CN1912016A - 紫外屏蔽用纳米TiO2水分散浆液的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种紫外屏蔽用纳米TiO2水分散浆液的制备方法，该方法包括以下步骤：1)偏钛酸经H2SO4酸解、碱溶液中和洗涤、盐酸胶溶、碱溶液中和后制得纳米TiO2浆液；2)进行无机包膜；3)将包膜后的纳米TiO2浆液洗涤至无Cl－和 SO4 －；4)打浆，并添加分散稳定剂；5)将浆液砂磨、乳化或超声波振荡后得到产品。本发明对没有经过干燥、煅烧而长大、团聚的纳米TiO2微粒进行包膜、分散，生产成本低、生产工艺简单、产品分散稳定性好、紫外屏蔽性能优越。本发明所制备的紫外屏蔽用纳米TiO2水分散浆液可以应用于化妆品、乳胶漆等防晒、耐候产品中。
Description
技术领域
本发明属于化工产品制备领域，特别是涉及一种紫外屏蔽用纳米TiO2水分散浆液的制备方法。
背景技术
纳米TiO2粉体在应用中的分散性是有效发挥其优越性能的关键，也是制约其产业发展的瓶颈。
中国专利CN00127426.0、CN01107105.2、CN97120161.7、CN97108439.4、CN01106611.3和CN200410022136.9都是以钛液为原料，经沉淀剂中和得正钛酸后，用不同的后续处理，如高温煅烧、一元无机酸胶溶、干燥等，制得金红石纳米TiO2。这些发明都需要经过干燥或煅烧，不但生产成本高，而且最终产品呈粉体状态，应用过程中分散难度大，不能充分发挥其优越的紫外屏蔽性能，紫外吸收较弱，如图1所示。
文献《纳米级TiO2包硅过程及形成机理研究》(《河北师范大学(自然学版)》Vol.26，2002年，NO.6：598~601)、文献《纳米TiO2的氧化铝表面改性及表征》(《兵器材料科学与工程》Vol.27，2004年，NO.3：46~49)、文献《纳米TiO2的表面改性研究》(《化工时刊》Vol.18，2004年，NO.4：25~27)都分别采用氧化硅、氧化铝、硅烷偶联剂对纳米TiO2粉体进行表面处理，以提高其分散性。这些方法虽然能一定程度地改善纳米TiO2粉体的分散性，但最终产品还是呈粉体状态，改变不了由毛细现象和表面张力引起的团聚，仍然不能较好地提高其分散性。
文献《纳米TiO2在水中分散性能的研究》(《化工进展》Vol.22，2003年，NO.10：1095~1097)采用三聚磷酸钠、六偏磷酸钠、Y15(聚丙烯酸铵盐)、O18(聚丙烯酸钠盐)、O14(聚丙烯酸铵盐)来提高纳米TiO2粉体在水中的分散性。这种通过添加高分子分散剂或无机分散剂的方法能够提高纳米TiO2的分散性，但由于直接分散的是粉体，所以导致其分散效果不好，其最高的“分散粉体质量分数”才接近40％。
美国专利5840111公开了一种以硫酸氧钛为原料，与碱混合得纳米TiO2溶胶，再用一元酸絮凝，最后用有机酸或无机酸再溶即得纳米TiO2溶胶。该溶胶存在三个明显的缺点：1)稳定性较差，随着时间的推移或温度的变化，透明溶胶将逐渐析出沉淀；2)溶胶呈较强的酸性，其应用领域和用量将受到一定的限制；3)没有对纳米TiO2进行包膜后处理，容易光催化降解其有机成分，导致不良后果。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种成本低、工艺简单、产品分散稳定性好、紫外屏蔽性能优越的纳米TiO2水分散浆液的制备方法。
本发明解决技术问题所采用的解决方案是：紫外屏蔽用纳米TiO2水分散浆液的制备方法，该方法包括以下步骤：1)偏钛酸经H2SO4酸解、碱溶液中和洗涤、盐酸胶溶、碱溶液中和后制得纳米TiO2浆液；2)进行无机包膜；3)将包膜后的纳米TiO2浆液洗涤至无Cl-和SO4 -；4)打浆，并添加分散稳定剂；5)将浆液砂磨、乳化或超声波振荡后得到产品。
