CN1942570A - 易分散的浓缩物酯季铵盐组合物 - Google Patents

易分散的浓缩物酯季铵盐组合物 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种适于在较低温度下生产织物柔软剂的酯季铵盐浓缩物，其含有：a)酯季铵盐化合物；b)有机溶剂；c)水；d)pH值调节剂。尽管由于众所周知酯季铵盐浓缩物导致水解反应的不稳定性，通常避免在酯季铵盐浓缩物中存在水，但在本发明中，水对于较低温度下的可分散性是必要的，这因此导致最终产品粘度的显著增大。一种解决此问题的方法是通过加入选定的pH值调节剂来控制水解反应。

Description

易分散的浓缩物酯季铵盐组合物
技术领域
本发明涉及一种酯季铵盐(quat)组合物，其被用于在较低温度下生产织物柔软剂，所述的较低温度是相对于常规方法而言。
背景技术
众所周知，纺织品，特别是那些由纤维素纤维制成的纺织品，在经洗涤之后，不管是经过自动化还是手工的洗涤过程，在干燥之后都会呈现一种非常令人不悦的触感。这种不合乎需要的变硬的感觉可以通过将衣物在漂洗浴中洗涤之后用结构中包含两个长链脂肪族基团的阳离子化合物处理来克服。
基于这种想法，现有的市场上可获得的商业织物柔软剂仍基本上由二烷基型阳离子物质的分散体组成，它们中的大部分是二烷基二甲基铵盐，和三乙醇胺、二乙醇胺或甘油的二酯季铵盐。
阳离子化合物，主要是那些适于织物柔软剂中应用的阳离子化合物的分散，由于这些原料在冷水中的溶解性/分散性很差，在室温左右是很难实现的任务。
本发明公开了一种在织物柔软剂的生产中采用酯季铵盐的新的操作的选择，该织物柔软剂基本上是由高浓缩的酯季铵盐组合物组成的，该组合物在约35℃的温度下的水中是可以分散的。
因为众所周知的导致水解反应的不稳定性，酯季铵盐几乎不作为在有水存在的情况下浓缩产物形式配制，特别是当得到的组合物在最终应用之前要进行贮存时。但是，在本专利中，可以发掘所有水/酯季铵盐结合的优点，这促进了最终混合物的易分散性，因为在选定的pH值调节剂的存在下特别地控制了水解反应。
一般地，酯季铵盐存在关于粘稠柔软剂的生产方面的问题，这使不得不使用增稠剂来实现最终产品具有高粘度。柔软剂配制剂的粘度的显著增大是另一个值得注意的优点，该优点来源于本发明公开的组合物在较低温度下的分散，这使得可以实现最终配制剂中的增稠剂明显地减少或者甚至完全被除去。该特性对于一些国家是特别重要的，更经常地在拉丁美洲和亚洲中是如此，那里的消费者仍然将产品的好品质与它的高粘度联系起来。
在EP 0 902 008中要求保护一种酯季铵盐的浓缩物，其含有75-95％的活性成分，和乙醇和/或二醇加至100％。在该专利中，也要求保护一种化妆品的最终配制剂，特别是从该浓缩物制备的，但对于作为最终产品，所需要的水的最小量高于在本发明中所能容许的最大值，而且并没有提及加入任何其他的添加剂来控制水解反应。在US 5,811,385中，公开了适于制备洗衣用洗涤剂和化妆品的浓缩的酯铵盐水溶液。在这些浓缩的水溶液中并没有存在有机溶剂。US 2003 158 068公开了基于酯季铵盐的织物调理组合物，其中总的活性成分的最大含量为25％。在该文献中，总是存在不饱和脂肪酸用作粘度稳定剂。在EP 0669 391中还要求保护最终的含水柔软剂组合物，其中的酯季铵盐最大浓度为30％。在此公开的发明涉及高浓缩物酯季铵盐组合物，其中包含至少50％的指明为原料的活性物质，用于容易地在降低温度下生产商业上的织物柔软剂。
发明内容
本发明的目的是提供浓缩的酯季铵盐组合物，其含有水并因此甚至可以在较低温度下容易地被稀释。同时，通过加入所谓的pH-调节剂将导致酯季铵盐水解的水的有害影响最小化。
本发明涉及一种酯季铵盐组合物，其基本上由以下物质组成
a)至少50重量％的式1的酯季铵盐化合物
Figure A20058001001500051
其中：
A是式-(CH2)n-Q-T1或的基团
Q选自-O-C(O)-、-C(O)-O-；
R1是(CH2)n-Q-T2或T3或R3；
R2是(CH2)m-Q-T4或T5或R3；
