CN1912016A - 紫外屏蔽用纳米TiO2水分散浆液的制备方法 - Google Patents

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CN1912016A CN 200610021697 CN200610021697A CN1912016A CN 1912016 A CN1912016 A CN 1912016A CN 200610021697 CN200610021697 CN 200610021697 CN 200610021697 A CN200610021697 A CN 200610021697A CN 1912016 A CN1912016 A CN 1912016A
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杜剑桥
王兰武
许述林
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Abstract

本发明提供了一种紫外屏蔽用纳米TiO2水分散浆液的制备方法,该方法包括以下步骤:1)偏钛酸经H2SO4酸解、碱溶液中和洗涤、盐酸胶溶、碱溶液中和后制得纳米TiO2浆液;2)进行无机包膜;3)将包膜后的纳米TiO2浆液洗涤至无Cl和 SO4 ;4)打浆,并添加分散稳定剂;5)将浆液砂磨、乳化或超声波振荡后得到产品。本发明对没有经过干燥、煅烧而长大、团聚的纳米TiO2微粒进行包膜、分散,生产成本低、生产工艺简单、产品分散稳定性好、紫外屏蔽性能优越。本发明所制备的紫外屏蔽用纳米TiO2水分散浆液可以应用于化妆品、乳胶漆等防晒、耐候产品中。

