CN1976111A - 一种锂离子电池电解液及组成的锂离子电池 - Google Patents

一种锂离子电池电解液及组成的锂离子电池 Download PDF

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解晶莹
孙伟
陈立宝
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Abstract

本发明涉及一种锂离子电池电解液及组成的锂离子电池，包括非水有机溶剂，锂盐及式(1)所示的乙酸丙酯化合物，式中，R1为CnH2n+1(0≤n≤5)、R2为CmH2m+1(3≤m≤5)。该类化合物在电池的工作电压范围内是电化学稳定的，同时具有较低的熔点和粘度，作为电解液共溶剂可以有效地改善锂离子电池的低温性能。本发明具有如下效果：提高了电解液的离子电导率，拓宽了其液态范围；含该电解液的锂离子电池在室温及－20℃具有较好的循环性能；含该电解液的锂离子电池在低温下放电平均电压和放电容量均得到改善。

Description

一种锂离子电池电解液及组成的锂离子电池
技术领域
本发明涉及一种锂离子电池电解液及组成的锂离子电池。
背景技术
锂离子电池是上个世纪九十年代发展起来的新一代绿色环保电池，具有电压高、比能量大、充放寿命长、放电性能稳定、安全、环保等特点，成为便携式电源和动力电池的主导。在那些对电池电性能、能量密度、可靠性、安全性要求较高的场合，比如航空、航天和军事领域，锂离子电池将成为首选对象。这些特殊领域对锂离子电池的苛刻要求主要体现在低温性能、循环寿命和安全性上，而电解液的组成是决定这些性能的关键因素之一。
锂离子电池使用两种不同的能够可逆嵌入/脱出锂离子的化合物作为正、负极活性物质。嵌锂化合物代替二次锂电池中的金属锂负极既保持了锂电池工作电压高的优点，又很大程度上解决了锂电池引起的安全问题，同时还大大提高了电池的充放电效率和循环寿命。目前商业化锂离子电池正极材料使用过渡金属氧化物材料如LiCoO2、LiNiO2、LiMn2O4等；负极使用碳材料如天然石墨、中间相碳微球(MCMB)等；电解液一般使用溶有锂盐的非水有机酯/碳酸酯。碳酸乙烯酯(EC)、碳酸丙烯酯(PC)、γ-丁内酯(GBL)、碳酸亚乙烯酯(VC)、碳酸二甲酯(DMC)、碳酸二乙酯(DEC)、碳酸甲乙酯(EMC)是目前几种广泛应用于锂离子电池电解液中的有机溶剂。锂离子电池电解液在电池的正、负极之间起到传导离子的作用，其组成是决定电池寿命、倍率、温度、安全性等性能的关键。目前商品化锂离子电池电解液主要产品为两元或三元体系的电解液，环状碳酸酯(EC、PC等)具有较大的极性，能够充分的离解锂盐，但较大的粘度降低了锂离子的传导系数，而链状碳酸酯(DMC、DEC、EMC等)极性和粘度较低，可降低含环状碳酸酯电解液的粘度。功能电解液的组成则是常规组分加上成膜、耐过充电、阻燃、温度特性要求，使得电池在实现特种性能的同时不降低电池的电化学性能。碳酸丙烯酯(PC)作为锂离子电池电解液的有机溶剂，在电池充放电过程中随Li+共嵌入碳负极材料，导致材料剥离造成电池容量衰减，电池循环寿命缩减，因此目前商业用锂离子电池电解液一般采用EC基电解液。在电池的首次充电过程中，EC可在碳负极表面还原分解形成覆盖在电极表面具有保护作用的SEI(solid electrolyte interphase，固态电解质相界面)膜，阻止电解液进一步分解。但是，EC熔点较高(36℃)，常温下是固体，导致EC基电解液的熔点相对较高，降低了锂离子电池的低温性能。
通过优化溶剂组分与相对量的配比，降低高熔点组分EC的含量并增加低粘度、低熔点组分(称为低温共溶剂)的含量，能有效提高电解液低温电导率，从而可达到改善锂离子电池低温性能的目的。如Smart等人报道的电解液体系1.0M LiPF6 EC∶DEC∶DMC∶EMC(1∶1∶1∶3)，-40℃的离子电导率可达到1.32ms cm-1，电池在-20℃循环(0.1C充电，0.2C放电)，可得到80％的额定容量，且循环性能稳定；Xiao等人报道的电解液体系1.0M LiPF6 EC∶DMC∶EMC(1∶3∶8)，电池在-40℃以0.1C放电，可得到90％的常温容量，在一定程度上，均改善了锂离子电池的低温性能。
为改善锂离子电池的低温性能，本发明设想拟在电解液中加入一种低温共溶剂，以降低电解液中EC的含量。由于所添加的共溶剂的熔点与粘度都较低，可以有效的提高电解液的低温电导率并改善锂离子电池的低温性能。表1给出了几种锂离子电池溶剂的物理化学性质。
