CN1937111A - 一种制备压延各向异性磁粉和磁体的方法 - Google Patents

一种制备压延各向异性磁粉和磁体的方法 Download PDF

Info

Publication number
CN1937111A
CN1937111A CN 200610113210 CN200610113210A CN1937111A CN 1937111 A CN1937111 A CN 1937111A CN 200610113210 CN200610113210 CN 200610113210 CN 200610113210 A CN200610113210 A CN 200610113210A CN 1937111 A CN1937111 A CN 1937111A
Authority
CN
China
Prior art keywords
magnet
calendering
magnetic
anisotropy
rubber
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN 200610113210
Other languages
English (en)
Other versions
CN100437842C (zh
Inventor
杨应昌
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Ningxia Junci New Material Technology Co., Ltd
Original Assignee
Peking University
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Peking University filed Critical Peking University
Priority to CNB2006101132107A priority Critical patent/CN100437842C/zh
Publication of CN1937111A publication Critical patent/CN1937111A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN100437842C publication Critical patent/CN100437842C/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Landscapes

  • Hard Magnetic Materials (AREA)

Abstract

本发明利用特定的速凝薄片技术制造以钕(或镨)铁为基的合金,然后通过气-固相反应后粉碎制造磁粉RxFe100-x-y-z MyIz,该磁粉为平均粒度1-3μm的片状单晶颗粒。利用本工艺所制备的磁粉,不仅具有在外磁场作用下取向的磁晶各向异性,而且具有压延各向异性和应力各向异性。根据这三种各向异性本发明提供了制备高性能各向异性压延柔性橡胶磁体的方法,所制备的柔性磁体不仅具有优良的磁性,而且磁体表面平整、细腻、粘结性好,拉伸强度、延伸率、硬度诸力学性能适宜柔性好,并且有优良的耐温、耐湿、耐油和耐腐蚀等特性。