Description

紫外屏蔽用纳米TiO2水分散浆液的制备方法
技术领域
本发明属于化工产品制备领域,特别是涉及一种紫外屏蔽用纳米TiO2水分散浆液的制备方法。
背景技术
纳米TiO2粉体在应用中的分散性是有效发挥其优越性能的关键,也是制约其产业发展的瓶颈。
中国专利CN00127426.0、CN01107105.2、CN97120161.7、CN97108439.4、CN01106611.3和CN200410022136.9都是以钛液为原料,经沉淀剂中和得正钛酸后,用不同的后续处理,如高温煅烧、一元无机酸胶溶、干燥等,制得金红石纳米TiO2。这些发明都需要经过干燥或煅烧,不但生产成本高,而且最终产品呈粉体状态,应用过程中分散难度大,不能充分发挥其优越的紫外屏蔽性能,紫外吸收较弱,如图1所示。
文献《纳米级TiO2包硅过程及形成机理研究》(《河北师范大学(自然学版)》Vol.26,2002年,NO.6:598~601)、文献《纳米TiO2的氧化铝表面改性及表征》(《兵器材料科学与工程》Vol.27,2004年,NO.3:46~49)、文献《纳米TiO2的表面改性研究》(《化工时刊》Vol.18,2004年,NO.4:25~27)都分别采用氧化硅、氧化铝、硅烷偶联剂对纳米TiO2粉体进行表面处理,以提高其分散性。这些方法虽然能一定程度地改善纳米TiO2粉体的分散性,但最终产品还是呈粉体状态,改变不了由毛细现象和表面张力引起的团聚,仍然不能较好地提高其分散性。
文献《纳米TiO2在水中分散性能的研究》(《化工进展》Vol.22,2003年,NO.10:1095~1097)采用三聚磷酸钠、六偏磷酸钠、Y15(聚丙烯酸铵盐)、O18(聚丙烯酸钠盐)、O14(聚丙烯酸铵盐)来提高纳米TiO2粉体在水中的分散性。这种通过添加高分子分散剂或无机分散剂的方法能够提高纳米TiO2的分散性,但由于直接分散的是粉体,所以导致其分散效果不好,其最高的“分散粉体质量分数”才接近40%。
美国专利5840111公开了一种以硫酸氧钛为原料,与碱混合得纳米TiO2溶胶,再用一元酸絮凝,最后用有机酸或无机酸再溶即得纳米TiO2溶胶。该溶胶存在三个明显的缺点:1)稳定性较差,随着时间的推移或温度的变化,透明溶胶将逐渐析出沉淀;2)溶胶呈较强的酸性,其应用领域和用量将受到一定的限制;3)没有对纳米TiO2进行包膜后处理,容易光催化降解其有机成分,导致不良后果。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种成本低、工艺简单、产品分散稳定性好、紫外屏蔽性能优越的纳米TiO2水分散浆液的制备方法。
本发明解决技术问题所采用的解决方案是:紫外屏蔽用纳米TiO2水分散浆液的制备方法,该方法包括以下步骤:1)偏钛酸经H2SO4酸解、碱溶液中和洗涤、盐酸胶溶、碱溶液中和后制得纳米TiO2浆液;2)进行无机包膜;3)将包膜后的纳米TiO2浆液洗涤至无Cl-和SO4 -;4)打浆,并添加分散稳定剂;5)将浆液砂磨、乳化或超声波振荡后得到产品。
进一步的,步骤1)中所述的碱溶液为氨水、碳酸铵、碳酸氢铵、氢氧化钠、氢氧化钾中的一种或几种。
进一步的,步骤2)中所述的无机包膜是先包硅膜后包铝膜,其包膜量分别占TiO2含量的2~5wt%。
进一步的,步骤4)中所述打浆的浓度为TiO2含量小于或等于15wt%。
进一步的,步骤4)所述的分散稳定剂为水溶性硅油、保湿剂、稳定剂中的一种或几种。
进一步的,所述水溶性硅油为JT-708、YC2042、LHK-2161、DY-101系列,其添加量为TiO2的0.1~1.0wt%;所述稳定剂为corum 8006、聚丙烯酸钠FH-S,其添加量为TiO2的0.04~0.3wt%;所述保湿剂为聚乙二醇200或聚乙二醇400、甘油、丙二醇、1,3丁二醇,其添加量为TiO2的0.1~0.8wt%。
进一步的,步骤5)所述的将浆液砂磨、乳化或超声波振荡是:当步骤4)添加水溶性硅油时,步骤5)进行砂磨或乳化;当步骤4)添加稳定剂时,步骤5)进行乳化或超声;当步骤4)添加保湿剂时,步骤5)进行乳化或超声。
本发明的有益效果是:针对纳米TiO2粉体难分散的现状,避免直接对其分散,转而对没有经过干燥、煅烧而长大、团聚的纳米TiO2微粒进行包膜、分散。这不但能降低生产成本,而且又避免了直接分散纳米粉体的难题,生产工艺简单、产品分散稳定性好、紫外屏蔽性能优越。本发明所制备的紫外屏蔽用纳米TiO2水分散浆液可以应用于化妆品、乳胶漆等防晒、耐候产品中。
附图说明
图1是现有的纳米TiO2水分散浆液的紫外吸收谱图。
图2是实施例1的纳米TiO2水分散浆液的紫外吸收谱图。
图3是实施例2的纳米TiO2水分散浆液的紫外吸收谱图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明。
实施例1:
偏钛酸经H2SO4酸解、氢氧化钠溶液中和洗涤、盐酸胶溶、氨水中和后制得纳米TiO2浆液,进行无机包膜,其包膜量分别为氧化硅占TiO2的3wt%、氧化铝占TiO2的4wt%,洗涤至无Cl-和SO4 -后,按TiO2浓度为10.0wt%打浆,按TiO2的0.1wt%添加JT-708后砂磨5~20min,再按TiO2的0.04wt%添加聚丙烯酸钠FH-S并乳化10~20min,最后按TiO2的0.8wt%添加聚乙二醇200,在超声波中振荡10~20min,即得紫外屏蔽用纳米TiO2水分散浆液。
所得浆液流动性好,其稳定性为30天内液面没有明显的分层现象,紫外吸收性好,从200nm~500nm均有吸收,且吸收强,如图2所示。
实施例2:
偏钛酸经H2SO4酸解、氨水中和洗涤、盐酸胶溶、氢氧化钠溶液中和后制得纳米TiO2浆液,进行无机包膜,其包膜量分别为氧化硅占TiO2的4wt%、氧化铝占TiO2的5wt%,洗涤至无Cl-和SO4 -后,按TiO2浓度为15.0wt%打浆,按TiO2的0.5wt%添加YC2042后砂磨5~20min,再按TiO2的0.2wt%添加corum 8006并乳化10~20min,最后按TiO2的0.1wt%添加聚乙二醇400,在超声波中振荡10~20min,即得紫外屏蔽用纳米TiO2水分散浆液。
所得浆液呈膏状,其稳定性为30天内液面没有明显的分层现象,紫外吸收性好,从200nm~500nm均有强的吸收,如图3所示。
实施例3:
偏钛酸经H2SO4酸解、氢氧化钾溶液中和洗涤、盐酸胶溶、氢氧化钠溶液中和后制得纳米TiO2浆液,进行无机包膜,其包膜量分别为氧化硅占TiO2的4wt%、氧化铝占TiO2的3wt%,洗涤至无Cl-和SO4 -后,按TiO2浓度为8.0wt%打浆,按TiO2的0.5wt%添加LHK-2161后砂磨5~20min,再按TiO2的0.2wt%添加甘油,在超声波中振荡10~20min,即得紫外屏蔽用纳米TiO2水分散浆液。
所得浆液流动性好,其稳定性为30天内液面没有明显的分层现象,紫外吸收性好,从200nm~500nm均有强的吸收。
实施例4:
偏钛酸经H2SO4酸解、碳酸铵溶液中和洗涤、盐酸胶溶、氢氧化钾溶液中和后制得纳米TiO2浆液,进行无机包膜,其包膜量分别为氧化硅占TiO2的2wt%、氧化铝占TiO2的3wt%,洗涤至无Cl-或SO4 -后,按TiO2浓度为13.5wt%打浆,按TiO2的1.0wt%添加DY-101后砂磨5~20min即得紫外屏蔽用纳米TiO2水分散浆液。
所得浆液呈膏状,其稳定性为30天内液面没有明显的分层现象,紫外吸收性好,从200nm~500nm均有强的吸收。
实施例5:
偏钛酸经H2SO4酸解、碳酸氢铵溶液中和洗涤、盐酸胶溶、碳酸铵溶液中和后制得纳米TiO2浆液,进行无机包膜,其包膜量分别为氧化硅占TiO2的2wt%、氧化铝占TiO2的3wt%,洗涤至无Cl-或SO4 -后,按TiO2浓度为8.0wt%打浆,按TiO2的0.3wt%添加corum 8006后砂磨5~20min即得紫外屏蔽用纳米TiO2水分散浆液。
所得浆液呈膏状,其稳定性为30天内液面没有明显的分层现象,紫外吸收性好,从200nm~500nm均有强的吸收。

