CN1906242B - 多相纤维材料和组合物、其制造方法和用途 - Google Patents

多相纤维材料和组合物、其制造方法和用途 Download PDF

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Abstract

本文公开了纤维前组合物，其包括：a)具有第一熔点的第一纤维成分；b)具有第二熔点的第二纤维成分；和c)胶凝剂，其将第一纤维成分或者第二纤维成分的至少一种溶剂化，其中，所述胶凝剂显著地降低组合物中任何一种组分的共聚合。本文还公开了一种纤维，其包括：a)至少两种酰胺-基聚合物，每种具有熔点，其中一种酰胺-基聚合物的熔点与第二种酰胺-基聚合物的熔点不同；和b)胶凝剂，其与所述酰胺-基聚合物的至少一种是相容的，其中所述纤维具有两个可区别的熔点，其基本上类似于所述酰胺-基聚合物的每种的熔点。本文公开了生产纤维前组合物的方法，其包括：a)提供具有第一熔点的第一纤维成分；b)提供具有第二熔点的第二纤维成分，其中第一熔点和第二熔点是不同的；c)提供至少一种胶凝剂；和d)将第一成分、第二成分和至少一种胶凝剂混合，使得组合物具有足够的粘度和足够的熔体强度，因此其能够被纺丝形成纤维，并且纤维的第一熔点和第二熔点基本上类似于在混合之前的它们的原始值。

Description

多相纤维材料和组合物、其制造方法和用途
技术领域
本发明主题的技术领域是多相纤维前材料和纤维材料和组合物、纤维产品、纱产品和地毯产品、它们的制造方法和用途。
背景技术
供消费者使用的纤维，特别是引入纱、地毯产品和织物/纺织品中的纤维，其美学和性能方面的改进是一直受到关注的。这些改进可能涉及外观保持性、质地和表面形状、柔软性和地板磨损性能。还对纤维和纤维产品进行评估，以确定是否存在更有效的和成本有效的制造工艺和设备。
可被用于生产地毯产品例如全室地毯、小地毯和垫子的纤维，在它们被引入地毯产品并且为使用该地毯产品的空间提供希望的“外观”时，为了提供某种纱质地而被改性和在有些情况下被改进。在设计地毯纤维材料和地毯产品中出现的另外的问题是日常和长期性能以及外观。
用来改性织物质地的一种方法是将具有混合的旦尼尔的纤维引入织物产品。旦尼尔(或者纤维旦尼尔)是特定纤维的物理性质，并且可以被定义为：“直接法纱线纤度测量，其是9,000米纱的重量(克)。因此，旦尼尔越高，纱越粗。典型的尼龙地毯纤维具有15-18旦尼尔/长丝。”(参考www.fabrica.com：织物和地毯术语词汇表)用来改性纤维和得到的地毯或者纺织产品的另一种方法是不仅引入具有混合的旦尼尔的纤维，而且引入混合的光泽，例如在共同拥有的美国专利申请系列号：10/602459中描述的纤维和地毯产品，该专利申请的全部内容在此引入作为参考文献。
改善地毯产品的美观性的另一种与混合的旦尼尔方法有关的方法是引入两种纤维类型-例如低熔融连续(少量)纤维和膨化连续长丝(BCF)主体纤维。然而，为了产生具有改善的尖头、表面和质地的较软的地毯，所述少量的纤维的浓度需要降低。低熔融连续少量纤维的浓度的降低可能是困难的，因为该浓度最终被所述少量纤维的旦尼尔限制。在常规的低熔融/主体纤维产品中，低熔融连续纤维具有大约20-40旦尼尔的纱旦尼尔数，并且取决于主体纤维的旦尼尔，该低熔融纤维成分可能极大地影响得到的纤维和/或得到的地毯产品的最终性能。传统地，地毯纱旦尼尔介于1000到1500之间。
