状的乳粉压缩物。压缩装置只要是可以将乳粉压缩，得到固体形状的乳粉压缩物的装置即可，没有特别限定，压缩装置有公知的压片机、压缩试验装置等加压成型机器，优选压片机。压片机例如有日本特公昭33-9237号公报、日本特开昭53-59066号公报、日本特开平6-218028号公报、日本特开2000-95674号公报以及日本专利第2650493号公报中所述。
使用压片机压缩粉状物时，将粉状物放入模圈内，通过冲对粉状物施加压缩力，制成固体状。此时，粉状物如果缺乏润滑性，则会发生粉状物附着于冲的表面的情况。这不仅使产品的品质变差，还必须清扫冲的表面，成品率降低。因此，特别是在制备药物时常采用添加润滑剂的方法。但是，润滑剂是难溶解于水的蜡。因此，对于像固体乳那样以溶解于温水的状态饮用的产品来说，不优选添加润滑剂。这是难以制造固体乳的原因之一。如上所述，本发明适量使用以往尽量避免其发生的游离脂肪作为润滑剂，由此可以防止乳粉附着于冲的情况。并且，如上所述，通过获得具有适当的空隙率的乳粉压缩物，可以得到易溶解、形状保持性优异的固体乳。另外添加崩解剂会产生沉淀物等，但本发明的固体乳制备方法中，不需要崩解剂，因此可有效避免该情况发生。
压缩步骤的环境温度没有特别限定，可在室温下进行。更具体来说，压缩步骤的环境温度为10℃-30℃。压缩步骤的湿度例如可以是30％RH-50％RH。压缩步骤中，优选将乳粉的压缩操作连续进行。
2.2.加湿步骤
加湿步骤是使压缩步骤中所得的乳粉压缩物湿润的步骤。通过使乳粉压缩物湿润，乳粉压缩物表面附近的颗粒部分溶解并交联。由此，乳粉压缩物表面附近的强度增加。
加湿步骤中，通过用于使乳粉压缩物湿润的加湿装置，可以使乳粉压缩物湿润。加湿装置有高湿度室、喷雾和蒸汽等公知的加湿装置。加湿方法可以采用在高湿度环境下放置的方法、通过喷雾器将水喷雾的方法、吹入蒸气的方法等公知的加湿方法。高湿度环境的湿度例如是60％RH-100％RH，优选80％RH-100％RH，更优选90％RH-100％RH。在高湿度环境下放置的时间例如为5秒-1小时，优选10秒-20分钟，更优选15秒-15分钟。在高湿度环境下放置的方法中，温度例如为30℃-100℃，优选40℃-80℃。
加湿步骤中，加入到乳粉压缩物中的水分量(以下可称为“加湿量”)可适当调节。但是，本发明中，基本上只使用乳粉作为原料，因此如后述实施例(实施例5)和图3所示，加湿量优选以下范围。即，使加湿量为0.5％，则片剂硬度增加，使加湿量为1％，则片剂硬度约为2倍。这样，随着加湿量的增加，片剂硬度也有增大倾向。另一方面，加湿量为2.5％或以上，则片剂硬度的增加停止。加湿量为3％或以上时，乳粉压缩物溶解，出现变形的情况，或者出现在转移过程中附着于装置上的情况。因此，加入到乳粉压缩物中的水分量优选乳粉压缩物质量的0.5％-3％，更优选1％-2.5％。
2.3.干燥步骤
干燥步骤是使加湿步骤中加湿的乳粉压缩物进行干燥的步骤。通过干燥步骤，在加湿步骤中加湿的乳粉压缩物得到干燥，因此表面的粘性(粘附感)消失，可以将固体乳作为产品应用。干燥步骤中，干燥方法可采用使加湿步骤中加湿的乳粉压缩物干燥的公知的方法，例如有：在低湿度、高温度条件下放置的方法，使其与干燥空气、高温干燥空气接触的方法等。
低湿度、高温度条件下放置的方法中，“湿度”为0％RH-30％RH，优选0％RH-25％RH，更优选0％RH-20％RH。这样，优选湿度尽可能低设定。低湿度、高温度条件下放置的方法中，“温度”为20℃-150℃，优选30℃-100℃，更优选40℃-80℃。低湿度、高温度条件下放置的方法中，“干燥时间”为0.2分钟-2小时，优选0.5分钟-1小时，更优选1分钟-30分钟。
如之前所说明的，固体乳中所含的水分多则保存性变差，水分少则破碎。因此，干燥步骤中，通过控制干燥温度或干燥时间等条件，优选将固体乳的水分含有率控制在作为原料使用的乳粉的水分含有率上下1％以内(优选上下0.5％以内)。
3.乳粉和固体乳的制备方法
