CN1973022A - 纯化工艺废油的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了纯化工艺废油的方法，该方法包括：将工艺废油与包括以下a)和b)的液体混合物的添加剂混合：a)至少一种烷醇胺，和b)选自以下的至少一种：烷酸和烯酸，其具有6到18个碳原子并且熔点为使得a)和b)的混合物在所述方法进行的温度下是液体，所述的a)和b)的混合物的pH值为5－8，优选6－7，最优选6.3，并且所述混合物基本上不溶于工艺废油中，在混合时形成两相混合物，和随后将含工艺用油的相与含被吸附污染物的所述a)和b)的混合物的相分离。本发明进一步提供具有6－18个碳原子的烷酸和烯酸在制备工艺废油纯化用混合物中的应用以及烷醇胺的应用。
Description
技术领域
本发明涉及纯化工艺废油的方法，所述工艺废油是已被在所述油中积聚的固体或溶解杂质所污染的工艺用油。本发明进一步涉及各种物质在纯化工艺废油中的应用。
背景技术
本文中引用的所有专利文献都被特别地以全文并入本文作为参考。
在例如钢铁工业中使用各种工艺用油。当用作润滑剂时，这些工艺用油被积聚在所述油中的杂质所污染。迄今为止，没有有效的用于纯化这些工艺废油的有用的工业方法。
如本文和权利要求中使用的术语“工艺废油”一般是指在各种工业过程中使用的油。工艺废油的非限制性的例子为压延油、磨刀油、发动机润滑油、矿物油、石蜡油、和氯化石蜡油。破坏工艺废油的常见方式是通过燃烧进行破坏，但是这造成环境问题；特别是对于氯化石蜡油型的含氯油类尤其显著。
目前钢铁工业中的许多方法，对于高负荷的有效润滑用氯化石蜡油(重负载操作)，没有对环境无害的替代方法。
先前已知(基于植物油或矿物油的)油类可使用基于有机聚合物和/或包括带电控制聚合物的聚合物混合物的相化学方法除去污染物(WO95/14752)。现有技术的这种方法的主要缺点是在目标流体和分离添加剂之间的分布主要发生在目标流体和目标流体与分离添加剂之间的表面之间的事实所致。该方法的基础是在表面处的化学相互作用，并且在聚合物/聚合物混合物和目标流体之间的密度差是相当大的。
另外，较早描述了基于溶于适当有机溶剂中的二羧酸的絮凝作用用于分离矿物油中的特定杂质的方法(SE464306)。
因此，仍然需要这样的方法，通过该方法，被污染的工艺用油，它们通常是对环境有害的工艺废油如氯化石蜡油，可特别地被纯化达到可重复利用的程度。
可采用涉及若干相的分离法用于其中使用其它常规方法如过滤或离心分离法不能使固体分散杂质或溶解物质与流体分开的应用中。这种分离法通常基于表面化学现象并包括选择适当的分离添加剂。所述分离添加剂在给定条件下基本上不溶于待纯化的流体中。化学分离法的目的是将待处理的目标流体与至少一种杂质分离。
当待纯化流体中的物质根据其与周围分子的相互作用移向分离添加剂时，该方法被称作化学相分离法。化学相分离法可设立包括超过两相的步骤。这可通过例如使用若干个不同的分离介质(它们不混溶)实现。
用于纯化氯化石蜡油的化学相分离法先前未在文献中报道过。该方法特别用于在钢铁工业的“重负载操作”下和其它与钢铁加工有关的制造过程中所使用的具有由此积聚在油中的各种类型的杂质(润滑剂和特定杂质)的氯化石蜡油。
以前尚未描述过使用相化学方法改善从轧制油或发动机润滑油类型的工艺废油中分离包括特定的和/或溶解的无机或有机试剂的杂质的方法。
发明内容
本发明由于可重复利用纯化后的工艺废油(这是不能通过任何已知技术能够解决的)解决了不必要的工艺废油破坏的问题。
