CN1926458A - 包含可剥离涂层的光纤和对这种光纤进行剥层的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种具有包含至少两层(4，5)的涂层的光纤(1)。第一层(1)包括第一组合物的反应产物，该第一组合物包含至少一种聚醚氨基甲酯(甲基)丙烯酸酯低聚物，第一(甲基)丙烯酸酯单体和第二(甲基)丙烯酸酯单体。第二层(2)包括第二组合物的反应产物，该第二组合物包含至少一种第一聚醚氨基甲酯(甲基)丙烯酸酯低聚物，第二环氧(甲基)丙烯酸酯低聚物，第一(甲基)丙烯酸酯单体，以及第二(甲基)丙烯酸酯单体。本发明还涉及一种光纤剥层方法，包括步骤(a)提供本发明的光纤(1)和剥层工具，步骤(b)将该光纤(1)和该剥层工具相互接触，以及步骤(c)使得该光纤和该剥层工具相对彼此运动。

Description

包含可剥离涂层的光纤和对这种光纤进行剥层的方法
技术领域
本发明涉及一种具有易剥离涂层的新型光纤，并涉及一种对这种光纤进行剥层的新方法。
背景技术
光纤和制造光纤的方法已为人所知。制造光纤的过程传统上包括预制棒的制造，接着是把这根预制棒拉制成一根光纤。光纤化操作，即预制棒到光纤的转化，例如通过非接触拉制、通过在充满了惰性气体的感应炉中软化预制棒的一端发生。在炉子出口处测量光纤的直径，以自动控制拉制速度，从而保持光纤的直径恒定。光纤化速度可以超过15m/s。
典型地，在光纤化操作期间，在炉子出口的下游，二氧化硅包层被涂覆上第一涂层，第一涂层通常为通过紫外光(UV)辐射固化的树脂。这个涂层特别地起到抑制外部应力的影响的作用，阻止裂缝的蔓延，并且由于该涂层较二氧化硅包层更高的折射率，而可以吸收包层模式。典型地，采用环氧丙烯酸酯型树脂。通常，在涂覆了第一涂层之后，该光纤再被涂覆上更坚硬的第二涂层。
光纤的纤芯可以掺杂有不同的化学元素，以满足不同的应用。在一些应用中，在光纤上实施处理是必须的，例如对于光刻布拉格光栅来说。布拉格光栅具有周期性结构，可以衍射一个信号并且可以从中提取一个波长的限定范围，该范围由该结构的周期决定。布拉格光栅滤波器在光学中具有多种应用，例如解复用器、色散补偿器和增益均衡滤波器。为了光刻布拉格光栅，光纤必须被剥层(通过层剥落)，蚀刻，然后再包层。在一端对光纤进行剥层也可以证明是必要的，例如对于接合或者连接。光纤的剥层通常包括从光纤上去除涂层(由聚合物制成)。
例如，FR-2 823 572讲了一种对光纤进行剥层的方法。
用于光纤的各种UV可固化涂层组合物也已为人所知。
例如，WO-02/096180的主题是一种用于光纤的UV可固化涂层组合物，目的是提高热稳定性和水解稳定性，并且还提高光纤的机械性能。该组合物可以包含具有一个饱和脂肪族主链的化合物，该饱和脂肪族主链在一端携带一个环氧基，并且在另一端携带一个反应性官能团(特别地，羟基、丙烯酸酯、乙烯醚、环氧基、醇或异氰酸酯基团)。该组合物可以进一步包含携带丙烯酸酯基团或乙烯醚基团的丙烯酸酯单体或乙烯醚单体的混合物，并且还包含携带至少两个丙烯酸酯基团或乙烯醚基团的单体。
