CN1934222B - 液晶材料 - Google Patents

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Abstract

蓝相液晶材料，其包括含至少一种双液晶化合物和至少一种手性化合物的混合物，其中该材料能在至少5℃的温度范围内稳定存在于蓝相内。还公开了制备上述蓝相液晶材料的方法，包括它的光学器件，使用它，无反射镜发射激光的方法和开槽单片式光波导。

Description

液晶材料
相关申请的交叉参考 
无 
技术领域
本发明涉及液晶材料，和尤其是蓝相液晶材料，其制备和使用该蓝相液晶材料的光学器件与方法。
蓝相液晶材料显示出具有立方对称的调制缺陷晶格相，其中晶格参数可以是可见光波长的数量级(几百纳米nm)。它们由一些高手性的向列液晶体系形成且包括复杂、取向有序的螺旋结构，例如双螺旋结构。例如，可封装液晶形成双螺旋圆柱体，所述双螺旋圆柱体本身又封装成立方结构。三维立方结构具有几百纳米的晶格间隔且显示出在可见光范围内的选择性Bragg反射。正如在WileyInterscience 1995年出版的“Kirk-Othmer Encyclopedia ofChemical Technology”，第4版，第15卷中所述，蓝相在窄的温度范围内，很少宽于1℃内出现。
背景技术
蓝相本质上是非双折射的，但它们显示出在手性向列相中观察到的选择性反射圆偏振光。尽管它们被视为光学同性的，但在外加电场存在下，它们可变为双轴，从而导致入射光的场依赖型光学密度变化。可在没有使用偏振器，和取决于温度，使用1-50ms的响应时间的情况下，观察到这些光电效应。
US-A-4767194公开了在盒中含有蓝相液晶层的光学体系，其中电场可反向施加到层的平面上。光源将与场方向平行的射线束输送到盒上。设计蓝相材料，以便对于在器件上入射的光来说，没有发生选择性反射。在电场存在下，盒任选地为各向同性的，快速开关且不需要界面取向，并被建议在给定波长的光的强度调节中使用，或者 在施利仑光学系统中作为相栅，在激光器中作为标准器，或光开关。US-A-4767194中液晶材料的蓝相仅仅描述为在窄的温度范围内显示出蓝相，例如BPI从26℃-27℃，BPII从27℃-28℃。
W.Cao等人在Nature Materials，Vol.1，2002年10月的论文的第111-113页中描述了基于蓝相液晶材料的在三维光子带隙内的无反射镜发射激光。该论文描述了在三维空间内同时产生激光用于在BPII相内染料掺杂的材料。在23.6℃-24.4℃的温度范围内观察到BPII液晶相。
基于蓝相液晶材料的这些器件在商业上是令人感兴趣的，但商业应用受到已知的蓝相液晶材料的窄的操作温度范围的限制。
H.Kikuchi等人在Nature Materials，Vol.1，2002年9月的第64-68页中描述了拓宽蓝相BPI的温度范围。该论文描述了在蓝相状态下，通过聚合物液晶复合材料稳定蓝相，其中所述聚合物液晶复合材料通过在单体/光引发剂/液晶混合物内光聚合丙烯酸酯单体而制备。
在不需要以复合材料形式稳定的显示出宽温度范围的蓝相的新配方是本发明的主题。
发明概述
本发明的蓝相液晶材料是至少一种双液晶(bimesogenic)化合物和至少一种手性化合物的混合物，且它能在至少5℃的温度范围内稳定存在于蓝相内。
在制备蓝相液晶材料(它能在至少5℃的温度范围内稳定存在于蓝相内)的本发明方法中，从各向同性状态冷却至少一种双液晶化合物和至少一种手性化合物的混合物。
我们已发现，对于双液晶向列和手性化合物的混合物来说，可观察到蓝相。这种材料当冷却时，它们可经过三个连续的蓝相(蓝相III、蓝相II和蓝相I)。所观察到的蓝相的序列取决于在配方中所使用的手性化合物的类型与用量。本发明的方法通常导致在宽的温度范围内的蓝相I(面心立方调制缺陷晶格)。