表1
  溶剂   熔点/℃   沸点/℃   介电常数   粘度/cp   电导率/ms·cm-1
  碳酸乙烯酯(EC)   37   238   89.6   1.85   13.1
 碳酸丙稀酯(PC)   -49   241   64.4   2.53   10.6
 碳酸二乙酯(DEC)   -43   127   2.82   0.75   0.6
 碳酸二甲酯(DMC)   3   90   3.12   0.59   2.0
 碳酸甲乙酯(EMC)   -55   108   2.9   0.65   1.1
 乙酸丙酯(PA)   -92.5   101.6   -   0.58   4.8
发明内容
针对目前锂离子电池电解液低温性能较差的缺陷，本发明的目的在于提供一种锂离子电池电解液以及所组成的锂离子电池。所述的电解液为非水有机电解液，它由非水有机溶剂、锂盐及一种新型化合物组成，该化合物具有较低的粘度、熔点，在电池的工作的电压范围内是电化学稳定的，可以作为锂离子电池电解液的组分。在保证锂离子电池其它性能的同时又改善了锂离子电池电解液的低温性能。
为了实现上述发明目的，本发明所述的一种锂离子电池电解液，含有：
a)非水有机溶剂；
b)一种锂盐；
c)如图(1)的化合物，图中R1为CnH2n+1(0≤n≤5)、R2为CmH2m+1(3≤m≤5)。
本发明所述的锂离子电池包括：过渡金属嵌锂化合物作为正极，高容量碳材料作为负极，多孔聚烯烃化合物作为隔膜，以及含有锂盐的电解液。
所述的锂离子电池电解液是指溶有锂盐的有机溶剂或有机溶剂混和物所形成的具有一定离子电导率的混和体系。
所述的非水有机溶剂是指应用于锂离子电池电解液的任何一类有机溶剂，如碳酸乙烯酯(EC)、碳酸丙烯酯(PC)、γ-丁内酯(GBL)、碳酸亚乙烯酯(VC)、碳酸二甲酯(DMC)、碳酸二乙酯(DEC)、碳酸甲乙酯(EMC)、乙酸甲酯(MA)、丙酸甲酯(MP)、甲酸甲酯(MF)等。
所述的锂盐是指应用于锂离子电池电解液的任何一种锂盐，如高氯酸锂(LiClO4)、六氟磷酸锂(LiPF6)、四氟硼酸锂(LiBF4)、六氟砷酸锂(LiAsF6)、双(草酸基)硼酸锂(LiBOB)、三氟甲烷磺酸锂(LiCF3SO3)、双-(三氟甲磺酰基)氩胺锂(LiN(CF3SO2)2)。
所述的图1所表示的乙酸丙酯化合物与电池电解液中非水有机溶剂的体积比为1∶9～3∶1。
所述的非水有机溶剂，其中环状碳酸酯与酯/链状碳酸酯的体积比为1∶1～1∶9。
所述的锂盐浓度为0.6～2.0M。当锂盐浓度小于0.6M时，电解液的性能因其离子传导性而恶化；当锂盐浓度大于2.0M时，锂离子的迁移性因电解液粘度的增加而降低。
该类化合物在电池的工作电压范围内是电化学稳定的，同时具有较低的熔点和粘度，作为电解液共溶剂可以有效地改善锂离子电池的低温性能。本发明具有如下发明效果：提高了电解液的离子电导率，拓宽了其液态范围；含该电解液的锂离子电池在室温及-20℃具有较好的循环性能；含该电解液的锂离子电池在低温下放电平均电压和放电容量均得到改善(详见实施例11、12)。
附图说明
图1为组成本发明电池电解液的PA的表达式。
图2是含实施例4与实施例5两种电解液的锂离子电池在-20℃的循环曲线图。横坐标为循环次数，单位次数；纵坐标为放电容量，单位mAh。
具体实施方式
下面结合实例对本发明实质性特点和显著的进步作进一步的说明，但本发明并不局限于本实施例。
实施例及比较例中所采用的有机溶剂EC、DMC、DEC、EMC和锂盐LiPF6、LiBF4均为张家港国泰华荣化工新材料有限公司产品，所述的乙酸丙酯(PA)化合物为Aldrich产品。所制备的电解液Max H2O＜20ppm，Max HF＜50ppm。
实施例1(电解液的制备)
通过混和EC∶DEC∶PA＝1∶1∶1(体积比)，并在手套箱内加入1M LiPF6来制备50ml电解液，其中环状碳酸酯与酯/链状碳酸酯体积比为1∶2。
实施例2～5(电解液的制备)
按与实施例1相同的方式制备电解液，只是加入PA的体积含量不同，分别制得电解液1M LiPF6 EC∶DEC∶PA＝1∶1∶2、1M LiPF6 EC∶DEC∶PA＝1∶1∶3、1M LiPF6 EC∶DEC∶PA＝1∶1∶4和1M LiPF6 EC∶DEC∶PA＝1∶1∶5，其中环状碳酸酯与酯/链状碳酸酯体积比分别为1∶3～1∶6。
实施例6(电解液的制备)