进一步的，步骤1)中所述的碱溶液为氨水、碳酸铵、碳酸氢铵、氢氧化钠、氢氧化钾中的一种或几种。
进一步的，步骤2)中所述的无机包膜是先包硅膜后包铝膜，其包膜量分别占TiO2含量的2～5wt％。
进一步的，步骤4)中所述打浆的浓度为TiO2含量小于或等于15wt％。
进一步的，步骤4)所述的分散稳定剂为水溶性硅油、保湿剂、稳定剂中的一种或几种。
进一步的，所述水溶性硅油为JT-708、YC2042、LHK-2161、DY-101系列，其添加量为TiO2的0.1～1.0wt％；所述稳定剂为corum 8006、聚丙烯酸钠FH-S，其添加量为TiO2的0.04～0.3wt％；所述保湿剂为聚乙二醇200或聚乙二醇400、甘油、丙二醇、1，3丁二醇，其添加量为TiO2的0.1～0.8wt％。
进一步的，步骤5)所述的将浆液砂磨、乳化或超声波振荡是：当步骤4)添加水溶性硅油时，步骤5)进行砂磨或乳化；当步骤4)添加稳定剂时，步骤5)进行乳化或超声；当步骤4)添加保湿剂时，步骤5)进行乳化或超声。
本发明的有益效果是：针对纳米TiO2粉体难分散的现状，避免直接对其分散，转而对没有经过干燥、煅烧而长大、团聚的纳米TiO2微粒进行包膜、分散。这不但能降低生产成本，而且又避免了直接分散纳米粉体的难题，生产工艺简单、产品分散稳定性好、紫外屏蔽性能优越。本发明所制备的紫外屏蔽用纳米TiO2水分散浆液可以应用于化妆品、乳胶漆等防晒、耐候产品中。
附图说明
图1是现有的纳米TiO2水分散浆液的紫外吸收谱图。
图2是实施例1的纳米TiO2水分散浆液的紫外吸收谱图。
图3是实施例2的纳米TiO2水分散浆液的紫外吸收谱图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明。
实施例1：
偏钛酸经H2SO4酸解、氢氧化钠溶液中和洗涤、盐酸胶溶、氨水中和后制得纳米TiO2浆液，进行无机包膜，其包膜量分别为氧化硅占TiO2的3wt％、氧化铝占TiO2的4wt％，洗涤至无Cl-和SO4 -后，按TiO2浓度为10.0wt％打浆，按TiO2的0.1wt％添加JT-708后砂磨5～20min，再按TiO2的0.04wt％添加聚丙烯酸钠FH-S并乳化10～20min，最后按TiO2的0.8wt％添加聚乙二醇200，在超声波中振荡10～20min，即得紫外屏蔽用纳米TiO2水分散浆液。
所得浆液流动性好，其稳定性为30天内液面没有明显的分层现象，紫外吸收性好，从200nm～500nm均有吸收，且吸收强，如图2所示。
实施例2：
偏钛酸经H2SO4酸解、氨水中和洗涤、盐酸胶溶、氢氧化钠溶液中和后制得纳米TiO2浆液，进行无机包膜，其包膜量分别为氧化硅占TiO2的4wt％、氧化铝占TiO2的5wt％，洗涤至无Cl-和SO4 -后，按TiO2浓度为15.0wt％打浆，按TiO2的0.5wt％添加YC2042后砂磨5～20min，再按TiO2的0.2wt％添加corum 8006并乳化10～20min，最后按TiO2的0.1wt％添加聚乙二醇400，在超声波中振荡10～20min，即得紫外屏蔽用纳米TiO2水分散浆液。
所得浆液呈膏状，其稳定性为30天内液面没有明显的分层现象，紫外吸收性好，从200nm～500nm均有强的吸收，如图3所示。
实施例3：
偏钛酸经H2SO4酸解、氢氧化钾溶液中和洗涤、盐酸胶溶、氢氧化钠溶液中和后制得纳米TiO2浆液，进行无机包膜，其包膜量分别为氧化硅占TiO2的4wt％、氧化铝占TiO2的3wt％，洗涤至无Cl-和SO4 -后，按TiO2浓度为8.0wt％打浆，按TiO2的0.5wt％添加LHK-2161后砂磨5～20min，再按TiO2的0.2wt％添加甘油，在超声波中振荡10～20min，即得紫外屏蔽用纳米TiO2水分散浆液。
