CN1965875B - 利用次第法提取人参精油及人参皂苷单体的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种利用次第法提取人参精油及人参皂苷单体的方法，步骤为将人参原料进行粉碎，放入提取罐内；向提取罐内加入乙醇，乙醇的用量为每千克人参原料加入6升乙醇，加热至80℃并保温3小时，浸泡静置10小时；过滤收集滤液；向滤渣内加入乙醇，乙醇的用量为每千克人参原料加入4升乙醇，加热至80℃并保温3小时，浸泡静置10小时；过滤后收集滤液；两次收集的滤液合并浓缩至无醇形成人参提取液；以人参提取液为原料，将其置入CO2萃取釜内；并加入CO2液体进行萃取制得粗人参油，再离心过滤，取上清液形成人参精油。对釜内的人参脱油原皂苷进行纯化，制取各种人参皂苷单体，工艺简单，易操作，食用方便，充分利用了人参有效成份效果好。
Description
技术领域：
本发明涉及一种人参精油及人参皂苷单体的提取方法，特别是一种利用次第法提取人参精油及人参皂苷单体的方法。
背景技术：
人参是我国特产珍贵药材之一，古代医药学书籍中始见于《神农木草经》，将其列为上品，科属为五加科多年生草本植物，入药部份以人参的根和须为主，现在也有将人参叶作为药用。人参作为我国珍贵的传统中药，具有滋补、强壮、抗疲劳等多方面的药理和生物活性，人参中所含的人参皂苷是其主要活性成分。
目前传统的人参食用方法是以原人参水煮或泡酒为常见，这种方式不能将人参的有效成份充分发挥，造成人参资源的浪费，且食用也不方便，效果差。
发明内容：
本发明要解决的技术问题是目前人参有效成份利用差、食用不方便、浪费资源的问题，真对上述问题，本发明的目的是提供一种人参中有效成份能充份利用、食用方便、效果好、不浪费人参资源的人参精油及人参皂苷单体的提取方法，克服现有技术的不足。
本发明的利用次第法提取人参精油的方法，包括如下步骤：
(1)、制备人参提取液
a、将人参原料进行粉碎，粒度为35目-45目，然后放入提取罐内；
b、向提取罐内加入浓度为70％-80％的乙醇，乙醇的用量为每千克人参原料加入5.5升-6.5升乙醇，然后加热至75℃-82℃并保温3小时-4小时，再浸泡静置9-11小时；
c、利用200目的滤布过滤，收集滤液；
d、向滤渣内加入浓度为60％-65％的乙醇，乙醇的用量为每千克人参原料加入3.5升-4.5升乙醇，加热至75℃-82℃并保温3小时-4小时，再浸泡静置9--11小时；
e、利用200目的滤布过滤，收集滤液；
f、将以上两次收集的滤液合并浓缩至无醇形成人参提取液备用；
(2)、提取人参精油
a、以上述制得的人参提取液为原料，将其置入CO2萃取釜内，装填系数为0.5--0.6；
b、向萃取釜内加入CO2液体直至整个萃取釜充满为止，然后进行萃取制得粗人参油，萃取温度为50℃--60℃，当萃取釜内压力达20MPa-22MPa时，打开减压阀门减压，使压力降至4.5MPa--5.5MPa，整个萃取时间为3小时-4小时；
c、将上步骤制得的粗人参油进行沉淀，利用离心机过滤，取上清液形成人参精油。
本发明的利用次第法提取人参精油的方法，其中所述的70％-80％的乙醇的用量为每千克人参原料加入6升乙醇，然后加热至80℃并保温3.5小时，再浸泡静置10小时；所述的60％-65％的乙醇的用量为每千克人参原料加入4升乙醇，加热至80℃并保温3.5小时，再浸泡静置10小时；所述的装填系数为0.55；所述的萃取温度为55℃，当萃取釜内压力达21MPa时，打开减压阀门减压，使压力降至5MPa，整个萃取时间为3.5小时.