己内酰胺和尼龙化合物各自使用相同的化合物(即己内酰胺/己内酰胺或者尼龙/尼龙)，借助于双螺杆挤压机中的阴离子聚合被单独地聚合，然后测试剩余单体含量和热/机械性能；然而，在两种方法中，没有混合的单体的阴离子聚合，该聚合过程不导致能够借助于任何手段(包括挤出)进行加工的纤维前凝胶组合物，没有纤维前分散体，并且没有迹象表明机械强度或者热强度通过单一的单体/双螺杆挤压机混合过程而改善。(参考Antec’93会议论文集，New Orleans，1993年5月9-13日，第1卷，第470-473页；和Antec′94会议论文集，San Francisco，CA，1994年5月1-5日，第1卷，第116-22页)
因此，所希望的是生产多相纤维前和/或纤维材料和/或组合物，其a)具有足够的粘度和适合的熔体强度，使得其能够被纺丝形成纤维或者纱，b)能够通过任何加工方法加工，包括挤出，c)能够被引入纤维、纱、纺织品和/或地毯产品的生产，d)允许降低低熔融材料组分的浓度或者影响，而不被特定的纤维旦尼尔限制，e)将包括至少两种分散的组分，并且具有至少两个确定的和可区分的熔点，和f)将产生具有两个熔点的组合物、纤维和/或产品，借此主要地通过在共混和加工步骤期间最小化/防止共聚合而使具有较低熔点的成分的熔融温度得到保持。
发明内容
本文公开了纤维前组合物，其包含：a)具有第一熔点的第一纤维成分；b)具有第二熔点的第二纤维成分；和c)胶凝剂，其将第一纤维成分或者第二纤维成分的至少一种溶剂化，其中，所述胶凝剂显著地降低组合物中任何一种组分的共聚合。
本文还公开了一种纤维，其包含：a)至少两种酰胺-基聚合物，每种具有熔点，其中一种酰胺-基聚合物的熔点与第二种酰胺-基聚合物的熔点不同；和b)胶凝剂，其与所述酰胺-基聚合物的至少一种是相容的，其中所述纤维具有两个可区别的熔点，其基本上类似于所述酰胺-基聚合物的每种的熔点。
本文公开了生产纤维前组合物的方法，其包括：a)提供具有第一熔点的第一纤维成分；b)提供具有第二熔点的第二纤维成分，其中第一熔点和第二熔点是不同的；c)提供至少一种胶凝剂；和d)将第一成分、第二成分和至少一种胶凝剂混合，使得组合物具有足够的粘度和足够的熔体强度，因此其能够被纺丝形成纤维，并且纤维的第一熔点和第二熔点基本上类似于在混合之前的它们的原始值。
附图说明
图1显示了收集的数据，其涉及粘结相熔融的开始和内酰胺浓度。
图2显示了收集的数据，其涉及粘结相熔融的开始和内酰胺浓度。
图3显示了收集的数据，其涉及粘结相熔融的开始和内酰胺浓度。
图4显示了收集的数据，其涉及粘结相熔融的开始和内酰胺浓度。
图5显示了收集的数据，其涉及粘结相熔融的开始和内酰胺浓度。
图6显示了收集的数据，其涉及粘结相熔融的开始和内酰胺浓度。
图7显示了收集的数据，其涉及粘结相熔融的开始和内酰胺浓度。
图8显示了收集的数据，其涉及粘结相熔融的开始和内酰胺浓度。
图9显示了收集的数据，其涉及粘结相熔融的开始和内酰胺浓度。
图10显示了收集的数据，其涉及粘结相熔融的开始和内酰胺浓度。
图11显示了收集的数据，其涉及粘结相熔融的开始和内酰胺浓度。
图12显示了收集的数据，其涉及粘结相熔融的开始和内酰胺浓度。
图13显示了收集的数据，其涉及粘结相熔融的开始和内酰胺浓度。
图14显示了收集的数据，其涉及粘结相熔融的开始和内酰胺浓度。
图15显示了收集的数据，其涉及粘结相熔融的开始和内酰胺浓度。
图16显示了收集的数据，其涉及粘结相熔融的开始和内酰胺浓度。
图17显示了收集的数据，其涉及纤维强度。
图18显示了收集的数据，其涉及纤维强度。
图19显示了收集的数据，其涉及纤维强度。
图20显示了对于考虑的本文主题的实施方案所收集的XRD数据。
图21显示了收集的数据，其涉及考虑的本文主题的实施方案的％UE。