EP-1 247 843的主题是一种用于玻璃表面上的第一涂层的光可固化(UV可固化)组合物，特别用于光波导，目的是提高固化率和对玻璃的粘附率(防止层离)。该光可固化组合物包含丙烯酸酯低聚物，优选具有一个聚醚主链的双功能聚氨基甲酯丙烯酸酯，该聚醚主链的通式为：R1-(11-P)n-12-R2，其中R为可固化官能团(丙烯酸酯)，1为异氰酸酯，P为聚醚。该组合物可以进一步包含(甲基)丙烯酸乙烯酯化合物，占该组合物重量的2-25％，并且任选地，包含含有一种或更多种丙烯酸酯化合物的反应稀释剂。该组合物还包含光引发剂，并且任选地，包含其他添加剂，例如粘附促进剂、热观测稳定剂和/或光敏剂。
WO-99/31161的主题是一种用于光纤的第二涂层的UV可固化液态组合物，目的是减小摩擦系数并且提高光纤的机械性能。该组合物可以包含具有一个聚醚或聚酯主链的脂肪族氨基甲酯丙烯酸酯低聚物。该组合物还可以包含(甲基)丙烯酸异冰片酯、烷二醇二(甲基)丙烯酸酯、烷氧基化衍生物或其混合物，并且还包含光引发剂。任选地，该组合物包含抗氧化剂和消泡剂。
EP-0 587 486的主题是一种由混合物形成的聚合物树脂组合物，用于打算供光纤带状线缆使用的氨基甲酯丙烯酸酯型涂层。该组合物的目的是提高光纤带状线缆的滑动性质。该组合物特别可以包含环氧丙烯酸酯或氨基甲酯丙烯酸酯聚合物，并且还包含具有聚硅氧烷链并且占该组合物总重量的0.5-20％的共聚物。
US-5 418 016的主题也是UV可固化组合物。这些组合物适用于涂层(可以是有色的)、印刷油墨、胶粘剂等。特别地，这些组合物的目的是为处理它们而将粘度降低。该组合物可以包含以下类型的低聚物：环氧丙烯酸酯、聚酯丙烯酸酯、聚氨酯丙烯酸酯、乙烯醚等，及其混合物。这些组合物可以进一步包含N-乙烯基甲酰胺单体，并且任选地，包含单功能或多功能乙烯基或丙烯酸单体。该组合物还包含二苯甲酮或苯甲酸酯型光引发剂。
然而，由上述光可固化组合物得到的光纤涂层对于对光纤进行剥层的目的不是最佳的。此外，这些涂层中的一些随着时间以某种方式变化，使得几个月后不再可能对光纤进行剥层。其他这样的涂层不适合用有机溶剂进行剥层，或者要用高腐蚀性的强酸(硫酸、盐酸、硝酸等)对其进行剥层，这些强酸可以破坏二氧化硅包层。
因此，需要一种具有可剥离涂层的新型光纤和一种对这种光纤进行剥层的新方法，其可以改进光纤的剥层。
发明内容
因此，本发明提出了一种具有包括至少两层的涂层的光纤，其中第一层包括第一组合物的反应产物，该第一组合物至少包含：聚醚氨基甲酯(甲基)丙烯酸酯低聚物，以及第一和第二(甲基)丙烯酸酯单体；并且其中第二层包括第二组合物的反应产物，该第二组合物至少包含：聚醚氨基甲酯(甲基)丙烯酸酯第一低聚物，环氧(甲基)丙烯酸酯第二低聚物，以及第一和第二(甲基)丙烯酸酯单体。
在优选的实施方式中，本发明包括以下特征中的一个或更多：
-低聚物中的至少一种包括脂肪族聚醚氨基甲酯二丙烯酸酯；
-低聚物中的一种包括芳香族聚醚氨基甲酯二丙烯酸酯；
-涂层的第二层的第二低聚物包括双酚A环氧(甲基)丙烯酸酯，并且第一层的第二低聚物是(甲基)丙烯酸异冰片酯；
-第二层的第一单体是三羟甲基丙烷三丙烯酸酯；
-第二层的第二单体是聚乙二醇二丙烯酸酯；
-第二组合物进一步包含至少一种引发剂和至少一种增效剂，该引发剂是二苯甲酮并且该增效剂是可共聚胺(甲基)丙烯酸酯；
-第一层的低聚物占第一层组合物总重量的45-85％，并且其摩尔质量为2500至8000g/mol；
-第二层的第一低聚物占第二层组合物总重量的15-45％，并且其摩尔质量为1000至10000g/mol；
-第二层的第二低聚物占第二层组合物总重量的15-45％，并且其摩尔质量为100至3000g/mol；
-在每一层中，第一单体占组合物总重量的5-60％；以及
