CN1947894A - 有机单分子层保护纳米镍复合物的制备方法 - Google Patents

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陈建敏
陈磊
周惠娣
张定军
万宏启
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Abstract

本发明公开了一种有机单分子层保护纳米镍复合物的制备方法。该方法是以常见的镍盐的乙醇溶液、与含硫化合物的乙醇溶液混合，通过水合阱进行化学还原，一步反应生成有机单分子层保护纳米镍复合物，制得的纳米颗粒粒径小(4－30nm)、分布均匀，且在非极性溶剂中有很好的分散性；本发明具有原料易得，设备工艺简单，高效快速，产率高等特点，适合大规模工业生产。

Description

有机单分子层保护纳米镍复合物的制备方法
技术领域
本发明涉及一种有机单分子层保护纳米镍复合物的制备方法。
背景技术
镍纳米级材料及其复合物由于具有尺寸小，比表面积大及量子尺寸效应和宏观量子隧道效应等特点，使之在光、电、磁及化学方面展现了新奇的特性，因此近年来有关对镍纳米材料的制备、性能及应用的研究在国内外一直受到广泛的关注。其中有机单分子层保护纳米颗粒(MPC)不同于传统胶体和用其它方法制备的纳米颗粒，它通常是用有机小分子作为配体，凝聚相与有机小分子通过共价或非共价键型组装形成的超分子体系，其中各组分的性质基本保持不受影响。MPC可以从溶剂中反复分离和分散，不会产生不可逆的团聚和分解。目前有机单分子层保护纳米颗粒(MPC)主要集中在金及银的纳米颗粒，而有关制备MPC——Ni的报道在我们所掌握的资料中尚未发现。通常有机单分子层保护金属(金、银)纳米颗粒的制备方法主要是通过相转移，即水溶性的金属离子通过相转移进入非极性有机溶剂，然后在含有保护剂的非极性有机相中进行还原制得，其条件苛刻且产率较低。因此发展工艺简单、较高产率的有机单分子层保护镍纳米复合物的制备方法，对于工业化生产制备有机单分子层保护镍纳米复合物，进一步拓展镍纳米材料的应用具有重要的理论意义和实用价值。
发明内容
本发明的目的在于克服以往MPC制备技术中存在条件苛刻、产率较低、品种单一的不足，提供一种工艺简单、较高产率的有机单分子层保护纳米镍复合物的制备方法。
本发明可通过如下措施来实现：
本发明以常见的镍盐的乙醇溶液、与含硫化合物的乙醇溶液混合，通过水合阱进行化学还原，一步反应生成有机单分子层保护纳米镍复合物。
一种有机单分子层保护纳米镍复合物的制备方法，其特征在于该方法包括以下步骤：
A、将氯化镍与含硫化合物溶解于乙醇中，升温至60℃，然后加入重量百分含量为80％的水合阱，保温搅拌反应1-4小时；含硫化合物选自己硫醇、十二烷基硫醇、十六烷基硫醇或十八烷基硫醇。
B、将反应后产物过滤，得到的固形物分别用乙醇和丙酮漂洗，然后真空80℃烘干，所得棕色固体即为纳米镍复合物。
本发明中氯化镍与含硫化合物的摩尔比为1∶0.5～3。
本发明中氯化镍与水合阱的摩尔比为1∶10～40。
本发明制得的纳米颗粒粒径小(4-30nm)、分布均匀，且在非极性溶剂中有很好的分散性。还具有原料价廉易得、简便、成本低、产率高等特点，适合大规模的工业生产；所制备的有机单分子层保护纳米镍复合物粒径均匀，其在空气中稳定，能稳定分散于多种润滑油基础油及苯、石油醚等工业非极性有机溶剂中，从而具有广泛的工业用途。
附图说明
图1为以十二烷基硫醇为原料所制备的有机单分子层保护纳米镍复合物的透射电子显微照片，其中标尺长度为100nm。
图2为以十二烷基硫醇为原料所制备的有机单分子层保护纳米镍复合物的XRD谱图。
图3为以己硫醇为原料所制备的有机单分子层保护纳米镍复合物的透射电子显微照片，其中标尺长度为100nm。
图4为以十八烷基硫醇为原料所制备的有机单分子层保护纳米镍复合物的XRD谱图。
具体实施方式
实施例1：
取0.6M的95％乙醇NiCl2溶液15ml加入0.6M的十二烷基硫醇的95％乙醇溶液15ml，搅拌均匀，升温至60℃待用；
取2.5mol/L水合肼20ml，加入上述溶液中，保温搅拌反应1-4小时，将反应后产物过滤，得到的固形物用大量乙醇、丙酮漂洗，然后真空80℃烘干。
图1为所制备的有机单分子层保护纳米铜复合物的透射电子显微照片，可以看到，所制备的纳米颗粒粒径均匀，无团聚，粒径4-7nm。图2为所制备的纳米颗粒XRD图，由图可知所制备的有机单分子层保护纳米复合物中含立方晶形的镍。
实施例2：
取0.6M的95％乙醇NiCl2溶液15ml加入0.6M的己硫醇的95％乙醇溶液7ml，搅拌均匀，升温至60℃待用；
取2.5mol/L水合肼10ml，加入上述溶液中，保温搅拌反应1-4小时，将反应后产物过滤，得到的固形物用大量乙醇、丙酮漂洗，然后真空80℃烘干。
图3为所制备的有机单分子层保护纳米镍复合物的透射电子显微照片，可以看到，所制备的纳米颗粒粒径均匀，基本无团聚，粒径25nm。
实施例3：
取0.3M的95％乙醇NiCl2溶液30ml加入1M的十八烷基硫醇的95％乙醇溶液30ml，搅拌均匀，升温至60℃待用；
取2.5mol/L水合肼10ml，加入上述溶液中，保温搅拌反应1-4小时，将反应后产物过滤，得到的固形物用大量乙醇、丙酮漂洗，然后真空80℃烘干。
图4为所制备的有机单分子层保护纳米镍复合物纳的XRD图，由图可知所制备的有机单分子层保护纳米复合物中含立方晶形的镍。
注：实施例1-3中95％乙醇指的是重量百分含量。

Claims (3)

1、一种有机单分子层保护纳米镍复合物的制备方法，其特征在于该方法包括以下步骤：
A、将氯化镍与含硫化合物溶解于乙醇中，升温至60℃，然后加入重量百分含量为80％的水合阱，保温搅拌反应1-4小时；含硫化合物选自己硫醇、十二烷基硫醇、十六烷基硫醇或十八烷基硫醇。
B、将反应后产物过滤，得到的固形物分别用乙醇和丙酮漂洗，然后真空80℃烘干，所得棕色固体即为纳米镍复合物。
2、如权利要求1所说的方法，其特征在于氯化镍与含硫化合物的摩尔比为1∶0.5～3。
3、如权利要求1所说的方法，其特征在于氯化镍与水合阱的摩尔比为1∶10～40。
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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103755610A (zh) * 2014-01-13 2014-04-30 上海交通大学 一种硫醇金属纳米颗粒复合物

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