本发明的蓝相液晶材料通常能在至少10或20℃的温度范围内在蓝相BPI内稳定存在，且常常能在至少35℃或甚至50℃的温度范围内在蓝相BPI内稳定存在，和在一些情况下，还能在低于35℃或甚至低于20℃的温度下在蓝相BPI内稳定存在。对于在用于商业应用的光学器件中掺入蓝相液晶材料来说，这些性能是具有很大优势的。一般地，蓝相BPI在由各向同性状态冷却形成它时的温度和较低温度之间稳定，所述较低温度是蓝相BPI转化成在较低温度下为稳定相的相(通常近晶相)时的温度。
发明详述
从各向同性状态冷却形成蓝相液晶材料的至少一种双液晶化合物和至少一种手性化合物的混合物可简单地为一种双液晶向列化合物和手性化合物的混合物。该混合物可有利地为至少两种双液晶向列化合物和至少一种手性向列化合物的混合物。双液晶向列化合物的混合物可显示出液晶性能，同时与单一化合物相比，具有降低的熔点。双液晶向列化合物和至少一种手性向列化合物的混合物也通常形成蓝相BPI，与含有仅仅一种双液晶向列化合物的混合物相比，它在较大温度范围内和在较低温度下稳定(直到在15-40℃下形成近晶相)。该混合物可以是至少两种双液晶向列化合物的混合物，其中至少一种是手性的。
该双液晶向列化合物或者其每一种通常具有通式M-A-M′，其中A是柔性化学键，和M与M′中的每一个可以相同或者不同，是含有至少2，优选2、3或4个通过较刚性的化学键连接的芳族、杂环或脂环族核的液晶原(mesogen)。
柔性化学键A通常包括选自亚烷基、醚和硫键中的化学键，且优选通过至少6个原子的链隔开液晶原M和M′。亚烷基键优选是-CH2-。柔性化学键可以具有例如通式(-CH2-)x，其中x是6-18，或者-O-(CH2)y-O-，其中y是4-18，或者-(O-(CH2)z)c-O-，其中z为2-4和c为2-6。柔性化学键A可直接键合到液晶原基团M或M′的芳核上，或者可通过化学键，例如酯、碳酸酯或酰胺键键接。柔性化学 键A可以例如具有形式-OOC(CH2)aCOO，其中a为4-18，优选6-12。
在每一液晶原基团M或M′内的芳族、杂环或脂环族核优选是苯核，尤其是1，4-亚苯基部分，但可包括萘，尤其是萘-2，6-二基，或者其它稠合环核，例如1，2，3，4-四氢萘-2，6-二基，其中苯中的一个或多个CH基团被N取代的芳族杂环核，例如吡啶或嘧啶，脂环族环，例如反式-1，4-环亚己基、1，4-环亚己基、1，4-双环-(2，2，2)-亚辛基、十氢萘-2，6-二基，环丁烷-1，3-二基，螺[3.3]庚烷-2，6-二基或二螺[3.1.3.1]癸烷-2，8-二基，或其中一个或两个非相邻的CH2基被N、O和/或S取代的其它杂环基团，例如哌啶-1，4-二基。液晶原基团可以例如是任选取代的联苯基或通式-Ar-B-Ar或-Ar-B-Ar-B-Ar的基团，其中每一Ar是任选取代的芳族基团，和B是选自羰基、酯、碳酸酯、酰胺、偶氮、-CH2-、-CH2-CH2、-CH＝CH-、-C≡C-、-O-、-O-CH2、-CF2CF2-、-CF＝CF-、-CH＝CH-COO和-S-键中的化学键。
优选地，M和M′各自含有被电负性基团例如-F、-Cl、-CN、-NO2、-NCS、-SCN、-OCN或进一步的芳环取代的至少一个芳核。相对于柔性化学键A，电负性基团优选在液晶原基团的4′-位上。M和/或M′可另外或或者被一个或多个烷基、烷氧基、烷基羰基或烷氧基羰基取代，其中烷基具有1-7个碳原子且可被一个或多个F或Cl原子取代。
在许多情况下，液晶原基团M和/或M′优选另外含有至少一个位阻部分，例如，卤素原子，优选氟但或者是氯或溴，支化烷基，例如叔烷基，例如叔丁基或环烷基。掺入位阻部分倾向于降低在各向同性和蓝相之间以及在蓝相和近晶相之间的相转变温度，结果蓝相在更有用的温度下稳定。因此，在优选的蓝相液晶材料中，M和M′各自是下式的取代的联苯基：
