CN1952068A - 一种加氢裂化方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种两段加氢裂化方法，主要特点在于第一段未转化油作为第二段进料与氢气混合后经过与第一段生成油换热进入第二段加氢裂化反应器，第二段无需加热炉，节约投资并降低了操作危险性。本发明方法主要用于以各种重质馏分油为原料，生产高质量中间馏分油产品的加氢裂化工艺过程。
Description
技术领域
本发明公开了一种加氢裂化方法，特别是一种多产中间馏分油的两段加氢裂化工艺方法。
背景技术
随着交通运输能力的提高，油品市场需求结构发生了明显变化。车用汽油市场供过于求，煤、柴油等中间馏分油的需求量旺盛，燃料油的需求量下降。炼厂所加工的原油也日趋重质化，对汽、煤、柴等发动机燃料的质量要求却不断提高，环保法规也日趋严格。因此，生产优质中间馏分油的工艺越来越受到重视。加氢裂化所加工的原料范围宽，产品方案灵活，液体产品收率高，可获得优质发动机机燃料和化工原料，加氢裂化工艺和技术越来越受到重视。
加氢裂化工艺一般可分为一段法和两段法，其中一段法又包括单段(也称单段一剂)和单段串联。操作方式主要分为循环操作方式和一次通过操作方式。单段工艺使用一种耐有机氮的加氢裂化催化剂，原料不需要加氢精制处理，直接通过加氢裂化催化剂，工艺过程最简单，操作空速较高，但加工的原料范围窄，产品中航煤质量较差。单段串联使用加氢精制催化剂和加氢裂化催化剂串联，中间无需分离，因为所用加氢裂化催化剂不具有耐有机氮的能力，要求在加氢精制反应器将有机硫、有机氮等杂质脱除干净，所以一般只能在较低空速下操作，装置建设投资费用相对较高及受到所用催化剂(分子筛含量较高的加氢裂化催化剂)性能的制约，加氢裂化所得到的中间馏分油(航煤和柴油)的收率最高一般只能达到65m～70m％左右。随着炼油企业的日趋大型化，规划建设的大型加氢裂化装置越来越多，以达到规模效益。这些装置的单套加工能力大都在200万吨/年以上。这些大型加氢裂化装置如果采用常规单段串联或单段工艺技术按单套装置建设，由于反应器、原料泵、换热器等特大型设备的试制费用和运输费用巨大，将使装置建设投资大大增加，影响企业的经济效益；而如果建成两套装置，则将由于设备台数显著增加，同样也将增加装置的建设投资，并将增加操作费用。所以两段加氢裂化工艺受到更高的重视。
两段加氢裂化工艺在第一段和第二段之间设置分离系统，将第一段反应产物硫化氢和氨等脱除干净，然后将未转化尾油进行第二段加氢裂化。其中第一段和第二段的进料均需采用加热炉将原料温度升至所需温度，在采用加热炉升温前，每一段反应器的进料一般先与该段反应器出口物料进行换热，以利用热量。如韩崇仁主编中国石化出版社出版的《加氢裂化工艺与工程》第421页、第460页、第461页介绍的Union公司的两段最大异构工艺流程和两段联合(加氢)裂化工艺流程，及Chevron公司的异构加氢裂化工艺流程等，均采用上述原料换热、加热方式，即两段加氢裂化工艺过程至少需要两个加热炉。
典型的Chevron公司的异构加氢裂化工艺流程为：新鲜原料油和氢气混合后与第一段原料油换热，经加热炉加热到所需的温度后，在第一段反应器内进行加氢裂化反应，第一段生成油和第一段混氢原料油换热后进入第一段高压分离器，富氢气体经胺液脱除H2S后与第二段高压分离器出来的富氢气体混合，经循环氢压缩机升压后，再分别循环到第一、第二反应段去。液体和第二段高压分离器的液体混合进入分馏系统，分离出石脑油、煤油和柴油后，尾油和循环氢混合后与第二段生成油换热后，经第二段加热炉加热到第二段所需的反应温度，在第二段反应器内进行加氢裂化反应，反应流出物和第二段混氢原料油换热后进入第二段高压分离器。一般认为，要提供同样的热量，加热炉的投资比换热器要大的多，且加热炉是动设备，介质温度要比换热器高的多，操作危险性较大，设备的维护较困难。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种改进的两段加氢裂化工艺，利用第一段生成油的高位热源，通过第二段进料和第一段生成油换热达到第二段反应所需要的温度，从而达到减少一台加热炉的目的。