通过混和EC∶DEC∶EMC∶PA＝1∶1∶2∶6(体积比)，并在手套箱内加入1.2MLiPF6来制备50ml电解液，其中环状碳酸酯与酯/链状碳酸酯体积比分别为1∶9。
实施例7(电解液的制备)
通过混和EC∶PC∶EMC∶PA＝1∶1∶3∶8(体积比)，并在手套箱内加入1.0MLiBF4来制备50ml电解液，其中环状碳酸酯与酯/链状碳酸酯体积比分别为2∶11。
比较例1(电解液的制备)
通过混合EC∶DEC＝1∶1(体积比)，并在手套箱中加入1M LiPF6来制备50ml电解液，其中环状碳酸酯与链状碳酸酯体积比分别为1∶1。
比较例2(电解液的制备)
通过混合EC∶DEC∶EMC＝1∶1∶1(体积比)，并在手套箱中加入1M LiPF6来制备50ml电解液，其中环状碳酸酯与链状碳酸酯体积比分别为1∶2。
比较例3(电解液的制备)
通过混合EC∶DEC∶DMC∶EMC＝1∶1∶1∶3(体积比)，并在手套箱中加入1MLiPF6来制备50ml电解液，其中环状碳酸酯与链状碳酸酯体积比分别为1∶5。
比较例4(电解液的制备)
通过混和EC∶DEC∶EMC＝1∶1∶2(体积比)，并在手套箱内加入1.2M LiPF6来制备50ml电解液，其中环状碳酸酯与链状碳酸酯体积比分别为1∶3。
比较例5(电解液的制备)
通过混和EC∶PC∶EMC＝1∶1∶3(体积比)，并在手套箱内加入1.0M LiBF4来制备50ml电解液，其中环状碳酸酯与链状碳酸酯体积比分别为2∶3。
实施例8
将实施例1～5与比较例1的六种电解液放置在低温箱中，分别在25℃、0℃、-10℃、-20℃、-30℃和-40℃温度下恒温6小时，用电导率仪测其电导率。结果如表2所示。加入PA后，电解液的液态温度范围变宽，电导率有所提高。
表2
电解液                               电导率/ms·cm-1
  25℃   0℃   -10℃   -20℃   -30℃   -40℃
  比较例1   8.0640   4.4400   3.7925   Freeze   -   -
  实施实例1   8.6025   5.2725   4.3475   3.1450   2.4975   1.5725
  实施实例2   9.0650   5.7350   4.7175   3.7925   3.1450   2.4975
  实施实例3   8.7045   6.1975   4.9025   3.7966   3.4225   2.3125
  实施实例4   9.0195   6.1975   4.9950   4.0700   3.1450   2.3125
  实施实例5   8.8725   6.1975   5.0875   3.8850   3.2375   2.3125
实施例9(锂离子电池的制备)
负极制备如下：在混合容器中，使用N-甲基-2吡咯烷酮(NMP)将90wt％的MCMB、7wt％聚偏氟乙烯(PVdF)和3wt％乙炔黑混合均匀，得到负极浆料，均匀涂在铜箔上，然后120℃真空干燥。
正极制备如下：在混合容器中，使用N-甲基-2吡咯烷酮(NMP)将90wt％的LiCoO2、6wt％聚偏氟乙烯(PVdF)和4wt％乙炔黑混合均匀，得到正极浆料，均匀涂在铝箔上，然后120℃真空干燥。
通过将正极、负极及隔膜(celgard 2400)折叠起来，制得方型软包装锂离子电池，电池额定容量为80mAh。
实施例10(锂离子电池性能测试)
将实施例7制作的锂离子电池分别注入比较例1～3和实施例1～5八种电解液，封口后进行性能测试。电池先进行室温化成【以小电流4mA充放电循环3次】，然后进行0.2C充放电循环，充放电截止电压均为4.2～3V。考察含实施实例1～5与比较例1～3八种电解液的锂离子电池室温循环性能。结果如表3所示。与不含PA的电解液相比，加入共溶剂PA后，电池的循环性能相当或稍有改善。
Figure A20061011936400101
表3
电解液         放电容量mAh 容量保持率/％
  首次   100次
  比较例1   81.79   74.37  90.93％
  比较例2   79.64   71.96  90.36％
  比较例3   80.63   76.26  94.58％
  实施例1   79.67   73.65  92.44％
  实施例2   80.06   72.96  91.13％
  实施例3   79.22   72.19  91.13％
  实施例4   82.35   78.02  94.74％
