CN1955188A - 一种制备高纯度5'-核苷酸钠盐的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明通过控制pH值和加入醇量制备高纯度5’-核苷酸二钠。
Description
(一)技术领域
本发明涉及5’-核苷酸的生产技术领域,具体讲是一种高纯度5’-核苷酸钠盐的制备方法。
(二)背景技术
核苷酸已在医药、食品、保健品、农业、化妆品中广泛应用,我公司以核糖核酸(RNA),经酶解生产四种5’-核苷酸,经分离纯化得到高纯度单一的四种核苷酸产品,其中5’-尿苷酸二钠约占总量的1/3,且很难得到高含量产品,曾委托高等院校、科研院所进行研究未得到解决。中国科学院广州化学研究所,1991年18(4)在微生物学通报发表“固定5’-磷酸二酯酶及其在核苷酸生产中的应用”一文中“总收率(除尿苷酸UMP)45.01%三种核苷酸(AHP腺苷酸,CMP胞苷酸,GMP鸟苷酸)含量96.45%,96.69%,97.34%”。可见UMP难以得到含量较高产品。由于含量低,收率低,成本高,国内生产厂,广东、江苏相继停产,湖北一家生产厂只能生产不分离不提纯混合品,我公司是目前唯一能同时得到四个核苷酸生产厂,国外生产厂和有关资料甚少。UMP生物或合成法很难工业化规模生产,而婴幼儿奶粉必须添加包括UMPNa2四种核苷酸,为满足国内外用户的需要,我公司针对UMPNa2含量低产品积压的难题,依靠自己的力量,深入研究,终于找到制备高纯度核苷酸二钠的方法,关键是结晶PH值,其次是加入醇量。我公司UMPNa2符合日本标准(1992)(中国食品添加剂手册)含量97-102%,5g,水溶液PH7.0-8.5,与国外样品对照,日本产品实测含量96.77%美国ACROS公司5’-UMPNa2(98%),标准品实测含量97.81%,我公司生产CMPNa2也达到日本标准(1992),含量97-102%,5%水溶液PH8.0-9.5。
(三)发明内容
我公司以RNA为原料以啤酒厂废料麦芽根提取酶,经降解,离子交换树脂柱分离,浓缩结晶纯化,得到四种单一核苷酸产品,由于RNA和酶带入大量色素,降解付产品核苷等有机杂质和无机盐造成UMPNa2含量低约50-60%,再精制,除杂质,得到含量约85-93%,若再用水溶液后,约PH8.0加2-3倍醇析晶,滤洗含量提高不大。考虑PH低,加醇少结晶不完全,重结晶得率低,但母洗液再调高PH和加足醇析晶回收,可保证精制总收率。在理论上讲:5’-核苷酸分子结构式上2’,3’位OH基,在PH高的情况下有可能生成ONa基<醇钠>而降低产品含量,故我们试验UMPNa2水溶液用盐酸调PH5.97后加2.5倍醇,得到含量98.46%结晶,尽管我们把PH调的较低,但产品5%水溶液PH7.60,却能达到PH7-8.5的要求,由于看来虽然加醇量高2.5倍,但降低结晶PH,对提高含量最为关键。生产控制UMPNa2水溶液(6-12%),用盐酸调PH7-7.5,先加一半醇,即水溶液的1-1.5倍,静止过夜,离心醇洗得到高纯度产品,母洗液或调PH7.5-8,再加1-1.5倍醇,向上操作得含量略低回收品,这样保证结晶完全和重结晶精制收率,所用醇,虽然可用价格便宜的甲醇和工业乙醇,但从环保和产品添加食品中,从安全角度出发,我们采用价格高的食用酒精。在制备CMPNa2中,1999年美国有关资料:190.7gCMP和8.7gdCMP1L水溶液,用5N NaOH溶液调PH8.0,
加1L乙醇,在5℃放置16h,得含190.2gCMPNa2和0.9gdCM PNa2。我们用含量大于98%CMP在PH8较高的条件下很难得到含量高于98%5’-CMPNa2,而且用水重结晶。含量难以提高,为此把PH降至7-7.5,所得5’-CMPNa2含量达到98%以上,其5%水溶液PH值合格,符合日本标准(1992)含量97-102%。5%水溶液PH8-9.5。我们发现水溶液PH值越大,加入醇量越多,收率越高,但含量降低。
(四)具体实施方式
实施例1,UMPNa28g含量93.99%,加水40ml,PH8.0加醇100mL,放过夜,滤洗得7.6g,含量94.70g。
实施例2,UMPNa220g含量83.6%,加水200ml,用盐酸调PH5.97,加醇250mL后PH6.73,过夜滤洗得6.5g,含量98.46%,取1g本品加水20mL(5%)测PH7.6。上述母洗液PH6.80,加NaOH调至PH7.85,过夜滤洗得回收品8.1g,合计收率80%以上。
实施例3,70KgUMPNa2含量约为88%,加水850L,用试剂盐酸调试PH7-7.5,加食用酒精1100L,过夜离心醇洗烘干得52.36Kg,含量98.2%,母洗液再回收钠盐回收品,合计收率85%以上。
实施例4,CMP10g,加水50mL,用液碱调PH7.40,加醇75mL,放置几小时,滤洗醇80mL,得干品10.5g,含量98.30%,5%水溶液PH8.39,母洗液放过夜得银白色干品1.5g。
Claims (4)
1、制备5’-核苷酸二钠<尿、胞、鸟、腺、肌苷酸二钠>水溶液PH5.5-8.0,最佳PH7.0-7.5。
2、水溶液浓度6-12%,最佳8-10%。
3、加醇量为水溶液的2-3倍,先加一半,,得高纯度钠盐,再在母洗液中补加另一半醇,得回收品。
4、醇可用甲醇、乙醇等,最好用食用酒精。
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Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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CN102250177A (zh) * | 2011-05-06 | 2011-11-23 | 宋道淮 | 一种合成尿苷酸二钠的新方法 |
CN102952167A (zh) * | 2012-11-29 | 2013-03-06 | 南京工业大学 | 胞苷5’-磷酸二钠的溶析结晶方法 |
CN103435669A (zh) * | 2013-09-09 | 2013-12-11 | 南京工业大学 | 5′-尿苷酸二钠的溶析结晶方法 |
CN105348347A (zh) * | 2015-12-14 | 2016-02-24 | 山东凯盛新材料有限公司 | 5’-鸟苷酸二钠的精制方法 |
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2005
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