Claims (7)

1、紫外屏蔽用纳米TiO2水分散浆液的制备方法,其特征在于:该方法包括以下步骤:1)偏钛酸经H2SO4酸解、碱溶液中和洗涤、盐酸胶溶、碱溶液中和后制得纳米TiO2浆液;2)进行无机包膜;3)将包膜后的纳米TiO2浆液洗涤至无Cl-和SO4 -;4)打浆,并添加分散稳定剂;5)将浆液砂磨、乳化或超声波振荡后得到产品。
2、如权利要求1所述的紫外屏蔽用纳米TiO2水分散浆液的制备方法,其特征在于:步骤1)中所述的碱溶液为氨水、碳酸铵、碳酸氢铵、氢氧化钠、氢氧化钾中的一种或几种。
3、如权利要求1所述的紫外屏蔽用纳米TiO2水分散浆液的制备方法,其特征在于:步骤2)中所述的无机包膜是先包硅膜后包铝膜,其包膜量分别占TiO2含量的2~5wt%。
4、如权利要求1所述的紫外屏蔽用纳米TiO2水分散浆液的制备方法,其特征在于:步骤4)中所述打浆的浓度为TiO2含量小于或等于15wt%。
5、如权利要求1所述的紫外屏蔽用纳米TiO2水分散浆液的制备方法,其特征在于:步骤4)所述的分散稳定剂为水溶性硅油、保湿剂、稳定剂中的一种或几种。
6、如权利要求5所述的紫外屏蔽用纳米TiO2水分散浆液的制备方法,其特征在于:所述水溶性硅油为JT-708、YC2042、LHK-2161、DY-101系列,其添加量为TiO2的0.1~1.0wt%;所述稳定剂为corum 8006、聚丙烯酸钠FH-S,其添加量为TiO2的0.04~0.3wt%;所述保湿剂为聚乙二醇200或聚乙二醇400、甘油、丙二醇、1,3丁二醇,其添加量为TiO2的0.1~0.8wt%。
7、如权利要求1所述的紫外屏蔽用纳米TiO2水分散浆液的制备方法,其特征在于:步骤5)所述的将浆液砂磨、乳化或超声波振荡是:当步骤4)添加水溶性硅油时,步骤5)进行砂磨或乳化;当步骤4)添加稳定剂时,步骤5)进行乳化或超声;当步骤4)添加保湿剂时,步骤5)进行乳化或超声。
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