Description

一种制备压延各向异性磁粉和磁体的方法
技术领域
本发明涉及稀土磁性材料,特别涉及压延各向异性磁粉和各向异性压延柔性橡胶磁体的制造技术。
背景技术
稀土磁体有烧结磁体和粘结磁体两大类别。近年来粘结磁体发展迅速,而粘结磁体又因其不同的成型技术和相应的不同性能,而分为模压磁体、注射磁体、挤压磁体和压延磁体等不同类别。采用压延技术制造的柔性粘结磁体易加工,成本低,有着巨大的应用需求。在现有的永磁材料中只有铁氧体磁粉具有压延各向异性,即磁粉在混炼和压延的成型过程中,磁矩就可以排列取向,因此铁氧体已经用于大量制造柔性压延橡胶磁体。但是铁氧体虽然具有压延各向异性,由于它属于亚铁磁性,本身磁性低,目前所制备的压延磁体最大磁能积只为5.6-13.6kJ/m3(0.7-1.7MGOe),很难满足器件小型化、高性能化的需要。
另一方面,在稀土永磁材料中,现在大量用于制造稀土粘结磁体的是快淬钕铁硼磁粉,它在制备各向同性模压磁体方面,得到广泛应用。但是快淬钕铁硼磁粉用于制造压延磁体遇到一些问题,因其粉料粒度大,导致柔性差、表面粗糙、磁粉易从磁体中脱落,又因钕铁硼抗腐蚀能力欠佳,对于制备压延磁体更增加了困难。并且快淬钕铁硼磁粉是各向同性的,不具有压延各向异性。至于通常人们称为具有各向异性的稀土永磁材料如钐钴和HDDR(Hydrogenation氢化、Disproportionation歧化、Desorption脱氢、Recombination再化合)具有织构的钕铁硼磁粉,实际上这种各向异性指的只是磁晶各向异性,即在磁场作用下磁粉可以取向,利用磁场成型技术可以制备各向异性模压或各向异性注射磁体,但是它们没有压延各向异性,所制造的压延橡胶磁体是各向同性的,如钐钴磁粉虽然有很高的性能,但是因为没有压延各向异性,所制备的压延磁体最大磁能积低,不能在商业中应用。为了适应器件小型化的要求,需要研制各种类型的高性能各向异性稀土粘结磁体,特别是各向异性柔性压延橡胶磁体,但是目前还没有一种稀土永磁材料可以同时满足这种要求。
发明内容
本发明的目的是利用稀土永磁材料提供一种可以制备各向异性压延磁体的技术,要求所制造的各向异性压延磁体既有高磁性能又有很好的可挠度,耐腐蚀性强,同时压延磁体表面光洁、平整,磁粉不析出,不脱落,以弥补现有磁体的不足,在磁性能和实用性两方面均满足不断增长的对高性能柔性磁体的市场需求。
1990年杨应昌等揭示了一种新材料,其分子式为RFe12-xMxNy,具有ThMn12型晶体结构。其中,R为Nd、Pr、Dy等稀土元素,M为Ti、V、Cr、Mn、Cu、Al、Nb、Mo、W、Mg、Zn等稳定化元素(参见①杨应昌等,“新型稀土-铁-氮永磁材料”,中国专利ZL90109166.9;②Yingchang Yang et al.,Magnetic and crystallographic properties of novel Fe-richrare-earth nitrides of the type RTiFellNδ(Invited)Journal of Applied Physics,70(10)6001;③杨应昌等,“多元间隙型永磁材料及其磁粉、磁体的制造工艺”,中国专利ZL 00102967.3)。以前制备ThMn12型合金都是采用感应炉常规熔炼技术或机械合金化技术或快淬技术或HDDR技术。
本发明是上述工作的继续,是通过下面的技术方案来实现发明目的。
一种压延各向异性磁粉的制造方法,包括如下步骤:
(1)将除氮和氢之外的其它原料成分按照以原子百分比表示的RxFe100-x-y-zMyIz组成混合,其中R是稀土元素La、Ce、Pr、Nd、Sm、Gd、Tb、Ho、Er、Tm、Yb、Lu和Y中任选的至少一种稀土元素,但必须含有Nd或Pr,即Nd或Pr可以单独存在,或者Nd和Pr以任意比例组合,或者Nd或Pr与其它稀土元素组合,当Nd和/或Pr与其它稀土元素组合时要求其中Nd或Pr或Nd-Pr的含量占R的70%以上;M选自Si、Al、Ti、V、Cr、Mn、Cu、Zn、Ga、Nb、Mo、Ta、W、B和Bi中的一种或多种元素的组合;I选自N、C、H或其组合;x为4-15,y为1-20、z为5-20。
(2)采用速凝薄片技术制备母合金,速凝滚子的转速是每秒1-4米,得到厚度是0.1-0.5mm,宽度是1-5cm的薄片;
(3)当I=C时,直接进行步骤(4);
当I=N或N-C组合时,将上述母合金薄片放在氮气中进行气-固相反应,氮化温度450-600℃,反应时间4-8小时;当I=H或H-C组合时,将上述母合金薄片放在氢气中进行气-固相反应,氢化温度200-300℃,反应时间2-6小时;
当I=N-H组合或N-H-C组合时,将上述母合金薄片首先放在氢气中进行气-固相反应,然后再在氮气中进行气-固相反应,其中氢化温度200-300℃,氮化温度450-600℃,氢和氮的含量通过调节反应时间来控制;