根据本发明，借助于组合的表面化学法和机械分离法，提供了解决从工艺废油中除去固体和溶解杂质的问题的方法。因此，本发明的纯化被污染的工艺用油的方法包括，在第一步骤中，向待纯化的污染油中添加特定的分离添加剂，所述分离添加剂通过化学相互作用吸附工艺废油中的固体或溶解的污染物，和在第二步骤中，使用选自静态沉降、离心分离、真空过滤、压滤、预覆过滤和离心过滤的方法使所述分离添加剂与被吸附的杂质分离。
发明详述
根据本发明的一个方面，提供了纯化工艺废油的方法，该方法包括：
将工艺废油与包括以下a)和b)的液体混合物的添加剂混合：
a)至少一种烷醇胺，和
b)选自以下的至少一种：烷酸和烯酸，其具有6到18个碳原子并且熔点为使得a)和b)的混合物在所述方法进行的温度下是液体，
所述的a)和b)的混合物的pH值为5-8，优选6-7，最优选为6.3，并且所述混合物基本上不溶于工艺废油中，在混合时形成两相混合物，和
随后将含工艺用油的相与含被吸附污染物的所述的a)和b)的混合物的相分离。
本发明的不同的优选实施方案在从属权利要求中进行限定。因此，在本发明的另一个方面，包括其中a)选自单乙醇胺、二乙醇胺和三乙醇胺的方法。
在本发明的另一个方法，包括其中a)是三乙醇胺的方法。
在本发明的另一个方面，包括其中b)选自月桂酸、油酸、十五酸、壬烯二酸、2-乙基己酸和辛酸的方法。
在本发明的另一个方面，包括其中b)选自2-乙基己酸和辛酸的方法。
在本发明的另一个方面，包括其中所述两相的分离通过选自静态沉降、离心分离、真空过滤、压滤、预覆过滤和离心过滤的单独的或组合的方法进行的方法。
在本发明的另一个方面，包括其中a)和b)的混合物的添加量以工艺废油的重量计算为0.0001到10重量％的方法。
在本发明的另一个方面，包括其中所述添加剂除了组分a)和b)之外进一步包括c)至少一种选自乙二醇、一缩二丙二醇单乙醚、甘油和丙二醇的试剂。
在本发明的另一个方面，包括在高于10℃的温度优选在环境温度下进行的方法。
在本发明的另一个方面，包括选自具有6-18个碳原子的烷酸和烯酸中的至少一种在制备工艺废油纯化用混合物中的应用。
在本发明的又一个方面，包括至少一种烷醇胺在制备工艺废油纯化用混合物中的应用。
在本发明的另一个方面，包括以下a)和b)的液体混合物在纯化工艺废油中的应用：
a)至少一种烷醇胺，和
b)选自以下的至少一种：烷酸和烯酸，其具有6到18个碳原子并且熔点为使得a)和b)的混合物在所述方法进行的温度下是液体。
在本发明的又一个方面，包括使用选自矿物油、压延油、磨刀油、拉拔油、发动机润滑油的工艺废油。
在本发明的另一个方面，包括使用高于10℃的温度，优选使用环境温度。
在第一工艺步骤中，将分离添加剂与目标流体在剧烈搅拌下混合。分离添加剂由于其极性不溶于目标流体中，因此，在搅拌下形成包括分离添加剂小滴的胶状体，所述分离添加剂通过化学相互作用(亲水性、疏水性和电荷相互作用)可吸附目标流体中的不需要的固体或溶解杂质。因为分离添加剂具有比大多数矿物油(除了氯化石蜡油和某些其它衍生油类)更高的密度，因此分离添加剂与固体或溶解杂质一起以重力分离的方式形成较低相，当分离添加剂具有比目标流体更低的密度时，其形成轻质相。
要被添加到待纯化油中的混合物被称作分离添加剂。添加有烷醇胺的脂肪酸优选用作分离添加剂。分离添加剂在室温下为液体形式。动物以及植物来源的脂肪酸是适当的候选物。脂肪酸是选自烷酸和烯酸中的至少一种，所述烷酸和烯酸具有的熔点使得所述混合物在所述方法进行的温度下是液体。所述方法进行的温度通常高于10℃，优选为环境温度。所述过程进行的温度优选低于分离添加剂和待纯化油和所述混合物中任何其它组分的沸点，优选分离添加剂在室温下是液体。
适当的脂肪酸是选自月桂酸、油酸、十五酸、壬烯二酸、2-乙基己酸和辛酸中的至少一种。优选的脂肪酸是2-乙基己酸和辛酸，特别优选辛酸。