本发明的两段加氢裂化工艺过程，具体内容包括：
采用两段工艺流程，重质馏分油原料和氢气经过换热及加热炉加热后与第一段催化剂接触，反应流出物进入分离系统，第一段加氢裂化采用单段工艺，第一段反应产物分离出的尾油作为第二段加氢裂化进料，第二段进料和氢气经过与第一段生成油换热至反应温度后直接与第二段加氢裂化催化剂接触，反应流出物进入分离系统，第一段加氢裂化中的催化剂包括单段加氢裂化催化剂。
第一段加氢裂化原料采用加热炉将其温度提高至反应器入口所需温度，在原料经过加热炉前可以与热物流进行换热，热物流可以是与第二段加氢裂化进料换热后的第一段加氢裂化反应流出物，也可以是第二段加氢裂化反应流出物等。进入加热炉的物料可以是原料油，或氢气，或原料油与氢气的混合物。控制第二段加氢裂化的入口温度低于第一段加氢裂化反应流出物温度，一般低20～100℃。第二段加氢裂化进料与第一段加氢裂化反应流出物换热前可以与其它热物流进行换热，换热流程可以根据本领域常规知识进行设计。分离系统可以采用常规设计方案。如分离系统包括高压分离器，低压分离器，分馏塔等。第一段加氢裂化的分离系统和第二段加氢裂化的分离系统可以采用一套，也可以采用两套，也可以采用两个高压分离器，但使用一个分馏塔。
与现有技术相比，本发明的特点是：采用特定的两段加氢裂化流程(第一段为单段一剂加氢裂化或单段双剂加氢裂化)，用换热器代替加热炉加热第二段进料，节省投资，降低操作危险性。虽然换热器也有换热效率问题，但对于本发明来说，完全可以实现，因为：1.第一段采用单段加氢裂化催化剂(单段一剂)或加氢精制催化剂与单段加氢裂化催化剂串联使用(单段双剂)，第一段反应器出口温度无论在操作初期、中期还是末期都比采用其它工艺流程(如单精制和一段串联流程)要高；2.第二段的原料是第一段的未转化尾油，一般只占第一段进料的15％～50％，比第一段原料油量相比大大降低；3.第二段原料油性质已大大改善，所需的反应温度较低。本发明方法将单段一剂加氢裂化工艺或单段双剂加氢裂化工艺结合到两段加氢裂化工艺中，充分利用单段一剂或单段双剂工艺反应流出物温度较高，和第二段加氢裂化需要较低反应温度的特点，使用静设备(换热器)代替动设备(加热炉)，一方面降低了设备投资，另一方面操作安全性大大增加，设备操作、维护更加简单。
附图说明
图1是本发明的一种原则工艺流程示意图。
具体实施方式
本发明两段加氢裂化工艺的一种典型流程包括：(1)第一段加氢裂化反应器采用单段加氢裂化过程，使用的催化剂包括单段加氢裂化催化剂；(2)原料油与氢气混合经过换热及加热炉加热后进入第一段加氢裂化反应器；(3)第一段加氢裂化生成油进入高压分离器，分离出来的气体循环使用，分离出来的液体产品进入分馏系统；(4)分馏系统得到的未转化尾油与氢气混和经过与第一段生成油换热后进入第二段加氢裂化反应器继续裂化，以达到多产中间馏分油的目的。尾油的切割点可以根据产品需要进行调整，一般初馏点为320～410℃。
本发明所用的原料油可以是原油的直馏蜡油、减压蜡油、焦化蜡油、催化裂化循环油、脱沥青油、页岩油和煤合成油等馏分中的一种或几种。
