CN1970722B - 固态白酒酿造物中白酒香味成分的超临界co2萃取方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种固态白酒酿造物中白酒香味成分的超临界CO2萃取方法，主要步骤包括萃取、一级分离、二级分离、三级分离，即将作为原料的固态白酒酿造物装入萃取釜中，泵入超临界CO2流体并加入食用酒精夹带剂，升高萃取釜的压力进行萃取，然后分别调节不同的压力和温度进行一、二、三级分离得到分离物。利用该方法可以更全面高效的利用酿酒产生的有效香味成分及酯类物质的前体物，避免利用不充分而造成的丢弃浪费，从而达到提高资源利用率以及为用户提供功能性强的天然调味酒的目的。
Description
技术领域
本发明涉及酒类制造技术领域，具体涉及一种利用超临界CO2萃取技术从固态白酒酿造物中提取白酒香味成分的方法。
背景技术
作为一种新型溶剂，超临界二氧化碳(CO2)具有不同于传统的液体溶剂的性能，一方面其密度接近于液体，使它具有很好的溶解性能；另一方面它又具有与气体相近的高渗透能力和低粘度(扩散系数)特性，表面张力接近于零，因此它具有良好的传递性能，可以很快的进出被萃取物的微小结构中，这是一般溶剂所没有的。因此，近年来超临界CO2已得到广泛的工业化应用，特别是在中药材、天然香料等的有效成分提取应用十分广泛，但是，在固态白酒酿造物提取白酒香味成分中的应用则仅处于试验阶段。
传统的白酒生产固态物发酵过程中，会产生大量的白酒呈香、呈味物质，这些物质组成复杂，类别繁多，含量极微小，只占白酒成分的1～2％，但是其对白酒风味效果的影响十分显著，对白酒风格的形成和风格的典型性起着至关重要的作用。这些白酒香味成分一部分附着在酒糟上，一部分带入发酵产生的一些沉积于窖池底部的液体物质即黄水中。按照传统工艺，酒糟中白酒香味成分一部分经过蒸馏带入酒体，一部分带入酒头、酒尾中，而还余下一部分仍滞留在酒糟中作为扔糟被丢弃。而这些滞留在黄水、扔糟、酒头、酒尾中的香味成分因不能得到很好利用而被白白浪费掉。也就是说，采用传统的蒸馏方式，酒糟中的有效成分特别是香味成分不能得到有效的提取和利用。
同时，传统的白酒生产固态物发酵过程中，产生的黄水、酒尾、酒头中还含有较多的白酒主要香味成分酯类物质的前体物，如醇、酸等，也随着黄水、扔糟、酒头、酒尾等物质被扔掉了，因此，传统的酿造方法使得这部分物质也不能得到充分提取和利用，造成浪费。
发明内容
本发明的目的是提供一种固态白酒酿造物中白酒香味成分的超临界CO2萃取方法，利用该方法可以更全面高效的利用酿酒产生的有效香味成分及酯类物质的前体物，避免利用不充分而造成的丢弃浪费，从而达到提高资源利用率以及为用户提供功能性强的天然调味酒的目的。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：固态白酒酿造物中白酒香味成分的超临界CO2萃取方法，主要步骤包括：
(1)、萃取：将作为原料的固态白酒酿造物装入萃取釜中，密封后将萃取釜温度升高至50～100℃，再开启加压泵，泵入超临界CO2流体以及重量百分比为0～15％的食用酒精夹带剂(当原料固态白酒酿造物中乙醇浓度超过30％V/V时，可不加夹带剂)，然后将萃取釜的萃取压力升高到22～36Mpa，最后缓慢开启回流阀，在23～35Mpa压力下，以8～16m3/h的CO2流体流量萃取3～6小时；
(2)、一级分离：从萃取釜中放出CO2流体进入一级分离釜中，使溶于CO2流体中的白酒香味可溶成分在一级分离釜中与CO2部分分离，从放料口放出调味酒，并使经过一级分离的CO2流体进入二级分离釜中；一级分离釜压力为6～12MPa，分离温度45～70℃；
(3)、二级分离：从一级分离釜中放出CO2流体进入二级分离釜中，使在一级分离釜中未得到分离的白酒香味成分在二级分离釜中与CO2分离，从放料口放出调味酒，并使经过二级分离的CO2流体进入三级分离釜中；二级分离釜压力为6-9MPa，分离温度为30-45℃；
(4)三级分离：从二级分离釜中放出CO2流体进入三级分离釜中，使剩余的白酒香味成分在三级分离釜中与CO2分离，从放料口放出调味酒，并使经过三级分离的CO2流体返回CO2贮气罐中，形成回流，循环使用；三级分离釜压力为4-6MPa，分离温度为20-40℃。
其中，所用的原料固态白酒酿造物可选自酒糟、黄水、酒尾、酒头、酯化液、曲药等中的任意一种或多种。
本发明中所用的原料固态白酒酿造物包括下述物质：
(1)、酒糟：固态法白酒酿造发酵正常的新鲜酒糟或经过蒸馏取酒后的酒糟。
(2)、黄水：固态法白酒酿造发酵正常的无异味、新鲜液或作为蒸馏用水进行蒸馏取酒后的底锅溶液。
(3)、酒头：固态法白酒蒸馏过程中前段溜出的一小段含有乙醛、丙酮、甲酸乙酯、杂醇油、乙酸乙酯等微量成分的物质。