向一种或多种脂肪酸中添加至少一种烷醇胺，使得液体混合物的pH值在5-8的范围内，优选为6-7，特别优选为6.3。在提及例如6-7的pH范围时，本发明人是指处在该范围内的所有的pH值，诸如6.0、6.1、6.2、6.3、6.4、6.5、6.6、6.7、6.8、6.9和7.0。本领域的技术人员可意识到还可使用处在6-7范围之外的其它的pH值，尽管这些值不是最佳的，诸如5.9、5.8、5.7、5.6、5.5、5.4、5.3、5.2、5.1、5.0等等，或是7.1、7.2、7.3、7.4、7.5、7.6、7.7、7.8、7.9、8.0等等。
对于pH调节过程，使用选自单乙醇胺、二乙醇胺和三乙醇胺中的至少一种烷醇胺，优选单乙醇胺和三乙醇胺，特别优选三乙醇胺。
至少一种脂肪酸和至少一种烷醇胺的混合物的性质应当使得混合物基本上不溶于待纯化油中。
要被添加到工艺废油中的混合物可以进一步包括选自乙二醇、一缩二丙二醇单乙醚、丙二醇和甘油中的至少一种物质。
向待纯化油中添加的包括如上所述的液体混合物的分离添加剂的量为待纯化油的0.0001到10重量％。对于具有大量固体的氯化石蜡油，纯化用混合物的添加量为例如是待纯化油的约3重量％到约5重量％，甚至高达10重量％。而例如对于压延油和磨刀油的连续纯化，仅需要待纯化油的约0.0001到0.0002重量％。对于其它应用，可使用在这些极值之间的任何量。
使用选自静态沉降、离心分离、真空过滤、压滤、预覆过滤和离心过滤的单独的或组合的方法将分离添加剂与待纯化油分离。
以下实施例用于进一步说明本发明，其不以任何方式限制本发明。
实施例
实施例1：纯化压延油中的固体和溶解杂质
将已经在正常循环(12周)中使用的未经任何形式纯化并应此将遭受破坏的3m3的压延油(valsolja-20，Statoil)泵送到用于纯化目的试验装置建筑体中。该装置包括体积为3m3的储槽，该储槽与作为纯化器被配备的离心分离器(MAB 309 Alfa Laval)连接。所述压延油主要被特定的碳粒子(90％的粒径小于2μm)和溶解的金属硬脂酸盐所污染，它们是得自先前过程步骤中的润滑剂。连接用于旁路纯化的离心分离器是“固体壁机器(solid wall machine)”类型，其是仅设计用于连续分离两种彼此不溶混的流体相的分离器。
当实验开始时，将包括分离添加剂的液体壁(liquid wall)填充在离心分离器中。然后将相应的分离添加剂混入到在静态混合器之前的到达分离器的物料中。给料量为约0.1％，分离添加剂由添加有三乙醇胺的辛酸组成，所得pH值为6.3。在给料前将70重量％的添加有三乙醇胺的脂肪酸与30重量％的乙二醇混合，从而降低产物的粘度。该系统在6小时内循环工作，流速为900升/小时。压延油的粒子减少使用浊度计(HACH)测量从给料或未给料所述产物的分离器出口取得的样品。溶解的硬脂酸盐皂的减少使用原子发射分析法进行分析。
结果
表1：受试的压延油中存在的添加剂的定量FTIR分析。1号样品：未处理的压延油，2号样品：使用长达12周的压延油(废压延油)，和3号样品：根据实施例1纯化的油。
| 样品 | 在3650cm-1下抗氧化剂最大吸光度 | 在1745cm-1下酯最大吸光度 | 在1712cm-1下月桂酸最大吸光度 |
| 未处理的油 | 0.040 | 0.002 | 0.469 |
| 废压延油 | 0.021 | 0.011 | 0.332 |
| 根据实施例的方法纯化的油 | 0.026 | 0.013 | 0.332 |
表2：通过测量根据本发明纯化的压延油的浊度测量粒子减少随时间的变化。
