CN1230504C - 制备织物调理组合物的方法 - Google Patents
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Abstract
一种制备织物调理组合物的方法，包括水与下列组分的混合：(a)7.5～60wt%阳离子织物柔软化合物，该化合物具有一个或多个烃基链，后者由碘值介于0～20的母体脂族酰基化合物或脂肪酸生成；以及(b)0.01%～1.5wt%非离子表面活性剂粘度调节剂；以及(c)最高1.4wt%脂肪醇，(b)与(c)之和不超过组合物总重量的1.5wt%且该水分散体在组分(a)的相变温度以下接受高剪切处理，处理时间足以提供具有10～250mPa.s，用Haake MV1转子粘度计在25℃、20s-1下测定的组合物。
Description
技术领域
本发明涉及制备织物调理组合物，特别是浓缩织物调理组合物的方法。本发明还涉及用该方法获得的织物调理组合物。
背景技术
织物调理组合物常常被用于将织物柔软剂化合物沉积到织物上。这些组合物通常是清洗时加入的织物调理组合物。就典型而言，此种组合物包含分散在水中的织物柔软剂。织物柔软剂的含量最高达7.5wt％，此种情况下组合物被视为稀释的，或者介于7.5％～60wt％，此时组合物被视为浓缩的。
浓缩织物调理组合物可能存在，的确在很大程度上存在比稀组合物严重的不稳定问题，既包括组合物刚刚制成后，也包括在长期贮存期间。
不稳定性反映在组合物的变稠。此种变稠可能严重到在使用中组合物不再能倒出或分散，甚至可能导致不可逆凝胶的形成。
此种变稠非常讨厌，因为此后组合物将不再能方便地使用，例如，不愉快的残留物可能留在洗衣机的配料抽屉中和/或它令消费者厌恶。
当组合物贮存在高温，例如高于30℃时，不稳定性尤其成问题。
显然，令人满意的是任何织物调理组合物都能提供优异的柔软作用。已知，较好的柔软作用可采用硬化(即，饱和)的柔软化合物替代不饱和/或部分不饱和的柔软化合物来达到。
之所以希望使用硬化(饱和)的柔软化合物还因为据信它们的碱气味比不饱和柔软化合物小，尤其是TEA(三乙醇胺)季铵化合物。
然而，包含硬化柔软化合物的调理组合物据发现在实际使用中比包含不饱和/或部分不饱和柔软化合物的那些更难配制。例如，采用不饱和/或部分不饱和柔软化合物时不要求的额外的粘度调节剂和/或稳定剂，此时就需要加入，才能达到令消费者满意的粘度，例如呈一种稠厚、可倾倒液体。
有人建议，包含硬化柔软化合物的浓缩调理组合物的粘度可利用非离子表面活性剂调节。然而，在典型情况下，需要大量此种调节剂。在典型情况下，它们必须以超过1.5wt％，以组合物总重量为基准，的含量加入，而由于此种成分昂贵，故它们的加入将增加包括它们的织物调理组合物的成本。
而在组合物包含硬化、酯连接的季铵柔软化合物，特别是以三乙醇胺为基础的季铵化合物(以下称“TEA季铵化合物”)时，情况尤其如此。
因此，本发明旨在提供一种制备浓缩织物调理组合物的方法，以及按所述方法制备的组合物，它能达到消费者满意的粘度却不需要加入大量通常昂贵的组分。
本发明人发现，一种用量减少的特殊非离子活性剂仍能起到织物调理组合物的粘度稳定剂作用，即便当加入量非常少(占织物调理组合物的1.5wt％或更少)时，只要组合物按一定条件制造，仍然可以提供令消费者满意的粘度。具体地说，现已发现，组合物在柔软剂材料的相变温度以下接受高剪切处理，将给包含所述特定非离子活性剂的组合物提供要求的粘度稳定性。
WO 97/16516公开一种包含1∶2～4∶1比例阳离子柔软剂和非离子表面活性剂的柔软组合物。未提及在一定剪切条件下配制组合物。
EP 640121公开一种包含二酯季铵化合物和0.1～30％粘度/可分散性调节剂的组合物。未提及硬化的柔软化合物。