本发明的利用次第法提取人参皂苷单体的方法，包括如下步骤：
(1)、制备人参提取液
a、将人参原料进行粉碎，粒度为35目-45目，然后放入提取罐内；
b、向提取罐内加入浓度为70％-80％的乙醇，乙醇的用量为每千克人参原料加入5.5升-6.5升乙醇，然后加热至75℃-82℃并保温3小时-4小时，再浸泡静置9-11小时；
c、利用200目的滤布过滤，收集滤液；
d、向滤渣内加入浓度为60％-65％的乙醇，乙醇的用量为每千克人参原料加入3.5升-4.5升乙醇，加热至75℃-82℃并保温3小时-4小时，再浸泡静置9--11小时；
e、利用200目的滤布过滤，收集滤液；
f、将以上两次收集的滤液合并浓缩至无醇形成人参提取液备用；
(2)、制取人参脱油原皂苷
a、以上述制得的人参提取液为原料，将其置入CO2萃取釜内，装填系数为0.5--0.6；
b、向萃取釜内加入CO2液体直至整个萃取釜充满为止，然后进行萃取并去除分离出的粗人参油形成人参脱油原皂苷，萃取温度为50℃--60℃，当萃取釜内压力达20MPa-22MPa时，打开减压阀门减压，使压力降至4.5MPa--5.5MPa，整个萃取时间为3小时-4小时；
(3)、将上步骤制得的人参脱油原皂苷纯化，制得人参皂苷单体
a、取上述形成的人参脱油原皂苷，上AB-8树脂柱吸附，吸附速度为1-2Bv/h，用人参脱油原皂苷的六倍体积的70％-80％的乙醇解析，解析速度为1-2Bv/h；
b、解析溶液上D296脱色树脂柱吸附，吸附速度为1-2Bv/h；
c、用70％-75％乙醇，8BV洗脱，洗脱速度为2-4Bv/h；
d、对上步洗脱液进行浓缩至无醇，加水稀释，加水量为为其2倍体积，再上AB-8树脂柱吸附，吸附速度为1-2Bv/h；
e、对上一步骤吸附后的物料进行水洗糖，水的用量为物料体积的7.5--8.5倍，直至洗脱液无色结束；
f、用5倍体积的70％的乙醇解析，解析速度为1-2Bv/h，对解析液减压浓缩、干燥得人参皂苷单体Rb1、Rb2、Rc、Rd、Rf1、Rf2、Rh2、Rg3、Rg5；用6倍体积的40％乙醇解析，解析速度为1-2Bv/h，对解析液减压浓缩、干燥得人参皂苷单体Re、Rg1、Rh1；所述的减压浓缩、干燥是利用真空浓缩罐和真空干燥箱进行的，在本步骤中，可通过TCL板进行分析确定所得的是何种人参皂苷单体；
本发明的利用次第法提取人参皂苷单体的方法，其中所述的人参原料的粒度为40目；所述的向提取罐内加入乙醇的浓度为75％，乙醇的用量为每千克人参原料加入6升乙醇，然后加热至80℃并保温3.5小时，再浸泡静置10小时；所述的向滤渣内加入乙醇的浓度为62.5％，乙醇的用量为每千克人参原料加入4升乙醇，加热至80℃并保温3.5小时，再浸泡静置10小时；所述的装填系数为5.5；所述的萃取温度为55℃，当萃取釜内压力达21MPa时，打开减压阀门减压，使压力降至5MPa，整个萃取时间为3.5小时；
本发明的利用次第法提取人参精油及人参皂苷单体的方法，工艺步骤简单，易操作，克服了目前将原人参水煮或酒泡食用导致有效成份不能充分发挥利用、浪费人参资源的缺陷，食用方便，效果好。
具体实施方式：
实施例1：利用次第法提取人参精油，步骤如下：
(1)、制备人参提取液
a、将人参原料进行粉碎，粉碎后的粒度为35目或36目或37目或38目或39目或40目或41目或42目或43目或44目或45目，然后放入中药提取常用的多功能提取罐内进行提取；
b、向提取罐内加入浓度为70％或75％或80％的乙醇，乙醇的用量为每千克人参原料加入5.5升或6升或6.5升乙醇，然后加热至75℃或76℃或78℃或80℃或82℃并保温3小时或3.5小时或4小时，再浸泡静置9小时或10小时或11小时；
c、利用200目的滤布过滤，收集滤液；