| 样品编号 | 分离器之前/之后 | 油流速升/小时 | 给料速率升/小时 | 浊度(NTU) |
| 1 | 分离器之前 | 900 | 0 | 1800 |
| 2 | 分离器之后 | 900 | 0 | 1680 |
| 3 | 分离器之后 | 900 | 0.9 | 53 |
| 4 | 分离器之后 | 900 | 0.9 | 44 |
| 5 | 分离器之后 | 900 | 0.9 | 37 |
| 6 | 分离器之后 | 900 | 0.9 | 29 |
表3：分析未处理的油和经过处理的油的微量元素的存在
| 微量元素(毫克/升) | 未处理的油(毫克/升) | 经过处理的油(毫克/升) |
| 钙 | 128 | 20.7 |
| 铁 | ＞360 | 12.4 |
| 锰 | 1.2 | 0.5 |
| 镍 | 48 | 1.8 |
| 钠 | 16 | 0.6 |
| 锌 | 43 | 6.5 |
实施例2.磨刀油的纯化
已在连接杆的生产中使用的磨刀油(Castrol Honilo 971)在根据上述方法的旁路方法中进行纯化。对体积为1000升的储槽连接作为纯化器被配备的固体壁分离器(MAB 204，Alfa Laval)。在供应分离添加剂的液体壁之后，系统使用每小时180-240升的流速进行旁路纯化。使用计量泵(IVAKI)向到达分离器的油流中给料分离添加剂，随后使油和分离添加剂一起流过离心泵和静态混合器，然后进入分离器的入口。给料速率为约300毫升/小时。分离添加剂基于添加有三乙醇胺的辛酸，所得pH值为6.3。在给料前将70重量％的添加有三乙醇胺的辛酸和30重量％的乙二醇混合以降低产物的粘度。油中粒子的浓度通过浊度(HACH)测量。
结果
结果如表4所示。
表4：实施例2中的概述和分析
| 样品编号 | 分离器之前/之后 | 油流速升/小时 | 给料速率升/小时 | 浊度(NTU) |
| 1 | 分离器之前 | 180 | 0 | 798 |
| 2 | 分离器之后 | 180 | 0 | 240 |
| 3 | 分离器之后 | 180 | 0 | 184 |
| 4 | 分离器之后 | 180 | 0.3 | 16 |
| 5 | 分离器之后 | 240 | 0.3 | 20 |
| 6 | 分离器之后 | 240 | 0.2 | 20 |
| 7 | 分离器之后 | 240 | 0.1 | 28 |
| 8 | 分离器之后 | 240 | 0.1 | 12 |
| 9 | 分离器之后 | 240 | 0.1 | 28 |
实施例3：润滑油的纯化
将使用时间长达12,000小时的25升的船用润滑油(Argina x-40)使用作为纯化器配备的固体壁分离器(Emmie，Alfa Laval)进行分离纯化。该油被灰粒和无机粒子重度污染。在分离之前，将油加热到95℃。分离器填充有分离添加剂的液体壁，随后使用机械混合器将250ml(1％重量/体积)的分离添加剂混入到润滑油中。作为分离添加剂的混合物是pH为6.3的添加有三乙醇胺的辛酸。在给料之前将70重量％的添加有三乙醇胺的辛酸与30重量％的乙二醇混合以降低产物的粘度。通过使油循环通过分离器直到在重质相出口中表明没有重质相对所述油进行纯化，因此，所有被添加到润滑油中的脂肪酸已被除去。计算未处理的油和经过处理的油中不溶于正庚烷的杂质的量。对油中添加剂的任何影响通过比较经过纯化的油、未经纯化的油和新油的IR-谱图进行分析。
结果
如表5所示，当使用本发明的分离添加剂对油进行提取和分离时，不溶于正庚烷的杂质的量降低77％。