  实施例5   80.67   75.55  93.65％
实施例11(锂离子电池性能测试)
将实施例7制作的锂离子电池分别注入比较例1～5和实施例1～7电解液，封口后进行性能测试。在低温性能测试前，电池先进行室温化成【以小电流4mA充放电循环3次，截止电压4.2～3V】。化成后的电池室温下以0.1C恒流充电至4.2V，然后4.2V恒压充电至电流降到0.01C。将充满电的电池置入低温箱中分别在0℃、-10℃、-20℃、-30℃、-40℃、-50℃和-60℃恒温6小时，然后在低温下放电。结果如表4、表5所示，其中，每一种电解液均为同一电池的结果。加入PA后，电池的低温平均放电电压和低温放电容量均有所提高。
Figure A20061011936400111
表4
电解液                                放电平均电压/V
  RT   0℃   -10℃   -20℃   -30℃   -40℃
  比较例1   3.795   3.599   3.240   -   -   -
  比较例2   3.819   3.763   3.667   3.469   3.107   -
  比较例3   3.829   3.776   3.698   3.426   3.106   -
  实施例1   3.784   3.655   3.624   3.126   -   -
  实施例2   3.804   3.724   3.665   3.492   -   -
  实施例3   3.824   3.765   3.722   3.588   3.349   -
  实施例4   3.805   3.762   3.679   3.514   3.132   2.983
  实施例5   3.801   3.738   3.585   3.400   2.974   2.934
表5
电解液 温度/℃          容量/mAh   相对容量/％
  充电(RT)   放电(LT)
  比较例1   RT   81.970   80.250   97.90
  0   80.114   61.338   76.56
  -10   78.700   22.973   29.19
  比较例2   RT   84.048   83.356   99.18
  0   83.972   83.078   98.94
  -10   83.271   78.390   94.14
  -20   81.525   64.481   79.09
  -30   79.066   50.646   64.06
  比较例3   RT   84.279   83.901   99.55
  0   83.557   83.179   99.55
  -10   83.139   80.024   96.47
  -20   81.177   77.856   95.91
  -30   79.897   67.113   84.00
  比较例4   RT   82.673   82.648   99.97
  0   82.579   81.646   98.87
  -10   82.218   79.365   96.53
  -20   81.964   77.636   94.72
  -30   80.558   51.654   64.12
比较例5   RT   82.846   82.664   99.78
  0   82.757   81.838   98.89
  -10   82.230   79.146   96.25
  -20   81.743   78.007   95.43
  -30   81.145   70.150   86.45
  -40   80.498   56.453   70.13
实施例1   RT   82.320   82.230   99.89
  0   82.09   81.410   99.17
  -10   80.797   77.518   95.94
  -20   78.047   64.974   83.25
  实施例2   RT   82.090   81.940   99.82
  0   81.990   81.897   99.89
  -10   81.839   81.336   99.39
  -20   81.414   79.655   97.84