(4)、酒尾：固态法白酒蒸馏完酒后剩余的含有少量有机酸、糠醛、金属离子以及高沸点酯类化合物等微量成分的物质。
(5)、酯化液：是将上述黄水、酒头、酒尾等原料与大曲粉、酯化酶等按一定比例，在适当的酯化条件下进行发酵产生的液态物质，使其中主要香味成分酯类物质的前体物，如醇、酸等物质在酶的作用下产生酯类物质，形成酯化液。
(6)曲药：固态法白酒酿造糖化发酵剂，曲香正常。
此外，所用的食用酒精夹带剂是指：乙醇浓度≥90％的食用酒精，符合国家食用酒精GB 10343-2002优级标准。
超临界CO2为：TC(临界温度)＝31.1℃，PC(临界压力)＝7.387Mpa。
整个工艺操作简单，可根据需要，借助调节不同温度和压力进行多级分离得到不同功能的调味产品，产品得率可达到4～18％，且附加值高，功能性强，能够充分的提取固态白酒发酵过程中产生的白酒香味成分，避免由于大量的白酒香味成分滞留于副产物中造成的浪费，并能够为用户提供一种天然的调味酒产品。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
1、本发明工艺简单，操作容易；
2、本发明使固态法白酒酿造物黄水、酒糟、酒头、酒尾、曲药等物质中的有效白酒呈香、呈味物质得到充分的提取和利用，防止一些白酒香味成分滞留于副产物中而造成的白白浪费，有效的提高了资源利用率，并能够为用户提供一种天然的调味酒；
3、本发明借助对压力和温度的调节来进行一级以上的多级分离，可得到不同功能性的调味酒，产品得率可达到4～18％，产品附加值高，功能性强；
4、本发明可利用一种工艺在不同温度和压力下对多种香型固态白酒酿造物进行白酒香味成分的提取和分离，应用范围广；
5、本发明溶剂使用量少，产品得率高，质量高，功能性强；加入的食用酒精夹带剂无需进行分离即可与萃取物一起作为调味酒直接应用于白酒勾调；
6、本发明可以作为固态法白酒酿造生产企业作为配套项目推广应用，所得产品代替香精应用于白酒的勾调更自然、更协调，白酒稳定性更高；
7、本方法具有成本低、安全无毒、高效的特点。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步的详细描述。
但不应将此理解为本发明上述主题的范围仅限于以下的实施例。在不脱离本发明上述技术思想情况下，根据本领域普通技术知识和惯用手段做出的各种替换或变更，均包括在本发明的范围内。
实施例1
本实施例固态白酒酿造物中白酒香味成分的超临界CO2萃取所用的原料如下：
(1)、酒糟：来自四川沱牌曲酒股份有限公司，固态法浓香型白酒酿造发酵正常的新鲜酒糟(未蒸馏取酒前)，总酸7.995g/l，总酯4.982g/l。
(2)、食用酒精：来自吉林沱牌农产品加工有限公司，酒精量为95％，产品符合国家食用酒精GB 10343-2002优级标准。
(3)、超临界CO2：市售产品，TC＝31.1℃，PC＝7.387Mpa。
本实施例固态白酒酿造物中白酒香味成分的超临界CO2萃取方法包括下述步骤：
(1)、萃取：将新鲜酒糟装入萃取釜中，密封后将萃取釜温度升高至65℃，再开启加压泵，泵入超临界CO2流体，以及重量比为3％的优级食用酒精作为夹带剂，然后将萃取釜的萃取压力升高到35Mpa，最后缓慢开启回流阀，在32Mpa压力下，以14m3/h的CO2流体流量萃取4小时；
(2)、一级分离：从萃取釜中放出CO2流体进入一级分离釜中，使溶于CO2流体中的白酒香味可溶成分在一级分离釜中与CO2部分分离。从放料口放出调味酒，并使经过一级分离的CO2流体进入二级分离釜中。一级分离釜压力为10MPa，分离温度55℃，产品得率为4％；
(3)、二级分离：从一级分离釜中放出CO2流体进入二级分离釜中，使在一级分离釜中未得到分离的白酒香味成分在二级分离釜中与CO2分离。从放料口放出调味酒，并使经过二级分离的CO2流体进入三级分离釜中。二级分离釜压力为8MPa，分离温度为42℃，产品得率为6％；
(4)、三级分离：从二级分离釜中放出CO2流体进入三级分离釜中，使剩余的白酒香味成分在三级分离釜中与CO2分离，从放料口放出调味酒，并使经过三级分离的CO2流体返回CO2贮气罐中，形成回流，循环使用。三级分离釜压力为5MPa，分离温度为30℃，产品得率为3％。
所得一、二、三级萃取物主要微量成分含量分别见表1、表2、表3：
表1：
| 主要微量成分 | 含量(g/L) |
| 乙酸 | 0.1570 |
| 丙酸 | 1.0320 |
| 丁酸 | 0.0800 |
| 异丁酸 | 0.3100 |
| 戊酸 | -- |
| 异戊酸 | -- |
| 己酸 | 0.0740 |
| 庚酸 | -- |
| 辛酸 | -- |
| 棕榈酸 | -- |
| 乳酸乙酯 | 8.4360 |