未处理的油、经过处理的油和新油的IR-范围在6500-3577cm-1的波长间隔内是吻合的。在3577-3070cm-1的波长间隔内，在未处理的油和经过处理的油之间存在小的差异，这种差异很可能是因为在未处理的油中存在的水所致。在其余的波长间隔内，图谱没有主要差异。
表5：在未处理的油和根据本发明处理的油中的不溶于正庚烷的杂质的剩余量。
| 样品重量(克) | 剩余重量(克) | 剩余量(％) | |
| 未经纯化的油 | 7.8962 | 0.0232 | 0.29 |
| 经过纯化的油 | 8.4631 | 0.0056 | 0.066 |
实施例4：氯化石蜡油的纯化
以实验室规模纯化得自钢铁工业的氯化石蜡油(Castrol 5051)。该油已经使用了约1年，被碳粒子、石灰填料和润滑用油脂重度污染(大约20重量％的杂质)。最初使用Brookfield粘度计测量未经纯化的油的粘度，向1千克被污染的油中添加5重量％的分离添加剂。使用的产物为添加有单乙醇胺的所得pH为6.3的辛酸。使混合物在40℃的温暖的遮光分离器中放置18小时，之后分离重相(氯化石蜡油相)。当油达到室温时测量粘度。作为比较，还测量了新的氯化石蜡油的粘度。为了研究是否在经过纯化的油中残留有分离添加剂残留物，进行IR分析，比较了经过纯化的油与未经纯化的油。
结果
表6：分别测量了新油、被污染的油和根据实施例4经过处理的油的粘度
| 样品描述 | 粘度(Cp) |
| 被污染的油 | 253 |
| 经过处理的油 | 82 |
| 新油 | 75 |
Claims (14)
1.纯化工艺废油的方法，该方法包括：
将工艺废油与包括以下a)和b)的液体混合物的添加剂混合：
a)至少一种烷醇胺，和
b)选自以下的至少一种：烷酸和烯酸，其具有6到18个碳原子并且熔点为使得a)和b)的混合物在所述方法进行的温度下是液体，
所述的a)和b)的混合物的pH值为5-8，优选6-7，最优选6.3，并且所述混合物基本上不溶于工艺废油中，在混合时形成两相混合物，和
随后将含工艺用油的相与含被吸附污染物的所述a)和b)的混合物的相分离。
2.权利要求1的方法，其中a)选自单乙醇胺、二乙醇胺和三乙醇胺。
3.权利要求1的方法，其中a)是三乙醇胺。
4.权利要求1到3中任一项的方法，其中b)选自月桂酸、油酸、十五酸、壬烯二酸、2-乙基己酸和辛酸。
5.权利要求1到3中任一项的方法，其中b)选自2-乙基己酸和辛酸。
6.权利要求1到5中任一项的方法，其中所述两相的分离通过选自静态沉降、离心分离、真空过滤、压滤、预覆过滤和离心过滤的单独的或组合的方法进行。
7.权利要求1到6中任一项的方法，其中a)和b)的混合物的添加量以工艺废油的重量计算为0.0001到10重量％。
8.权利要求1到7中任一项的方法，其中所述添加剂除了组分a)和b)之外进一步包括c)至少一种选自乙二醇、一缩二丙二醇单乙醚、甘油和丙二醇的试剂。
9.权利要求1到8中任一项的方法，所述方法在高于10℃的温度下并优选在环境温度下进行。
10.选自具有6-18个碳原子的烷酸和烯酸中的至少一种在制备工艺废油纯化用混合物中的应用。
11.至少一种烷醇胺在制备工艺废油纯化用混合物中的应用。
12.以下a)和b)的液体混合物在纯化工艺废油中的应用：
a)至少一种烷醇胺，和
b)选自以下的至少一种：烷酸和烯酸，其具有6到18个碳原子并且熔点为使得a)和b)的混合物在纯化方法进行的温度下是液体。
13.权利要求10到12中任一项的应用，其中工艺废油选自矿物油、压延油、磨刀油、拉拔油、发动机润滑油。
14.权利要求10到13中任一项的应用，其中温度高于10℃并优选为环境温度。
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