(4)把经上述步骤处理的物料粉碎成平均粒度1-3μm的各向异性片状单晶颗粒。
上述母合金是ThMn12型结构的,在制备母合金薄片时速凝滚子的转速优选每秒1-2米,所得到的薄片厚度是0.1-0.3mm,宽度是1-3cm,其中的晶粒粒度大于1μm,平均尺寸为3μm,并且分布均匀,其分布范围是1μm-4μm。母合金薄片氮化以后,利用气流磨或球磨等方法制粉,所制成的磁粉为平均粒度是1-3μm、形貌呈片状的单晶颗粒。
采用本技术制备的磁粉,其矫顽力机制具有形核特征。即矫顽力和剩余磁感应强度二者都随磁粉粒度变化而变化,并呈现极值。但是二者的极值不是出现在同一粒度上。此外,磁粉尺寸过细,在生产过程中容易急剧氧化,这也应该避免。上述诸因素的考虑,磁粉平均粒度最佳为2-3μm。
采用速凝薄片技术制备具有ThMn12型晶体结构的氮化物磁粉和采用常规冶炼技术相比,有明显的不同,表现为:(1)单相性好,更接近正分的化学成分,一方面提高了材料的内禀磁性,以Pr6.7Fe75.1Mo9.8N13.0为例,同样配方的磁粉采用不同的制备方法其内禀磁性对比见表1,从而为提高材料的永磁性能奠定了基础;另一方面可以简化工艺过程,因为以此制造的母合金单相性好,有适宜的微结构,可以简化或免去均匀化热处理,直接进行氮化反应。(2)扫描电子显微镜的观测表明,采用速凝薄片制备的氮化物有适宜的微结构。作为示例,图1(a)和(b)分别是采用常规熔炼技术和采用速凝薄片技术制备的Pr7.7FebalCr11.0母合金的微结构形貌图象。根据扫描电镜观测的数据,二者微结构的对比列于表2。从对比中可以看出,采用速凝薄片技术制备的母合金晶粒细化,平均晶粒尺寸为3μm,并且分布均匀,其分布范围是1μm-4μm。(3)由于氮化物晶粒细化,通过球磨机或气流磨易于形成颗粒尺寸为1μm-3μm的单晶磁粉,并且磁粉的形貌呈片状。其短轴方向是晶体的易磁化方向c轴,即c轴垂直于片状的表面。
表1.Pr6.7Fe75.1Mo9.8N13.0同样配方的磁粉采用不同的制备方法内禀磁性对比
 Ms(emu/g)  Ha(kOe)   Tc(K)
速凝薄片技术  125.8  115   700
常规冶炼技术  110.9  108   640
表2.Pr7.7FebalCr11.0同样配方的合金采用不同的制备方法微结构对比
 平均晶粒尺寸   晶粒尺寸分布范围
速凝薄片技术  2μm   1μm-4μm
常规冶炼技术  25μm   5μm-50μm
采用上述配方和方法制备的呈片状单晶颗粒的磁粉具有三种各向异性,即:
(1)压延各向异性。当磁粉和橡胶混合在一起采用压延成型技术制备压延磁体时,在压延过程中,具有片状形态的磁粉的短轴即c轴垂直压延磁体的表面有序排列,也就是说,在压延过程中,磁矩垂直压延磁体的表面排列起来。
(2)应力各向异性。因为采用速凝薄片技术制备合金,从而可以利用所制备的薄片进行氮化,使测量氮化物的磁致伸缩效应成为可能。本发明发现ThMn12型合金氮化前后,磁致伸缩效应发生显著变化,参见图2和图3。图2和图3分别显示了Nd7.8FebalSi1.5V10.0及其氮化物Nd6.6FebalSi0.8V9.2N13.6的磁致伸缩系数λ(Δl/l)随磁场的变化。可以看出氮化以后,磁致伸缩的效应发生显著变化:第一,磁致伸缩系数λ显著增大,从而应力各向异性增强。第二,更重要的是磁致伸缩系数λ的符号变为负的,即λ<0。也就是说,氮化物磁粉随着材料的磁化而缩短。由于氮化物磁粉的磁致伸缩系数是负的,从而当氮化物磁粉被施加压力时,压力的方向是易磁化方向,可以促进磁矩沿压力方向排列起来。
(3)磁场中磁粉磁矩的取向各向异性。磁粉是1-3μm的单晶颗粒,在外磁场下,可沿磁场方向排列起来。
根据这三种各向异性,本发明提供了制造各向异性压延磁体的方法:将本发明的磁粉与橡胶、加工助剂按重量百分含量分别为78-98%,1.5-20%和0.5-10%的比例充分混合后进行混炼、压延,反复压延混炼和压延的总次数至少30次,即可形成各向异性的压延橡胶磁体。
我们发现平均粒度必须是1-3μm的片状单晶颗粒,采用压延技术制造橡胶磁体时才能具有最佳的磁性能和呈现出显著的压延各向异性。其特征是片状磁粉的易磁化方向垂直于片面,在压延混炼和压延过程中,利用压延混炼机和压延机两辊同速或不同速转动产生的剪应力使磁粉的c轴沿垂直磁体的膜面排列起来,从而使压延成型的磁体,其磁矩沿垂直磁体的膜面方向排列起来,呈现了压延各向异性。为了有效呈现压延各向异性,在混炼、压延成型过程中,反复压延混炼和压延的总次数要≥30次。
上述的压延各向异性是制备高性能压延磁体最主要的基本性质,但是光靠它,难以做到完全取向。为此,可以辅助利用磁场取向和应力各向异性。
利用本发明磁粉磁场取向各向异性的特征,在混炼、压延前加磁场将磁粉取向,然后再进行混炼和压延,可以增加压延过程中磁体的取向度。此外,在混炼、压延过程中在辊的圆周处加磁场取向,或混炼、压延后在下辊处加磁场取向,也可以增强压延磁体的取向度。磁场可采用烧结钕铁硼所提供的永磁场、稳恒电磁场或脉冲电磁场,场强为4-60KOe。