| 苯乙酸乙酯 | 1.0100 |
| 癸酸乙酯 | 0.0180 |
| 己酸己酯 | 0.1420 |
| 棕榈酸乙酯 | 0.0920 |
| 油酸乙酯 | -- |
| 亚油酸乙酯 | -- |
| 1，2-丙二醇 | 0.0420 |
| 正戊醇 | 0.1900 |
表2：
| 主要微量成分 | 含量(g/L) |
| 乙酸 | 1.3538 |
| 丙酸 | 13.3100 |
| 丁酸 | 3.1540 |
| 异丁酸 | 2.7400 |
| 戊酸 | 0.2660 |
| 异戊酸 | 0.1620 |
| 己酸 | 3.2340 |
| 康酸 | 0.0520 |
| 辛酸 | 0.0740 |
| 棕榈酸 | 0.2020 |
| 乳酸乙酯 | 0.4800 |
| 苯乙酸乙酯 | 0.0280 |
| 癸酸乙酯 | -- |
| 己酸己酯 | -- |
| 棕榈酸乙酯 | 0.3700 |
| 油酸乙酯 | 0.0360 |
| 亚油酸乙酯 | -- |
| 正丙醇 | -- |
| 1，2-丙二醇 | -- |
| 正戊醇 | 0.1860 |
表3：
| 主要微量成分 | 含量(g/L) |
| 乙酸 | 0.1254 |
| 丙酸 | 1.3300 |
| 丁酸 | 0.0780 |
| 异丁酸 | 0.4020 |
| 戊酸 | -- |
| 异戊酸 | -- |
| 己酸 | 0.0740 |
| 庚酸 | -- |
| 辛酸 | -- |
| 棕榈酸 | -- |
| 乳酸乙酯 | 0.4400 |
| 苯乙酸乙酯 | 0.0280 |
| 癸酸乙酯 | -- |
| 己酸己酯 | -- |
| 棕榈酸乙酯 | 2.4860 |
| 油酸乙酯 | 3.2860 |
| 亚油酸乙酯 | 4.4160 |
| 1，2-丙二醇 | 0.2060 |
| 主要微量成分 | 含量(g/L) |
| 正戊醇 | 0.1652 |
| 呋喃甲醇 | 0.2660 |
| B-苯乙醇 | 0.3560 |
| 乙醛 | 0.1780 |
| 3-羟基-2-丁酮 | 0.3000 |
| 乙酸乙酯+乙缩醛 | 0.3620 |
实施例2
本实施例固态白酒酿造物中白酒香味成分的超临界CO2萃取所用的原料如下：
(1)、黄水：来自四川沱牌曲酒股份有限公司，固态法浓香型白酒酿造发酵正常的无异味、新鲜液，总酸为26.958g/L，总酯为17.912g/L。
(2)、食用酒精、超临界CO2同实施例1。
本实施例固态白酒酿造物中白酒香味成分的超临界CO2萃取方法包括下述步骤：
(1)、萃取：将黄水装入萃取釜中，密封后将萃取釜温度升高至60℃，再开启加压泵，泵入超临界CO2流体以及4％的优级食用酒精夹带剂，然后将萃取釜的萃取压力升高到30Mpa，最后缓慢开启回流阀，在28Mpa压力下，以9m3/h的CO2流体流量萃取3小时；
(2)、一级分离：从萃取釜中放出CO2流体进入一级分离釜中，使溶于CO2流体中的白酒香味可溶成分在一级分离釜中与CO2部分分离，从放料口放出调味酒，并使经过一级分离的CO2流体进入二级分离釜中。一级分离釜压力为8MPa，分离温度45℃，产品得率为5％；
(3)、二级分离：从一级分离釜中放出CO2流体进入二级分离釜中，使在一级分离釜中未得到分离的白酒香味成分在二级分离釜中与CO2分离，从放料口放出调味酒，并使经过二级分离的CO2流体进入三级分离釜中。二级分离釜压力为6MPa，分离温度为45℃，产品得率为5％；
(4)、三级分离：从二级分离釜中放出CO2流体进入三级分离釜中，使剩余的白酒香味成分在三级分离釜中与CO2分离，从放料口放出调味酒，并使经过三级分离的CO2流体返回CO2贮气罐中，形成回流，循环使用。三级分离釜压力为4MPa，分离温度为25℃，产品得率为3％。
所得一、二、三级萃取物主要微量成分含量分别见表4、表5、表6：
表4：
| 主要微量成分 | 含量(g/L) |
| 乙酸 | 0.2850 |
| 丙酸 | 1.0260 |
| 丁酸 | 0.5560 |
| 异丁酸 | 0.5840 |
| 戊酸 | -- |
| 异戊酸 | 0.0240 |
| 己酸 | 0.2700 |
| 庚酸 | -- |
| 辛酸 | -- |
| 棕榈酸 | -- |
| 乳酸乙酯 | 79.2980 |
| 丁酸乙酯 | 1.5160 |
| 戊酸乙酯 | 0.1640 |
| 庚酸乙酯 | 0.0620 |
| 辛酸乙酯 | 0.0420 |
| 己酸乙酯 | 0.4894 |
| 癸酸乙酯 | 0.0360 |
| 己酸己酯 | 0.0180 |
| 棕榈酸乙酯 | -- |
| 主要微量成分 | 含量(g/L) |
