CN1962135A - 一种纳米级钨粉的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种纳米钨粉的制备方法，属于难熔金属钨粉末制备技术领域。制备工艺为：将喷雾热转换法制备的非晶前驱体粉末直接在强排水式还原炉中于550～700℃之间，保温时间在30～60min之间、氢气或分解氨截面流量为30～60ml/cm2·min之间；获得SAXS平均粒径在35～80nm之间的纳米钨粉。本发明的优点在于：从技术上提供了一种能够快速连续化大规模生产纳米钨粉的技术；采用连续强排水式还原炉降低了还原反应温度，提高了生产效率；所用设备简单，工序短，生产成本低。
Description
技术领域
本发明属于难熔金属钨粉末制备技术领域，特别是提供了一种纳米级钨粉的制备方法，适用于纳米级钨粉的工业化生产。
背景技术
金属钨的熔点高达3410℃，在所有金属中高居首位，任何金属难以比拟。这一特点决定了金属钨能够成为高温、超高温条件下使用的最佳材料，因此金属钨广泛被用来制成各种电炽灯丝，超高温电热体，及超高温耐热零件等，如各种电灯丝，热电子发射灯丝及阴极，超高温电热元件，隔热屏等。每年仅照明灯丝国内需求量高达450吨。钨电热元件(板材)年约150吨，钝钨锭坯及大型制品约170吨。近年来随着高新技术发展对高性能的钨板，尤其是宽幅(＞700mm)大面积簿板，超簿箔带高性能长寿命抗震钨丝，等需求量急增，如DVD光盘镀镍钨舟用的高质量钨片年需量已超过70吨，固体火箭喷管喉衬，耐高温鼻锥，燃气舵超高温发汗材料等，军工产品年需量超过50吨。
近年来由于钨合金优异的导电，散热特性及膨胀系数可控等特点，在大规模集成电路和大功率微波器件中被用来做成基片，热沉嵌块，封装连接件和散热元件。由于钨铜合金的高导热及耐热性能，大大提高了微电子器件的使用功率，可使器件小型化，其膨胀系数可与微电子器件中的硅片，砷化嫁等半导体材料及管座用陶瓷材料很好的匹配，故是理想的封装材料。据2000年不完全统计，仅此一项国内年需量200～250吨，由上可知金属钨的研发工作在国民经济发展及近代高科技发展中具有重要的意义。
检索现有文献专利可知，人们已找到了几种纳米钨粉的制备方法，其工艺主要是把含有钨的氧化物用氢气进行还原来制备钨粉。比如吴成义、张丽英等人在专利200510011520.3中采用中压超声喷雾热转换法首先制备前驱体非晶态粉末为原料，用真空排氨排水处理工艺排除残留氨和水对三氧化钨颗粒长大的不利影响。再使用O-R-III相变应力岐化效应将钨的氧化物颗粒反复破碎，最后再用连续强排水式还原炉，制成SAXS平均粒径为35nm的三氧化钨粉和兰钨粉，再经过氢气还原可制成SAXS平均粒径为33.5nm，中位径为19.3nm，BET比表面23m2/g的纳米钨粉。现有制备方法工艺过于复杂，操作比较困难，因此亟待找到一种简单的操作方法，降低生产成本，更有利于大规模生产。
发明内容
本发明的目的在于提供一种纳米级钨粉的制备方法，能够快速连续化大规模生产纳米钨粉。
本发明采用超声喷雾热转换法制备的非晶前驱体粉末为原料，用连续强排水式还原炉，经过氢气低温还原制备SAXS平均粒径为35～80nm钨粉的方法。制备工艺为：
将制备好的非晶前驱体粉末直接在连续强排水式还原炉中于550℃～700℃、保温30～60min、氢气或分解氨截面流量为30～60ml/cm2·min还原即可得到比表面积为30～48m2/g之间，获得SAXS平均粒径在35～80nm之间的纳米钨粉。
本发明的还原温度优先选择620～650℃，保温时间优先选择45～50min，氢气截面流量优先选择40～45ml/cm2·min。
本发明所述的超声喷雾热转换法制备的非晶前驱体粉末的工艺为：
本发明的优点：
1.从技术上提供了一种能够快速连续化大规模生产纳米钨粉的技术。
2.采用连续强排水式还原炉降低了还原反应温度，提高了反应效率。
3.所用设备简单，工序短，生产成本很低。
附图说明
图1是采用本发明技术制备的纳米级钨粉的SAXS粒度分布图。
具体实施方式
实施例1：制备100g纳米钨粉时，应按照下列工艺完成：
取160g非晶前驱体粉末在强排水式还原炉中于550℃×60min、氢气截面流量30ml/cm2·min还原，最终可获得纳米钨粉。
实施例2：制备100g纳米钨粉时，按照下列工艺完成：
取160g非晶前驱体粉末在连续强排水式还原炉中，于550℃×30min，氢气截面流量60ml/cm2·min，最终可获得纳米钨粉。
实施例3：制备100g纳米钨粉时，按照下列工艺完成：
取160g非晶前驱体粉末在连续强排水式还原炉中，于620℃×45min，氢气流量40ml/cm2·min，最终可获得纳米钨粉。
实施例4：制备100g纳米钨粉时，按照下列工艺完成：
取160g非晶前驱体粉末在连续强排水式还原炉中，于700℃×30min，氢气截面流量60ml/cm2·min，最终可获得纳米钨粉。
实施例5：制备100g纳米钨粉时，采用下列工艺完成：
取160g非晶前驱体粉末在连续强排式还原炉中，于700℃×60min，氢气截面流量30ml/cm2·min
实施例6：制备100g纳米钨粉时，按照下列工艺完成：
取160g非晶前驱体粉末在连续强排水式还原炉中，于620℃×45min，分解氨气体流量40ml/cm2·min，最终可获得纳米钨粉。
Claims (2)
1.一种纳米钨粉的制备方法，其特征在于，制备工艺为：
将喷雾热转换法制备的非晶前驱体粉末直接在强排水式还原炉中于550～700℃之间，保温时间在30～60min之间、氢气或分解氨截面流量为30～60ml/cm2·min之间；获得SAXS平均粒径在35～80nm之间的纳米钨粉。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，还原温度为620～650℃，保温时间为45～50min，氢气截面流量为40～45ml/cm2·min。
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|---|---|---|---|---|
| CN102380618A (zh) * | 2011-11-10 | 2012-03-21 | 北京科技大学 | 一种用硫酸沉淀—h2透气还原工艺制备纳米钨粉的方法 |
| CN112705719A (zh) * | 2020-12-21 | 2021-04-27 | 四川大学 | 高比表面纳米w粉及高比表面纳米wc粉的制备方法 |
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2006
- 2006-11-28 CN CN 200610144151 patent/CN1962135A/zh active Pending
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