本发明的乳粉和固体乳的制备方法包含制备乳粉的步骤和以该乳粉作为原料制备固体乳的步骤。将制备乳粉的步骤中制备的乳粉的一部分直接作为乳粉填充容器，也可以作为产品。这样，可以得到乳粉和固体乳。
3.1.乳粉的制备方法
乳粉的制备步骤根据全脂乳粉、脱脂乳粉、育儿用乳粉所代表的调制乳粉等产品的种类而各有不同。不过，基本上可通过“原料(调整)→澄清→杀菌→浓缩→(均质)→喷雾干燥→过筛→填充”的步骤制备乳粉。喷雾干燥后的乳粉大小为5μm-150μm左右，乳粉制粒物的大小为100μm-500μm左右。在乳粉与其制粒物混合的状态下，其空隙为5μm-150μm左右。
乳粉的原料为乳。乳有鲜乳，更具体的说，有牛(荷兰牛(Holsteinxow)、娟姗牛(Jersey cow)等)、山羊、绵羊、水牛等的乳。将它们通过离心等方法除去一部分脂肪成分，由此可以调节脂肪含量。另外，可以添加下述营养成分等。另一方面，制备配方乳粉时，可以在水中加入下述营养成分，混合使用。
上述原料液可以通过公知的制备方法“澄清”、“杀菌”、“均质”、“浓缩”、“喷雾干燥”、“过筛”和“填充”步骤进行处理，制备乳粉。
作为乳粉原料的蛋白质有：酪蛋白、乳清蛋白(α-乳清蛋白、β-乳球蛋白等)、乳清蛋白浓缩物(WPC)、乳清蛋白分离物(WPI)等乳蛋白和乳蛋白分离产物；卵清蛋白等动物性蛋白；大豆蛋白、小麦蛋白等植物性蛋白；将这些蛋白质通过酶等分解为各种链长的肽；还有牛磺酸、胱氨酸、半胱氨酸、精氨酸和谷氨酰胺等氨基酸；可以将它们单独或混合使用。
作为乳粉原料的油脂有乳脂、猪油、牛脂和鱼油等动物性油脂或大豆油、菜籽油、玉米油、椰子油、棕榈油、棕榈仁油、葵花籽油、棉籽油、亚麻子油、MCT等植物性油脂，或者将上述各种油、氢化油以及脂交换油单独或混合。
作为乳粉原料的糖有乳糖、蔗糖、葡萄糖、麦芽糖或半乳糖低聚糖、果糖低聚糖、乳果糖等低聚糖，淀粉、可溶性多糖类、糊精等多糖类，还有人工甜味剂等，可以将它们单独或混合使用。
其它还可以添加水溶性、脂溶性维生素类、矿物质类或香精、矫味剂等作为乳粉的原料。
3.1.1.澄清步骤
澄清步骤是通过离心机或滤器等公知的装置，除去牛乳等中含有的微细杂质的步骤。
3.1.2.杀菌步骤
杀菌步骤是将牛乳等中所含的细菌等微生物杀灭的步骤。杀菌步骤中的杀菌温度和保持时间根据乳粉的种类而不同，可采用公知的杀菌处理的相关条件。
3.1.3.浓缩步骤
浓缩步骤是在后述的喷雾干燥步骤之前将牛乳等预浓缩的任意的步骤，可采用真空蒸发罐等公知的装置和条件。
3.1.4.均质步骤
均质步骤是将分散于牛乳等中的脂肪球等固体成分均化为一定或以下大小的任意的步骤，可采用对处理液施加高压，使其通过狭窄缝隙等公知的装置和条件。
3.1.5.喷雾干燥步骤
喷雾干燥步骤是使浓缩乳中的水分蒸发、获得粉体的步骤，可采用喷雾干燥器等公知的装置或公知的条件。
3.1.6.过筛步骤
过筛步骤是将在喷雾干燥步骤中得到的粉体过筛，由此除去结块粉末等粒径大的物质，以此进行整粒的步骤。
3.1.7.填充步骤
填充步骤是将乳粉填充到袋或罐等中的步骤。
本发明的乳粉和固体乳的制备方法中，在如上所述制备乳粉后可采用上述固体乳的制备方法。即，可以以经过了上述过筛步骤的乳粉作为原料，进行上述压缩步骤。
4.固体乳的利用方法
本发明的固体乳通常溶解于温水中饮用。更具体地说，向有盖的容器中加入温水，然后加入所需个数的本发明的固体乳。优选通过轻轻振荡容器，使固体乳尽快溶解，在温度适宜的状态下饮用。
以下，给出实施例说明本发明的特征，但本发明并不受这些实施例的限定。以下，首先对实施例中各评价项目的评价方法进行说明，然后说明参考例和实施例。
[试验例1(固体乳的空隙率测定)]
固体乳的空隙率由下式求出。
空隙率(％)＝(1-W/PV)×100
W：固体物的重量(g)
P：使用贝克曼空气式密度仪测定的固体物的密度(g/cm3)
V：通过测微计测定固体物的直径、厚度，由此计算的体积(cm3)