| 油酸乙酯 | 0.1220 |
| 亚油酸乙酯 | -- |
| 1，2丙二醇 | 0.0820 |
| 正丙醇 | 0.2860 |
| 正戊醇 | 0.2000 |
| 呋喃甲醇 | 0.1480 |
| B-苯乙醇 | 0.0540 |
| 乙醛 | 0.1220 |
| 3-羟基-2-丁酮 | 1.0180 |
| 乙酸乙酯+乙缩醛 | 1.7660 |
表5：
| 主要微量成分 | 含量(g/L) |
| 乙酸 | 1.7152 |
| 丙酸 | 3.7500 |
| 丁酸 | 30.3080 |
| 异丁酸 | 1.4100 |
| 戊酸 | 4.5460 |
| 异戊酸 | 2.6380 |
| 己酸 | 76.2160 |
| 庚酸 | 0.5960 |
| 主要微量成分 | 含量(g/L) |
| 辛酸 | 0.4480 |
| 棕榈酸 | 1.0360 |
| 乳酸乙酯 | 1.4140 |
| 棕榈酸乙酯 | -- |
| 油酸乙酯 | 0.6320 |
| 亚油酸乙酯 | 0.0280 |
| 1，2-丙二醇 | 0.0960 |
| 正戊醇 | 0.1860 |
| 呋喃甲醇 | 0.0420 |
| B-苯乙醇 | -- |
| 乙醛 | -- |
| 3-羟基-2-丁酮 | 0.0460 |
| 乙酸乙酯+乙缩醛 | 0.0920 |
表6：
| 主要微量成分 | 含量(g/L) |
| 乙酸 | 0.2124 |
| 丙酸 | 0.5860 |
| 丁酸 | 0.2740 |
| 主要微量成分 | 含量(g/L) |
| 异丁酸 | 0.3820 |
| 戊酸 | -- |
| 异戊酸 | -- |
| 己酸 | 0.0920 |
| 庚酸 | -- |
| 辛酸 | -- |
| 棕榈酸 | -- |
| 乳酸乙酯 | 2.1300 |
| 苯乙酸乙酯 | -- |
| 癸酸乙酯 | -- |
| 己酸己酯 | 0.0260 |
| 棕榈酸乙酯 | 0.5860 |
| 油酸乙酯 | 0.8040 |
| 亚油酸乙酯 | 0.7600 |
| 1，2丙二醇 | 0.0400 |
| 正戊醇 | 0.0940 |
| 呋喃甲醇 | 0.0400 |
| B-苯乙醇 | -- |
| 乙醛 | -- |
| 主要微量成分 | 含量(g/L) |
| 3-羟基-2-丁酮 | 0.0440 |
| 乙酸乙酯+乙缩醛 | 0.0880 |
实施例3：
本实施例固态白酒酿造物中白酒香味成分的超临界CO2萃取所用的原料如下：
(1)、酒头：来自四川沱牌曲酒股份有限公司，固态法浓香型白酒蒸馏过程中前段溜出的一小段含有乙醛、丙酮、甲酸乙酯、杂醇油、乙酸乙酯等微量成分的物质，总酸为0.609g/l，总酯为9.256g/l。
(2)、超临界CO2：同实施例1。
本实施例固态白酒酿造物中白酒香味成分的超临界CO2萃取方法包括下述步骤：
(1)、萃取：将酒头装入萃取釜中，密封后将萃取釜温度升高至55℃，再开启加压泵，泵入超临界CO2流体，然后将萃取釜的萃取压力升高到36Mpa，最后缓慢开启回流阀，在35Mpa压力下，以8m3/h的CO2流体流量萃取5小时；
(2)、一级分离：从萃取釜中放出CO2流体进入一级分离釜中，使溶于CO2流体中的白酒香味可溶成分在一级分离釜中与CO2部分分离，从放料口放出调味酒，并使经过一级分离的CO2流体进入二级分离釜中。一级分离釜压力为12MPa，分离温度50℃，产品得率为2％；
(3)、二级分离：从一级分离釜中放出CO2流体进入二级分离釜中，使在一级分离釜中未得到分离的白酒香味成分在二级分离釜中与CO2分离，从放料口放出调味酒，并使经过二级分离的CO2流体进入三级分离釜中。二级分离釜压力为9MPa，分离温度为45℃，产品得率为2％；
(4)、三级分离：从二级分离釜中放出CO2流体进入三级分离釜中，使剩余的白酒香味成分在三级分离釜中与CO2分离，从放料口放出调味酒，并使经过三级分离的CO2流体返回CO2贮气罐中，形成回流，循环使用。三级分离釜压力为6MPa，分离温度为40℃，产品得率为1％。
所得一、二、三级萃取物主要微量成分含量分别见表7、表8、表9：
表7：
| 主要微量成分 | 含量(g/L) |
| 乙酸 | 0.0030 |
| 丙酸 | 0.0040 |
| 主要微量成分 | 含量(g/L) |
| 丁酸 | -- |
| 异丁酸 | 0.0025 |
| 戊酸 | -- |
| 异戊酸 | 0.1000 |
| 己酸 | 0.0700 |
| 庚酸 | -- |
| 辛酸 | -- |
| 棕榈酸 | -- |
| 乳酸乙酯 | 1.2945 |
| 己酸乙酯 | 25.6800 |
| 戊酸乙酯 | 0.0650 |
