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Abstract

本发明提供一种碳纳米管制备装置，其包括：一反应腔；一设于该反应腔底部的进气口；一设于该反应腔顶部的排气口，该排气口与进气口相对设置；一基底承载装置，其位于反应腔内，并位于所述进气口与排气口之间；及至少一基底，其装载在所述基底承载装置上，该基底包括多个导流孔，及形成在其一表面上的一催化剂层。本发明还提供一种利用上述装置制备碳纳米管的方法。

Description

一种碳纳米管制备装置及方法
【技术领域】
本发明是关于一种碳纳米管制备的装置及方法，尤其是关于化学气相沉积法进行碳纳米管制备的装置及方法。
【背景技术】
因碳纳米管在机械、电子、物理、化学等方面具有优异的性能，如独特的金属或半导体导电性、极高的机械强度、高容量储氢能力及吸附能力、场致电子发射性能、定向导热性能以及较强的宽带电磁波吸收特性等，使得碳纳米管受到物理、化学及材料科学等领域以及高新技术产业部门的极大重视，同时促进碳纳米管的广泛研究与实际应用。目前，碳纳米管广泛应用于增强材料、场致电子发射材料、超级电容器电极材料、气体吸附材料、催化材料、热传导材料以及传感材料等领域。
目前，较为成熟的碳纳米管制备方法主要有三种：电弧放电法、激光烧蚀法以及化学气相沉积法。其中，化学气相沉积法以其工艺简便、成本低、可批量生长等特点而得到广泛的研究与应用。
化学气相沉积法一般是采用过渡金属或其氧化物作为碳纳米管生长的催化剂，在一定温度下，使碳源气在催化剂表面发生热裂解而生长出碳纳米管的方法。现有技术提供一种碳纳米管的制备方法，其包括以下步骤：提供一表面形成有一催化剂层的基底，将其置入一反应炉中，加热反应炉，向反应炉中沿基本垂直于碳纳米管生长方向通入碳源气，进行碳纳米管生长，在催化剂的催化作用下，将在催化剂层位置向上生长出碳纳米管。但是，以在该方法制备碳纳米管的过程中，由于碳源气气流方向将会影响碳纳米管的直立生长，使得生长出的碳纳米管准直性不佳。
有鉴于此，有必要提供一种碳纳米管制备装置及方法，其可制备准直性碳纳米管。
【发明内容】
下面将以具体实施例说明一种碳纳米管制备装置及方法，其可制备准直性碳纳米管。
一种碳纳米管制备装置，其包括：
一反应腔；
一设于该反应腔底部的进气口；
一设于该反应腔顶部的排气口，该排气口与进气口相对设置；
一基底承载装置，其位于反应腔内，并位于所述进气口与排气口之间；及
至少一基底，其装载在所述基底承载装置上，该基底包括多个导流孔，及形成于其一表面上的一催化剂层。
以及，一种碳纳米管制备方法，其包括步骤：
提供一反应腔，其包括一设于该反应腔底部的进气口，一设于该反应腔顶部的排气口，及一设于反应腔内部的基底承载装置；
提供一基底，该基底包括多个导流孔，及形成在其一表面上的一催化剂层，将该基底装载在该基底承载装置上，且使该催化剂层位于进气口一侧；
通过进气口向该反应腔内通入一碳源气，进行化学气相沉积生长碳纳米管。
相对于现有技术，本发明实施例提供的碳纳米管制备装置及方法，通过将装载于反应腔内的基底表面的催化剂层设于进气口一侧，其搭配与碳纳米管生长方向平行的气流方向，经由重力作用下可实现高准直性碳纳米管的制备；且可在反应腔内以预定间距重叠装载多个具有导流孔的基底以增加碳纳米管生长面积，进而可实现准直性碳纳米管的大批量生产。
【附图说明】
图1是本发明第一实施例所提供的碳纳米管制备装置示意图。
图2是本发明第一实施例基底结构示意图。
图3是本发明第二实施例所提供的碳纳米管制备装置示意图。
图4是本发明第二实施例基底结构示意图。
【具体实施方式】
下面将结合附图对本发明实施例作进一步的详细说明。
参见图1，本发明第一实施例提供的碳纳米管制备装置60，其包括：一反应腔61，一加热装置65及一基底10。
所述反应腔61，其还包括一进气口62、一排气口63及一基底承载装置64；所述进气口62，其设于反应腔61底部，用于向反应腔61内通入一碳源气；所述排气口63，其设于反应腔61顶部且与进气口62相对设置，其与进气口62相配合，可使碳源气气流方向与碳纳米管生长方向平行；所述基底承载装置64，其设于反应腔61内，并位于进气口62及排气口63之间。
所述加热装置65，设置于反应腔61周围，用于对反应腔61加热。