因为材料的磁致伸缩系数是负的,当材料受到压力时,材料磁矩的方向和压力的方向一致时,应力各向异性能最低,也就是说,压力的方向,就是易磁化方向。借助应力各向异性,压延成型的磁体,接着再在磁场下模压,可以进一步完善压延各向异性磁体的取向度。具体做法是:在上述压延磁体成型后,再把磁体加热,温度为50-100℃,在磁场下,垂直膜面模压,在磁场和压力下使磁体冷却,磁场方向和压力方向一致,磁场强度为15-20kOe。利用应力各向异性使样品进一步完善磁体的取向。加热的目的是使磁体中橡胶等物质变软,减少磁粉沿模压方向取向的阻力。
具体说来,较完善的各向异性压延磁体的制作方法,除了配料、混炼、压延,还可包括磁体硫化、磁场取向等后续处理步骤,例如:
a)配料:将磁粉、粘结剂以及耦链剂、增塑剂、抗氧化剂等加工助剂按配方比例进行称量并均匀混合;在混炼以前加磁场将混料在磁场中取向。
b)混炼:将配好的材料使用开炼机或密炼机调节至所需辊速进行混炼;
c)压延:混炼好的材料使用开炼机调节至所需辊速和辊矩进行压延,得到所需尺寸的压延磁体;
d)磁体硫化:根据需要选用红外硫化、电子束硫化等方式,用酸脂、脘脂等硫化剂进行硫化;
e)磁体的后续处理:在上述压延磁体成型后,再把磁体加热,温度为50-100℃,在磁场下,垂直膜面模压,在磁场和压力下使磁体冷却,磁场方向和压力方向一致,磁场强度为15-20kOe。利用应力各向异性使样品进一步完善磁体的取向。加热的目的是使磁体中橡胶等物质变软,减少磁粉沿模压方向取向的阻力。最后根据对磁体尺寸的需要将磁体进行切割、冲压和整形。
压延技术制造橡胶磁体所适用的橡胶包括:氯磺化聚乙烯、氯化聚乙烯、氯丁橡胶、天然橡胶、丁睛橡胶、顺丁橡胶,以及低温性能佳的氯醚橡胶、硅橡胶,或者以上橡胶的改性体。采用的加工助剂可以是增塑剂、耦联剂、润滑剂、阻燃剂、着色剂、芳香剂、抗氧化剂中的一种或几种。
本发明利用速凝薄片技术制造母合金具有下列优点:第一、可以制造接近正分成分的单相性好的母合金。接近正方才能制备饱和磁化强度和居里温度高的母合金,这样所形成的氮化物在常温下才有可能呈现高的剩余磁感应强度。此外,单相性好的母合金在氮化以后才有可能形成杂相少的氮化物,这样就提高了磁粉的形核场强度,才有可能实现高矫顽力。第二、颗粒形貌呈片状,这是呈现压延各向异性的必要条件。第三、晶粒细化,尺寸分布均匀,易于最后利用球磨机或气流磨制作所需的平均粒度为1-3μm的高剩余磁感应强度,具有高矫顽力和高磁能积的单晶颗粒磁粉。
以橡胶为粘结剂,利用本发明所提供的磁粉,采用压延成型技术所制备的柔性磁体,不仅具有优良的磁性(参见实施例),而且磁体表面平整、细腻、粘结性好,拉伸强度、延伸率、硬度诸力学性能适宜柔性好,并且有优良的耐温、耐湿、耐油和耐腐蚀等特性。
附图说明
图1(a)是扫描电镜观测到的采用常规熔炼技术制备的Pr7.7FebalCr11.0母合金的微结构形貌图象;
图1(b)是扫描电镜观测到的采用速凝薄片技术制备的Pr7.7FebalCr11.0母合金的微结构形貌图象。
图2是Nd7.8FebalSi1.5V10.0磁致伸缩系数Δl/l随磁化场H的变化图。
图3是Nd6.6FebalSi0.8V9.2N13.6磁致伸缩系数Δl/l随磁化场H的变化图。
具体实施方式
实施例1
成分为Nd7.7Fe80.8V11.0Si0.5,采用速凝薄片技术制备母合金,然后在500℃下在氮气气氛中进行热处理,氮气气压为0.1Mpa,保温4小时,通过气—固相反应形成相应的氮化物,其成分为Nd6.7Fe75.1V9.8Si0.4N8.0,把氮化物再利用球磨机研制成微粉,控制球磨时间而形成不同粒度的磁粉。表3表明磁粉性能随磁粉粒度的变化。
表3.Nd6.7Fe75.1V9.8Si0.4N8.0磁粉永磁性能随磁粉粒度的变化
  磁粉颗粒平均尺寸(μm)   Br(kG)   jHc(kOe)   (BH)max(MGOe)
    10     5.6     1.0     0.5
    5     8.0     3.5     5.8
    3     11.5     5.0     20.0
    2     11.8     7.0     23.0
    1.5     11.5     8.0     23.8
    1.0     11.0     7.2     20.9
    0.5     8.0     5.0     11.8
实施例2