其中至少一个基团X是位阻部分，其它基团X选自H和烷基，和Q是电负性部分。例如，电负性部分可选自氟原子、氰基或进一步的芳环，和液晶原可含有在液晶原的其它环内取代的氟原子，且其它基团X是H。合适的液晶原基团的实例包括3，4′-二氟联苯基，和3-氟-4′-氰基联苯基。双液晶向列化合物例如可以是下式的一种或多种化合物： 
Figure DEST_PATH_G200580003490X01D00011
其中n在4-15范围内，优选5-12。
对于一些应用来说，优选双液晶向列化合物包括具有生色团的染料化合物。若双液晶向列化合物包括染料化合物，则通过光照双液晶化合物和手性化合物的混合物，同时从各向同性状态冷却，将影响蓝相的性能，例如颜色、折射指数和/或晶体取向。许多生色团也是液晶原基团，例如取代的重氮苯基，例如对硝基重氮苯基可充当生色团和充当双液晶向列化合物的液晶原基团之一这二者。
具有生色团的双液晶向列化合物的实例包括下式的那些： 
Figure DEST_PATH_G200580003490X01D00012
其中m在4-15范围内。这种双液晶染料化合物可用作混合物中的唯一的双液晶向列化合物，或者可与以上所述的至少一种非生色的双液晶向列化合物，例如下式的化合物一起存在： 
合适的双液晶向列化合物的进一步的实例是在GB-A-2356629中所述的那些。
手性化合物优选可与双液晶向列化合物混溶，产生在各向同性状态下光学透明的混合物。手性化合物优选具有范围为20-100μm-1或者甚至更高的螺旋扭曲功率(HTP)。手性化合物优选是手性向列化合物。手性向列化合物通常包括手性中心(不对称的碳原子)和至少一个液晶原，所述液晶原通常包括通过相对刚性的化学键连接的至少2个芳核，例如任选取代的联苯基或式-Ar-B-Ar的基团，其中每一Ar是任选取代的芳基，和B是选自羰基、酯、碳酸酯、酰胺、偶氮、-CH2-、-CH2-CH2、-CH＝CH-、-C≡C-、-O-和-S-键中的化学键。
手性化合物可以是例如由Merck以商品名‘BDH1281’或‘BDH1305’销售的材料，或者在WO-A-98/00428中所述的被液晶原基团取代的双呋喃。优选的高HTP的化合物包括下式的那些：
Figure S05803490X20060804D000061
和下式的那些
Figure S05803490X20060804D000062
其中包括各自的(S，S)对映体，其中E和F各自独立地为1，4-亚苯基(任选取代的)或反式-1，4-环亚己基，v是0或1，Z是-COO-、-OCO-、-CH2CH2-或单键，和R是1-12个碳原子的烷基、烷氧基或烷酰基。例如认为BDH1281具有下述结构：
手性化合物可以例如形成0.5-25重量％，尤其1-10重量％的液晶材料。手性化合物充当在有序的螺旋结构内取向双液晶向列化合物的掺杂剂。若手性化合物的螺旋扭曲功率(HTP)高的话，则所要求的手性化合物的比例通常在以上所述范围内的较低值下。手性化合物的HTP乘以其从各向同性状态冷却的该混合物内存在的比例(“混合物的HTP”)优选在3-5μm-1范围内；例如HTP为100μm-1的手性化合物优选用作3-5重量％的混合物，而HTP为50μm-1的手性化合物优选用作6-10％的混合物。
视需要，可在超过25重量％的混合物下使用与双液晶向列化合物具有高相容性的手性向列化合物，以实现混合物所要求的HTP。若双液晶向列化合物本身是手性的，则它可充当混合物中的双液晶和手性组分，即它可单独使用。合适的双液晶手性向列化合物的实例是下式M-A*-M′的那些，其中M和M′如上所定义，和A*是含有不对称取代的碳原子的柔性化学键。以下示出了这种结构的一个实例。
Figure S05803490X20060804D000071
因此，根据本发明的一个方面，蓝相液晶材料是双液晶手性向列化合物且能在至少5℃的温度范围内在蓝相内稳定存在。若单独使用双液晶手性向列化合物形成蓝相，则优选其HTP为3-5μm-1。