第一段加氢裂化若使用单段双剂，即加氢精制催化剂与单段加氢裂化催化剂串联使用，反应物料先与加氢精制催化剂接触，然后与单段加氢裂化催化剂接触。所使用的加氢精制催化剂可以是常规重质油加氢精制催化剂，加氢裂化催化剂是常规单段加氢裂化催化剂；第一段加氢裂化中加氢精制催化剂和单段加氢裂化催化剂的体积装填量为2∶8～8∶2，最好为3∶7～7∶3。第一段加氢裂化若使用单段单剂，则使用单段加氢裂化催化剂。第二段加氢裂化可以使用常规商业加氢裂化催化剂，因为进料的杂质含量较低，不必须采用耐氮的加氢裂化催化剂，可以使用的催化剂除一段所用的单段加氢裂化催化剂外，还可以是普通的含分子筛高中油型加氢裂化催化剂。
加氢精制催化剂由载体和负载在它上面的加氢金属组成，加氢金属为非贵金属，包括元素周期表中第VIB族活性金属组分，如钨和/或钼，以金属氧化物重量计为8％～35％，12％～30％更好；以及第VIII族活性金属，如镍和/或钴，以金属氧化物重量计为1％～10％，1.5％～7％更好。加氢精制催化剂使用的载体是无机耐熔氧化物，如氧化铝、无定型硅铝、氧化硅、氧化钛等。可以选用的商业加氢精制催化剂主要有：UOP公司研制开发的HC-K、HC-T、HC-P和抚顺石油化工研究院研制开发的3936、3996、FF-16、FF-26等。单段加氢裂化催化剂具有耐有机氮的功能，催化剂的载体为氧化铝、无定型硅和分子筛等，分子筛含量一般为5％～60％，加氢组分为钨和/或钼，镍和/或钴等。商业单段加氢裂化催化剂，如抚顺石油化工研究院研制开发的ZHC-01、ZHC-02、ZHC-04、FC-14、FC-28，CHEVRON公司研制开发的ICR126等。第二段加氢裂化可以使用常规商业加氢裂化催化剂，因为进料的杂质含量较低，不必须采用耐氮的加氢裂化催化剂，可以使用的商业加氢裂化催化剂除一段所用的单段加氢裂化催化剂外，还可以使用如：UOP公司的DHC-32、DHC-39、HC-43、HC-115等，抚顺石油化工研究院研制开发的3971、3974、3976、FC-12、FC-16、FC-26等。第一段加氢裂化和第二段加氢裂化均使用单段加氢裂化催化剂，可以有效地提高中间馏分油的收率，并且因可以采用一套循环氢系统而简化工艺流程，进而减少设备成本和操作费用。
本发明加氢裂化工艺包括如下具体过程和操作条件：
重质馏分油原料在氢气存在的条件下，同第一段催化剂接触反应得到第一段流出物，反应温度为330～480℃，反应压力为5.0～20.0MPa，氢油体积比为100∶1～4000∶1，液时体积空速为0.2～4.0h-1。第一段加氢裂化单程转化率一般为40m％～70m％，第一段流出物温度一般为360～510℃。
第一段流出物经过分离得到气体及石脑油、煤油、柴油等产品及尾油。第一段加氢裂化工艺采用一个反应器，或两个反应器，或两个以上反应器。
尾油作为第二段加氢裂化的原料，平均反应温度为250～500℃，反应压力为5.0～20.0MPa，氢油体积比为100∶1～4000∶1，液时体积空速为1.0～10.0h-1。第二段加氢裂化单程转化率一般为50m％～70m％，第二段加氢裂化入口温度一般为240～490℃。
第二段流出物经过分离得到气体及石脑油、煤油、柴油等产品及尾油。第一段反应流出物和第二段反应流出物进入同一分离系统。
第一段反应条件最好是：反应温度为350～450℃，反应压力为8.0～17.0MPa，氢油体积比为400∶1～2000∶1，液时体积空速为0.5～3.0h-1。
第二段加氢裂化的反应条件最好是：反应温度为300～440℃，反应压力为8.0～17.0MPa，氢油体积比为400∶1～2000∶1，液时体积空速为1.0～4.0h-1。
第二段加氢裂化选用具有良好的抗NH3及H2S性能的加氢裂化催化剂，可以共用一套循环氢系统和分馏系统，使本发明流程简化，操作简单。