以重量百分比计算,按照下列配方制备压延磁体:Nd7.1Fe80.8V11.04Si0.46N8.8磁粉93%,耦联剂0.8%,氯化聚乙烯(CPE)5.4%,环氧类衍生物增塑剂0.3%,酮胺类化合物抗氧化剂0.5%。其中磁粉平均粒度为2.1微米。配制以上材料并充分混合,然后将混合物加入开炼机中混炼,开炼机辊的温度为50℃,预热时间为150分钟。前后辊的辊速比为1.15∶1,辊距为0.3mm。当所用全部粉料均粘合成一个整体视为混炼结束。将混炼好的材料进行压延。制出平板状压延磁体。前后辊的辊速比为1∶1,辊距0.5mm。压缩比为4∶1,然后调整辊距,将磁体厚度压成2.0mm。为了充分实现压延各向异性,上述反复混炼和压延的总次数为30次。制得本发明的磁各向异性压延磁体,其性能如表4所示。
表4.Nd7.1Fe80.8V11.04Si0.46N8.8压延橡胶柔性磁体性能
Br(kG) jHc(kG) (BH)max(MGOe)
 6.0   6.7   7.0
实施例3
完全按照实施例2中的步骤进行至混料结束。但是为了利用本磁粉的磁晶各向异性和应力各向异性,将混合好的材料在进行混炼、压延之前,先在压机和磁场中取向压成片状,压力为1吨/cm2。将压成片状的混合物完全按照实施例2中的步骤,进行混炼、压延,最后将磁体厚度压成2.0mm。制得本发明的磁各向异性压延磁体,其性能如表5所示。
表5.Nd7.1Fe80.8V11.04Si0.46N8.8压延橡胶柔性磁体性能
  Br(kG)   jHc(kOe)   (BH)max(MGOe)
    6.4     6.7      7.5
实施例4
完全按照实施例2和3中的步骤进行至混料结束。但是为了充分利用本磁粉在磁场中的取向效应,将混炼好的材料进行压延时,在辊的圆周处加磁场取向(在前后辊的内侧加烧结钕铁硼磁体,设计方法如磁选机,辊距仍然保持0.5mm)。压延后在下辊处也加磁场取向,制出平板状压延磁体。前后辊的辊速比仍为1∶1,辊距0.5mm。压缩比为4∶1,压延次数为30次,然后调整辊距,将磁体厚度压成2.5mm。制得本发明的磁各向异性压延磁体,其性能如表6所示。
表6.Nd7.1Fe80.8V11.04Si0.46N8.8压延橡胶柔性磁体性能
    Br(kG)     jHc(kOe)     bHc(kG)     (BH)max(MGOe)
    6.60     6.70     4.00      8.0
实施例5
为了充分利用应力各向异性的效应,将实施例4中的所制备的磁体再置于对流烘箱中以100℃的温度加热10分钟后,在空气中以25kOe的磁场中加压,压力为5-10吨/cm2,在压力和磁场下,冷却至室温,制得本发明的各向异性压延磁体,其性能如表7所示。
表7.Nd7.1Fe80.8V11.04Si0.46N8.8压延橡胶柔性磁体性能
    Br(kG)     jHc(kOe)   (BH)max(MGOe)
    6.8     6.7    9.0
实施例6
采用相同成分,但是不同颗粒尺寸的磁粉,完全按照实施例3的步骤制备压延磁体。磁性能随磁粉颗粒尺寸变化的情况如表8所示。
表8.磁体性能与磁粉颗粒尺寸的关系
磁粉颗粒尺寸(μm)   Br(kG)   jHc(kOe) (BH)max(MGOe)
  10(不易成型)
  5     3.5     4.0     2.8
  3     4.4     4.4     4.0
  2     6.2     7.0     7.0
  1.5     6.0     8.0     7.8
  1.0     6.7     7.2     6.9
  0.5     3.0     5.0     1.8
实施例7
以不同成分的磁粉,按照实施例1制备成粒度为2μm的磁粉。然后完全按照实施例5的步骤制备压延磁体,最后制成厚度为1.5mm的压延磁体,其性能见表9。
表9.不同成分的磁粉所制备的压延磁体性能磁体性能
    磁粉成分     Br(kG)     jHc(kOe) (BH)max(MGOe)
 Pr3.5Nd3.5FebalMo7.8H1.0N12.0     6.5     8.0     8.5
 Pr6.7FebalCr9.8C0.6N6.0     6.6     6.5     8.3
 Pr6.0Dy1.0FebalV4.0N13.0     7.2     6.0     9.0
 Nd7.0FebalV9.8C13.0     6.3     5.5     7.0
实施例9
上述磁粉的颗粒度和铁氧体磁粉相近,都具有压延各向异性,二者可以均匀混合,制造性能适中而成本低廉的压延磁体。完全按照实施例2中的步骤进行,但是磁粉采用50%Nd7.1Fe80.8V11.04Si0.46N8.8和50%铁氧体磁粉。最后制得二者复合的各向异性压延磁体,其性能如表10所示。
表10.Nd7.1Fe80.8V11.04Si0.46N8.8-铁氧体复合压延橡胶柔性磁体性能
    Br(kG)     jHc(kOe)     (BH)max(MGOe)
    4.5      4.3      4.1