EP 734433公开一种硬化和部分不饱和的酯连接季铵物质的混合物。未提及非离子稳定剂。
GB 2170829公开一种包含6∶1～3∶1比例季铵化合物和脂肪醇的组合物。未提及硬化的季铵化合物。
WO 99/29823公开一种制造柔软剂组合物的方法，包括：成形一种柔软剂与任选添加剂的熔体，将其分散在水中，冷却到柔软剂的Krafft(克拉夫特)温度以下，以及加入染料和非离子材料。未提示非离子材料可在混合物冷却前结合进去。另外，也未提及高剪切研磨。
EP 503221公开一种包含阳离子柔软剂、线型脂肪醇乙氧基化物和高度支化脂肪醇的组合物。未提及硬化阳离子柔软剂。
EP 309052公开一种包含11～25％季铵化酯-胺、0.1～10％具有1～10个氧化烯基团的线型烷氧基化醇和60％或更高液态载体的组合物。
发明目的
本发明旨在提供一种制造织物调理组合物的方法和按所述方法获得的织物调理组合物，它克服了一个或多个上述问题，并提供一个或多个上述功效。
发明概述
按照本发明，提供一种制备织物调理组合物的方法，包括将水与下列组分混合：
(a)7.5～60wt％本文规定的通式(I)、(II)或(III)的阳离子织物柔软化合物，该化合物具有一或多个烃基链，该链由具有0～20碘值的母体脂族酰基化合物或脂肪酸生成；以及
(b)0.01％～1.5wt％非离子表面活性剂粘度调节剂；以及
(c)最高1.4wt％脂肪醇
其中(b)与(c)之和不超过1.5wt％，以组合物总重量为基准，组分(a)、(b)和(c)混合形成一种水分散体，该水分散体在组分(a)的相变温度以下接受高剪切处理，处理时间足以提供具有10～250mPa.s的组合物，用Haake MV1转子粘度计在20s-1、25℃测定。
本发明还提供一种按所述方法获得的织物调理组合物。
为避免混淆，“包含”一词涵盖“包括”一词通常的含义，且不限于“由...组成”。换句话说，所列举的步骤、选项和组分是非穷尽的。
发明详述
本发明组合物提供优异的初始和长期贮存稳定性。
就本发明目的而言，短语“初始稳定性”被定义为组合物在室温的粘度稳定性(在组合物制成后的最初24h时间内测定)。
就本发明目的而言，短语“长期贮存稳定性”被定义为组合物在37℃贮存4周期间的粘度稳定性。
所有粘度测定都是采用Haake MV1转子粘度计在20s-1的剪切速率下实施的。
阳离子织物柔软化合物
阳离子织物柔软化合物是一种季铵化合物，具有至少一个酯基团并具有一或多个烃基链，后者由一种不饱和度，用碘值(I.V.)表示，介于0～20，更优选0～5，进一步优选0～2，例如，0～1或甚至0～小于1的母体脂族酰基基团或酸生成。
因此，该柔软化合物基本上或完全地饱和(硬化的)。
据认为有利的是，使用硬化(基本上或完全饱和)柔软化合物，而不是不饱和或部分不饱和化合物，因为当采用硬化柔软化合物时柔软性能通常比较好。
还有，硬化柔软化合物据信具有比不饱和柔软化合物小的碱气味。当比较饱和与不饱和的基于三乙醇胺(以下称“TEA”)的季铵化合物时，这一点变得特别明显。
优选的是，阳离子柔软化合物具有两个C12-28烷基或链烯基基团，通过至少一个酯键连接到氮头基团。更优选的是，季铵材料具有两个酯键。
优选的是，该烷基或链烯基基团的平均链长至少是C14，更优选至少是C16。最优选的是，至少半数的链具有C18的长度。
通常优选的是，该烷基或链烯基链基本为线型。
第一类用于本发明的阳离子织物柔软化合物由通式(I)代表：
其中每个R独立地选自C5-35烷基或链烯基基团，R1代表C1-4烷基、C2-4链烯基或C1-4羟烷基基团，
n是0或选自1～4的数，m是1、2或3并代表涉及直接悬挂在N原子上的部分的数目，X-是阴离子基团，例如，卤素离子或烷基硫酸根，例如，氯离子、甲基硫酸根或乙基硫酸根。