| 苯乙酸乙酯 | 0.0030 |
| 癸酸乙酯 | 0.0650 |
| 己酸己酯 | 0.8654 |
| 棕榈酸乙酯 | -- |
| 油酸乙酯 | -- |
| 亚油酸乙酯 | -- |
| 1，2-丙二醇 | 0.0147 |
| 正戊醇 | 0.0345 |
| 呋喃甲醇 | -- |
| 主要微量成分 | 含量(g/L) |
| B-苯乙醇 | 0.0250 |
| 乙醛 | 0.3809 |
| 3-羟基-2-丁酮 | 0.0324 |
| 乙酸乙酯+乙缩醛 | 1.7682 |
表8：
| 主要微量成分 | 含量(g/L) |
| 乙酸 | 0.3128 |
| 丙酸 | 0.0511 |
| 丁酸 | 0.0835 |
| 异丁酸 | 0.0080 |
| 戊酸 | 0.0065 |
| 异戊酸 | 0.18200 |
| 己酸 | 0.4782 |
| 庚酸 | 0.0065 |
| 辛酸 | 0.0038 |
| 棕榈酸 | 0.0010 |
| 乳酸乙酯 | 0.6514 |
| 苯乙酸乙酯 | -- |
| 癸酸乙酯 | 0.0056 |
| 己酸己酯 | -- |
| 主要微量成分 | 含量(g/L) |
| 棕榈酸乙酯 | -- |
| 油酸乙酯 | -- |
| 亚油酸乙酯 | -- |
| 1，2-丙二醇 | -- |
| 正戊醇 | -- |
| 呋喃甲醇 | 0.0039 |
| B-苯乙醇 | 0.0214 |
| 乙醛 | 0.0132 |
| 3-羟基-2-丁酮 | 0.1145 |
| 乙酸乙酯+乙缩醛 | 0.3239 |
表9：
| 主要微量成分 | 含量(g/L) |
| 乙酸 | 0.0023 |
| 丙酸 | -- |
| 丁酸 | 0.0010 |
| 异丁酸 | -- |
| 戊酸 | -- |
| 异戊酸 | -- |
| 己酸 | 0.0082 |
| 庚酸 | -- |
| 主要微量成分 | 含量(g/L) |
| 辛酸 | -- |
| 棕榈酸 | -- |
| 乳酸乙酯 | 0.8891 |
| 苯乙酸乙酯 | -- |
| 癸酸乙酯 | -- |
| 己酸己酯 | -- |
| 棕榈酸乙酯 | 0.1385 |
| 油酸乙酯 | 0.1310 |
| 亚油酸乙酯 | 0.0251 |
| 1，2-丙二醇 | 0.0158 |
| 正戊醇 | 0.0246 |
| 呋喃甲醇 | -- |
| B-苯乙醇 | 0.0045 |
| 乙醛 | -- |
| 3-羟基-2-丁酮 | -- |
| 乙酸乙酯+乙缩醛 | -- |
实施例4：
本实施例固态白酒酿造物中白酒香味成分的超临界CO2萃取所用的原料如下：
(1)酒尾：来自四川沱牌曲酒股份有限公司，固态法浓香型白酒蒸馏完酒后剩余的含有少量有机酸、糠醛、金属离子以及高沸点酯类化合物等微量成分的物质，其总酸为3.151g/l，总酯11.291g/l。
(2)食用酒精、超临界CO2：同实施例1。
本实施例固态白酒酿造物中白洒香味成分的超临界CO2萃取方法包括下述步骤：
(1)、萃取：将酒尾装入萃取釜中，密封后将萃取釜温度升高至70℃，再开启加压泵，泵入超临界CO2流体以及重量百分比为0.5％的优级食用酒精夹带剂，然后将萃取釜的萃取压力升高到34Mpa，最后缓慢开启回流阀，在33Mpa压力下，以11m3/h的CO2流体流量萃取6小时；
(2)、一级分离：从萃取釜中放出CO2流体进入一级分离釜中，使溶于CO2流体中的白酒香味可溶成分在一级分离釜中与CO2部分分离，从放料口放出调味酒，并使经过一级分离的CO2流体进入二级分离釜中。一级分离釜压力为9MPa，分离温度70℃，产品得率为5％；
(3)、二级分离：从一级分离釜中放出CO2流体进入二级分离釜中，使在一级分离釜中未得到分离的白酒香味成分在二级分离釜中与CO2分离，从放料口放出调味酒，并使经过二级分离的CO2流体进入三级分离釜中。二级分离釜压力为7MPa，分离温度为40℃，产品得率为5％；
(4)、三级分离：从二级分离釜中放出CO2流体进入三级分离釜中，使剩余的白酒香味成分在三级分离釜中与CO2分离，从放料口放出调味酒，并使经过三级分离的CO2流体返回CO2贮气罐中，形成回流，循环使用。三级分离釜压力为5MPa，分离温度为20℃，产品得率为2％。
所得一、二、三级萃取物主要微量成分含量分别见表10、表11、表12：
表10：
| 主要微量成分 | 含量(g/L) |
| 乙酸 | 0.1160 |
| 丙酸 | 0.4940 |
| 丁酸 | 2.7840 |
| 异丁酸 | 0.0400 |
| 戊酸 | 0.2860 |
| 异戊酸 | 0.2760 |
| 己酸 | 6.7320 |
| 庚酸 | 0.0460 |