Claims (9)

1.一种压延各向异性磁粉的制造方法,包括如下步骤:
(1)将除氮和氢之外的其它原料成分按照以原子百分比表示的RxFe100-x-y-zMyIz组成混合,其中R是稀土元素La、Ce、Pr、Nd、Sm、Gd、Tb、Ho、Er、Tm、Yb、Lu和Y中任选的至少一种稀土元素,但必须含有Nd或Pr,即Nd或Pr可以单独存在,或者Nd和Pr以任意比例组合,或者Nd或Pr与其它稀土元素组合,当Nd和/或Pr与其它稀土元素组合时要求其中Nd或Pr或Nd-Pr的含量占R的70%以上;M选自Si、Al、Ti、V、Cr、Mn、Cu、Zn、Ga、Nb、Mo、Ta、W、B和Bi中的一种或多种元素的组合;I选自N、C、H或其组合;x为4-15,y为1-20、z为5-20;
(2)采用速凝薄片技术制备母合金,速凝滚子的转速是每秒1-4米,得到厚度是0.1-0.5mm,宽度是1-5cm的薄片;
(3)当I=C时,直接进行步骤(4);
当I=N或N-C组合时,将上述母合金薄片放在氮气中进行气-固相反应,氮化温度450-600℃,反应时间4-8小时;
当I=H或H-C组合时,将上述母合金薄片放在氢气中进行气-固相反应,氢化温度200-300℃,反应时间2-6小时;
当I=N-H组合或N-H-C组合时,将上述母合金薄片首先放在氢气中进行气-固相反应,然后再在氮气中进行气-固相反应,其中氢化温度200-300℃,氮化温度450-600℃,氢和氮的含量通过调节反应时间来控制;
(4)把经上述步骤处理的物料粉碎成平均粒度1-3μm的各向异性片状单晶颗粒。
2.如权利要求1所述压延各向异性磁粉的制造方法,其特征在于,所述步骤(2)的速凝滚子的转速是每秒1-2米,得到厚度是0.1-0.3mm,宽度是1-3cm的薄片。
3.如权利要求1所述压延各向异性磁粉的制造方法,其特征在于,所述步骤(4)采用气流磨或球磨将所述氮化物粉碎成单晶颗粒。
4.一种各向异性压延柔性磁体的制造方法,将根据权利要求1~3任一项所述的制造方法制备的磁粉与橡胶、加工助剂充分混合,其中各成分的重量百分含量分别为磁粉78-98%,橡胶1.5-20%,加工助剂0.5-10%,然后进行混炼、压延,在混炼、压延成型过程中,反复压延至少30次,形成各向异性的压延橡胶磁体。
5.如权利要求4所述的各向异性压延柔性磁体的制造方法,其特征在于,在混炼前、混炼过程中、压延过程中加磁场。
6.如权利要求5所述的各向异性压延柔性磁体的制造方法,其特征在于,磁场采用烧结钕铁硼所提供的永磁场、稳恒电磁场或脉冲电磁场,场强为4-60KOe。
7.如权利要求4所述的各向异性压延柔性磁体的制造方法,其特征在于,在压延之后把磁体加热到温度为50-100℃,然后在磁场作用下垂直于磁铁膜面进行模压并冷却,磁场方向和压力方向一致,磁场强度为15-20kOe。
8.如权利要求4所述的各向异性压延柔性磁体的制造方法,其特征在于,所述橡胶选自氯磺化聚乙烯、氯化聚乙烯、氯丁橡胶、天然橡胶、丁睛橡胶、顺丁橡胶,以及低温性能佳的氯醚橡胶、硅橡胶,或者以上橡胶的改性体的一种或几种。
9.如权利要求4所述的各向异性压延柔性磁体的制造方法,其特征在于,所述加工助剂选自增塑剂、耦联剂、润滑剂、阻燃剂、着色剂、芳香剂、抗氧化剂中的一种或几种。
CNB2006101132107A 2006-09-19 2006-09-19 一种制备压延各向异性磁粉和磁体的方法 Active CN100437842C (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CNB2006101132107A CN100437842C (zh) 2006-09-19 2006-09-19 一种制备压延各向异性磁粉和磁体的方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CNB2006101132107A CN100437842C (zh) 2006-09-19 2006-09-19 一种制备压延各向异性磁粉和磁体的方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN1937111A true CN1937111A (zh) 2007-03-28
CN100437842C CN100437842C (zh) 2008-11-26