[试验例2(游离脂肪的含有率测定)]
游离脂肪的含有率如下测定。首先，一边注意不要将固体乳研磨碎，一边用刀将固体乳细细地切碎(粉碎步骤)。然后，使粉碎的固体乳通过32目筛(过筛步骤)。以经过过筛步骤所得的作为样品，按照“Determination of Free Fat on the Surface of Milk PowderParticles”，Analytical Method for Dry Milk Products，A/S NIROATOMIZER(1978)的方法测定游离脂肪的含有率。根据该方法，游离脂肪的含有率以在一定速度、时间振荡下用四氯化碳萃取的脂肪的重量％表示。
[试验例3(片剂硬度测定)]
使用藤原制作所制造的硬度测试仪测定固体乳的片剂硬度。即，沿样品断裂面的面积最小的方向施加载荷，测定断裂时的载荷。
[试验例4(溶解性测定)]
固体乳的溶解性如下测定。首先，向200mL带盖的玻璃容器中加入100mL水，温度为50℃。向该水中加入一个固体乳，立即振荡，测定固体乳完全溶解所需要的时间。振荡条件为1.5往复/秒，振幅为30cm。
[试验例5(浮油测定)]
浮油(脱脂)如下测定。首先，向100mL的烧杯中加入50mL 50℃的水。向该水中加入一个固体乳，使其完全溶解。静置2小时，然后目视判定是否有油滴。
[试验例6(过氧化值的测定)]
过氧化值如下测定。向样品中加入60-70℃的热水，充分混合并溶解，制成乳化液。向其中加入非离子表面活性剂(聚氧辛基苯酚醚)和三聚磷酸钠的水溶液，破坏乳化，然后通过离心分离为油层和水层。取油层，用碘滴定法(日本油脂化学协会，基准油脂分析试验法，过氧化值(氯仿法))测定。本方法的测定值是以向样品中加入碘化钾时所游离的碘相对于1kg样品的毫当量数表示，用作脂质的氧化劣化的指标。
[试验例7(风味试验)]
风味试验是将样品溶解于50℃的水中，浓度为14重量％，请10名专业评价人员饮用，从美味的角度，按照1-7七个阶段(4为中间值，即，味道普通)打分，以其平均值评价。
[参考例1(乳粉的制备)]
向水中加入脂肪，糖、蛋白质、乳和矿物质类，进行混合，将混合液按照均化、浓缩、喷雾干燥的步骤依次进行处理，制备含有各种成分的乳粉。
实施例1
(压缩力与空隙率、溶解性、硬度的关系)
用万能试验仪オ一トグラフ(岛津制作所制造)、以0.5-30MPa的压缩力、在冲下降速度为10mm/分钟的条件下，将由参考例的制备方法得到的乳粉(含有25重量％脂肪、58.3重量％糖、11.7重量％蛋白质、其它矿物质以及水分)进行压缩成型。然后在恒温恒湿器(TABAI ESPEC制造)中、在40℃、95％RH的条件下放置5分钟。然后在烘箱(ヤマト科学制造)、在40℃干燥30分钟。这样，得到直径为25mm、重量约为5g的固体乳。对用作原料的乳粉以及这里所得到的固体乳按照试验例1-5进行评价。结果如表1所示。表1中，空隙率和溶解时间的关系如图1所示。表1中，压缩力和游离脂肪的关系如图2所示。
表1  压缩力与固体乳的性状
压缩力(MPa) 0  0.5 1 2 5  7.5  10  15  20  30
空隙率(％) 62.7  54.8 51.9 48.6 39.5  35.4  31.8  30.1  25.7  19.3
游离脂肪(％) 0.46  0.69 0.77 0.69 1.29  1.80  2.39  2.66  3.57  5.75
加湿前硬度(N) 0  1.5 5.1 8.2 32.9  53.3  68.6  83.8  116.5  181.7
硬度(N) -  18.3 30.2 40.3 81.8  106.0  140.3  154.4  185.3  291.0
速溶性(s) 10  10 10 10 20  40  50  110  278  490
脱脂(-) -  - ± ± ±  ±  ±  -  +  +
脱脂的评价
   -   无浮游物