所述基底10，其装载于所述基底承载装置64上。参见图2，该基底10包括多个导流孔30，及形成于其一表面上的催化剂层40；所述导流孔30为通孔，其可允许碳源气的流通，且可按任意规则分布，优选的，导流孔30规则排布于基底10上。所述催化剂层40可用作碳纳米管生长用触媒。
下面提供一种利用该碳纳米管制备装置60进行碳纳米管制备的方法，其包括步骤：
(1)提供一表面形成有一催化剂层40的基底10，该基底10具有多个导流孔30。所述基底10可由以下步骤(a)～(d)制作：
步骤(a)：提供一基体10′，在基体10′上形成多个导流孔30。所述基体10′的材质可采用硅、石英或玻璃，本实施例采用硅。所述导流孔30可用机械加工的方法(如钻床钻孔等)形成；本实施例采用钻床在基体10′上形成规则分布的多个导流孔30。
步骤(b)：在所述基体10′表面形成与导流孔30对应的掩膜。本实施例采用光阻制程，其具体步骤可为：在基体10′表面涂敷一光阻层；将一具有与导流孔30排布对应的图案的光罩置于光阻层上，在紫外光中曝露一定时间；以氢氧化钾等碱性溶液为显影剂，采用湿式蚀刻法去除经过曝光的光阻材料，即可在基体10′表面形成掩盖导流孔30的掩膜。其中，光阻材料可采用聚甲基丙烯酸甲酯、聚氯乙烯或聚碳酸酯等。
步骤(c)：在所述基体10′表面无掩膜区域形成一催化剂层40。所述催化剂层40的材质可选自铁、钴、镍或其合金。该催化剂层40的形成方法可采用离子镀膜法、射频磁控溅镀、真空蒸发法、化学气相沉积法等。本实施例采用射频磁控溅镀法，在基体10′表面无掩膜区域形成一铁催化剂层。
步骤(d)：去除所述基体10′表面的掩膜。本实施例使用有机溶剂(如丙酮等)去除掩膜，进而可获得具有多个导流孔30，且表面形成有催化剂层40的基底10。
(2)将基底10装载于该反应腔61内的基底承载装置64上。所述基底10的催化剂层40位于进气口62一侧，如此可使后续碳纳米管的生长方向与重力方向一致。
(3)通过进气口62向反应腔61内自下而上通入碳源气，进行化学气相沉积生长碳纳米管。具体步骤可为：通过一环绕于反应腔61的加热装置65(如高温炉、高频炉等)加热催化剂层40至500～900℃；再通过进气口62向反应腔61内通入碳源气(如甲烷、乙炔、乙烯、一氧化碳或其混合气体)与保护气体(如氦气、氩气等惰性气体，氢气或氨气)的混合气体；碳源气在催化剂层40位置裂解而生长出碳纳米管。由于进气口62与排气口63的相对设置，使得通入反应腔61内的混合气体形成的气流方向与碳纳米管生长方向平行，有利于碳纳米管准直生长。
参见图3，本发明第二实施例提供另一种碳纳米管制备装置，与第一实施例基本相同，其不同点在于：所述基底承载装置64可用于承载多个基底10，其进一步包括多个垫片50及一对栓管641，所述垫片50用于间隔多个基底10，所述栓管641用于定位碳纳米管生长用基底10。所述基底10还包括一对与栓管641相配合的定位孔20(如图4所示)，使用时，定位孔20可穿设于栓管641上以使基底10固定。
相应的，本发明第二实施例的碳纳米管制备方法，其包括步骤：
(1)提供多个其一表面形成有一催化剂层40的基底10，该基底10具有一对定位孔20及多个导流孔30。所述基底10可按照第一实施例的步骤(a)～(d)制作。不同的是，本实施例采用在基体10′上形成定位孔20及导流孔30，并对其掩膜、形成催化剂层40。
(2)将多个基底10装载于该反应腔61内的基底承载装置64上。该多个基底10通过其定位孔20串接于基底承载装置的栓管641上，且各基底10之间具有预定间距。所述多个基底10的催化剂层40位于进气口62一侧，其可使后续碳纳米管的生长方向与重力方向一致。本实施例中，所述的预定间距可由最后所需碳纳米管生长高度确定，一般以大于碳纳米管生长高度为佳；其可通过与基底10相互间隔串接于栓管641上的垫片50来实现。
(3)通过进气口62向反应腔61内自下而上通入碳源气，进行化学气相沉积生长碳纳米管。
本发明实施例提供的碳纳米管制备装置及方法，通过将装载于反应腔内的基底表面的催化剂层设于进气口一侧，其搭配与碳纳米管生长方向平行的气流方向，经由重力作用下可实现高准直性碳纳米管的制备；且可在反应腔内以预定间距重叠装载多个具有导流孔的基底以增加碳纳米管生长面积，进而可实现准直性碳纳米管的大批量生产。
另外，本领域技术人员还可在本发明精神内做其它变化，如适当变更基底承载装置的结构，或基底的数量，或定位孔及栓管数量，或导流孔排布等，只要其不偏离本发明的技术效果均可。这些依据本发明精神所做的变化，都应包含在本发明所要求保护的范围之内。