以下结合附图及实施例进一步解释本发明。原料油沿管线1与循环氢管线2来的循环氢混合经过换热后再经加热炉3加热进入第一段加氢裂化反应器4，反应流出物沿反应物流出管线5与第二段进料管线32来的混氢油在第二段进料换热器6内进行换热后，进入热高分8进行分离。分离出的气体与循环氢管线30来的循环氢换热后沿进入冷高分11，冷高分气体进一步处理后作为循环氢12，冷高分液体进入汽提塔14；热高分底部的液体沿进入热低分17。热低分气33进一步处理；热低分的液体进入汽提塔14。汽提塔顶气15进一步处理，液体和分馏塔底未转化尾油换热后进入分馏塔22。分馏塔分离出的石脑油沿石脑油管线23，煤油沿煤油管线24，柴油沿柴油管线25出装置，尾油沿未转化尾油管线26与汽提塔底油换热后和循环氢管线31来的热循环氢混合，混氢油与加氢裂化反应器4的流出物5换热后进入第二段裂化反应器28，反应产物沿第二段反应物流出管线29进入热高分8进行分离。循环氢30与热高分气换热后与换热后的分馏塔底油混合。循环氢中包括补充的新氢。分离系统具体可以包括热高压分离器，冷高压分离器，硫化氢汽提塔，分馏塔等，第一段和第二段加氢裂化共用高压分离器，硫化氢汽提塔和分馏塔共用。
下面通过实施例说明本发明方案和效果。(其中的百分比及m％均为质量百分比)
表1 原料油性质
| 原料油名称 | 沙特VGO |
| 密度(20℃)/g·cm-3馏程范围(ASTMD-1160)/℃初馏点/10％30％/50％70％/90％95％/干点粘度(100℃)/cst残炭，m％硫，m％氮/μg·g-1BMCI值 | 0.9213350/365396/428467/508519/5306.10.122.70569351.0 |
实施例1(第一段采用单段双剂)
按图1的流程操作，两段操作条件见表2(操作初期)、表3(操作末期)。
表2 反应条件(初期)
| 反应器 | 第一段 | 第二段 |
| 原料油进料量/t.h-1循环油/t.h-1催化剂入口氢分压/MPa总体积空速/h-1入口气油体积比反应温度/℃ | 新鲜原料300FF-16/FC-14(体积比45∶55)13.01.10650 | ＞360℃未转化油13271FC-2813.02.44900 |
| 入口出口化学氢耗，m％单程转化率，m％ | 3744071.5356 | 3763850.8165 |
表3 反应条件(末期)
| 反应器 | 第一段 | 第二段 |
| 原料油进料量/t.h-1循环油/t.h-1催化剂入口氢分压/MPa总体积空速/h-1入口气油体积比反应温度/℃入口出口化学氢耗，m％单程转化率，m％ | 新鲜原料300FF-16/FC-14(体积比45∶55)13.01.106503934271.5156 | ＞360℃未转化油13271FC-2813.02.449003974050.7965 |
第二段换热流程(数值以操作初期为例)为：氢气(80℃)与热高压分离器气相换热至180℃，未转化尾油(150℃)与硫化氢汽提塔底油换热至300℃，两者混合后的混氢油温度为290℃，混氢油再与第一段生成油换热至376℃，第一段生成油与第二段混氢油换热器由旁路控制进入换热器内的第一段生成油的流量，从而控制换热后的混氢油温度即第二段反应器入口温度。
实施例2(第一段采用单段单剂)
按图1的流程操作，两段操作条件见表4(操作初期)、表5(操作末期)。
表4 反应条件(初期)
| 反应器 | 第一段 | 第二段 |
| 原料油进料量/t.h-1循环油/t.h-1催化剂入口氢分压/MPa总体积空速/h-1入口气油体积比反应温度/℃入口出口化学氢耗，m％单程转化率，m％ | 新鲜原料300FC-1413.01.107004004081.5560 | ＞360℃未转化油12080FC-2813.02.409003723810.7760 |
表5 反应条件(末期)
| 反应器 | 第一段 | 第二段 |