  ±   可观察到对实际应用没有影响的(0.5mm或以下)的微细浮游物
  +   可观察到油滴状的浮游物(0.5mm或以上)
图1可知，空隙率与溶解时间相关。图1还可知，在30％空隙率附近，溶解时间急剧变化。溶解饮用的固体乳在实际应用时的溶解时间优选为120秒或以内，进一步优选60秒或以内。空隙率为25.7％(压缩力20MPa)的固体乳溶解需要278秒(约4.6分钟)。该固体乳无法实际应用。空隙率为30.1％(压缩力为15MPa)的固体乳用110秒溶解。空隙率为31.8％(压缩力为10MPa)的固体乳以50秒溶解。因此可知，从溶解性的角度考虑，优选空隙率为30％或以上、压缩力为15MPa或以下。
由表1可知：压缩力超过20MPa，则可在水面上观察到油滴，出现脱脂的问题。如果压缩力在15MPa或以下，则脱脂不会对实际应用产生影响。即，从脱脂的角度考虑，也优选空隙率为30％或以上，压缩力为15MPa或以下。由图2可知，压缩力与产生的游离脂肪的量相关，通过控制压缩力，可以控制游离脂肪的量。另外，空隙率为50％或以上时，加湿、干燥处理前的压缩成型物的硬度低，难以转移至下面的步骤。
压缩成型物通过加湿、干燥步骤，片剂硬度增加。流通、利用者在处置时必须的片剂硬度为30N左右，这可通过以1MPa的压缩力成型，然后加湿、干燥处理来实现。
在溶解性、加湿干燥前后的片剂硬度以及脱脂的评价内容中，可知，空隙率30-50％、压缩力1-15MPa的压缩条件最适合。
实施例2
(脂肪含量不同的粉末、颗粒乳粉的应用)
将脂肪含量为5-40％的乳粉以5MPa的压缩力成型，除此之外，按照与实施例1相同的步骤、条件得到直径为25mm、重量约5g的固体乳。将它们通过试验例1-5评价。该结果如表2所示。脱脂的评价项目与实施例1同样。
表2  脂肪含量与固体乳的性状
脂肪含量(％) 5 10 18 25 30 40
原料乳粉 形状   颗粒   颗粒   颗粒   颗粒   粉末   粉末
游离脂肪(％)   0.03   0.28   0.46   0.46   1.33   1.48
成型物 空隙率(％)   45.0   42.2   41.5   39.5   36.3   31.0
游离脂肪(％)   0.11   0.51   0.84   1.29   3.02   3.93
加湿前硬度(N) 0 4.2 12.5 32.9 17.4 30.0
硬度(N)   18.1   17.6   46.0   81.8   25.9   83.0
速溶性(s)   30   20   30   20   40   50
脱脂(-)   -   - ± ± - ±
使用脂肪含量为5％的乳粉，加湿、干燥处理前的压缩成型物(游离脂肪为0.11％)的硬度显著降低，难以转移至下面步骤。使用脂肪含量为10％或以上的乳粉时，不管是否制成颗粒，均可得到具有良好性能的压缩成型物。
如上所述，对于含有一定程度的脂肪的乳粉，通过调节为本发明所限定的压缩力、空隙率、游离脂肪酸的量，无需添加特别的添加剂，即可以得到兼具硬度和速溶性两个相反要素的压缩成型物。
实施例3
(游离脂肪的效果)
实施例2中，使用脂肪含量为5％的乳粉时，加湿、干燥处理前的压缩成型物的硬度显著降低。向该含有5％脂肪的乳粉中分别以(i)0.5重量％、(ii)1.0重量％、以及(iii)2.0重量％加入黄油(Corman制造)，充分混合，然后在实施例2所示的条件下压缩成型，研究游离脂肪对硬度的增强效果。其结果如表3所示。
表3  脂肪添加量与固体乳的性状
黄油添加量(％)     0     0.5     1     2
空隙率(％)     45.9     45.6     45.6     44.7
加湿前硬度①(N)     0     0     0     0
加湿前硬度②(N)     0     7.2     7.3     7.3
①添加黄油后立即压缩成型
②添加黄油，在密封容器内保存两天后压缩成型
加入黄油后立即压缩成型，则硬度均显著降低，而经过两天后压缩成型，则可得到约7N的硬度。未添加黄油样品与放置时间无关地，硬度显著降低。这些压缩成型物的空隙率没有很大差别，因此可知，添加油脂起到了增强形状保持性的功能。
由上述结果可以推测：如果只是添加脂肪，并不对硬度增加产生作用，而是随着时间的延长，脂肪由乳粉颗粒的表面向内部渗入，在该状态下存在的脂肪起到增强硬度的作用。以在室温下为蜡状的固体脂(氢化棕榈油、融点58℃、太阳油脂制造)代替在室温下为液体的黄油进行添加，并未得到硬度增强的效果。
已知通常的固体脂(蜡)具有降低压缩成型时的磨擦的润滑作用，该作用得到广泛应用。但是，如本发明所述，为确保空隙而要求在低压力下压缩成型时，需要采用具有润滑和增强形状保持性两方面的作用。向其中添加室温下为液体的脂肪是有效的，但增加了添加步骤，以及添加了液体脂肪的粉末的流动性降低，对模圈的填充精度降低，因此，在压缩成型时，使乳粉本身具有的脂肪从乳化物中游离出所需要的量，这是极为合理的方法。
实施例4
(产率的确认)
用单冲式压片机(冈田精工制造)、以5MPa压缩力、20个/分钟(1200个/小时)的条件，将由参考例的制备方法得到的乳粉(25％脂肪、58.3％糖、11.7％蛋白质、其它矿物质、水分)进行连续1小时的压缩成型。然后在恒温恒湿器(TABAI ESPEC制造)中、以40℃、95％RH的条件放置5分钟，用烘箱(ヤマト科学制造)、在40℃干燥30分钟。得到直径为25mm，重量约4.2g的固体乳。
连续压片1小时，未见因粉末附着于冲、模圈而产生的压片障碍，运转未见中断。连续压片试验的结果如表4所示。压缩成型物具有10N的硬度，在向加湿步骤转移时，未发生形状破坏等问题。经过干燥步骤制备的乳固体物的溶解性为30秒或以内，具有92.5N的充分的片剂硬度。另外，未见脱脂，风味也与用作原料的乳粉没有差别。该乳固体物的空隙率为36.3％，游离脂肪为0.54％。
表4连续压片试验
Figure A20058002219500221
实施例5
(加湿条件的研究)
用万能试验仪オ一トグラフ(岛津制作所制造)，在5MPa压缩力、10mm/分钟压缩速度的条件下将乳粉(25％脂肪、58.3％糖、11.7％蛋白质、矿物质、水分)制成压缩成型物(直径27mm、重量约7g)，将该压缩成型物作为样品，对加湿条件进行研究。
将样品在80℃、100％RH  (组合式烘箱、フジマツク制造)或40℃、95％RH  (恒温恒湿器、TABAI ESPEC制造)中放置规定时间，测定加湿前后的重量，由此求出因加湿而增加的水分重量。然后在烘箱(ヤマト科学制造)中，在40℃干燥30分钟，测定片剂硬度。实施例5中加湿时间和片剂硬度的关系如图3所示，实施例5中加湿水分量和片剂硬度的关系如图4所示。80℃、100％RH(组合式烘箱)和40℃、95％RH(恒温恒湿器)下的加湿时间、加湿重量(％)与干燥后的硬度(N)的关系分别如表5-1和表5-2所示。
表5-1  条件：温度80℃、100％RH
加湿时间(秒)     0     5     10     15     30     60     90     120     180
加湿重量％     0     0.5     0.5     0.8     1.1     1.5     2     2.5     2.8
干燥后的硬度(N)     12.7     22.5     23     31.3     56.5     96.7     103     119     114
表5-2  条件：温度40℃、95％RH
加湿时间(秒)     0     60     120     180     300     600     900
加湿重量％     0     0.5     0.7     0.9     1.2     1.6     1.9
干燥后的硬度(N)     12.7     17.3     25     29.5     39.5     64.8     78.2
由图3可知，在0.5重量％的加湿下，有片剂硬度增加的效果。在约1重量％的加湿下，片剂硬度约为2倍，随着加湿重量的增加，片剂硬度有增大倾向。加湿重量超过2.5重量％，则片剂硬度的增加停止。由图4可知，越是高温处理，越可以在短时间内完成加湿步骤。
实施例6
(长期保存性)
将以实施例1的5MPa的压缩力制造的固体乳、以及作为原料使用的乳粉装入铝制袋子中，在30℃条件下保存三个月，按照试验例研究溶解时间、片剂硬度、游离脂肪、过氧化值、脱脂、风味。其结果如表6所示。由表6可知，溶解时间、片剂硬度、游离脂肪、脱脂、风味等与制备时的初期值没有差异。过氧化值与用于原料的乳粉显示相同程度的数值。以上可知，由本发明的制备方法得到的乳固体物的长期保存性优异。
表6  30℃温度下的长期保存性
           片剂         乳粉(原料)
  试验项目     开始时   三个月后     开始时   三个月后
  游离脂肪(％)     1.26     1.39     0.54     0.59
  过氧化值(meq/kg)     0.08     0.95     0.12     0.78
  脱脂(-)     ±     ±     ±     ±
  风味(-)     4.08     4.09     4.00     3.91
  溶解时间(秒)     30     30
  片剂硬度(N)     42     43
产业实用性
在实际制备本发明的固体乳时，可以作为商品进行制备、销售，因此，本发明的固体乳及其制备方法作为乳粉的替代品及其制备方法，可应用于食品工业中。

Claims (17)

1.固体乳，该固体乳的空隙率为30％-50％。
2.权利要求1的固体乳，其中，脂肪的含有率为5重量％或以上。
3.权利要求1的固体乳，该固体乳含有乳化脂肪和游离脂肪作为脂肪，
上述游离脂肪的含有率为0.5重量％-4重量％。
4.权利要求1的固体乳，其中，水的含有率为1重量％-4重量％。
5.权利要求1的固体乳，该固体乳的体积为1cm3-50cm3。
6.权利要求1的固体乳，该固体乳使用乳粉作为原料，固体乳的组成均匀。
7.权利要求1的固体乳，该固体乳只以乳粉作为原料。
8.权利要求1的固体乳，其中，在100mL 50℃的水中加入一个固体乳，在1.5往复/秒、振幅30cm的振荡条件下，固体乳完全消失所需要的时间为5秒-180秒。
9.权利要求1的固体乳，其中，沿样品断裂面的面积最小的方向施加载荷，断裂时的力为30N-300N。
10.固体乳的制备方法，该方法包含以下步骤：
压缩步骤，将乳粉压缩，得到固体形状的乳粉压缩物；
加湿步骤，使上述压缩步骤中得到的乳粉压缩物湿润；
干燥步骤，使上述加湿步骤中加湿的乳粉压缩物干燥。
11.权利要求10的固体乳的制备方法，其中，在上述压缩步骤中，原料中基本上不添加添加剂。
12.权利要求10的固体乳的制备方法，其中，在上述压缩步骤中，使用脂肪含有率为5重量％或以上的乳粉。
13.权利要求10的固体乳的制备方法，其中，乳粉压缩物的游离脂肪含有率为0.5重量％-4重量％。
14.权利要求10的固体乳的制备方法，其中，在上述压缩步骤中，控制压缩力，使乳粉压缩物的空隙率为30％-50％。
15.权利要求10的固体乳的制备方法，其中，在上述压缩步骤中，压缩乳粉的压缩力为1MPa-15MPa。
16.权利要求10的固体乳的制备方法，其中，在上述加湿步骤中，施加给上述乳粉压缩物的水分的量为上述压缩步骤后的乳粉压缩物重量的0.5-3％。
17.权利要求10的固体乳的制备方法，其中，在上述干燥步骤中，将固体乳的水分含有率控制在作为原料使用的乳粉的水分含有率上下1％或以内。
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