CN1955188A - 一种制备高纯度5'－核苷酸钠盐的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明通过控制pH值和加入醇量制备高纯度5’－核苷酸二钠。
Description
(一)技术领域
本发明涉及5’-核苷酸的生产技术领域，具体讲是一种高纯度5’-核苷酸钠盐的制备方法。
(二)背景技术
核苷酸已在医药、食品、保健品、农业、化妆品中广泛应用，我公司以核糖核酸(RNA)，经酶解生产四种5’-核苷酸，经分离纯化得到高纯度单一的四种核苷酸产品，其中5’-尿苷酸二钠约占总量的1/3，且很难得到高含量产品，曾委托高等院校、科研院所进行研究未得到解决。中国科学院广州化学研究所，1991年18(4)在微生物学通报发表“固定5’-磷酸二酯酶及其在核苷酸生产中的应用”一文中“总收率(除尿苷酸UMP)45.01％三种核苷酸(AHP腺苷酸，CMP胞苷酸，GMP鸟苷酸)含量96.45％，96.69％，97.34％”。可见UMP难以得到含量较高产品。由于含量低，收率低，成本高，国内生产厂，广东、江苏相继停产，湖北一家生产厂只能生产不分离不提纯混合品，我公司是目前唯一能同时得到四个核苷酸生产厂，国外生产厂和有关资料甚少。UMP生物或合成法很难工业化规模生产，而婴幼儿奶粉必须添加包括UMPNa2四种核苷酸，为满足国内外用户的需要，我公司针对UMPNa2含量低产品积压的难题，依靠自己的力量，深入研究，终于找到制备高纯度核苷酸二钠的方法，关键是结晶PH值，其次是加入醇量。我公司UMPNa2符合日本标准(1992)(中国食品添加剂手册)含量97-102％，5g，水溶液PH7.0-8.5，与国外样品对照，日本产品实测含量96.77％美国ACROS公司5’-UMPNa2(98％)，标准品实测含量97.81％，我公司生产CMPNa2也达到日本标准(1992)，含量97-102％，5％水溶液PH8.0-9.5。
(三)发明内容
我公司以RNA为原料以啤酒厂废料麦芽根提取酶，经降解，离子交换树脂柱分离，浓缩结晶纯化，得到四种单一核苷酸产品，由于RNA和酶带入大量色素，降解付产品核苷等有机杂质和无机盐造成UMPNa2含量低约50-60％，再精制，除杂质，得到含量约85-93％，若再用水溶液后，约PH8.0加2-3倍醇析晶，滤洗含量提高不大。考虑PH低，加醇少结晶不完全，重结晶得率低，但母洗液再调高PH和加足醇析晶回收，可保证精制总收率。在理论上讲：5’-核苷酸分子结构式上2’，3’位OH基，在PH高的情况下有可能生成ONa基<醇钠>而降低产品含量，故我们试验UMPNa2水溶液用盐酸调PH5.97后加2.5倍醇，得到含量98.46％结晶，尽管我们把PH调的较低，但产品5％水溶液PH7.60，却能达到PH7-8.5的要求，由于看来虽然加醇量高2.5倍，但降低结晶PH，对提高含量最为关键。生产控制UMPNa2水溶液(6-12％)，用盐酸调PH7-7.5，先加一半醇，即水溶液的1-1.5倍，静止过夜，离心醇洗得到高纯度产品，母洗液或调PH7.5-8，再加1-1.5倍醇，向上操作得含量略低回收品，这样保证结晶完全和重结晶精制收率，所用醇，虽然可用价格便宜的甲醇和工业乙醇，但从环保和产品添加食品中，从安全角度出发，我们采用价格高的食用酒精。在制备CMPNa2中，1999年美国有关资料：190.7gCMP和8.7gdCMP1L水溶液，用5N NaOH溶液调PH8.0，
加1L乙醇，在5℃放置16h，得含190.2gCMPNa2和0.9gdCM PNa2。我们用含量大于98％CMP在PH8较高的条件下很难得到含量高于98％5’-CMPNa2，而且用水重结晶。含量难以提高，为此把PH降至7-7.5，所得5’-CMPNa2含量达到98％以上，其5％水溶液PH值合格，符合日本标准(1992)含量97-102％。5％水溶液PH8-9.5。我们发现水溶液PH值越大，加入醇量越多，收率越高，但含量降低。
(四)具体实施方式
实施例1，UMPNa28g含量93.99％，加水40ml，PH8.0加醇100mL，放过夜，滤洗得7.6g，含量94.70g。
实施例2，UMPNa220g含量83.6％，加水200ml，用盐酸调PH5.97，加醇250mL后PH6.73，过夜滤洗得6.5g，含量98.46％，取1g本品加水20mL(5％)测PH7.6。上述母洗液PH6.80，加NaOH调至PH7.85，过夜滤洗得回收品8.1g，合计收率80％以上。
实施例3，70KgUMPNa2含量约为88％，加水850L，用试剂盐酸调试PH7-7.5，加食用酒精1100L，过夜离心醇洗烘干得52.36Kg，含量98.2％，母洗液再回收钠盐回收品，合计收率85％以上。
实施例4，CMP10g，加水50mL，用液碱调PH7.40，加醇75mL，放置几小时，滤洗醇80mL，得干品10.5g，含量98.30％，5％水溶液PH8.39，母洗液放过夜得银白色干品1.5g。
Claims (4)
1、制备5’-核苷酸二钠<尿、胞、鸟、腺、肌苷酸二钠>水溶液PH5.5-8.0，最佳PH7.0-7.5。
2、水溶液浓度6-12％，最佳8-10％。
3、加醇量为水溶液的2-3倍，先加一半，，得高纯度钠盐，再在母洗液中补加另一半醇，得回收品。
4、醇可用甲醇、乙醇等，最好用食用酒精。
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Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102250177A (zh) * | 2011-05-06 | 2011-11-23 | 宋道淮 | 一种合成尿苷酸二钠的新方法 |
| CN102952167A (zh) * | 2012-11-29 | 2013-03-06 | 南京工业大学 | 胞苷5’-磷酸二钠的溶析结晶方法 |
| CN103435669A (zh) * | 2013-09-09 | 2013-12-11 | 南京工业大学 | 5′-尿苷酸二钠的溶析结晶方法 |
| CN105348347A (zh) * | 2015-12-14 | 2016-02-24 | 山东凯盛新材料有限公司 | 5’-鸟苷酸二钠的精制方法 |
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2005
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| CN102250177B (zh) * | 2011-05-06 | 2015-06-24 | 宋道淮 | 一种合成尿苷酸二钠的方法 |
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