图22显示了收集的数据，其涉及考虑的本文主题的实施方案的％UE。
图23显示了收集的数据，其涉及考虑的本文主题的实施方案的％UE。
图24显示了收集的数据，其涉及考虑的本文主题的实施方案中的熔点对工艺浓度。
图25显示了对于考虑的本文主题的实施方案所收集的XRD数据。
图26显示了对于考虑的本文主题的实施方案所收集的XRD数据。
图27显示了对于考虑的本文主题的实施方案所收集的XRD数据。
详细说明
已经生产了多相纤维前和/或纤维材料和/或组合物，其a)具有足够的粘度和适合的熔体强度，使得其能够被纺丝形成纤维或者纱，b)能够通过任何加工方法加工，包括挤出，c)能够被引入纤维、纱、纺织品和/或地毯产品的生产，d)允许降低低熔融材料组分的浓度或者影响，而不被特定的纤维旦尼尔限制，e)包含至少两个分散组分并且具有至少两个确定的和可区别的熔点，和f)能够生产组合物、纤维和/或产品，其具有至少两个组分，每个组分具有不同的熔点，借此通过在共混和加工步骤期间最小化/防止共聚合而基本地保持具有较低熔点的成分的熔融温度。这些纤维前和纤维材料和/或组合物还能够在等于或低于尼龙纤维产品的常规加工温度的温度下被加工。
在某些实施方案中，制备了多相纤维前和/或纤维凝胶-纺丝组合物和/或材料，通过使聚合物分子在纤维中更有利地取向而能够控制拉伸的纤维的性能。控制分子取向能够获得提高的拉伸强度和纤维物理性能的总的改进。此外，一旦成型后，可以从纺丝纤维中除去和回收至少部分的所述至少一种胶凝剂。实施方案之一的纤维前凝胶组合物的形成还描述在共同拥有的美国应用申请中，其名称为“纤维前凝胶材料和组合物，其制造方法和用途(系列号尚未分配)，其已经被同时申请，并且如此引入其全部内容作为参考文献。
为了生产能够被成型形成凝胶纺丝纤维的纤维前组合物、分散体和/或材料，考虑的纤维前组合物包含：a)具有第一熔点的第一纤维成分；b)具有第二熔点的第二纤维成分；和c)胶凝剂，其使第一纤维成分或者第二纤维成分的至少一种溶剂化，同时最小化和/或防止第一成分与第二成分或者任何一种单独组分与本身(例如，第一成分-第一成分分子间或者分子内聚合)的共聚合。在其他的实施方案中，在将第一纤维成分、第二纤维成分和至少一种胶凝剂混合时，所述至少一种胶凝剂的加入形成了凝胶组合物，其具有足够的粘度和足够的熔体强度，使得所述组合物可以被纺丝形成纤维。
在此，应当理解，除非另有说明，在说明书和权利要求中使用的所有表示成分、组分、相互作用条件等等的量的数字被理解为在所有情况下是被术语“大约”修饰的。因此，除非相反地指明，在说明书和所附权利要求中提出的数字参数是近似值，其可以根据在此提出的主题所希望获得的性能而变化。至少，而不是试图限制权利要求范围的等同原则的应用，每个数字参数应该至少按照报道的有效数字的数目以及通过应用普通的舍入技术来解释。尽管阐述在此提出的主题的宽范围的数值范围和参数是近似值，但是在特定的实施例中提出的数值是被尽可能精密地报告的。然而，任何数值固有地包含某些必然地来自其相应的试验测定中所存在的标准偏差的误差。
第一纤维成分和第二纤维成分是形成纤维前组合物、分散体和/或材料的出发点，并且两种物质的混合物可以被表征为“粘合剂合金纤维”或者“合金混合物”。应当理解，第一纤维成分和第二纤维成分可以包含任何适合的单体、聚合物或者部分，只要每种单独的成分或者两种混合的成分能够被用作纤维材料，特别是在纱产品、织物/纺织品和/或地毯产品中的纤维材料。