该通式当中尤其优选的材料是三乙醇铵的甲基硫酸盐的二链烯基酯和N-N-二(牛脂酰氧基乙基)N，N-二甲基氯化铵。一种属于该通式的化合物的市售例子是Tetranyl AHT-1(三乙醇铵甲基硫酸盐的二-硬化的油酸酯，80％活性)，Kao公司出品。
还可包括具有一定不饱和度的柔软化合物，只要柔软化合物的母体脂族酰基化合物或脂肪酸的总碘值保持低于20，优选低于5，更优选低于2。低不饱和度化合物包括选自Tetranyl系列的以下产品：AT-1(三乙醇铵甲基硫酸盐的二-油酸酯，90％活性)、L5/90(三乙醇铵甲基硫酸盐的棕榈酸酯，90％活性(Kao公司供应))。其他不饱和季铵材料包括Rewoquat WE15(C10～C20和C16～C18不饱和脂肪酸与季铵化三乙醇胺二甲基硫酸酯的反应产物，90％活性，Witco公司出品)。如果低不饱和度柔软化合物存在于组合物中，则硬化化合物与不饱和化合物之间的重量比优选大于4∶1，更优选大于6∶1，例如，8∶1或更高。
第二类用于本发明的阳离子织物柔软化合物由通式(II)代表：
其中每个R1基团独立地选自C1-4烷基、羟烷基或C2-4链烯基基团；且其中每个R2基团独立地选自C8-28烷基或链烯基基团；n是0或1～5的整数，且T和X-如同上面的规定。
这类的优选材料如1，2-双[牛脂酰氧基]-3-三甲基丙烷氯化铵和1，2-双[油酰氧基]-3-三甲基丙烷氯化铵及其制备方法，例如描述在US4137180(Lever Brothers)，在此将其内容收入本文参考。优选的是，这些材料还包含少量如US 4137180中描述的对应单酯。
第三类用于本发明的阳离子织物柔软化合物由通式(III)代表：
其中每个R1基团独立地选自C1-4烷基或C2-4链烯基基团；且其中每个R2基团独立地选自C8-28烷基或链烯基基团；n是0或1～5的整数，且T和X-如同上面的规定。
该组合物包含7.5～60wt％阳离子柔软材料(活性成分)，以组合物总重量为基准，更优选8～45wt％，最优选8～30wt％或甚至9～25wt％，例如，11～22wt％。
母体脂族酰基基团或酸的碘值
生成阳离子柔软材料的母体脂族酰基基团或酸的碘值介于0～20，优选0～5，更优选0～2。
如果有任何不饱和柔软化合物存在于组合物中，则碘值应按照不饱和的连同(基本)饱和的柔软化合物的母体脂族酰基化合物或脂肪酸的平均值来计算。
就本发明而言，生成阳离子表面活性剂的母体脂族酰基化合物或酸的碘值被定义为与100g该化合物起反应的碘的克数。
计算生成阳离子柔软化合物的母体脂族酰基化合物/酸碘值的一种方法包括：将规定数量(0.1～3g)溶解到约15mL氯仿中。随后，溶解的母体脂族酰基化合物/脂肪酸与25mL一氯化碘在乙酸中的溶液(0.1M)进行反应。向其中加入20mL10％碘化钾溶液和约150mL去离子水。卤素加入之后，多余的一氯化碘通过以硫代硫酸钠溶液(0.1M)在蓝淀粉指示剂粉末存在下进行滴定来确定。与此同时，用相同数量试剂在同样条件下测定空白试样。从空白试样与用于与母体脂族酰基化合物或脂肪酸起反应的试样所消耗的硫代硫酸钠体积之间的差值，便可计算出碘值。其他用于计算柔软化合物母体脂族酰基化合物或脂肪酸的IV的方法对于本领域技术人员来说将是显而易见的。
非离子表面活性剂粘度稳定剂
该组合物包含一种或多种非离子表面活性剂粘度稳定剂。
本发明组合物尤其优选的非离子表面活性剂粘度稳定剂是烷氧基化非离子脂肪醇，例如，包含C10～C22烷基/链烯基链并以3～30，更优选4～27，最优选6～25，例如，11～20摩尔烷氧基部分实施烷氧基化的脂肪醇。该脂肪醇可用环氧乙烷、环氧丙烷或环氧乙烷/环氧丙烷混合物实施烷氧基化。尤其优选乙氧基化的非离子表面活性剂。