Family

ID=37954541

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CNB2006101132107A Active CN100437842C (zh) 2006-09-19 2006-09-19 一种制备压延各向异性磁粉和磁体的方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN100437842C (zh)

Cited By (10)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101800106A (zh) * 2010-04-07 2010-08-11 北京科技大学 一种柔性各向异性粘结稀土永磁材料的制备方法
CN101599329B (zh) * 2008-06-04 2011-04-20 有研稀土新材料股份有限公司 一种含氮稀土磁粉及其制备方法
CN102029394A (zh) * 2010-12-30 2011-04-27 东莞市高能磁电技术有限公司 高性能无卤环保型橡塑钕铁硼挤出磁条的制备方法及磁条
CN102360653A (zh) * 2011-06-08 2012-02-22 北矿磁材科技股份有限公司 一种压延各向异性柔性稀土粘结磁体及其制造方法
WO2012041244A1 (zh) * 2010-09-30 2012-04-05 广州金南磁性材料有限公司 一种应力场取向的各向异性可挠性粘结钕铁硼磁体及其制备方法
CN102554240A (zh) * 2010-12-31 2012-07-11 上海爱普生磁性器件有限公司 粘结钕铁硼永磁体颗粒料制备方法
CN102768891A (zh) * 2011-05-06 2012-11-07 北京有色金属研究总院 稀土含氮磁粉制备工艺及设备和制备的产品
CN106312077A (zh) * 2015-06-23 2017-01-11 北京恒源谷科技股份有限公司 亚微米各向异性钐铁氮磁粉及其杂化粘结磁体的制备方法
CN106475555A (zh) * 2015-08-25 2017-03-08 通用汽车环球科技运作有限责任公司 用于制备块状亚稳态富铁材料的快速固结方法
CN108091477A (zh) * 2017-12-13 2018-05-29 江西伟普科技有限公司 一种导电磁性材料的制备方法

Family Cites Families (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1142560C (zh) * 1999-09-14 2004-03-17 北京大学 多元间隙型永磁材料及其磁粉、磁体的制造工艺
CN1285083C (zh) * 2004-11-11 2006-11-15 广州金南磁塑有限公司 一种柔性粘结钕铁硼磁体及其制造方法
JP4543940B2 (ja) * 2005-01-25 2010-09-15 Tdk株式会社 R−t−b系焼結磁石の製造方法