在一个实施方案中，第一纤维成分可以包含至少一种酰胺-基化合物和/或聚酰胺-基化合物，并且第二纤维成分可以包含至少一种第二酰胺-基化合物和/或聚酰胺-基化合物。正如在此使用的，术语“化合物”指具有恒定的组成的物质，其可以通过化学方法分解为元素。聚酰胺和聚酰胺-基化合物，顾名思义，是包含酰胺单体的聚合物。几种考虑的聚酰胺-基化合物包括尼龙-6、尼龙-6，6、“尼龙-6，6，6”(尼龙-6/尼龙-6，6共聚物)和/或尼龙-12。
酰胺是一类重要的含氮化合物和单体，其被用作生产聚合物、纺织品、塑料和粘合剂的中间体和/或原料。酰胺单体一般地由以下通式表示：
Figure S04840598120060724D000061
其中，R是烷基基团、芳基基团、环状的烷基基团、烯基基团、芳基亚烷基基团或者可以作为酰胺化合物的一部分使用的任何其他适当的基团。
正如在此使用的，术语“单体”一般地指任何能够与本身或者化学上不同的化合物以重复的方式形成共价键的化合物。在单体之间形成的重复的键导致线性、支化、超支化或者三维产品。此外，单体可以本身包含重复的构成结构，并且当聚合时，由这样的单体形成的聚合物被称为“嵌段聚合物”。单体的重均分子量可以在大约40道尔顿到20000道尔顿之间极大地变化。然而，特别是当单体包含重复的构成结构时，单体可以具有甚至更高的分子量。单体还可以包含附加的基团，例如用于交联、放射性标记和/或化学或者环境保护的基团。
术语“烷基”在此用来指支链或者直链饱和烃基团或者1到24个碳原子的取代基，例如甲基、乙基、正丙基、异丙基、正丁基、异丁基、叔丁基、辛基、癸基、十四基、十六基、二十烷基、二十四基等等。在某些实施方案中，考虑的烷基基团包含1到12个碳原子。术语“环状的烷基”指结构的特征在于具有一个或多个闭环的烷基化合物。环状的烷基取决于存在于化合物中的环的数目，可以是单、双、三或者多环的。术语“芳基”在此用来指5到7个碳原子的单环芳族物质或者由5到7个碳原子的单环芳族物质构成的化合物，并且通常是苯基、萘基、菲基、蒽基等等。任选地，这些基团被一到四个、更优选一到两个烷基、烷氧基、羟基和/或硝基取代基取代。
术语“烯基”在此用来指包含2到24个碳原子和至少一个双键的支链或者直链烃链。在此优选的烯基基团包含1到12个碳原子。术语“烷氧基”在此用来指通过单一的末端醚键结合的烷基基团；即烷氧基基团可以被定义为-OR，其中R是烷基基团，如以上定义的。术语“芳基亚烷基”在此用来指包含亚烷基和单环芳基物质两者的部分，在亚烷基部分中通常包含少于大约12个碳原子，并且其中芳基取代基通过亚烷基连接基团被键接到所考虑的结构上。示例性的芳基亚烷基基团具有结构-(CH2)j-Ar，其中“j”是1到6范围内的整数，并且其中“Ar”是芳基物质。
第一纤维成分具有第一熔点，并且第二纤维成分具有第二熔点，并且应当理解，第一熔点和第二熔点彼此不同。
熔点可以通过任何可利用的方法测定，包括差示扫描量热法(DSC)，其被用于本发明并且示于实施例部分中。还应理解，在纤维被成型之前和在纤维被成型/纺丝之后，所述至少两个熔点是同一纤维前组合物和/或同一纤维所具有的。
在另外的实施方案中，可以将至少一种附加的纤维成分加入纤维前组合物和/或分散体，其中所述至少一种附加的纤维成分具有至少一个附加的熔点，其可以测定地不同于第一熔点和第二熔点两者。
提供了至少一种胶凝剂，其与第一或者第二纤维成分、至少一种聚酰胺-基或者至少一种酰胺-基化合物混合和/或共混，以便形成考虑的纤维前组合物和/或分散体。所述至少一种胶凝剂可以包括任何适合的溶剂，其a)可以将第一或者第二纤维成分溶剂化并且与第一或者第二纤维成分相容，和b)至少部分地与纤维前组合物中的另外的纤维成分相容。正如提到的，适合的胶凝剂是与第一或者第二纤维成分相容的那种。术语“相容的”指胶凝剂不对纤维前组合物产生任何消极影响，例如使一种成分“变湿”，与第一或者第二纤维成分(或者附加的成分)反应，使分散体“不可纺”，使“低熔点”成分进入组合物而不能保持其低熔点，在分散体中在任何成分之间或者成分当中诱导共聚合，以及任何这些消极影响的组合。
