CN1955189A - 一种制备大结晶5'－核苷酸的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明通过控制核苷酸溶液的温度制备大结晶5’－核苷酸。
Description
(一)技术领域
本发明涉及5’-核苷酸的生产技术领域，具体讲是一种大结晶5’-核苷酸的制备方法。
(二)背景技术
核苷酸已在医药、食品、保健品、农业、化妆品、农业中广泛应用，我公司以核糖核酸(RNA)为原料，以啤酒厂废料麦芽根提取磷酸二酯酶，经降解，离子交换树脂柱分离，洗脱、浓缩、纯化、结晶，得到单一5’-核苷酸四种产品。由于RNA和酶带入大量色素，降解付反应产生大量核苷等有机杂质和无机盐，一般是往净化后的溶液降温析出结晶，离心、洗涤、烘干得产品。由于结晶细，难离心，离心易跑料损失，难洗涤，难烘干，杂质多，产品质量差，需反复精制。腺苷酸(AMP)、胞苷酸(CMP)、尿干酸(UMP)和鸟干酸(GMP)四种产品中以鸟苷酸二钠精制较麻烦，需在水溶液中先加酶、加醇制成鸟苷酸(GMP)，再溶于水，加碱调成碱性，加醇析晶才能得到鸟苷酸二钠(GMPNa2)，工艺复杂，物耗高，收率低等缺点。
应用制备大结晶有关理论，采用常规加晶种方法，也可行，但生产难掌握，过早加晶种溶解，时机过晚加晶种不起作用，我们采用溶液“升温(回温)法”，可以溶解溶液中小结晶，减少晶种，只留下少量较大点的结晶，再缓慢降温，溶液过饱和，结晶(晶种)长大成大结晶，而无小结晶的缺点。升温法制备大结晶在生产中得到很好的应用。GMPNa2再也不用先制成酸，再转化制成钠盐，而直接制钠盐一次便得到合格产品。AMP原来工艺结晶小，有上述缺点外，还有静电现象，制药厂用户要求大结晶，应用“升温法”，也得AMP大结晶。
(三)发明内容
原料RNA经酶降解产生四种核苷酸，经除去杂质，离子交换树脂柱分离，洗脱液浓缩，除去杂质后核苷酸水溶液浓度6-12％，根据不同产品调PH值，升温至40-70℃加入醇，保持20分钟至1小时，慢速搅拌或静止8小时以上，降温至10℃以下，结晶离心醇洗干燥得大结晶产品。升温法制取大结晶，温度过高，时间过长一方面没有必要，另外产品在温度高，时间长情况下易分解，特别是腺苷酸。
(四)具体实施例子
实施例1
往净化鸟苷酸水溶液浓度6-10％调PH7.5-8.5，升温至50-70℃加2-3倍食用酒精，保温1/2-1小时，慢速搅拌或静止降温8小时以上，温度10℃以下，离心醇洗干燥得到含量97％以上质量合格GMPNa2。
实施例2
往净化腺苷酸水溶液浓度6-12％调PH2-3，升温至40-60℃加1-3倍食用酒精，也可不加酒精，保温20分钟至半小时，慢速搅拌或静止降温8小时以上，温度10℃以下，离心醇洗干燥得到含量98％以上质量合格大结晶AMP。
Claims (2)
1、升温法制取大结晶，适用各种核苷酸和钠盐，温度范围40-70℃时间20分钟至1小时。
2、水溶液浓度6-12％，加入醇量1-3倍，或不加醇。
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| CN 200510114345 CN1955189A (zh) | 2005-10-24 | 2005-10-24 | 一种制备大结晶5'－核苷酸的方法 |
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| CN (1) | CN1955189A (zh) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN105671215A (zh) * | 2016-02-26 | 2016-06-15 | 天津大学 | 一种单晶果糖的制备方法 |
| CN107712345A (zh) * | 2017-10-17 | 2018-02-23 | 南京工业大学 | 一种核苷酸混合物晶体粉末及其制备方法 |
| CN111704637A (zh) * | 2020-06-28 | 2020-09-25 | 南京工业大学 | 一种采用膜蒸馏结晶精制核苷酸的方法 |
| EP4043472A4 (en) * | 2019-10-08 | 2023-10-04 | CJ Cheiljedang Corporation | METHOD FOR PREPARING DISODIUM 5'-GUANYLATE HEPTAHYDRATE CRYSTAL |
-
2005
- 2005-10-24 CN CN 200510114345 patent/CN1955189A/zh active Pending
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