Cited By (16)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101599329B (zh) * 2008-06-04 2011-04-20 有研稀土新材料股份有限公司 一种含氮稀土磁粉及其制备方法
CN101800106A (zh) * 2010-04-07 2010-08-11 北京科技大学 一种柔性各向异性粘结稀土永磁材料的制备方法
WO2012041244A1 (zh) * 2010-09-30 2012-04-05 广州金南磁性材料有限公司 一种应力场取向的各向异性可挠性粘结钕铁硼磁体及其制备方法
CN102029394B (zh) * 2010-12-30 2015-07-01 广东高鑫科技股份有限公司 高性能无卤环保型橡塑钕铁硼挤出磁条的制备方法及磁条
CN102029394A (zh) * 2010-12-30 2011-04-27 东莞市高能磁电技术有限公司 高性能无卤环保型橡塑钕铁硼挤出磁条的制备方法及磁条
CN102554240A (zh) * 2010-12-31 2012-07-11 上海爱普生磁性器件有限公司 粘结钕铁硼永磁体颗粒料制备方法
CN102768891A (zh) * 2011-05-06 2012-11-07 北京有色金属研究总院 稀土含氮磁粉制备工艺及设备和制备的产品
CN102768891B (zh) * 2011-05-06 2015-11-04 有研稀土新材料股份有限公司 稀土含氮磁粉制备工艺及设备和制备的产品
CN102360653A (zh) * 2011-06-08 2012-02-22 北矿磁材科技股份有限公司 一种压延各向异性柔性稀土粘结磁体及其制造方法
CN102360653B (zh) * 2011-06-08 2014-08-27 北矿磁材科技股份有限公司 一种压延各向异性柔性稀土粘结磁体及其制造方法
CN106312077A (zh) * 2015-06-23 2017-01-11 北京恒源谷科技股份有限公司 亚微米各向异性钐铁氮磁粉及其杂化粘结磁体的制备方法
CN106312077B (zh) * 2015-06-23 2021-04-13 宁夏君磁新材料科技有限公司 亚微米各向异性钐铁氮磁粉及其杂化粘结磁体的制备方法
CN106475555A (zh) * 2015-08-25 2017-03-08 通用汽车环球科技运作有限责任公司 用于制备块状亚稳态富铁材料的快速固结方法
CN106475555B (zh) * 2015-08-25 2019-05-31 通用汽车环球科技运作有限责任公司 用于制备块状亚稳态富铁材料的快速固结方法
CN108091477A (zh) * 2017-12-13 2018-05-29 江西伟普科技有限公司 一种导电磁性材料的制备方法
CN108091477B (zh) * 2017-12-13 2020-01-24 江西伟普科技有限公司 一种导电磁性材料的制备方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN100437842C (zh) 2008-11-26

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN100437842C (zh) 一种制备压延各向异性磁粉和磁体的方法
CN100437841C (zh) 各向异性稀土永磁材料及其磁粉和磁体的制造方法
EP3291249B1 (en) Manganese bismuth-based sintered magnet having improved thermal stability and preparation method therefor
KR102215818B1 (ko) 비자성 합금을 포함하는 열간가압변형 자석 및 이의 제조방법
US7622012B2 (en) Flat soft magnetic metal powder and composite magnetic material including the soft magnetic metal powder
CN112863848B (zh) 高矫顽力烧结钕铁硼磁体的制备方法
CN100517520C (zh) 纳米铝粉晶界改性制备高矫顽力、高耐蚀性磁体方法
CN106312077A (zh) 亚微米各向异性钐铁氮磁粉及其杂化粘结磁体的制备方法
CN112562952A (zh) 一种钕铁硼永磁材料及其制备方法
CN111446055A (zh) 一种高性能钕铁硼永磁材料及其制备方法
CN106531382A (zh) 一种永磁材料及其制备方法
CN111640549A (zh) 一种高温度稳定性烧结稀土永磁材料及其制备方法
CN111378907A (zh) 一种提高钕铁硼永磁材料矫顽力的辅助合金及应用方法
CN112086255A (zh) 一种高矫顽力、耐高温烧结钕铁硼磁体及其制备方法
JP2002343659A (ja) 希土類磁石合金およびこれを用いた異方性交換スプリング磁石
Hadjipanayis et al. Current status of rare-earth permanent magnet research in USA
WO2021169895A1 (zh) 一种钕铁硼材料及其制备方法和应用
CN112750614A (zh) 提升稀土元素利用率的钕铁硼制备方法
CN114255951B (zh) 高性能烧结钕铁硼磁体及其制备方法
CN115798853A (zh) 一种烧结钕铁硼磁体及其制备方法
DE3750367T2 (de) Dauermagnet und sein Herstellungsverfahren.
CN113539600A (zh) 一种高磁能积和高矫顽力的含Dy稀土永磁体及制备方法
CN113223798A (zh) 钕铁硼磁材及其制备方法
CN110323030B (zh) 具有多片层叠结构的稀土永磁复合磁体及其制备方法
CN108242305A (zh) 稀土永磁材料及其制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C14 Grant of patent or utility model
GR01 Patent grant
TR01 Transfer of patent right

Effective date of registration: 20200110

Address after: 750411 23 / F, building 1, Ningdong enterprise headquarters building, Lingwu City, Ningxia Hui Autonomous Region

Patentee after: Ningxia Junci New Material Technology Co., Ltd

Address before: 100871 Beijing the Summer Palace Road, Haidian District, No. 5

Patentee before: Peking University

TR01 Transfer of patent right