在某些实施方案中，特别是其中第一纤维成分和第二纤维成分包括酰胺-基化合物的实施方案中，胶凝剂包括内酰胺。应当理解，内酰胺是适合的胶凝剂，因为在其中第一纤维成分和第二纤维成分包括酰胺-基化合物的实施方案中，内酰胺与第一纤维成分或者第二纤维成分的至少一种是非常相容的，并且与另外的纤维成分是至少部分地相容的。
在另外的实施方案中，内酰胺-基胶凝剂包括己内酰胺，例如ε-己内酰胺。ε-己内酰胺，亦称氨基己酸内酰胺和2-氧代六亚甲基亚胺，是以薄片和熔融形式生产的化合物，并且主要地用于制造尼龙-6和尼龙-6，6，6产品，例如那些在此考虑的产品，或者其他的合成纤维、塑料、硬纤维、薄膜、涂料、合成革、增塑剂和漆料。已内酰胺还可以被用作聚氨酯的交联剂和用于合成氨基酸赖氨酸。考虑的内酰胺制备方法显示在本文实施例1中。
酰胺，例如己内酰胺，还可以通过酮与羟胺反应制备肟，然后利用肟的酸催化重排，通常称为贝克曼重排，形成酰胺来生产。商业质量己内酰胺可以通过在美国专利申请系列号：10/251335(2002年9月21日申请)中描述的方法生产，该专利申请是共同拥有的，并且在此引入其全部内容。
所述至少一种胶凝剂可以以相对于其他的组合物/分散体成分任何适合的重量百分数加入，只要胶凝剂的加入有助于生产纤维前组合物/分散体。在考虑的实施方案中，所述至少一种胶凝剂占所述组合物/分散体的少于50重量百分数。在另一个考虑的实施方案中，所述至少一种胶凝剂占所述组合物/分散体的少于40重量百分数。在又一个考虑的实施方案中，所述至少一种胶凝剂占所述组合物/分散体的少于30重量百分数。在另外的考虑的实施方案中，所述至少一种胶凝剂占所述组合物/分散体的少于20重量百分数。在另外的考虑的实施方案中，所述至少一种胶凝剂占所述组合物/分散体的少于10重量百分数。此外，在某些考虑的实施方案中，所述至少一种胶凝剂占组合物/分散体的少于5重量百分数。
一旦形成了纤维前组合物/分散体，所述组合物/分散体可以被挤出通过适合的模头或者喷丝板，以生产“次要的”纤维。应当理解，得到的纤维将包括第一纤维成分，其具有并且保持第一熔点(处于或接近其最初的熔点)，和第二纤维成分，其具有并且保持第二熔点(处于或者接近其最初的熔点)，借此通过加入胶凝剂，任何或者所有成分之间的共聚合已经被最小化和/或完全地防止。然后次要的纤维可以与“主体”纤维或者膨化连续长丝(BCF)“主体”纤维结合，以产生地毯产品，其与用常规的包含100％低熔融共聚物的低熔融纤维制成的常规地毯产品相比是较软的，并且具有改善的尖头、表面和质地，这与不加入低熔融纤维制造的常规地毯产品不同。这些常规的熔融-共混聚合物纤维一般具有显著的和不希望的共聚合，使得低熔融聚合物的熔点随着较高熔点聚合物的量的提高而提高。这些纤维不会在最初的低熔融聚合物的温度熔融和粘接，并且因此如果在相同的温度下热处理，得到的地毯不具有美学效果。
此外，生产纤维前组合物和/或分散体的方法包括：a)提供具有第一熔点的第一纤维成分；b)提供具有第二熔点的第二纤维成分，其中第一熔点和第二熔点是不同的；c)提供至少一种胶凝剂；和d)将第一纤维成分、第二纤维成分和至少一种胶凝剂混合，使得组合物具有足够的粘度和足够的熔体强度，因此其可以被纺丝形成纤维，同时最小化和/或防止了任何成分之间的共聚合。一旦形成了纤维前组合物和/或分散体，其可以被成型为纤维，该纤维可以随后与主体纤维结合形成纱，然后形成具有改善的尖头、表面和质地的地毯产品。