d、向滤渣内加入浓度为60％或61％或62％或63％或64％或65％的乙醇，乙醇的用量为每千克人参原料加入3.5升或4升或4.5升乙醇，加热至75℃或76℃或77℃或78℃或79℃或80℃或81℃或82℃并保温3小时或3.5小时或4小时，再浸泡静置9小时或10小时或11小时；
e、利用200目的滤布过滤，收集滤液；
f、将以上两次收集的滤液合并浓缩至无醇形成人参提取液备用；
(2)、提取人参精油
a、以上述制得的人参提取液为原料，将其置入CO2萃取釜内，装填系数为0.5或0.55或0.6；
b、向萃取釜内加入CO2液体直至整个萃取釜充满为止，然后进行萃取制得粗人参油，萃取温度为50℃或55℃或60℃，当萃取釜内压力达20MPa或21MPa或22MPa时，打开减压阀门减压，使压力降至4.5MPa或5MPa或5.5MPa，整个萃取时间为3小时或3.5小时或4小时；
c、将上步骤制得的粗人参油进行沉淀，利用离心机过滤，取上清液形成人参精油。
实施例2：利用次第法提取人参皂苷单体的方法，步骤如下：
(1)、制备人参提取液
a、将人参原料进行粉碎，粒度为35目或36目或37目或38目或39目或40目或41目或42目或43目或44目或45目，然后放入中药提取常用的多功能提取罐内进行提取；35目-45目，然后放入提取罐内；
b、向提取罐内加入浓度为70％或75％或80％的乙醇，乙醇的用量为每千克人参原料加入5.5升或6升或6.5升乙醇，然后加热至75℃或76℃或78℃或80℃或82℃并保温3小时或3.5小时或4小时，再浸泡静置9小时或10小时或11小时；
c、利用200目的滤布过滤，收集滤液；
d、向滤渣内加入浓度为60％或61％或62％或63％或64％或65％的乙醇，乙醇的用量为每千克人参原料加入3.5升或4升或4.5升乙醇，加热至75℃或76℃或77℃或78℃或79℃或80℃或81℃或82℃并保温3小时或3.5小时或4小时，再浸泡静置9小时或10小时或11小时；
e、利用200目的滤布过滤，收集滤液；
f、将以上两次收集的滤液合并浓缩至无醇形成人参提取液备用；
(2)、制取人参脱油原皂苷
a、以上述制得的人参提取液为原料，将其置入CO2萃取釜内，装填系数为0.5或0.55或0.6；
b、向萃取釜内加入CO2液体直至整个萃取釜充满为止，然后进行萃取并去除分离出的粗人参油形成人参脱油原皂苷，萃取温度为50℃或55℃或60℃，当萃取釜内压力达20MPa或21MPa或22MPa时，打开减压阀门减压，使压力降至4.5MPa或5MPa或5.5MPa，整个萃取时间为3小时或3.5小时或4小时；
(3)、将上步骤制得的人参脱油原皂苷纯化，制得人参皂苷单体
a、取上述形成的人参脱油原皂苷，上AB-8树脂柱吸附，吸附速度为1-2Bv/h，用人参脱油原皂苷的六倍体积的70％或75％或80％的乙醇解析，解析速度为1-2Bv/h；
b、解析溶液上D296脱色树脂柱吸附，吸附速度为1-2Bv/h；
c、用70％或72％或74％或75％乙醇，8BV洗脱，洗脱速度为2-4Bv/h；
d、对上步洗脱液进行浓缩至无醇，加水稀释，加水量为其2倍体积，再上AB-8树脂柱吸附，吸附速度为1-2Bv/h；
e、对上一步骤吸附后的物料进行水洗糖，水的用量为物料体积的7.5倍或8倍或8.5倍，直至洗脱液无色结束；
f、用5倍体积的70％的乙醇解析，解析速度为1-2Bv/h，对解析液减压浓缩、干燥得人参皂苷单体Rb1、Rb2、Rc、Rd、Rf1、Rf2、Rh2、Rg3、Rg5；用6倍体积的40％乙醇解析，解析速度为1-2Bv/h，对解析液减压浓缩、干燥得人参皂苷单体Re、Rg1、Rh1；所述的减压浓缩、干燥是利用真空浓缩罐和真空干燥箱进行的，在本步骤中，可通过TCL板进行分析确定所得的是何种人参皂苷单体。