| 辛酸 | 0.0300 |
| 棕榈酸 | -- |
| 主要微量成分 | 含量(g/L) |
| 乳酸乙酯 | 29.0380 |
| 于酸乙酯 | 0.2300 |
| 戊酸乙酯 | 0.0800 |
| 己酸乙酯 | 1.2100 |
| 庚酸乙酯 | 0.2760 |
| 辛酸乙酯 | 0.4420 |
| 癸酸乙酯 | 0.0740 |
| 棕榈酸乙酯 | 0.1920 |
| 油酸乙酯 | 0.2060 |
| 亚油酸乙酯 | 0.6880 |
| 1，2-丙二醇 | 0.2120 |
| 正戊醇 | 0.1960 |
| 呋喃甲醇 | 0.0540 |
| B-苯乙醇 | 0.0280 |
| 乙醛 | -- |
| 3-羟基-2-丁酮 | 0.0420 |
| 乙酸乙酯+乙缩醛 | 0.0800 |
表11：
| 主要微量成分 | 含量(g/L) |
| 乙酸 | 0.1464 |
| 主要微量成分 | 含量(g/L) |
| 丙酸 | 0.0400 |
| 丁酸 | 3.7160 |
| 异丁酸 | 0.0520 |
| 戊酸 | 0.4460 |
| 异戊酸 | 0.3740 |
| 己酸 | 11.0820 |
| 庚酸 | 0.0740 |
| 辛酸 | 0.0580 |
| 棕榈酸 | 0.5900 |
| 乳酸乙酯 | 27.1340 |
| 己酸乙酯 | 1.2814 |
| 苯乙酸乙酯 | 0.2440 |
| 戊酸乙酯 | 0.0760 |
| 癸酸乙酯 | 0.0660 |
| 己酸己酯 | -- |
| 棕榈酸乙酯 | 0.7620 |
| 油酸乙酯 | 0.3020 |
| 亚油酸乙酯 | 0.8340 |
| 正丙醇 | 0.2140 |
| 1，2-丙二醇 | 0.1140 |
| 主要微量成分 | 含量(g/L) |
| 正戊醇 | 0.1960 |
| 呋喃甲醇 | 0.0400 |
| B-苯乙醇 | 0.0700 |
| 乙醛 | -- |
| 3-羟基-2-丁酮 | 0.0380 |
| 乙酸乙酯+乙缩醛 | 0.1020 |
表12：
| 主要微量成分 | 含量(g/L) |
| 乙酸 | -- |
| 丁酸 | -- |
| 己酸 | 0.0340 |
| 棕榈酸 | 0.5900 |
| 乳酸乙酯 | 0.0780 |
| 棕榈酸乙酯 | 10.7300 |
| 油酸乙酯 | 0.9220 |
| 亚油酸乙酯 | 12.1340 |
| 1，2-丙二醇 | -- |
| 正戊醇 | 0.1920 |
| 呋喃甲醇 | -- |
| 乙醛 | -- |
| 主要微量成分 | 含量(g/L) |
| 3-羟基-2-丁酮 | -- |
| 乙酸乙酯+乙缩醛 | -- |
实施例5：
本实施例固态白酒酿造物中白酒香味成分的超临界CO2萃取所用的原料如下：
(1)、酯化液：来自四川沱牌曲酒股份有限公司，是将黄水、酒头、酒尾、大曲粉、酯化酶等6.5∶1.0∶0.6∶0.3∶0.01的比例，在PH为5.6，发酵温度35～37℃，发酵30天后的液态物质，其总酸为48.722g/L，总酯为15.922g/L。
(2)、食用酒精、超临界CO2同实施例1。
本实施例固态白酒酿造物中白酒香味成分的超临界CO2萃取方法包括下述步骤：
(1)、萃取：将酯化液装入萃取釜中，密封后将萃取釜温度升高至75℃，再开启加压泵，泵入超临界CO2流体以及重量百分比为3％的优级食用酒精夹带剂，然后将萃取釜的萃取压力升高到23Mpa，在23Mpa压力下，以16m3/h的CO2流体流量萃取5小时；
(2)、一级分离：从萃取釜中放出CO2流体进入一级分离釜中，使溶于CO2流体中的白酒香味可溶成分在一级分离釜中与CO2部分分离，从放料口放出调味酒，并使经过一级分离的CO2流体进入二级分离釜中。一级分离釜压力为6MPa，分离温度55℃，产品得率为2％：
(3)、二级分离：从一级分离釜中放出CO2流体进入二级分离釜中，使在一级分离釜中未得到分离的白酒香味成分在二级分离釜中与CO2分离，从放料口放出调味酒，并使经过二级分离的CO2流体进入三级分离釜中。二级分离釜压力为7MPa，分离温度为30℃，产品得率为4％；
(4)、三级分离：从二级分离釜中放出CO2流体进入三级分离釜中，使剩余的白酒香味成分在三级分离釜中与CO2分离，从放料口放出调味酒，并使经过三级分离的CO2流体返回CO2贮气罐中，形成回流，循环使用。三级分离釜压力为5MPa，分离温度为30℃，产品得率为2％。
所得一、二、三级萃取物相关指标分别见表13、表14、表15：
表13：
| 主要微量成分 | 含量(g/L) |
| 乙酸 | 0.1254 |
| 丙酸 | 1.3300 |