Claims (11)

1.一种碳纳米管制备装置，其包括
一反应腔；
一设于该反应腔底部的进气口；
一设于该反应腔顶部的排气口，该排气口与进气口相对设置；
一基底承载装置，其位于反应腔内，并位于所述进气口与排气口之间；及
至少一基底，其装载于所述基底承载装置上，该基底包括多个导流孔，及形成于其一表面上的一催化剂层。
2.如权利要求1所述碳纳米管制备装置，其特征在于所述基底的材质选自硅、石英或玻璃。
3.如权利要求1所述碳纳米管制备装置，其特征在于所述基底承载装置包括一对栓管，所述基底包括一对与该栓管相配合的定位孔，用于定位该基底。
4.一种碳纳米管制备方法，其包括以下步骤：
提供一反应腔，其包括一设于该反应腔底部的进气口，及一设于反应腔内部的基底承载装置；
提供一基底，该基底包括多个导流孔，及形成在其一表面上的一催化剂层，将该基底装载在该基底承载装置上，且使该催化剂层位于进气口一侧；
通过进气口向该反应腔内通入一碳源气，进行化学气相沉积生长碳纳米管。
5.如权利要求4所述碳纳米管制备方法，其特征在于所述碳源气选自甲烷、乙炔、乙烯、一氧化碳或其混合。
6.如权利要求4所述碳纳米管制备方法，其特征在于所述基底的制作方法包括以下步骤：
提供一基体；
在基体上形成多个导流孔；
在基体一表面形成与多个导流孔对应的掩膜；
在该基体表面无掩膜区域形成一催化剂层；
去除基体表面的掩膜，以暴露多个导流孔。
7.如权利要求6所述碳纳米管制备方法，其特征在于所述多个导流孔是通过机械加工形成。
8.如权利要求6所述碳纳米管制备方法，其特征在于所述催化剂层是通过离子镀膜法、射频磁控溅镀法、真空蒸发法或化学气相沉积法形成。
9.如权利要求6所述碳纳米管制备方法，其特征在于所述催化剂层材质选自铁、钴、镍或其合金。
10.一种碳纳米管制备方法，其包括以下步骤：
提供一反应腔，其包括一设于该反应腔底部的进气口，及一设于反应腔内部的基底承载装置，该基底承载装置包括一对栓管；
提供多个基底，所述各基底包括一对与所述栓管相配合的定位孔，多个导流孔，及形成在其一表面上的一催化剂层，通过基底的定位孔以预定间距将该基底串接装载在该基底承载装置的栓管上，且使该催化剂层位于进气口一侧；
通过进气口向该反应腔内通入一碳源气，进行化学气相沉积生长碳纳米管。
11.如权利要求10所述碳纳米管制备方法，其特征在于所述预定间距是通过与基底相互间隔串接于栓管上的垫片来形成。
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