-在每一层中，第一单体占组合物总重量的5-15％。
本发明还涉及一种对光纤进行剥层的方法，该方法包括以下步骤：(a)提供根据本发明的光纤和剥层工具；以及(b)使该光纤与该剥层工具接触。
根据一种变化方案，步骤(a)提供的剥层工具包括一种蚀刻剂。
根据另一种变化方案，步骤(a)提供的蚀刻剂包括二氯甲烷/甲醇混合物。
根据另一种变化方案，根据本发明的方法进一步包括用有机溶剂清洗光纤的步骤(c)以及使光纤干燥的步骤(d)。
根据另一种变化方案，该方法进一步包括在光纤和剥层工具之间引起相对运动的步骤(c)。
根据另一种变化方案，步骤(a)提供的剥层工具形成一个开口，该开口可以基本上调整为比光纤涂层厚度少两倍的光纤的直径，并且步骤(b)中的接触也包括调整上述开口到上述减小的直径。
附图说明
通过阅读以下以实施例方式给出的本发明实施方式的描述，并参考单个附图，本发明的其他特征和优势将变得明显，其中该附图示出了根据本发明的光纤的横截面图。
具体实施方式
术语“聚醚”理解为表示一种聚合物，该聚合物链中的结构重复单元至少包括一个醚型官能团。
术语“引发剂”理解为表示一种引发化学反应，特别是聚合作用的化学物质。
术语“固化”理解为表示聚合物链间多个和不同的分子间键的形成，例如以下类型的键：共价键、离子键、氢键、范德华键等。
术语“低聚物”理解为表示由一串少量的重复单元组成的产物，该重复单元本身由分子组成，该分子包括连接在一起的少量的一种或更多种原子或者多组原子(结构单元)。该术语也理解为表示一种产物，其物理特性因其分子的仅一个或少量结构单元的增加或去除而变化。
术语“增效剂”理解为表示一种产物，当其与反应混合物的其他产物混合时，该产物增强其在混合物反应中的效应。
本发明提出了一种具有包括至少两层的涂层的光纤。第一层包括第一组合物的反应产物，该第一组合物包含至少一种聚醚氨基甲酯(甲基)丙烯酸酯低聚物以及第一和第二(甲基)丙烯酸酯单体。第二层包括第二组合物的反应产物，该第二组合物包含至少一种聚醚氨基甲酯(甲基)丙烯酸酯第一低聚物，环氧(甲基)丙烯酸酯第二低聚物，以及第一和第二(甲基)丙烯酸酯单体。根据一个特别的实施方式，本发明还提出了一种对光纤进行剥层的方法，包括以下步骤：(a)提供根据本发明的光纤和蚀刻剂；以及(b)使该光纤与该蚀刻剂接触。这种光纤和这种方法使得改进光纤的剥层成为可能，也使得采用无毒溶剂对光纤进行剥层成为可能，并且使得在涂层已经沉积在光纤上几个月之后进行剥层成为可能。
单个图示出了根据本发明的一个光纤的横截面图(无标度)。更精确地，该图示出了一个光纤纤芯2，其位于涂覆的光纤1的中心处，被二氧化硅包层3包围。该包层3被涂覆有光纤涂层。根据本发明的光纤1的涂层本身包括至少两层4和5。例如，它包括第一层4和第二层5，也称作第一层和第二层，或者第一涂层和第二涂层。
现将以普遍方式描述该第一层。
该第一层包括由第一组合物的反应产生的产物。根据本发明，该第一组合物包含至少一种聚醚氨基甲酯(甲基)丙烯酸酯低聚物以及第一和第二(甲基)丙烯酸酯单体。该第一组合物的其他成分将在后面描述。典型地，该反应是UV固化反应。
该聚醚氨基甲酯(甲基)丙烯酸酯低聚物可使第一层粘附在光纤上。而且，测试显示这种低聚物在蚀刻剂(例如有机溶剂)作用下能够促进层的膨胀。以某种方式选择该第一(甲基)丙烯酸酯单体，使得混合物的反应性和柔性可以得到控制。选择该第二(甲基)丙烯酸酯单体，以提高第一组合物的混合物的柔性，从而有助于第一层和光纤的粘附，并且控制混合物的粘度水平。也根据其相容性选择该低聚物和单体。