第一纤维成分、第二纤维成分、至少一种胶凝剂和/或至少一种附加的成分和/或胶凝剂可以通过任何适合的方法提供，包括a)从供应商或者纺织厂购买至少某些的第一纤维成分、第二纤维成分、至少一种胶凝剂和/或至少一种附加的成分和/或胶凝剂；b)使用由其他市源提供的化学品在内部制备或者生产至少某些的第一纤维成分、第二纤维成分、至少一种胶凝剂和/或至少一种附加的成分和/或胶凝剂，和/或c)使用同样是在内部或者在现场生产或者提供的化学品在内部制备或者生产至少某些的第一纤维成分、第二纤维成分、至少一种胶凝剂和/或至少一种附加的成分和/或胶凝剂。
在形成所考虑的纤维前组合物、凝胶-纺丝纤维材料、纱产品和/或地毯产品期间或者之后，热能可以被施加到所述材料和/或产品上，其中所述热能包括等于或高于较高熔点成分、纤维和/或其他热-活性较高的熔点成分的熔点的温度。所述热能可以被用于活化至少某些的所述许多纤维。在某些实施方案中，活化纤维包括在至少某些的所述许多纤维和至少一种其他组分之间形成化学键例如共价键、离子键或者氢键，和/或物理的粘接例如粘合。然而，应该理解，热能不会诱导在所述次要的纤维或者纤维前组合物中的任何成分之间的共聚合。还应该理解，与被施加的热能的温度无关-无论低于、处于或高于较高熔点纤维成分的熔点-纤维前组合物和/或纤维产品继续保持至少两个明显的和可区别的熔点。
所述热能可以来自任何适合的源，包括扩大的/非点源，例如UV-VIS源，红外线源，热源，辐射的和对流的两者，或者微波源；或者电子源，例如电子枪或者等离子源。其他适合的能源包括电子束，以及处于非IR波长的辐射装置，包括X射线和γ射线。其他适合的能源包括振动源例如微波发射机。在优选的实施方案中，所述能源是扩展源。在更优选的实施方案中，所述能源是热源，例如大气压力强制通风机，其可以接着进行水蒸汽净化，或者加压的加捻-定型机。大气压力强制通风机的实例是
Figure S04840598120060724D000101
加捻-定型机。加压加捻-定型机的实例是那些高压釜型的，而且由
Figure S04840598120060724D000102
制造。
应当理解，热能可以被不断地施加或者以短脉冲施加。还考虑了热能可以在一定的温度范围内逐渐地和连续地施加，直到热能处在或高于纤维或者其他热-活性组分的熔点。例如，纤维材料和/或纱可以借助于大气压力强制通风机，在大约195℃的温度下加热大约60秒钟的停留时间，然后将处理的纤维材料和/或纱产品簇绒。热能还可以在粘合剂纤维和/或其他热-活性组分的熔点或以上立即施加，而没有任何匀变时间。还应该理解，低熔融聚合物相熔化的温度一般地取决于大气条件。例如，聚酰胺的熔点在水存在下降低。
在此考虑和描述的纤维前材料可以单独使用或者与其他材料和/或产品结合使用，以形成任何适合的产品，包括纺丝纤维产品，纱产品，织物产品和/或地毯产品。
实施例
实施例中所描述的纤维前组合物，纺丝和凝胶-纺丝纤维材料、纱产品、地毯产品和用于生产那些材料和产品的方法，仅仅用于说明性目的，并且不应该以任何方式限制本发明的范围。
实施例1-内酰胺的制备