双液晶向列和手性化合物的混合物或者双液晶手性向列化合物可含有小比例的含有仅仅一个液晶原的向列化合物，但优选含有小于20重量％，例如1-20％的这种单液晶原。
通过加热如上所述的双液晶向列和手性化合物的混合物，或者双液晶手性向列化合物到高于从向列相转变到各向同性相的转变温度的温度，并冷却所得各向同性相，从而制备蓝相液晶材料。优选以小于5℃/分钟，最优选以不大于1℃/分钟的速度，例如约0.5℃/分钟缓慢冷却双液晶向列和手性化合物的混合物。
双液晶向列和手性化合物的混合物优选在加热并冷却它的 同时在界面处诱导垂直取向的表面之间封闭。诱导垂直排列的材料的实例(液晶的长轴垂直于表面)包括卵磷脂、清洁玻璃、硅氧烷、氧化铟锡(ITO)和蒸发的SiO。例如，我们已通过实验发现，本发明的宽温度范围的蓝相BP I在清洁的玻璃板或ITO层之间形成之后是稳定的。在强的平行排列条件下，例如当在诸如聚酰亚胺或聚酰胺之类的表面之间封闭双液晶向列和手性化合物的混合物时，观察不到宽温度的蓝相。因此，若在常规的聚酰亚胺盒内，在1或2微米厚的层内缓慢冷却双液晶向列和手性化合物的混合物，则所产生的蓝相仅仅在小于5-℃的温度范围内稳定，同时在清洁的玻璃盒内，产生稳定的蓝相。在其中降低表面强加的排列的影响的较厚的盒内，例如5微米一直到100微米厚的层内，通常可观察到稳定的蓝相。
若宽温度的蓝相BP I(例如通过冷却到近晶相内，然后再加热，或者通过强剪切，或者通过强电场)被损坏，则用在该手性向列相和各向同性相之间存在的常规的窄蓝相，可观察到手性向列相。然后，通过从各向同性相冷却可再生宽温度范围的蓝相。
在本发明的一个优选的方法中，双液晶和手性化合物的混合物包括含有如上所述的生色团的至少一种化合物，并在选择区域内用可见光，例如绿色或蓝色光或UV光光照，同时从各向同性状态冷却它，于是蓝相液晶材料在光照和非光照区域之间的颜色、取向或折射指数不同。
在本发明的另一优选的方法中，从各向同性相冷却双液晶向列和手性化合物的混合物，同时与具有诸如玻璃促进的垂直排列之类的表面和诸如聚酰亚胺促进的平行排列之类的表面的交替线的构图的表面接触。交替线的宽度类似于由双液晶向列和手性化合物的混合物形成的蓝相的重复间距，它典型地在0.3-0.5微米范围内。
蓝相液晶材料本质上是非双折射的，但它显示出在手性向列相内观察到的圆偏振光的选择性反射。尽管认为蓝相是光学各向同性的，但在外加电场下它可变为双轴，从而导致入射光的场依赖的光学密度变化。采用蓝相的器件可不要求偏振器来观察光电效应，因此 可以光有效的模式使用。它们是不依赖于偏振的，且可按照两种方式响应电场：典型地在50ms(毫秒)内发生的缓慢响应来自于蓝相的晶格参数的变化，而典型地在1ms内发生的较快速的响应导致折射指数的变化。晶格结构自装配，且可在大的畴(例如，几微米宽)内形成且不需要用于光电器件效果的表面取向。
本发明的蓝相液晶材料可在各种光学器件中使用。例如在对外加电场、磁场或入射光的响应中，可使用蓝相来控制电磁辐射，尤其是可见光和UV辐射的相和振幅。蓝相在大的畴晶格结构内自装配的能力给液晶相提供路线，该路线可整合成平面光波电路，从而能调制光的相和振幅。与手性向列相一致的是，可使用蓝相反射光，和可使用电压或温度来微调波长。通过蓝相反射光的模式取决于在形成蓝相中冷却双液晶向列和手性化合物的混合物的速率。取决于形成蓝相所使用的冷却速率，光的反射可以是宽(多畴)或窄(单畴)波带。例如，通常通过在约0.5-5.0℃/分钟的速率下冷却，实现宽波带的光反射，而通过在约0.001-0.01℃/分钟的速率下冷却，实现窄波带的光反射。
通常，光学器件包括封闭在相对的载体片之间的蓝相液晶材料层。例如在US-A-5455697的图1中示出了简单的光学盒的结构。液晶材料(在本发明中，蓝相材料)插入一对基底之间，所述基底可由玻璃或合适的聚合物构造。用ITO的透明导电膜涂布基底的内表面。可以是聚合物膜或玻璃珠的隔片(spacer)确定盒厚度。可将AC电压源操作连接到载体片上以施加电场。可布置光源，以在蓝相液晶材料层上照射光束。光源通常以基本上垂直于片(平行于电场)的方向施加，但可与该片成一定角度。