| 丁酸 | 0.0780 |
| 异丁酸 | 0.4020 |
| 主要微量成分 | 含量(g/L) |
| 戊酸 | -- |
| 异戊酸 | -- |
| 己酸 | 0.0740 |
| 庚酸 | -- |
| 辛酸 | -- |
| 棕榈酸 | -- |
| 乳酸乙酯 | 0.4400 |
| 苯乙酸乙酯 | 0.0280 |
| 癸酸乙酯 | -- |
| 己酸己酯 | -- |
| 棕榈酸乙酯 | 2.4860 |
| 油酸乙酯 | 3.2860 |
| 亚油酸乙酯 | 4.4160 |
| 1，2-丙二醇 | 0.2060 |
| 正戊醇 | 0.1652 |
| 呋喃甲醇 | 0.2660 |
| B-苯乙醇 | 0.3560 |
| 乙醛 | 0.1780 |
| 3-羟基-2-丁酮 | 0.3000 |
| 乙酸乙酯+乙缩醛 | 0.3620 |
表14：
| 主要微量成分 | 含量(g/L) |
| 乙酸 | 0.1254 |
| 丙酸 | 1.3300 |
| 丁酸 | 0.0780 |
| 异丁酸 | 0.4020 |
| 戊酸 | -- |
| 异戊酸 | -- |
| 己酸 | 0.0740 |
| 庚酸 | -- |
| 辛酸 | -- |
| 棕榈酸 | -- |
| 乳酸乙酯 | 0.4400 |
| 苯乙酸乙酯 | 0.0280 |
| 癸酸乙酯 | -- |
| 己酸己酯 | -- |
| 棕榈酸乙酯 | 2.4860 |
| 油酸乙酯 | 3.2860 |
| 亚油酸乙酯 | 4.4160 |
| 1，2-丙二醇 | 0.2060 |
| 正戊醇 | 0.1652 |
| 呋喃甲醇 | 0.2660 |
| 主要微量成分 | 含量(g/L) |
| B-苯乙醇 | 0.3560 |
| 乙醛 | 0.1780 |
| 3-羟基-2-丁酮 | 0.3000 |
| 乙酸乙酯+乙缩醛 | 0.3620 |
表15：
| 主要微量成分 | 含量(g/L) |
| 乙酸 | 0.1254 |
| 丙酸 | 1.3300 |
| 丁酸 | 0.0780 |
| 异丁酸 | 0.4020 |
| 戊酸 | -- |
| 异戊酸 | -- |
| 己酸 | 0.0740 |
| 庚酸 | -- |
| 辛酸 | -- |
| 棕榈酸 | -- |
| 乳酸乙酯 | 0.4400 |
| 苯乙酸乙酯 | 0.0280 |
| 癸酸乙酯 | -- |
| 己酸己酯 | -- |
| 主要微量成分 | 含量(g/L) |
| 棕榈酸乙酯 | 2.4860 |
| 油酸乙酯 | 3.2860 |
| 亚油酸乙酯 | 4.4160 |
| 1，2-丙二醇 | 0.2060 |
| 正戊醇 | 0.1652 |
| 呋喃甲醇 | 0.2660 |
| B-苯乙醇 | 0.3560 |
| 乙醛 | 0.1780 |
| 3-羟基-2-丁酮 | 0.3000 |
| 乙酸乙酯+乙缩醛 | 0.3620 |
实施例6：
本实施例固态白酒酿造物中白酒香味成分的超临界CO2萃取所用的原料如下：
(1)曲药：来自四川沱牌曲酒股份有限公司，固态法浓香型白酒酿造糖化发酵剂，曲香正常。
(2)食用酒精、超临界CO2同实施例1。
本实施例固态白酒酿造物中白酒香味成分的超临界CO2萃取方法包括下述步骤：
(1)、萃取：将曲药装入萃取釜中，密封后将萃取釜温度升高至70℃，再开启加压泵，泵入超临界CO2流体，以及重量比为8％的优级食用酒精作为夹带剂，然后将萃取釜的萃取压力升高到30Mpa，最后缓慢开启回流阀，在26Mpa压力下，以13m3/h的CO2流体流量萃取5小时；
(2)、一级分离：从萃取釜中放出CO2流体进入一级分离釜中，使溶于CO2流体中的白酒香味可溶成分在一级分离釜中与CO2部分分离。从放料口放出调味酒，并使经过一级分离的CO2流体进入二级分离釜中。一级分离釜压力为12MPa，分离温度50℃，产品得率为1％；
(3)、二级分离：从一级分离釜中放出CO2流体进入二级分离釜中，使在一级分离釜中未得到分离的白酒香味成分在二级分离釜中与CO2分离。从放料口放出调味酒，并使经过二级分离的CO2流体进入三级分离釜中。二级分离釜压力为10MPa，分离温度为40℃，产品得率为2％；
(4)、三级分离：从二级分离釜中放出CO2流体进入三级分离釜中，使剩余的白酒香味成分在三级分离釜中与CO2分离，从放料口放出调味酒，并使经过三级分离的CO2流体返回CO2贮气罐中，形成回流，循环使用。三级分离釜压力为5MPa，分离温度为30℃，产品得率为1.4％。
所得一、二、三级萃取物主要微量成分含量分别见表16、表17、表18：
表16：
| 主要微量成分 | 含量(g/L) |
| 乙酸 | 0.0054 |