R3是H、C1-C6烷基、C2-C6烯基或C1-C6羟烷基；
T1、T2、T3、T4、T5独立地为C8-C22-烷基或C8-C22-烯基；
n和m是1到6的整数；并且
X是一种阴离子，例如氯离子、溴离子、碘离子、氟离子、硫酸根离子、甲基硫酸根离子、硫酸氢根离子、碳酸根离子、碳酸氢根离子、磷酸根离子、磷酸一氢根离子、磷酸二氢根离子、焦磷酸根离子、偏磷酸根离子、硝酸根离子、膦酸根离子、甲基膦酸根离子、甲烷二磺酸根离子、甲基磺酸根离子、乙基磺酸根离子以及其它柔软剂相容性的阴离子
b)有机溶剂，
c)水，和
d)pH值调节剂。
优选的式1的酯季铵盐化合物是那些，其中：
Q是-O-C(O)-；
R1是(CH2)n-Q-T2或T3；
R2是(CH2)m-Q-T4或T5或R3；
R3是C1-C6-烷基，特别是甲基，C2-C6-烯基或C1-C6-羟烷基，特别是羟乙基；
T1、T2、T3、T4、T5独立地为C8-C22-烷基或C8-C22-烯基；
n和m是1或2。
最优选的酯季铵盐化合物是三乙醇胺二酯季铵盐和二乙醇胺-二酯季铵盐，这意味着如下式1的化合物，其中A、R1和R2是式-CH2CH2OCO-T1的基团，R2另外可以是基团R3，R2和R3独立地被选择，R3和X的定义如式1中的定义。所有被提及的酯季铵盐化合物都可以包含任意种类的阴离子，这种阴离子与酯-季铵盐相容，优选的阴离子是氯离子、溴离子、乙酸根离子、乳酸根离子、硫酸根离子、硫酸氢根离子或甲基硫酸根离子。
所要求保护的组合物可以包含数量为整个组合物的50到90重量％的这些阳离子化合物，更精确地，为整个组合物的65到75重量％。
b)有机溶剂
原则上，合适的有机溶剂是任何一元或多元的短链醇。优选使用含有1至4个碳原子的醇，例如甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、直链和支链的丁醇、甘油以及所述醇的混合物。其它优选的溶剂是相对分子量低于2000的聚乙二醇。特别地，优选使用数量最高至30重量％的相对分子量在200与600之间的聚乙二醇，和优选使用数量为5-30重量％的相对分子量在400与600之间的聚乙二醇。也可以使用乙二醇、丙二醇、聚乙二醇和聚丙二醇的低级烷基醚。其它合适的溶剂是，例如，三醋精(甘油三乙酸酯)、1-甲氧基-2-丙醇、己二醇。
所要求保护的组合物可以包含数量为整个组合物的5到30重量％的这些有机溶剂或甚至它们的混合物，更精确地，为整个组合物的15到25重量％。
c)水
在本发明中，它在浓缩物中的存在对于低温下的良好分散性是必要的。相应地，水存在的量是整个组合物的5到20重量％，更精确地，为整个组合物的7到15重量％。
d)pH值调节剂
当酯季铵盐用作阳离子化合物时，水在浓缩物中的存在是一个真正的问题，因为酯键通过水解过程中会断裂。避免它的最好方法是使用受控剂量的pH值调节剂来提高pH值并且因此大大地减缓水解反应。
对本发明组合物特别指出的pH值调节剂是胺类化合物，特别是选自下列物质的那些：三乙醇胺、单乙醇胺、乙二胺、二烷基胺、二烷基甲基胺、乙氧基化的烷基胺和氨甲基丙醇。
所要求保护的组合物可以含有为整个组合物的0.1到3重量％的pH值调节剂。
根据预期的用途，根据本发明的组合物除了包含所提及的化合物之外，还包含在每种情况下常规的和特定的添加剂和助剂，例如电解质、芳香剂、芳香剂载体、着色剂、助水溶性物质、防沫剂、聚合物型或其它增稠剂、不透明剂和抗腐蚀剂。
根据本发明的组合物对于良好的贮存稳定性而言是显著的，并且对于实现在室温左右通过用水稀释生产织物柔软剂是显著的。
可以通过熔融酯季铵盐化合物并且向monter酯(est)季铵盐中加入有机溶剂来制备根据本发明的组合物。单独地混合水和pH值调节剂，并且将该混合物加入到酯季铵盐和有机溶剂的混合物中，该混合物已冷却至大约40到50℃。
具体实施方式
实施例：
1)易分散的浓缩物酯季铵盐组合物的水解稳定性
下面的表显示了选定的pH值调节剂的存在对于酯季铵盐浓缩物的水解的益处。测试在35℃下进行，该温度是指示用于产品的分散的温度之一。
在35℃下贮存测试过程中酸值增加的百分比
  1周后   2周后   3周后   4周后
不含pH值调节剂的酯季铵盐浓缩物   31.1％   39.0％   48.0％   60.7％
  含pH值调节剂的酯季铵盐浓缩物   1.3％   1.3％   3.4％   13.9％
在本测试中使用的酯季铵盐是异丙醇中的C16-C18-二烯酰基氧乙基-羟乙基-甲基-铵的甲基硫酸盐(90％a.m.)。pH值调节剂是三乙醇胺(99％)。
从该表中可以清楚地看出pH值调节剂在控制贮存过程中，主要是在较高的温度下贮存过程中的水解中发挥了确定的作用。
2)浓缩物组成(重量％)
A)80.00在异丙醇中的C16-C18-二烷酰基氧乙基-羟乙基-甲基-铵的甲基硫酸盐(90％a.m.)(Praepagen TQ)
B)10.00异丙醇(99.5％)
C)0.72三乙醇胺(99％)
D)9.28水
操作过程：
I.在搅拌下加热A以得到熔融的材料(大约50℃)。
II.在搅拌下加入B，并且冷却至大约40℃(混合物1)。
III.在室温下在单独的容器中混合C和D(混合物2)。
IV.在40℃下，在搅拌下将混合物2加入到混合物1中。
V.搅拌约5分钟。
3)浓缩物组成(重量％)
A)80.00在乙醇中的C16-C18-二烷酰基氧乙基-羟乙基-甲基铵的甲基硫酸盐(85％a.m.)(PraepagenTQL-E)
B)10.00乙醇
C)0.68三乙醇胺(99％)
D)9.32水
操作过程：
I.在搅拌下加热A以得到熔融的材料(大约60℃)。
II.在搅拌下加入B，并且冷却至大约50℃(混合物1)。
III.在室温下在单独的容器中混合C和D(混合物2)。
IV.在50℃下在搅拌下将混合物2加入到混合物1中。
V.搅拌约5分钟。
4)浓缩物组成(重量％)
A)0.00在异丙醇中的C16-C18-二烷酰基氧乙基-羟乙基-甲基-铵的甲基(thy1)硫酸盐(85％a.m.)(PraepagenTQL)
B)0.00异丙醇
C)0.68三乙醇胺(99％)
D)9.32水
操作过程：
I.在搅拌下加热A以得到熔融的材料(大约60℃)。
II.在搅拌下加入，并且冷却至大约50℃(混合物1)。
III.在室温下在单独的容器中混合C和D(混合物2)。
IV.在50℃下，在搅拌下将混合物2加入到混合物1中。
V.搅拌约5分钟。
5)浓缩物组成(重量％)
A)80.00在异丙醇中的C16-C18-二烷酰基氧乙基-羟乙基-甲基-铵的甲基硫酸盐(90％a.m.)(PraepagenTQ)
B)15.00异丙醇
C)0.72三乙醇胺(99％)
D)4.32水
操作过程：
I.在搅拌下加热A以得到熔融的材料(大约50℃)。
II.在搅拌下加入B，并且冷却至大约40℃(混合物1)。
III.在室温下在单独的容器中混合C和D(混合物2)。
IV.在40℃下在搅拌下将混合物2加入到混合物1中。
V.搅拌约5分钟。
6)浓缩物组成(重量％)
A)80.00在异丙醇中的C16-C18-二烷酰基氧乙基-羟乙基-甲基-铵的甲基硫酸盐(90％a.m.)(PraepagenTQ)
B)15.00异丙醇
C)0.72氨甲基丙醇
D)4.32水
操作过程：
I.在搅拌下加热A以得到熔融的材料(大约50℃)。
II.在搅拌下加入B，并且冷却至大约40℃(混合物1)。
III.在室温下在单独的容器中混合C和D(混合物2)。
IV.在40℃下在搅拌下将混合物2加入到混合物1中。
V.搅拌约5分钟。
7)浓缩物组成(重量％)
A)80.00在乙醇中的C16-C18-二烷酰基氧乙基-羟乙基-甲基-铵的甲基硫酸盐(90％a.m.)(PraepagenTQ-E)
B)10.00乙醇(99.5％)
C)0.72三乙醇胺(99％)
D)9.28水
操作过程：
I.在搅拌下加热A以得到熔融的材料(大约50℃)。
II.在搅拌下加入B，并且冷却至大约40℃(混合物1)。
III.在室温下在单独的容器中混合C和D(混合物2)。
IV.在40℃下在搅拌下将混合物2加入到混合物1中。
V.搅拌约5分钟。
8)柔软剂配制剂
下面的表显示了如市场上可正常获得的由酯季铵盐(Praepagen TQ)制备的柔软剂与由根据本发明的酯季铵盐浓缩物制备的柔软剂之间的一些粘度比较结果。
  3.5％a.m.不含增稠剂   3.5％a.m.含1.0％的增稠剂   7.0％a.m.不含增稠剂
  酯季铵盐(Praepagen TQ)(操作过程1)   5   215   105
  酯季铵盐浓缩物(操作过程2)   230   685   830
粘度(cP)-Brookfield(布氏粘度计)DV-II，20rpm，25℃，转轴3
在上述实施例中所使用的增稠剂是改性的玉米淀粉。
操作过程：
操作过程1-使用常规的酯季铵盐(Praepagen TQ)的热法：
A)在大约65℃下熔融酯季铵盐(Praepagen TQ)。
B)混合水和增稠剂(当存在时)，并加热至大约70℃。
C)在搅拌下，将酯季铵盐(Praepagen TQ)加入到水(或与增稠剂的混合物)中。
D)在冷却下搅拌45分钟。
操作过程2-采用降低的温度的方法：
A)在大约35℃下熔融酯季铵盐浓缩物。
B)在室温下，混合水和增稠剂(当存在时)。
C)在搅拌下，将酯季铵盐浓缩物加入到水(或与增稠剂的混合物)中。
D)搅拌30分钟。
从上面给出的粘度数据中，很明显，与常规的酯季铵盐相比，根据本发明的酯季铵盐浓缩物显著地增大了最终的柔软剂组合物的粘度。

Claims (12)

1、一种酯季铵盐组合物，其基本上由以下物质组成：
a)至少50重量％的式1的酯季铵盐化合物
其中：
A是式-(CH2)n-Q-T1或
Figure A2005800100150002C2
的基团
Q是-O-C(O)-或-C(O)-O-；
R1是(CH2)n-Q-T2或T3或R3；
R2是(CH2)m-Q-T4或T5或R3；
R3是H、C1-C6-烷基、C2-C6-烯基或C1-C6-羟烷基；
T1、T2、T3、T4、T5独立地为C8-C22-烷基或C8-C22-烯基；
n和m是1到6的整数；并且
X是阴离子，
b)有机溶剂
c)水
d)pH值调节剂。
2、根据权利要求1的浓缩酯季铵盐组合物，其中在式1中
Q是-O-C(O)-；
R1是(CH2)n-Q-T2或T3；
R2是(CH2)m-Q-T4或T5或R3；
R3是C1-C2-烷基或C1-C6-羟烷基；
T1、T2、T3、T4、T5独立地为C8-C22烷基或C8-C22烯基；
n和m是1或2。
3、根据前述权利要求中任一项的浓缩酯季铵盐组合物，其中存在两种或更多种不同类型的如权利要求1中定义的式1的酯季铵盐化合物。
4、根据前述权利要求中任一项的浓缩酯季铵盐组合物，其中酯季铵盐化合物是式1的化合物，其中A、R1和R2是式-CH2CH2OCO-T1的基团，R2另外可以是基团R3，其中R2和R3独立地被选择，R3和X如式1中所定义。
5、根据前述权利要求中任一项的浓缩酯季铵盐组合物，其中存在的酯季铵盐化合物的数量为整个组合物的50到90重量％，优选为整个组合物的65到75重量％。
6、根据前述权利要求中任一项的浓缩酯季铵盐组合物，其中所述的有机溶剂选自短链醇，优选甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇或它们的混合物。
7、根据前述权利要求中任一项的浓缩酯季铵盐组合物，其中所述的有机溶剂或有机溶剂的混合物的存在量为整个组合物的5到30重量％，优选为整个组合物的15到25重量％。
8、根据前述权利要求中任一项的浓缩酯季铵盐组合物，其中水的存在量是整个组合物的5到20重量％，优选为整个组合物的7到15重量％。
9、根据前述权利要求中任一项的浓缩酯季铵盐组合物，其中所述的pH值调节剂是胺。
10、根据前述权利要求中任一项的浓缩酯季铵盐组合物，其中所述的pH值调节剂选自三乙醇胺、单乙醇胺、乙二胺、二烷基胺、二烷基甲基胺、乙氧基化的烷基胺和甲基丙醇烷基胺。
11、根据前述权利要求中任一项的浓缩酯季铵盐组合物，其中所述的pH值调节剂的存在量为整个组合物的0.1到3重量％。
12、根据前述权利要求中任一项的浓缩酯季铵盐组合物，其还含有任何其他的添加剂或助剂。
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