光学器件可以是例如用以光强调制特定波长辐射的光阀，尤其用于在激光器中产生光的在施利仑光学系统、调谐器中的衍射格栅，可变焦距长度的透镜或者作为具有场控制的总反射角的光开关。在这种光学器件中，对于基于蓝相液晶材料的器件来说，不要求校准层或偏振器(它对于目前的商业液晶显示器件来说是重要的)。对于在 校准和偏振器是不实际的平面光波电路中应用来说，这是尤其有利的。基于蓝相液晶材料的器件的优势还在于作为低插入损失的光子器件和高亮度的显示器(不要求偏振器)且容易制造。
另一优选的光学器件是开槽单片式光波导管，其具有位于波导管的两部分之间的槽隙内的光电活性材料和在槽隙上方配置的电极，以调节在波导管内光行进的相位，其特征在于光电活性材料是本发明的蓝相液晶材料。例如在US-A-6424755中公开了开槽单片式光波导管。槽隙可以是在波导管的两部分之间的矩形槽隙，和在矩形槽隙上方配置矩形电极，正如在US-A-6424755中所述，或者如在GB申请0316825.9中所述的具有至少一个弯曲边缘的槽隙。
本发明的蓝相液晶材料的反射性能可在诸如传感器、安全/商标保护、光学膜之类的应用中使用。
本发明的蓝相液晶材料可在用于数据储存和全息照相目的的光折射仪中使用。
当用合适的染料掺杂时，本发明的蓝相液晶材料也可在无反射镜激光发射中使用。可通过在可见光谱的波长下，用例如来自激光器的高能脉冲辐射进行辐照，光学泵激染料掺杂的蓝相液晶材料的样品。当泵激能量增加时，首先刺激发射，然后观察到激光。激光器发射被圆偏振并可通过外部刺激，例如电场、磁场、温度变化等微调。
由双液晶和手性化合物的混合物形成的本发明的蓝相液晶材料可用作可再写信息的储存介质，其中所述双液晶和手性化合物包括含有生色团的至少一种化合物。通过用可见光或UV光照射选择区域，同时从各向异性状态冷却双液晶和手性化合物的混合物，从而记录信息。由双液晶和手性化合物的混合物形成的本发明的蓝相液晶材料还典型地在可见光谱的上限内发射荧光，其中所述双液晶和手性化合物包括含有生色团的至少一种化合物，所述荧光可在诸如传感器、安全和/或商标保护和光学膜之类的应用中使用。
在这种光学器件内，蓝相液晶材料可视需要固定在软质凝胶聚合物基体内以供更方便地使用。液晶材料的一种组分本身可光交 联，形成内聚合物网络，或者液晶材料可分散在将交联形成凝胶的聚合物溶液内。可例如通过在硅氧烷柔性化学键A内包括Si-H基，形成内聚合物网络，其中所述Si-H基可通过与二乙烯基化合物(例如α、ω-二烯烃，例如1，5-己二烯或1，7-辛二烯)或者二甲基乙烯基封端的聚二甲基硅氧烷的氢化硅烷化反应而交联。可通过具有两个可聚合的不饱和基团的共聚单体，例如二丙烯酸酯，或者通过侧挂官能团的反应，来胶凝丙烯酸或乙烯基聚合物溶液，例如可通过胺使环氧官能的丙烯酸酯，例如Norland(商品名)光学粘合剂胶凝。硅氧烷聚合物溶液可通过氢化硅烷化胶凝。在一些情况下，可使用氢化硅烷化反应使液晶材料中的一种或多种组分接枝到聚合物上，形成凝胶。聚合物凝胶网络优选在聚合物内具有低浓度的交联和/或在要胶凝的溶液内具有低浓度的聚合物。优选在形成蓝相之后进行胶凝反应。
通过下述实施例说明本发明，其中份和百分数以重量计。参考附图描述这些，其中：
图1是显示在一定温度下，通过实施例1的蓝相液晶材料盒反射的光％对波长所作的图表；
图2是显示最大反射波长对实施例1的蓝相液晶材料的温度所作的图表；
图3是显示在30℃下，通过实施例1的蓝相液晶材料盒反射的光％对波长所作的图表，并将其叠加在显示30℃下在通过相同组成的手性向列液晶材料盒反射的光％所作的图表上；
图4是显示最大反射波长对实施例1的蓝色液晶材料的温度所作的图表，并将其叠加在相同组成的手性向列液晶材料的最大反射波长上；