现将以普遍方式描述该第二层。
涂层的第二层包括由第二组合物的反应产生的产物，该第二组合物至少包含聚醚氨基甲酯(甲基)丙烯酸酯第一低聚物，环氧(甲基)丙烯酸酯第二低聚物，以及第一和第二(甲基)丙烯酸酯单体。
该聚醚氨基甲酯(甲基)丙烯酸酯第一低聚物增强与涂层的第一层的粘附。该环氧(甲基)丙烯酸酯第二低聚物可使层的硬度得到控制，并且还增强对第二组合物的反应性的控制。这里同样的，选择该(甲基)丙烯酸酯单体，使得可以控制混合物的反应性和粘度，并且达到更高的柔性。还根据其相容性选择这些成分。
这种涂层具有优势。例如，它适合于剥层(或剥皮)，并且即使在光纤被涂覆几个月后仍可以这样做。它也可以经受采用有机溶剂来促进剥层的处理。
应理解，特别以其随后的剥层为目的，并且特别以其化学剥层为目的，来优化根据本发明的涂层。因此，根据本发明的涂层组合物的一个主要参数是涂层随后的可剥离性(即，其被剥离的能力)，而不同于主要参数为聚合率的线路光纤或传输光纤。
现将更详细描述可用于根据本发明光纤的涂层组合物中的低聚物。
聚醚氨基甲酯(甲基)丙烯酸酯低聚物通过实验证明较聚酯氨基甲酯(甲基)丙烯酸酯低聚物柔性更高。这种低聚物还具有其他优势。例如，对于相同的官能度和近似相同的分子量，该低聚物通常能够得到略低于采用聚酯氨基甲酯丙烯酸酯低聚物所得到的粘度。
在一种实施方式中，低聚物中的至少一种是脂肪族聚醚氨基甲酯二丙烯酸酯低聚物，并且优选地，第一层的低聚物和第二层的第一低聚物都是脂肪族聚醚氨基甲酯二丙烯酸酯低聚物。除了其提供的良好粘附力之外，与采用这种低聚物相关的一个优势是其具有极好的抗黄化特性。
在第一层的组合物中，也可以采用聚醚氨基甲酯二丙烯酸酯低聚物，其摩尔质量为2500至8000g/mol，优选为3500至6500g/mol，更加优选为4500至5800g/mol。根据所施加的光纤制造限制(例如，光纤化速度)，该低聚物占第一层组合物总重量的45-85％。
在第二层的组合物中，可以采用摩尔质量为1000至10000g/mol，优选为4500至5800g/mol的第一低聚物。
作为第二层的第二低聚物，可以采用摩尔质量为100至3000g/mol，优选为700至1300g/mol的环氧(甲基)丙烯酸酯低聚物。
第二层的第一和第二低聚物一般占第二层组合物总重量的15-45％。
在一种实施方式中，采用了聚醚氨基甲酯二丙烯酸酯第一低聚物，例如用于第二层，该低聚物在有机溶剂中的膨胀和刚度之间提供了良好的折衷。
涂层的第二层的第二低聚物可以包括双酚A环氧(甲基)丙烯酸酯，其被证实特别适合与上面提到的其他成分相结合来控制层的硬度。
现将更详细描述可用于根据本发明光纤的涂层组合物中的单体。
例如，对于第一层，可以采用第一2-苯氧乙基(甲基)丙烯酸酯单体。除了其稀释剂、柔性和反应性之外，该单体由于其低收缩性而提升了粘附力。
将该第一单体与(甲基)丙烯酸异冰片酯第二单体相组合也是可能的，除了其粘附力和粘度特性之外，还提高了层的机械强度。
第二层的第一单体可以是三羟甲基丙烷三丙烯酸酯或TMPTA。该丙烯酸单体是三功能性的，因此是高反应性的。它在良好的机械强度和耐溶剂性之间提供了恰当的平衡。其耐化学剂特性使得均衡第二层用溶剂进行剥皮的倾向成为可能，该倾向部分是由第一低聚物所赋予的。
第二层的第二单体可以是聚乙二醇二丙烯酸酯，与上述单体结合，允许对第二层的反应性和粘度的大范围控制。
典型地，第一单体占第一和第二层的每一个的组合物总重量的5-60％，第二单体占组合物总重量的5-15％。
现将描述其他可用于根据本发明光纤的涂层组合物中的成分，例如引发剂，尤其是光引发剂。
第一层的组合物可以进一步包含一种引发剂，例如1-羟基环己基苯基酮，以提高第一组合物的反应性。
同样地，第二层的组合物可以进一步包含至少一种引发剂和至少一种增效剂，以提高其反应性。
用于第二层的引发剂可以是二苯甲酮，并且增效剂可以是可共聚胺(甲基)丙烯酸酯。作为实验的结果，该组合(与上述第二层的组合物的成分相结合)，使得充分地增进表面聚合成为可能，从而得到更好的表面硬度。给予根据本发明光纤的保护因此增强，而不会削弱光纤的可剥离性。
还应当注意，将苯甲酸酯用作第二层的引发剂是可以的。
第二组合物可以进一步包含第二引发剂，例如，2，2-二甲氧基-1，2-二苯基乙酮，其将第二组合物的反应性提高得更多，并且与以上成分相容。
本发明还涉及一种对光纤进行剥层的方法。该方法包括提供根据本发明的光纤和剥层工具(例如，蚀刻剂，优选地，无毒蚀刻剂)的第一步骤(a)。该方法进一步包括使该光纤与该剥层工具接触的第二步骤(b)。
例如，该光纤可以被浸入蚀刻剂池中。
作为一种变化方案，该蚀刻剂可以被在喷涂在光纤上，如同本技术领域中所知的。
优选地，在根据本发明的方法的步骤(a)中提供的蚀刻剂包括二氯甲烷/甲醇混合物。形成根据本发明的光纤的涂层基础的组合物特别适合使用这种蚀刻剂。特别地，被该混合物蚀刻的光纤涂层的膨胀增大，特别是由于在其组合物中使用了聚醚氨基甲酯(甲基)丙烯酸酯型低聚物。
应当提到，在第一和第二组合物的每一个中，成分的质量分布可以采用Hansen方法(C.M.Hansen，“Hansen Solubility Parameter，AUser’s Handbook”，CRC Press，1999)针对给定组合物的蚀刻剂(例如二氯甲烷/甲醇混合物)进行优化。
此外，根据本发明的光纤在被涂覆几个月后，采用这种混合物对该光纤进行可接受的剥层仍然是可能的。
根据本发明的方法可以进一步包括用有机溶剂清洗光纤的步骤(c)和使光纤干燥的步骤(d)。
实施根据本发明的方法后得到的结果在光纤的横截面上显示了基本为2至4μm的偏心距。所得光纤的厚度符合本技术领域中通常推荐的标准，并且即使在九个月的观察后，基本上没有观察到黄化效应。这种黄化效应通常是涂层过早老化的特性，导致机械脆化。而且，基本上没有观察到裸眼可见的缺陷。另外，所得包层脊是符合要求的，特别是其基本上没有表现出尺寸大于1mm的缺陷。例如，一个斜角状脊沿根据本发明的方法处理的光纤的轴向方向延伸小于0.75mm。再例如，一个珠状脊沿处理的光纤的轴向方向延伸小于1mm，并且沿横向方向延伸小于0.4mm。
实施例
下表提供了可用于以制造根据本发明的光纤为目的的组合物(用于第一和第二层)的实施例。
表1：反应前第一层的组合物实施例
第一层的组成   层的组分占组合物总重量的百分比
  低聚物   脂肪族聚醚氨基甲酯二丙烯酸酯   45-85％
单体   2-苯氧乙基(甲基)丙烯酸酯   5-60％
  (甲基)丙烯酸异冰片酯   5-15％
  光引发剂   1-羟基环己基苯基酮   1-5％
表2：反应前第二层的组合物实施例
第二层的组合物   层的组分占组合物总重量的百分比
低聚物   脂肪族聚醚氨基甲酯二丙烯酸酯   15-45％
  双酚A环氧(甲基)丙烯酸酯   15-45％
单体   聚乙二醇二丙烯酸酯   5-60％
  三羟甲基丙烷三丙烯酸酯   5-15％
光引发剂   二苯甲酮   0.2-4％
  2，2-二甲氧基-1，2-二苯基乙酮   0.1-2％
  增效剂   丙烯酸化的增效剂   1-5％
在一种实施方式中，对根据本发明的光纤进行剥层的方法可以包括机械剥层方法。
该机械剥层方法进一步包括引起该光纤和该剥层工具之间相对运动的步骤(c)。因此，该方法使得以剥离钳的方式对光纤进行剥层成为可能。开口边缘适当时可以对光纤施加轻微的轴向力，需校准以避免破坏光纤。
特别地，所述方法的步骤(a)中提供的剥层工具形成一个开口，该开口可以基本上调整为不包括涂层的光纤的直径，即校准为光纤包层的直径。步骤(b)中的接触于是可以包括将上述开口调整为包层的直径。

Claims (15)

1.一种具有包含至少两层的涂层的光纤，其中第一层包括第一组合物的反应产物，该第一组合物至少包含：
-聚醚氨基甲酯(甲基)丙烯酸酯低聚物；以及
-第一和第二(甲基)丙烯酸酯单体；并且其中第二层包括第二组合物的反应产物，该第二组合物至少包含：
-聚醚氨基甲酯(甲基)丙烯酸酯第一低聚物；
-环氧(甲基)丙烯酸酯第二低聚物；以及
-第一和第二(甲基)丙烯酸酯单体。
2.根据权利要求1的光纤，其中所述低聚物中的至少一种包括脂肪族聚醚氨基甲酯二丙烯酸酯。
3.根据权利要求1和2之一的光纤，其中所述低聚物之一包括芳香族聚醚氨基甲酯二丙烯酸酯。
4.根据前述权利要求之一的光纤，其中涂层的第二层的第二低聚物包括双酚A环氧(甲基)丙烯酸酯。
5.根据前述权利要求之一的光纤，其中第一层的第二单体是(甲基)丙烯酸异冰片酯。
6.根据前述权利要求之一的光纤，其中第二层的第一单体是三羟甲基丙烷三丙烯酸酯。
7.根据前述权利要求之一的光纤，其中第二层的第二单体是聚乙二醇二丙烯酸酯。
8.根据前述权利要求之一的光纤，其中第二组合物进一步包含至少一种引发剂和至少一种增效剂，该引发剂是二苯甲酮并且该增效剂是可共聚胺(甲基)丙烯酸酯。
9.根据前述权利要求之一的光纤，其中第一层的低聚物占第一层组合物总重量的45-85％，并且其摩尔质量为2500至8000g/mol。
10.根据前述权利要求之一的光纤，其中第二层的第一低聚物占第二层组合物总重量的15-45％，并且其摩尔质量为1000至10000g/mol。
11.根据前述权利要求之一的光纤，其中第二层的第二低聚物占第二层组合物总重量的15-45％，并且其摩尔质量为100至3000g/mol。
12.根据前述权利要求之一的光纤，其中，在每一层中，第一单体占组合物总重量的5-60％。
13.根据前述权利要求之一的光纤，其中，在每一层中，第一单体占组合物总重量的5-15％。
14.一种对光纤进行剥层的方法，包括以下步骤：
-提供根据前述权利要求之一的光纤和剥层工具；以及
-将所述光纤与所述剥层工具接触，其特征在于，它进一步包括引起该光纤和该剥层工具之间相对运动的步骤(c)。
15.根据权利要求14的方法，其中步骤(a)提供的剥层工具形成一个开口，该开口可以基本上调整为比光纤涂层厚度少两倍的光纤的直径，并且步骤(b)中的接触也包括调整上述开口到上述减小的直径。
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