在研制过程中部分患者在保密状态下服用实例：
一、人参皂苷单体Rb1、Rb2、Rc配伍制成滴丸口服，可提高机体活力，提高性功能。
实施例1：李煜，男，1954年10月生，患前列腺病5年，每晚小便4-5次，服本产品40mg，5天后每晚小便2-3次，一周后每晚小便1次，经1个月的服用，前列腺病康复，身体壮况良好，同时多年腰膝酸软病症已消失。
实施例2：杨振田，男，1950年生，阳痿4年，服用本产品10天，每天40mg，手脚发热，心情愉快，连续服用80天，阳痿症治愈。
实施例3：张忠仁，男，1947年生，患前列腺症7年，每晚小便3-4次，无性功能，服用本品每天40mg 12天后，每晚小便1-2次，服用30天后，前列腺症状消失，性功能表现良好。
二、人参皂苷单体Rh2、Rg3、Rh3配伍预防肿瘤和抗肿瘤实施例
实施例1：赵家合，男，1940年9月生，患中心型肺癌，每天吐血半碗左右，生活不能自理，服用本产品，每天35mg，经30天服用吐血症状消失，70天后经拍片诊断，肿瘤缩小，生活可自理。
实施例2：孙成林，男，1952年1月生，双侧肾癌，尿血，服用本产品3个月后检查肿瘤缩小，1年后，一侧肿瘤消失，另一侧手术后恢复正常，生活自理如常。
实施例3：刘丽华，女，1954年5月生，乳腺癌手术，放化疗后白细胞为1900，服用本产品，一天35mg，一周后，白细胞升为4500，身体体能良好，工作正常。
实施例4：李淑燕，女，1962年10月生，肺癌，呼吸困难，乏力，右则肢体发麻，放疗治疗恶心呕吐，服用本产品每天35mg，一星期后恶心呕吐症状消失，身体有力，手脚麻木减轻，面色红润，精神状态良好。
实施例5：马连达，男，1944年10月生，胰腺癌晚期伴肝转移肺转移，左侧上腹剧烈疼痛，患者本人家属放弃治疗，服用本产品每天35mg，4天后疼痛明显减轻，精神状态好转，饮食睡眠大小便均正常。
Claims (2)
1.一种利用次第法提取人参精油的方法，其特征在于：包括如下步骤：
(1)、制备人参提取液
a、将人参原料进行粉碎，粒度为35目-45目，然后放入提取罐内；
b、向提取罐内加入浓度为70％-80％的乙醇，乙醇的用量为每千克人参原料加入5.5升-6.5升乙醇，然后加热至75℃-82℃并保温3小时-4小时，再浸泡静置9-11小时；
c、利用200目的滤布过滤，收集滤液；
d、向滤渣内加入浓度为60％-65％的乙醇，乙醇的用量为每千克人参原料加入3.5升-4.5升乙醇，加热至75℃-82℃并保温3小时-4小时，再浸泡静置9小时--11小时；
e、利用200目的滤布过滤，收集滤液；
f、将以上两次收集的滤液合并浓缩至无醇形成人参提取液备用；
(2)、提取人参精油
a、以上述制得的人参提取液为原料，将其置入CO2萃取釜内，装填系数为0.5--0.6；
b、向萃取釜内加入CO2液体直至整个萃取釜充满为止，然后进行萃取制得粗人参油，萃取温度为50℃--60℃，当萃取釜内压力达20MPa-22MPa时，打开减压阀门减压，使压力降至4.5MPa--5.5MPa，整个萃取时间为3小时-4小时；
c、将上步骤制得的粗人参油进行沉淀，利用离心机过滤，取上清液形成人参精油。
2.根据权利要求1所述的利用次第法提取人参精油的方法，其特征在于：所述的70％-80％的乙醇的用量为每千克人参原料加入6升乙醇，然后加热至80℃并保温3.5小时，再浸泡静置10小时；所述的60％-65％的乙醇的用量为每千克人参原料加入4升乙醇，加热至80℃并保温3.5小时，再浸泡静置10小时；所述的装填系数为0.55；所述的萃取温度为55℃，当萃取釜内压力达21MPa时，打开减压阀门减压，使压力降至5MPa，整个萃取时间为3.5小时。
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