图5是显示在附着到玻璃板上的电极上施加的不同电压0、20、40、50、60、80、90和95V下，在30℃下，通过实施例1的蓝相液晶材料盒反射的光％对波长所作的图表；
图6是显示最大反射波长对实施例17的蓝相液晶材料的温度所作的图表，并将其叠加在相同组成的手性向列相液晶材料的最大反射波 长上；
图7是更详细地显示在57.5℃至56.0℃(蓝相形成的温度)之间最大反射波长对实施例17的蓝相液晶材料的温度所作的图表；
图8是显示在20℃/min的加热和冷却速率下，实施例17中所述的配方的相序的差示扫描量热谱图。
实施例1
混合10％的双液晶向列化合物
与40％的双液晶向列化合物
Figure S05803490X20060804D000122
和50％的双液晶向列染料化合物
Figure S05803490X20060804D000123
和3.7％手性向列化合物‘BDH1281’。在未处理的玻璃板之间密封该混合物作为3微米厚的层，并加热到高于80℃，形成各向同性相，并以0.5℃/min冷却到低于80℃。通过偏振显微术，检测在78.3℃下蓝相的形成。还可通过观察在特定波长下的选择反射率和特定频率的特征光衍射，从而检测蓝相。这一蓝相在低于78℃一直到低于30℃的温度下稳定。在约26℃的温度下，它转化成手性向列相，然后转化成在低于26℃的温度下为稳定相的近晶相。
通过在450至650nm的波长下，测量在玻璃板之间的蓝相液晶材料盒反射的入射光％，从而研究蓝相液晶材料的选择反射(由于双液晶向列染料化合物的吸收带导致在小于450nm的波长下不可能观察到选择反射)。在冷却过程中，在79.0、78.6、77.5、72、60和30 ℃的温度下进行这一测量。
根据图1，可看出在冷却液晶材料以充分形成蓝相之前，该液晶材料在79.0℃下在约505nm处，以及在78.6℃下在约540nm处显示出反射峰，和在较低温度下，对于蓝相液晶材料来说，在550-570nm处显示出反射峰。最大反射率随蓝相温度的降低而增加。
根据图2，可看出最大反射波长从30℃下的约553nm增加到75℃下的约567nm，然后在高于79℃的温度下快速变化到低于500nm。在图2的插入图中更加详细地示出了最大反射波长相对在77-79.5℃的范围内温度的变化。
根据图3，可看出在30℃下蓝相液晶材料的最大反射高于在30℃下相同组成的手性向列相液晶材料的最大反射，且在窄得多的波带内发生蓝相的高反射。
根据图4，可看出蓝相液晶材料的最大反射波长随温度的变化完全不同于相同组成的手性向列相液晶材料的最大反射波长随温度的变化。
根据图5，可看出当外加电场为小于或等于40V时，蓝相的最大反射最高，且当电压高达95V时，相对于波长没有反射锐峰。最大反射波长随外加电压而下降。
实施例2
在强的平行排列情况下，在常规的聚酰亚胺盒内密封实施例1的液晶材料的混合物作为3微米厚的层，并加热到高于80℃，形成各向同性相，并以0.5℃/分钟冷却到低于80℃。在78.5℃下检测蓝相的形成。这一蓝相在低于78℃一直到70.5℃的温度下是稳定的。
实施例3-21
在未处理的玻璃板之间密封下表1中列出的至少一种双液晶向列化合物和手性化合物的各种混合物作为25微米厚的层，并加热形成各向同性相。以0.5℃/min冷却该混合物。通过偏振显微术检测蓝相的形成。注意到相转变温度。重复该实验，从刚高于相转变温度的温度起以0.01℃/分钟冷却该混合物，同时测量最大反射波长。从 比形成蓝相低约1℃的温度起，最大反射波长基本上维持恒定，并重新开始以0.5℃/分钟冷却。注意到蓝相消失时的相转变温度。对于大多数混合物来说，这是从蓝相到近晶相的转变，但在实施例4、5和6中，蓝相变为向列相。
表1示出了在各实施例中使用的双液晶向列化合物和手性添加剂的用量。在表1中，双液晶向列化合物表示如下：
S4、S7、S9、S11和S13是下式的化合物：
Figure S05803490X20060804D000141