在加盖的容器中，在对流烘箱中将四升己内酰胺熔融过夜。将内酰胺倒入5升3-颈蒸馏烧瓶中，其具有磁力搅拌棒和电加热套(顶部和底部套)。蒸馏塔具有真空夹套，包括29/42塔和10塔盘部分，5塔盘部分，分离蒸馏头和冷凝器。使用加热的水循环器将冷凝器保持在50℃。体系将压力从7毫米汞柱降低到4毫米汞柱。进行加热，使塔达到回流条件，并且保持30分钟。在使塔稳定化30分钟之后，启动蒸馏头分样器，4秒离开，和10秒钟回流。蒸馏出稍微少于1升的内酰胺。关闭加热，并且除去加热套，允许在所述5-升烧瓶中的内酰胺下降到90℃，然后停止体系上的真空。除去所述5-升烧瓶，并且将内酰胺倒入1-升nalgene烧杯，并且迅速地放入具有干燥氮气氛的手套箱。在冷却过夜之后，将结晶的内酰胺转移到塑料袋中，并且在手套箱中用锤子打碎成薄片。将内酰胺在氮气下贮藏在干燥手套箱内部，直到用于制备纤维前凝胶组合物。
实施例2-考虑的纤维前凝胶组合物的制备
将尼龙-6研磨成细粉，并且与内酰胺胶凝剂混合，其在这种情况下是己内酰胺。Braybender混合机被用来混合尼龙和己内酰胺，其速度为60RPM。加入时间大约5分钟，并且在所指出的温度下加料之后允许将凝胶混合15分钟。除去样品，同时使用黄铜擦净棍运转Braybender。然后在Willey磨中使用过程(course)筛网将样品研磨。使用有夹套的索氏抽提器将称量的每种研磨凝胶混合物萃取16+小时。使用折叠的#54纸过滤萃取液，并且漂洗到100毫升容量瓶中。用去离子水将萃取液补充到体积，然后借助于气相色谱法，使用聚乙二醇塔进行内酰胺％分析。
  凝胶混合物   BRAYBENDER温度   萃取的重量   体积   萃取液中内酰胺％   通过GC分析的凝胶中内酰胺％
  5％内酰胺   225   8.9041   100   0.2867   3.22
  10％内酰胺   220   9.0031   100   0.4204   4.67
  15％内酰胺   215   9.7892   100   0.9114   9.31
  20％内酰胺   210   8.6867   100   0.966   11.12
  30％内酰胺   205   8.7811   100   1.8124   20.64
  40％内酰胺   194   7.6208   100   2.3396   30.7
将得到的凝胶在双螺杆挤压机上进行凝胶纺丝。所述凝胶能够令人惊奇地很好地纺成纤维产品，并且纤维包能够在大多数常规的纺丝条件下制备。此外，可以看出，挤出机温度可以被降低到低于常规的纯聚合物的条件，假如所述凝胶组合物允许较低的挤出机压力。如下所示的表1-5给出了这些实施例中使用的几种纺丝条件的总结。
实施例3-考虑的纤维前组合物的制备
背景
在并捻期间将常规的粘合剂合金样品(22旦尼尔/12单丝的1-端)插入1202mp 2-合股纱，并且进行
Figure S04840598120060724D000121
热定形。在
Figure S04840598120060724D000122
热定形之后，纱的多重粘合(Plybond)测试没有显示任何粘合迹象。随后，将纱进行高压釜热定形，然后加工成绑扎(banded)地毯。使用任何常规的粘合剂合金样品，在地毯中没有观察到显著的美学效果。然而，在最低的尼龙/粘合剂比率下，对地毯手感存在轻微的影响(坚实性)，但是地毯中没有观察到质地或者表面变化。
该研究试验了组成上被改变的低熔融合金纤维(较高的工艺“粘合剂”和较高的内酰胺浓度)。研究的目的是发现一种合金组合物，其在热定形期间能够熔融并且在束纤内将纤维粘结在一起。主要的要求是，所述组合物必须是可熔纺的，并且具有可接受的纤维拉伸性能。
实验：
在双螺杆挤压机中将聚合物共混物混合，并且直接纺成纤维。对于所有评价的共混物，聚合物熔体温度等于或低于218℃，除了样品#9，其也在225℃下加工。油剂乳液是F-137-10(油剂类型F-137，具有10％乳液)。目标湿吸液率(WPU)是8％，并且实际的WPU是大约3.3-5.2％。BCF主体纤维是大约1100-1200变形旦尼尔，并且被随后加捻到至少5.75tpi，并且在簇绒之前进行