| 丙酸 | 0.0320 |
| 丁酸 | 0.0080 |
| 异丁酸 | 0.0002 |
| 戊酸 | -- |
| 异戊酸 | -- |
| 己酸 | 0.0004 |
| 庚酸 | -- |
| 辛酸 | -- |
| 棕榈酸 | -- |
| 乳酸乙酯 | 0.4400 |
| 苯乙酸乙酯 | 0.0280 |
| 癸酸乙酯 | -- |
| 己酸己酯 | -- |
| 棕榈酸乙酯 | 0.0850 |
| 油酸乙酯 | 0.0142 |
| 亚油酸乙酯 | -- |
| 主要微量成分 | 含量(g/L) |
| 1，2-丙二醇 | 0.0150 |
| 正戊醇 | 0.1640 |
| 呋喃甲醇 | 0.0740 |
| B-苯乙醇 | 0.0560 |
| 乙醛 | 0.0780 |
| 3-羟基-2-丁酮 | -- |
| 乙酸乙酯+乙缩醛 | 0.0620 |
表17：
| 主要微量成分 | 含量(g/L) |
| 乙酸 | 0.0254 |
| 丙酸 | 0.3300 |
| 丁酸 | 0.0150 |
| 异丁酸 | 0.1020 |
| 戊酸 | 0.0072 |
| 异戊酸 | 0.0015 |
| 己酸 | 0.0030 |
| 庚酸 | -- |
| 辛酸 | -- |
| 棕榈酸 | -- |
| 乳酸乙酯 | 0.0070 |
| 主要微量成分 | 含量(g/L) |
| 苯乙酸乙酯 | 0.0080 |
| 癸酸乙酯 | -- |
| 己酸己酯 | -- |
| 棕榈酸乙酯 | 0.0860 |
| 油酸乙酯 | 0.0060 |
| 亚油酸乙酯 | 0.0050 |
| 1，2-丙二醇 | 0.0060 |
| 正戊醇 | 0.0652 |
| 呋喃甲醇 | 0.0660 |
| B-苯乙醇 | 0.0680 |
| 乙醛 | 0.0890 |
| 3-羟基-2-丁酮 | 0.0100 |
| 乙酸乙酯+乙缩醛 | 0.0690 |
表18：
| 主要微量成分 | 含量(g/L) |
| 乙酸 | 0.0032 |
| 丙酸 | 0.0500 |
| 丁酸 | 0.0060 |
| 异丁酸 | 0.0020 |
| 戊酸 | -- |
| 主要微量成分 | 含量(g/L) |
| 异戊酸 | -- |
| 己酸 | 0.0040 |
| 庚酸 | -- |
| 辛酸 | -- |
| 棕榈酸 | -- |
| 乳酸乙酯 | 0.0400 |
| 苯乙酸乙酯 | 0.0150 |
| 癸酸乙酯 | -- |
| 己酸己酯 | -- |
| 棕榈酸乙酯 | 0.2860 |
| 油酸乙酯 | 0.2260 |
| 亚油酸乙酯 | 0.5160 |
| 1，2-丙二醇 | -- |
| 正戊醇 | 0.0152 |
| 呋喃甲醇 | 0.0560 |
| B-苯乙醇 | 0.0260 |
| 乙醛 | 0.0780 |
| 3-羟基-2-丁酮 | 0.0030 |
| 乙酸乙酯+乙缩醛 | 0.0021 |
Claims (2)
1.固态白酒酿造物中白酒香味成分的超临界CO2萃取方法，主要步骤包括：
(1)、萃取：将作为原料的固态白酒酿造物装入萃取釜中，密封后将萃取釜温度升高至50～100℃，再开启加压泵，泵入超临界CO2流体以及重量百分比为0～15％的食用酒精夹带剂，然后将萃取釜的萃取压力升高到22～36Mpa，最后缓慢开启回流阀，在23～35Mpa压力下，以8～16m3/h的CO2流体流量萃取3～6小时；
(2)、一级分离：从萃取釜中放出CO2流体进入一级分离釜中，使溶于CO2流体中的白酒香味可溶成分在一级分离釜中与CO2部分分离，从放料口放出调味酒，并使经过一级分离的CO2流体进入二级分离釜中；一级分离釜压力为6～12MPa，分离温度45～70℃；
(3)、二级分离：从一级分离釜中放出CO2流体进入二级分离釜中，使在一级分离釜中未得到分离的白酒香味成分在二级分离釜中与CO2分离，从放料口放出调味酒，并使经过二级分离的CO2流体进入三级分离釜中；二级分离釜压力为6-9MPa，分离温度为30-45℃；
(4)、三级分离：从二级分离釜中放出CO2流体进入三级分离釜中，使剩余的白酒香味成分在三级分离釜中与CO2分离，从放料口放出调味酒，并使经过三级分离的CO2流体返回CO2贮气罐中，形成回流，循环使用；三级分离釜压力为4-6MPa，分离温度为20-40℃。
2.根据权利要求1所述的固态白酒酿造物中白酒香味成分的超临界CO2萃取方法，其特征在于：所述的固态白酒酿造物选自酒糟、黄水、酒尾、酒头、酯化液、曲药中的任意一种或多种。
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