粘度稳定剂在组合物中的存在量介于0.01％～1.5wt％，更优选0.1～1.3wt％，最优选0.3％～1.2wt％，以组合物总重量为基准。
脂肪醇
任选并有利地，一种或多种未烷氧基化的脂肪醇存在于该组合物中。
优选的醇具有10～22个碳原子，更优选11～20个碳原子，最优选15～19个碳原子的烃基链长。
脂肪醇可以是饱和/或不饱和的，尽管饱和脂肪醇是优选的，因为已发现饱和脂肪醇在稳定性，特别是低温稳定性方面能提供更大的好处。
适合的市售供应脂肪醇包括牛脂醇(以商品名Hydrenol S3，由Sidobre Sinnova供应，以及Laurex CS，由Clariant出品)。
脂肪醇在组合物中的含量介于0～1.4wt％，更优选0.005～1.2wt％，最优选0.01～0.8wt％，以组合物总重量为基准。
在本发明中，制备组合物的该特殊方法能够减少非离子稳定剂和(使用的话)脂肪醇在组合物的加入量，同时仍维持优异的初始和长期粘度稳定性。
于是，非离子表面活性剂粘度稳定剂与脂肪醇在本发明组合物中的总含量将不超过1.5wt％，以组合物总重量为基准。
阳离子柔软材料对非离子表面活性剂粘度稳定剂与任选的脂肪醇之和的重量比优选介于5∶1～50∶1，更优选5∶1～20∶1，最优选5∶1～15∶1。
水
本发明组合物为水性的。
就典型而言，水的存在量介于0.5～92.49wt％，更优选50～92wt％，进一步优选60～91wt％，最优选70～90wt％，以组合物总重量为基准。
油
本发明组合物可包含至少一种油。
该油可以是矿物油、硅油、酯油和/或诸如植物油之类的天然油。
酯油优选为疏水本性的。它们包括醇和烃链中具有1～24个碳原子的单-或多-羟基酸的脂肪酸酯，条件是，酯油中的碳原子总数等于或大于16，且至少一个烃链具有12或更多个碳原子。
合适的酯油包括诸如PRIOLUBE系列(Unichema出品)之类的饱和酯油。尤其优选硬脂酸2-乙基己基酯(PRIOLUBE 1545)、新戊二醇的单硬脂酸酯(PRIOLUBE 2045)和月桂酸甲酯(PRIOLUBE 1415)，尽管油酸单甘油酯(PRIOLUBE 1407)和新戊二醇的二油酸酯(PRIOLUBE 1446)也是合适的。
优选的是，酯油的粘度介于2～400mPa.s，采用Haake转子粘度计在25℃、106s-1下测定，而矿物油的密度介于0.8～0.9g/cm3，在25℃测定。
合适的矿物油包括烃链中具有6～35，更优选7～20，最优选7～14个碳原子的支链或直链烃，不过，若无低分子量醇存在于组合物中，则油的烃链长度将优选介于6～12个碳原子。
优选的矿物油包括Marcol技术级油品系列(埃索)，虽然尤其优选的是Sirius系列(Silkolene出品)或Semtol(Witco公司出品)。
合适的硅油描述在共同未决申请号PCT/EP00/04223中(作为WO-A1-00/71806公开)。
上面提到类型中任何一种或多种油均可使用。
油的用量可以介于0.1～70wt％，更优选0.2～20wt％，最优选0.3～12％，例如，0.4～10wt％，以组合物总重量为基准。
油可作为一种组分独立于任何其他成分单独地加入到组合物中，或者它可存在于组合物的其他组分中，例如在香料中。
溶剂
除了任何可能存在于组合物中的脂肪醇之外，该组合物可包含一种或多种溶剂。
溶剂可由低分子量醇组成，例如，低分子量一元醇。
低分子量醇的存在可能还，通过将粘度降低到更满意的水平，而有助于改善组合物贮藏期间的物理稳定性。
合适的低分子量醇的例子包括乙醇、异丙醇、正丙醇、正丁醇、己醇、庚醇、辛醇以及诸如此类。
尤其优选的是，该一元醇中的烃链长度介于2～10，更优选3～9，最优选4～8个碳原子。
该醇可以是支化或线型的。
溶剂可作为包含阳离子表面活性剂的原料中的一个组分加入到组合物中，或者它可单独加入。溶剂优选以0.05％～40wt％，更优选0.1％～25wt％，最优选0.15％～16wt％的数量存在，以组合物总重量为基准。
要求的话，可使用溶剂的混合物。
分散助剂
该组合物可包含分散助剂。典型的分散助剂包括单-长链烷基阳离子季铵化合物和单-长链烷基氧化胺。
优选的是，分散助剂的浓度介于0.05～30wt％，更优选0.3～20wt％，最优选1～15wt％，以组合物总重量为基准。
抗氧化/还原稳定剂
本发明组合物可任选地包含一种或多种防氧化和/或还原稳定作用的附加化合物。
若该稳定剂作为抗氧化剂存在的话，它们可以0.005～2wt％，更优选0.01～0.2wt％，最优选0.035％～0.1wt％的用量加入以组合物总重量为基准。
若作为抗还原剂存在的话，则稳定剂优选以0.001％～0.2wt％的数量使用，以组合物总重量为基准。
助活性柔软表面活性剂
还可加入该阳离子表面活性剂的某种助活性柔软表面活性剂，其用量介于0.01～20wt％，更优选0.05～10％，以组合物总重量为基准。优选的助活性柔软表面活性剂是脂肪酸、脂肪胺和脂肪N-氧化物。
香料
本发明组合物还可包含一种或多种香料。
当存在时，香料按照优选0.01～15wt％，更优选0.05～10wt％，最优选0.1～5wt％，例如，0.15～4.5wt％的浓度使用，以组合物总重量为基准。
香料优选为疏水的，且ClogP值等于或大于2.5，更优选3或更高。有关ClogP及其计算方法的讨论，可参见WO 96/12785，在此将其计算方法收入本文作为参考。
其他任选的成分
该组合物还可包含一种或多种传统上包括在织物调理组合物中的任选成分，例如，pH缓冲剂、香料载体、荧光剂、着色剂、水溶助长剂、消泡剂、抗再沉积剂、聚电解质、酶、荧光增白剂、防缩剂、抗皱剂、防污斑剂、杀菌剂、杀真菌剂、防腐蚀剂、垂感剂、抗静电剂、熨烫助剂、如EP 0789070中公开的皮肤护理剂，以及染料。
产品形式
当处于室温下其未稀释状态时，成品为水分散体形式的。优选的是，该产品是一种层状颗粒的水分散体。
相变温度
包含不溶于水的阳离子织物柔软化合物水分散体的织物调理组合物在常温作为层状液滴分散体相存在，在液滴中，阳离子柔软剂的长链以固体或结晶状态(Lβ层状相)存在。随着温度的升高，该分散相转变为Lα层状相，其中阳离子柔软剂的长链(连同或不连同助-活性剂)将以更偏于流体或液态形式存在。发生此种转变的温度是“相变温度”，乃是本领域技术人员十分清楚的。剪切作用必须按照本发明在低于该相变温度的温度施加。然而，另外还可在较高温度施加剪切作用。就典型而言，对于长饱和链(例如，大于C18)的阳离子柔软剂来说相变温度介于30～65℃。
在硬化TEA-为基础的柔软化合物的情况下，相变温度介于30～约65℃。
若柔软材料具有多于一个相变温度，则高剪切作用必须在低于最低相变温度下实施，尽管还可在高于该温度的温度另外再施加剪切作用。
剪切作用的强度和持续时间可作为控制最终产品粘度的参数。
产品的粘度
该组合物具有，按本文规定，10～250mPa.s，优选15～200mPa.s，最优选20～180mPa.s的初始粘度，在25℃、20s-1剪切速率下测定；以及按本文规定，10～250mPa.s，优选15～200mPa.s，最优选20～180mPa.s的长期粘度，在25℃、20s-1剪切速率下测定。所有测定均采用Haake MV1转子粘度计实施。
于是，本发明组合物提供了优异的初始稳定性和长期贮存稳定性，尤其在常温和高温。
该组合物优选在家庭纺织品洗衣操作的清洗周期中使用，这时它可直接加入到洗衣机中，例如，通过配料抽屉。它也可在使用前稀释，或者可以一种未稀释状态加入。该组合物还可用于家庭手洗洗衣操作中。
组合物pH
当该组合物分散在水中时，溶液优选具有1.5～5的pH值。