  实施例3   RT   83.410   82.740   99.20
  0   83.270   82.130   98.63
  -10   83.120   81.480   98.03
  -20   81.130   77.060   94.98
  -30   78.960   73.410   92.97
  实施例4   RT   82.890   82.750   99.83
  0   82.770   82.982   1.003
  -10   82.023   81.917   99.87
  -20   81.843   81.207   99.22
  -30   81.343   78.877   96.97
  -40   80.590   71.949   89.28
实施例5   RT   82.640   82.560   99.90
  0   82.490   82.887   1.005
  -10   82.163   81.530   99.23
  -20   81.765   79.537   97.28
  -30   80.399   75.301   93.66
  -40   79.238   71.623   90.39
实施例6   RT   83.020   82.904   99.86
  0   83.146   82.689   99.45
  -10   82.987   81.559   98.28
  -20   82.941   79.283   95.59
  -30   82.052   80.427   98.02
  -40   81.293   74.058   91.10
  -50   80.689   65.576   81.27
  -60   80.012   46.375   57.96
实施例7   RT   82.684   82.667   99.98
  0   82.775   82.684   99.89
  -10   82.263   80.823   98.25
  -20   81.647   79.549   97.43
  -30   80.845   73.124   90.45
  -40   80.398   70.050   87.13
实施例12(锂离子电池性能测试)
将实施例7制作的锂离子电池分别注入实施例4和实施例5两种电解液，封口后进行性能测试。电池先进行室温化成【以小电流4mA充放电循环3次，截止电压为4.2～3V】。化成后的电池置入-20℃低温箱中，恒温6h后，进行低温充放循环测试，低温充电倍率为0.05C，放电倍率为0.1C，充放电截止电压为2.5～4.2V。结果如图2所示。在-20℃条件下，电池的可逆容量分别可达到额定容量的90％(实施例4)和87.5％(实施例5)，并且均具有较好的循环性能。

Claims (6)

1、一种锂离子电池电解液，其特征在于所述的电解液是由非水有机溶剂、锂盐和乙酸丙酯化合物组成，其中
①所述的乙酸丙酯化合物与电池电解液中非水有机溶剂的体积比为1∶9～3∶1；
②所述的锂盐浓度为0.6～2.0M；
③所述的乙酸丙酯的表达式为
式中，R1为CnH2n+1，0≤n≤5；R2为CmH2m+1，3≤m≤5；
④所述的非水有机溶剂为一种酯或碳酸酯化合物。
2、按权利要求1所述的锂离子电池电解液，其特征在于非水有机溶剂中环状碳酸酯与酯/链状碳酸酯的体积比为1∶1～1∶9。
3、按权利要求1所述的锂离子电池电解液，其特征在于所述的非水有机溶剂选自下述化合物中的至少一种，它们是碳酸乙烯酯、碳酸丙稀酯、γ-丁内酯、碳酸亚乙烯酯、碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸甲乙酯、乙酸甲酯、丙酸甲酯、甲酸甲酯。
4、按权利要求1所述的锂离子电池电解液，其特征在于所述的锂盐选自下述化合物中的任意一种，它们是高氯酸锂、六氟磷酸锂、四氟硼酸锂、六氟砷酸锂、双(草酸基)硼酸锂、三氟甲烷磺酸锂、双-(三氟甲磺酰基)氩胺锂。
5、由权利要求1所述的锂离子电池电解液组成的锂离子电池，其特征在于由过渡金属嵌锂化合物作为正极，碳材料作为负极，多孔聚烯烃化合物作隔膜，折叠起来，制得方型软包装锂离子电池。
6、按权利要求5所述的锂离子电池，其特征在于所述的隔膜为celgard2400。
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