所得浆液流动性好，其稳定性为30天内液面没有明显的分层现象，紫外吸收性好，从200nm～500nm均有强的吸收。
实施例4：
偏钛酸经H2SO4酸解、碳酸铵溶液中和洗涤、盐酸胶溶、氢氧化钾溶液中和后制得纳米TiO2浆液，进行无机包膜，其包膜量分别为氧化硅占TiO2的2wt％、氧化铝占TiO2的3wt％，洗涤至无Cl-或SO4 -后，按TiO2浓度为13.5wt％打浆，按TiO2的1.0wt％添加DY-101后砂磨5～20min即得紫外屏蔽用纳米TiO2水分散浆液。
所得浆液呈膏状，其稳定性为30天内液面没有明显的分层现象，紫外吸收性好，从200nm～500nm均有强的吸收。
实施例5：
偏钛酸经H2SO4酸解、碳酸氢铵溶液中和洗涤、盐酸胶溶、碳酸铵溶液中和后制得纳米TiO2浆液，进行无机包膜，其包膜量分别为氧化硅占TiO2的2wt％、氧化铝占TiO2的3wt％，洗涤至无Cl-或SO4 -后，按TiO2浓度为8.0wt％打浆，按TiO2的0.3wt％添加corum 8006后砂磨5～20min即得紫外屏蔽用纳米TiO2水分散浆液。
所得浆液呈膏状，其稳定性为30天内液面没有明显的分层现象，紫外吸收性好，从200nm～500nm均有强的吸收。
Claims (7)
1、紫外屏蔽用纳米TiO2水分散浆液的制备方法，其特征在于：该方法包括以下步骤：1)偏钛酸经H2SO4酸解、碱溶液中和洗涤、盐酸胶溶、碱溶液中和后制得纳米TiO2浆液；2)进行无机包膜；3)将包膜后的纳米TiO2浆液洗涤至无Cl-和SO4 -；4)打浆，并添加分散稳定剂；5)将浆液砂磨、乳化或超声波振荡后得到产品。
2、如权利要求1所述的紫外屏蔽用纳米TiO2水分散浆液的制备方法，其特征在于：步骤1)中所述的碱溶液为氨水、碳酸铵、碳酸氢铵、氢氧化钠、氢氧化钾中的一种或几种。
3、如权利要求1所述的紫外屏蔽用纳米TiO2水分散浆液的制备方法，其特征在于：步骤2)中所述的无机包膜是先包硅膜后包铝膜，其包膜量分别占TiO2含量的2～5wt％。
4、如权利要求1所述的紫外屏蔽用纳米TiO2水分散浆液的制备方法，其特征在于：步骤4)中所述打浆的浓度为TiO2含量小于或等于15wt％。
5、如权利要求1所述的紫外屏蔽用纳米TiO2水分散浆液的制备方法，其特征在于：步骤4)所述的分散稳定剂为水溶性硅油、保湿剂、稳定剂中的一种或几种。
6、如权利要求5所述的紫外屏蔽用纳米TiO2水分散浆液的制备方法，其特征在于：所述水溶性硅油为JT-708、YC2042、LHK-2161、DY-101系列，其添加量为TiO2的0.1～1.0wt％；所述稳定剂为corum 8006、聚丙烯酸钠FH-S，其添加量为TiO2的0.04～0.3wt％；所述保湿剂为聚乙二醇200或聚乙二醇400、甘油、丙二醇、1，3丁二醇，其添加量为TiO2的0.1～0.8wt％。
7、如权利要求1所述的紫外屏蔽用纳米TiO2水分散浆液的制备方法，其特征在于：步骤5)所述的将浆液砂磨、乳化或超声波振荡是：当步骤4)添加水溶性硅油时，步骤5)进行砂磨或乳化；当步骤4)添加稳定剂时，步骤5)进行乳化或超声；当步骤4)添加保湿剂时，步骤5)进行乳化或超声。
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| CN106517322A (zh) * | 2016-10-20 | 2017-03-22 | 上海江沪实业有限公司 | 一种丙纶纤维用二氧化钛及其制备方法 |
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2006
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