其中n的值分别为4、7、9、11和13。
N9是双液晶向列染料化合物
和E9是下式的双液晶向列酯
手性向列化合物可以商品名BDH1281和BDH1305商购得到。BDH1281的HTP为87，对于联苯和BDH1305的标准混合物来说，HTP为约55。
表1
表2中示出了实施例3-21的混合物的相转变温度，其中
Sm＝近晶相
Ts＝从蓝相转变成近晶相的温度
N*＝手性向列相
Tn＝从蓝相转变成手性向列相的温度
BP＝蓝相
Tb＝从各向同性相转变成蓝相的温度
I＝各向同性相
表2
相转变温度的单位为℃。
·是指相存在；
-是指对于这一特定的混合物来说，在制备蓝相所使用的特定条件，即冷却温度速率、盒厚、表面处理等之下，相不存在。
在从各向同性相至蓝相的相转变温度区域内，使用0.001℃/分钟的冷却速度，重复实施例17的方法。以0.01℃/分钟加热蓝相到各向同性相，然后在0.001℃/分钟下冷却。
根据图6和7，可看出当在0.001℃下冷却各向同性相形成蓝相时，蓝相液晶材料的最大反射波长基本上遵循在0.01℃下冷却各向同性相形成蓝相以及再加热蓝相成各向同性相时对温度所作的相同曲线，但最大反射波长显著下降(502nm，与488nm相比)。
在图8中，用箭头标出了当加热时，在近晶相SmX和手性向列相N*之间的相转变，和当冷却时，在蓝相BP与近晶相SmX之间的相转变。

Claims (14)

1.一种蓝相液晶材料，其包括含至少一种双液晶向列化合物和至少一种手性化合物的混合物，其中该材料能在至少5℃的温度范围内稳定存在于蓝相内；其中手性化合物的螺旋扭曲功率乘以它在该混合物内的存在比例在3-5μm-1范围内。
2.权利要求1的蓝相液晶材料，其中混合物包括至少两种双液晶向列化合物和至少一种手性化合物。
3.权利要求1或2的蓝相液晶材料，其中每一双液晶向列化合物具有通式M-A-M′，其中A是柔性化学键，和M与M′中的每一个是含有通过比柔性化学键A刚性的化学键连接的至少两个芳环、杂环或脂环族核的液晶原。
4.权利要求1或2的蓝相液晶材料，其中双液晶向列化合物包括至少一种含有生色团的化合物。
5.权利要求1或2的蓝相液晶材料，其中手性化合物是手性向列化合物。
6.权利要求1或2的蓝相液晶材料，其中手性化合物具有范围为20-100μm-1的螺旋扭曲功率。
7.权利要求1或2的蓝相液晶材料，其中手性化合物形成1-10％重量的液晶材料。
8.权利要求1或2的蓝相液晶材料，其中该材料能在至少35℃的温度范围内稳定存在于蓝相内且能在低于35℃的温度下稳定存在于蓝相内。
9.制备蓝相液晶材料的方法，该材料能在至少5℃的温度范围内稳定存在于蓝相内，该方法包括从各向同性状态冷却至少一种双液晶向列化合物和至少一种手性化合物的混合物；其中手性化合物的螺旋扭曲功率乘以它在该混合物内的存在比例在3-5μm-1范围内。
10.制备蓝相液晶材料的方法，该材料能在至少5℃的温度范围内稳定存在于蓝相内，该方法包括从各向同性状态冷却双液晶手性向列化合物；其中手性化合物的螺旋扭曲功率乘以它在该混合物内的存在比例在3-5μm-1范围内。
11.通过权利要求9或10的方法生产的蓝相液晶材料。
12.一种光学器件，其包括封闭在相对的载体片之间的权利要求1-8或11任何一项的蓝相液晶材料的层，通过操作连接到载体片上的AC电压源，和光源，其中布置所述光源以在基本上垂直于载体片的方向上照射光束到蓝相液晶材料层上。
13.一种无反射镜发射激光的方法，该方法包括在可见光谱的波长下，对权利要求1-8或11任何一项的蓝相液晶材料进行高能脉冲辐射。
14.开槽单片式光波导管，其包括位于波导管的两部分之间的槽隙内的光电活性材料和在槽隙上方配置的电极，以调节在波导管内光行进的相，其中光电活性材料是权利要求1-8或11的蓝相液晶材料。
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