加工
本发明组合物可按任何合适的方法制备，只要该混合物在低于柔软化合物相变温度的温度接受一段高剪切作用，其作用时间长度足以达到消费者满意的粘度(10～250mPa.s，用Haake MV1转子粘度计在25℃、20s-1剪切速率测定)。高剪切可采用静态或动态磨，优选利用侧线回路达到。动态研磨设备的例子包括Janke-kunkel或Silverson高剪切研磨装置。静态研磨设备的例子包括针阀和孔板。高剪切也可通过超声波作用实现。其他实现高剪切的方法乃是本领域技术人员所掌握的。
就本发明而言，高剪切被定义为以3,000～10,000的角速度(rpm)施加的剪切作用，其中在低于相变温度的温度流经磨的批料体积(倍)数介于0.5～4个批料体积。
本领域技术人员清楚，角速度越低，需要的批料体积数越多，而角速度越高，需要的批料体积数就越少。
特别适合制造本发明织物调理组合物的方法将在下面的方法1中描述。
方法1
阳离子柔软材料、非离子表面活性剂粘度稳定剂以及任选地，脂肪醇，在加热和搅拌下混合形成熔融预混物。在分开的容器中，水以及任选地消泡剂和防腐剂在加热下搅拌。熔融预混物慢慢加入到该容器的物料中，优选在搅拌下加入。形成的混合物缓慢地冷却至刚好高于环境温度。搅拌自始至终持续不停。随后可加入附加任选成分，如染料和香料。在此加工期间，物料在低于阳离子柔软材料相变温度的温度接受上面所定义的高剪切作用，直至达到可接受粘度时。
实施例
下面将通过非限定性实施方案来说明本发明。在本发明范围内的进一步修改对于本领域技术人员来说是显而易见的。
本发明的实施例将以数字代号表示，而对比例则用字母代表。
除非另行指出，所有数值均指以组合物总重量为基准的重量百分率。
按照上面描述的方法1制备组合物1～8和B～E。
组合物A按照下面的现有技术方法制备。
现有技术方法
阳离子表面活性剂、非离子稳定剂以及脂肪醇，在加热和搅拌下混合形成熔融预混物。在分开的容器中，水、消泡剂和防腐剂在搅拌下加热。熔融预混物慢慢加入到该容器的物料中。混合物缓慢地冷却至刚好高于环境温度，随后持续不断搅拌。然后，可加入附加任选成分，如染料和香料。混合物没有在低于相变温度接受上述高剪切作用以达到用Haake MV1转子粘度计在25℃的温度、20s-1的剪切速率下测定的10～250mPa.s的粘度。
组成情况在下表1中给出。
表1
aTetranyl AHT1(Kao出品)。一种基于TEA并具有小于1的IV的酯连接季铵材料。
bGenapol C200。椰油-20 EO(Clariant出品)
cHydrenol S3。牛脂醇(Sidobre Sinnova出品)
结果载于表2。
表2
| 实施例 | ||||||||||||||
| 贮存时间(日/周) | 剪切速率(s-1) | A | B | C | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 | 8 | D | E |
| 0日，在25℃ | 20 | 354 | 92 | 128 | 169 | 103 | 148 | 145 | 111 | 123 | 118 | 107 | 129 | 112 |
| 106 | 146 | 43 | 52 | 86 | 54 | 69 | 63 | 54 | 68 | 60 | 53 | 61 | 53 | |
| 1日，在25℃ | 20 | 160 | 91 | - | 133 | 86 | 102 | 90 | 76 | 90 | 87 | 74 | 98 | 122 |
| 106 | 76 | 40 | - | 67 | 39 | 45 | 42 | 36 | 48 | 42 | 39 | 49 | 54 | |