| 原料油进料量/t.h-1循环油/t.h-1催化剂入口氢分压/MPa总体积空速/h-1入口气油体积比反应温度/℃入口出口化学氢耗，m％单程转化率，m％ | 新鲜原料300FC-1413.01.107004204271.5460 | ＞360℃未转化油12080FC-2813.02.409003924010.7660 |
第二段换热流程(数值以操作初期为例)为：混合氢(80℃)与热高压分离器气相换热至180℃，未转化尾油(150℃)与硫化氢汽提塔底油换热至300℃，两者混合后的混氢油温度为290℃，混氢油再与第一段生成油换热至372℃，第一段生成油与第二段混氢油换热器由旁路控制进入换热器内的第一段生成油的流量，从而控制换热后的混氢油温度即第二段反应器入口温度。
通过以上的实施例表明，采用两段加氢裂化工艺流程，利用第一段生成油的高位热源和第二段混氢油换热，完全可以达到第二段反应器入口所需温度，从而达到节省一台加热炉、降低设备投资、提高操作和维护安全性的目的。
Claims (10)
1、一种加氢裂化方法，采用两段工艺流程，重质馏分油原料和氢气经过换热及加热炉加热后与第一段催化剂接触，反应流出物进入分离系统，其特征在于第一段加氢裂化采用单段工艺，第一段反应产物分离出的尾油作为第二段加氢裂化进料，第二段进料和氢气经过与第一段生成油换热至反应温度后直接与第二段加氢裂化催化剂接触，反应流出物进入分离系统；其中第一段加氢裂化中的催化剂包括单段加氢裂化催化剂。
2、按照权利要求1所述的方法，其特征在于所述的原料油可以是原油的直馏蜡油、减压蜡油、焦化蜡油、催化循环油、页岩油、脱沥青油和煤合成油中的一种或几种。
3、按照权利要求1所述的方法，其特征在于所述的第一段加氢裂化采用单段两剂工艺，即加氢精制催化剂与单段加氢裂化催化剂串联使用，反应物料先与加氢精制催化剂接触，然后与单段加氢裂化催化剂接触。
4、按照权利要求3所述的方法，其特征在于所述的加氢精制催化剂与单段加氢裂化催化剂的体积比为2∶8～8∶2。
5、按照权利要求1所述的方法，其特征在于所述的第一段反应条件为：操作压力为5.0MPa～20.0MPa，总液时体积空速为0.2h-1～4.0h-1，氢油体积比为100∶1～4000∶1，平均反应温度为330～480℃；第二段反应条件为：操作压力为5.0～20.0MPa，液时体积空速为1.0～10.0h-1，氢油体积比为100∶1～4000∶1，平均反应温度为250～480℃。
6、按照权利要求1所述的方法，其特征在于所述的第一段反应条件为：操作压力为8.0MPa～17.0MPa，总液时体积空速为0.5h-1～3.0h-1，氢油体积比为400∶1～2000∶1，平均反应温度为350～450℃；第二段反应条件为：操作压力为8.0～17.0MPa，液时体积空速为1.0～4.0h-1，氢油体积比为400～2000∶1，平均反应温度为300～440℃。
7、按照权利要求1所述的方法，其特征在于所述的第一段反应流出物和第二段反应流出物进入同一分离系统。
8、按照权利要求1所述的方法，其特征在于所述的第一段加氢裂化工艺采用一个反应器，或两个反应器，或两个以上反应器。
9、按照权利要求1所述的方法，其特征在于控制第二段加氢裂化的入口温度低于第一段加氢裂化反应流出物温度20～100℃。
10、按照权利要求1所述的方法，其特征在于第一段加氢裂化和第二段加氢裂化共用一套循环氢系统。
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| C10 | Entry into substantive examination | ||
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| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant |