CN1924115A

CN1924115A - 生产立方氧化锆单晶体的新方法

Info

Publication number: CN1924115A
Application number: CN 200610125840
Authority: CN
Inventors: 冯春生
Original assignee: Individual
Current assignee: Individual
Priority date: 2006-08-28
Filing date: 2006-08-28
Publication date: 2007-03-07

Abstract

提供一种生产立方氧化锆单晶体的新方法，其特征在于它是用电弧炉电源作加热电源，或用电弧炉电源与中频电源配合作加热电源，熔融水冷坩埚内的二氧化锆原料，与升降法拉晶工艺组合，生产出立方氧化锆单晶体的新方法。本发明生产立方氧化锆单晶体的方法，电耗低，设备简单、可靠，单机电源不受元器件限制，功率可做到几千KW，单炉产量可设计为5－10吨，电耗是现有高频加热电源的三分之一，经济效益好，易于实现生产过程的自动化控制。

Description

生产立方氧化锆单晶体的新方法

一、技术领域

本发明涉及一种生产立方氧化锆单晶体的新方法。

二、背景技术

立方氧化锆单晶体，由于具有与天然钻石相近似的高折射率和硬度，被宝石行业大量用来打磨制作手饰品。现有生产立方氧化锆单晶体的方法是使用电子管高频电源对水冷坩埚内二氧化锆原料进行感应加热熔融后，再用升降拉晶工艺生产立方氧化锆单晶体，这种生产方法的电能效率低，只能达到40％左右，工作频率在300KHZ-1000KHZ，谐波成份复杂，对供电电源以及电子设备干扰大，工作稳定性差，工作电压过高，达到13KV，元器件容易被高压击穿，不利于安全生产，生产成本高，成品率低，只达到40-45％。

三、发明内容

本发明的目的是提供一种可克服上述缺点，使用电弧炉电源和中频电源替代高频电源熔融二氧化锆原料生产立方氧化锆单晶体的新方法。

本发明生产立方氧化锆单晶体的方法有两种：

第一种生产方法是以水冷坩埚为炉体，用电弧炉电源作加热电源，熔融水冷坩埚内的二氧化锆原料，再与升降法拉晶工艺组合生产立方氧化锆单晶体的方法，具体步骤为：

1、把水冷坩埚置于升降机上，接通进水、出水管；

2、在水冷坩埚内装入50-100mm底料，起保温作用，再在底料上部装50-150mm的二氧化锆原料；

3、用2-9根石墨电极按一定距离平行固定后，放入水冷坩埚，使电极底端与坩埚内的原料平面相距0-20mm，并在电极之间撒上石墨粉或石墨颗粒，也可放入石墨条或石墨块；

4、将石墨电极与电弧炉加热电源用导线连接好，接通加热电源使其产生高温电弧，对坩埚内的二氧化锆原料进行加热快速熔融；

5、把其它需熔融的二氧化锆原料分批分次加入坩埚内，加完为止；

6、待所有原料熔融后，接通升降机电源，使坩埚按每小时4-10mm的速度下降或使坩埚内石墨电极按每小时4-10mm的速度上升，至石墨电极底端离开坩埚内熔体时，关闭加热电源和升降机电源；

7、待坩埚内熔体冷却至温度50℃时，打开熔体，即可得到所需的立方氧化锆单晶体。

第二种生产方法是以水冷坩埚为炉体，用电弧炉电源与中频电源配合作加热电源，熔融水冷坩埚内的二氧化锆原料，再与升降法拉晶工艺组合生产立方氧化锆单晶体的方法，具体步骤为：

1、把水冷坩埚置于升降机上，接通进水、出水管；

2、在水冷坩埚内装入50-100mm底料，再在底料上装50-150cm的二氧化锆原料；

3、用2-9根石墨电极按一定距离平行固定后，放入水冷坩埚，使电极底端与坩埚内的原料平面相距0-20mm，并在电极之间撒上石墨粉或石墨颗粒，或放入石墨条或石墨块；

4、把中频电源感应器装上连接好，调整感应器与坩埚外壁距离均匀，感应器底端与坩埚内底料上端在同一水平面；

5、将石墨电极与电弧炉加热电源用导线连接好，接通加热电源使其产生高温电弧，对坩埚内的二氧化锆原料进行加热熔融；

6、把其它需熔融的二氧化锆原料分批分次加入坩埚内，加完为止；

7、当各石墨电极下端的二氧化锆原料熔融相互连成一体时，接通可控硅中频加热电源，通过感应器对原料进一步加热熔融，或用电弧炉电源将所有二氧化锆原料熔融后再接通中频加热电源；当中频加热电源接通后，切断电弧炉加热电源并将石墨电极上升使其离开熔体和坩埚；

8、待全部二氧化锆原料熔融后，接通升降机电源，使坩埚按每小时按4-10mm的速度下降，或使感应线圈按4-10mm的速度上升，直至感应器最下端一圈离开坩埚内熔体平面，关闭加热电源和升降机电源；

9、待坩埚内熔体冷却至温度50℃时，即可得到所需的立方氧化锆单晶体。

本发明的立方氧化锆单晶体生产方法，所使用的电弧炉加热电源是交流电电弧炉加热电源或是直流电电弧炉加热电源，电压为10V-200V，功率根据需要调到最佳。

本发明的立方氧化锆单晶体生产方法，所使用的中频加热电源是可控硅中频加热电源，电压为300V-1000V。

本发明的立方氧化锆单晶体生产方法与现有生产方法比较具有以下优点：1、热效率高，能耗小，达到节能的目的；2、产品成品率高，达60％-80％，回炉料少，产品质量大幅度提高；3、生产设备工作状态稳定，可设计在安全电压范围，有利于安全生产；4、单机电源容量不受元器件限制，可设计制作几千kw的大功率电源，单炉产量可设计到10吨以上，可大量减少操作人员和生产场地，节约成本；5、容易实现自动化控制生产。

四、具体实施方式

本发明生产立方氧化锆单晶体的新方法由以下两种方案作进一步说明。

第一种实施方案生产立方氧化锆单晶体的方法，是用电弧炉电源作加热电源，通过电弧炉产生的高温电弧熔融水冷坩埚内的二氧化锆原料，再与升降法拉晶工艺组合生产立方氧化锆单晶体的方法。

该生产方法使用设备有：A、交流或直流的电弧炉加热电源，电压为10V-200V之间，B、水冷坩埚，用不锈钢或铜材制成圆形或矩形均可，C、升降机。

具体生产方法为：

1、把水冷坩埚置于升降机上，接通进水、出水管；

2、在水冷坩埚内装入50mm底料，压实压平，再在底料上部装100mm的二氧化锆原料，也压实压平；

3、用6根石墨电极按一定距离平行固定后，启动石墨电极下降按键，把电极放入坩埚内，使电极底端与坩埚内的原料平面相距5mm，并调整每根电极与坩埚内壁的距离，使其相同，再用石墨粉或石墨颗条放置于电极下方，使电极相互连接；

4、将石墨电极与电弧炉加热电源用导线连接好，并接通加热电源，此时，石墨电极之间通过石墨粉或石墨条放电，产生2700℃-3000℃高温电弧，对坩埚内的二氧化锆原料进行加热熔融；

6、待所有原料熔融后，接通升降机电源，使坩埚按每小时4-10mm的速度下降，直至石墨电极底端离开埚内熔体时，关闭加热电源和升降机电源；

7、待埚内熔体冷却至温度50℃时，打开熔体，即可得到所需的立方氧化锆单晶体。

第二种实施方式的立方氧化锆单晶体的生产方法，是用电弧炉电源与中频电源配合用作加热电源，熔融水冷坩埚内的二氧化锆原料，再与升降法拉晶工艺组合生产立方氧化锆单晶体的方法。

该生产方法使用的设备有：A、交流或直流的电弧炉加热电源，电压为10V-200V之间；B、可控硅中频加热电源，电压300V-1000V；C、水冷坩埚，用不锈钢或铜材制成圆形，D、升降机。

具体生产方法为：

1、把水冷坩埚置于升降机上，接通进水、出水管；

2、在水冷坩埚内装入50mm底料，压实压平，再在底料上装100mm的二氧化锆原料，压实压平；

3、用3根石墨电极按一定距离平行固定后，启动石墨电极下降按键，把电极放入坩埚内，使电极底端与坩埚内的原料平面相距5mm，并调整每根电极与坩埚内壁的距离，使其相同，再用石墨粉或石墨颗条放置于电极下方，使电极相互连接；

4、把中频电源的感应器装上连接好，调整感应器与坩埚外壁距离均匀，感应器底端与坩埚内底料上端在同一水平面；

5、将石墨电极与电源用导线连接好，并接通加热电源，此时，石墨电极之间通过石墨粉或石墨条放电，产生2700℃-3000℃高温电弧，对坩埚内的二氧化锆原料进行加热熔融；

7、当各电极下端的二氧化锆原料熔融相互连成一体时，接通中频加热电源，通过感应器对原料进一步加热熔融，或用电弧炉电源将所有二氧化锆原料熔融后再接通中频加热电源。当中频加热电源接通后，切断电弧炉加热电源并将石墨电极上升使其离开熔体和坩埚；

8、待全部二氧化锆原料熔融后，接通升降机电源，使坩埚按每小时4-10mm的速度下降，直至感应器最下端一圈离开坩埚内熔体平面，关闭加热电源和升降机电源；

9、待坩埚内熔体冷却至温度50℃时，打开熔体，即可得到所需的立方氧化锆单晶体。

Claims

1、一种生产立方氧化锆单晶体的新方法，其特征在于它是用电弧炉电源作为加热电源，熔融水冷坩埚内的二氧化锆原料，再与升降法拉晶工艺组合生产立方氧化锆单晶体的方法，具体步骤为：

(1)、把水冷坩埚置于升降机上，接通进水、出水管；

(2)、在水冷坩埚内装入50-100mm底料，再在底料上装50-150mm的二氧化锆原料；

(3)、用2-9根石墨电极按一定距离平行固定后，放入水冷坩埚，使电极底端与坩埚内的原料平面相距0-20mm，并在电极下方撒上石墨粉或石墨颗粒，也可放入石墨条或石墨块；

(4)、用导线将石墨电极与电弧炉加热电源连接好，接通加热电源使其产生高温电弧，对坩埚内的二氧化锆原料进行加热快速熔融；

(5)、把其它需熔融的二氧化锆原料分批分次加入坩埚内，加完为止；

(6)、待所有原料加热熔融后，接通升降机电源，使坩埚按每小时4-10mm的速度下降或使埚内石墨电极按每小时4-10mm的速度上升，直至石墨电极底端离开埚内熔体时，关闭加热电源和升降机电源；

(7)、待坩埚内熔体冷却至温度50℃时，打开埚内熔体，即可得到所需的立方氧化锆单晶体。

2、根据权利要求1所述的立方氧化锆单晶体的生产方法，其特征在于所用的电弧炉加热电源是交流电电弧炉加热电源或是直流电电弧炉加热电源，电压为20V-200V。

3、一种生产立方氧化锆单晶体的新方法，其特征在于它是用电弧炉电源与中频电源配合作加热电源，熔融水冷坩埚内的二氧化锆原料，再与升降法拉晶工艺组合生产立方氧化锆单晶体的方法，具体生产方法为：

(1)、把水冷坩埚置于升降机上，接通进水、出水管；

(3)、用2-9根石墨电极按一定距离平行固定后，放入水冷坩埚，使电极底端与坩埚内的原料平面相距0-20mm，并在电极之间撒上石墨粉或石墨颗粒，或放入石墨条或石墨块；

(4)、把中频电源感应器装上连接好，调整感应器与坩埚外壁距离均匀，感应器底端与坩埚内底料上端在同一水平面；

(5)、将石墨电极与电弧炉加热电源用导线连接好，接通加热电源使其产生高温电弧，对坩埚内的二氧化锆原料进行加热熔融；

(6)、把其它需熔融的二氧化锆原料分批分次加入坩埚内，加完为止；

(7)、当各电极下端的二氧化锆原料熔融相互连成一体时，接通中频加热电源，通过感应器对原料进行加热熔融，或用电弧加热电源将全部原料熔融后再接通中频加热电源；当中频加热电源接通后，即切断电弧炉加热电源，并将石墨电极上升使其离开熔体和坩埚；

(8)、待全部二氧化锆原料原料熔融后，接通升降机电源，使坩埚按每小时按4-10mm的速度下降，或感应线圈上升，直至感应器最下端一圈离开埚内熔体平面，关闭加热电源和升降机电源；

(9)、待坩埚内熔体冷却至温度50℃时即可得到所需的立方氧化锆单晶体。

4、根据权利要求3所述的生产立方氧化锆单晶体的新方法，其特征在于所用的电弧炉加热电源是交流电电弧炉加热电源或是直流电电弧炉加热电源，电压为20V-200V。

5、根据权利要求3所述的生产立方氧化锆单晶体的新方法，其特征在于所用的中频加热电源是可控硅中频加热电源。