| 4日，在37℃ | 20 | 276 | 421 | 445 | 210 | 112 | 127 | 116 | 103 | 124 | 115 | 110 | 289 | 435 |
| 106 | 107 | 155 | 174 | 105 | 60 | 63 | 52 | 56 | 59 | 51 | 52 | 115 | 147 | |
| 6日，在37℃ | 20 | 112 | - | - | - | 77 | 89 | - | - | - | - | - | - | - |
| 106 | 52 | - | - | - | 45 | 42 | - | - | - | - | - | - | - | |
粘度是用Haake MV1转子粘度计在25℃、表中给出的剪切速率下测定的。
实例A与实例1的比较表明，按照方法1制备的组合物显示出比按照现有技术方法制备的组合物显著改善的初始粘度稳定性。
实例B～E与全都按照上面方法1制备的实例1～8的粘度稳定性结果比较展示，组合物的贮存期间稳定性(特别是高温贮存稳定性)，通过限制非离子表面活性剂粘度稳定剂和脂肪醇在组合物中的总含量而得到显著改善。
因此，特殊生产条件的采用以及将非离子粘度稳定剂加上脂肪醇的总含量限制在1.5wt％产生了明显的协同功效。
上面，仅仅对本发明做了举例说明。在本发明范围内，进一步的修改对本领域技术人员是显而易见的。
Claims (6)
1.一种制备织物调理组合物的方法，包括：将水与下列组分混合
(a)7.5～60重量％通式(I)、(II)或(III)的阳离子织物柔软化合物：
通式(I)
其中每个R独立地选自C5-35烷基或链烯基基团，R1代表C1-4烷基、C2-4链烯基或C1-4羟烷基基团，
n是0或选自1～4的数，m是1、2或3并代表涉及直接悬挂在N原子上的部分的数目，X-是阴离子基团；
通式(II)
其中每个R1基团独立地选自C1-4烷基、羟烷基或C2-4链烯基基团；且
其中每个R2基团独立地选自C8-28烷基或链烯基基团；n是0或1～5的整数，且T和X-如同上面的规定；
通式(III)
其中每个R1基团独立地选自C1-4烷基或C2-4链烯基基团；且其中每个R2基团独立地选自C8-28烷基或链烯基基团；n是0或1～5的整数，且T和X-如同上面的规定；
该化合物具有一个或多个烃基链，该烃基链由碘值介于0～20的母体脂族酰基化合物或脂肪酸生成；以及
(b)0.01％～1.5重量％非离子表面活性剂粘度调节剂；以及
(c)0.01％～1.4重量％脂肪醇，
其中(b)与(c)之和不超过组合物总重量的1.5重量％，
且其中组分(a)、(b)和(c)混合形成一种水分散体，该水分散体在组分(a)的相变温度以下接受高剪切处理，或当组分(a)具有超过一个相变温度时，在其中最低的相变温度以下进行所述处理，以提供具有粘度10～250mPa.s的组合物，粘度用Haake MV1转子粘度计在25℃、20s-1下测定，其中相变温度是指分散相转变为Lα层状相，其中阳离子柔软剂的长链以更偏于流体或液态形式存在的温度。
2.权利要求1的方法，其中X-是卤素离子或烷基硫酸根。
3.权利要求2的方法，其中X-是氯离子、甲基硫酸根或乙基硫酸根。
4.权利要求1-3中任一项的方法，其中组分(a)、(b)和(c)在一起熔融形成一种预混物，然后再与水混合。
5.权利要求1-3中任一项的方法，其中高剪切以3,000～10,000rpm的角速度施加，其中在低于相变温度下流过磨的批料体积数介于0.5～4个批料体积。
6.权利要求4的方法，其中高剪切以3,000～10,000rpm的角速度施加，其中在低于相变温度下流过磨的批料体积数介于0.5～4个批料体积。
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