Figure S04840598120060724D000124
变形。
评价了以下组合物，并且将其纺成25旦尼尔/12长丝和50/12纤维束，如表6中所示：
  样品   TECHNIC(％)   尼龙-6(％)   内酰胺(％)
  1   70(840g)   20(240g)   10(120g)
  2   85(1020g)   5(60g)   10(120g)
  3   70(840g)   5(60g)   25(300g)
  4   75(900g)   10(120g)   15(180g)
  5   70(840g)   12.5(150g)   17.5(210g)
  6   77.5(930g)   5(60g)   17.5(210g)
  7   77.5(930g)   12.5(150g)   10(120g)
表6
在拉伸/变形之后和在混杂(commingling)之前，在拉伸和变形机器上将粘合剂纤维样品插入主体产品(1123mt)。将样品在258℃下Superba变形热定形。测试纱的多重粘合，并且加工成粘合地毯。
观察：
地毯美学评价：
  地毯ID   绑扎顺序   主体纤维   TPI(插入)   粘合剂(％)   尼龙(％)   内酰胺(％)   旦尼尔
  A   1   1123mt   5.75   0   100   0   25
  A   2   1123mt   5.75   70   20   10   25
  A   3   1123mt   5.75   70   12.5   17.5   25
  A   4   1123mt   5.75   77.5   12.5   10   25
  A   5   1123mt   5.75   75   10   15   25
  A   6   1123mt   5.75   100   0   0   20
  B   1   1123mt   5.75   0   100   0   25
  B   2   1123mt   5.75   70   12.5   17.5   50
  B   3   1123mt   5.75   77.5   12.5   10   50
  B   4   1123mt   5.75   75   10   15   50
  B   5   1123mt   5.75   77.5   5   17.5   50
  B   6   1123mt   5.75   85   5   10   50
表7
割绒地毯是第8规格号，每英寸缝针8，并且绒头高度是22/32″。将地毯染色和整理。将地毯带割开，并且主观地评价尖头/质地和手感。
等级如下：
手感评价：
柔软性            最坚硬
A1＝B1＜A4 ≤B2＝A3 ≤B4 ≤A2＝A5 ≤A6＜B3＜B5 ≤B6
{--------------希望的--------------}
尖头/质地评价：
低(最差)          高(最好)
A1＝B1 ≤A4 ≤B2＝B4 ≤A3＝A2＝B3 ≤A5＝B5＜A6＜B6
{---------------希望的----------------}
手感和尖头/质地最好的共混物看来接近于在样品A3和B4中观察到的那些。这些结果说明，尼龙-6、尼龙-6/6，6和内酰胺可以被共混在一起，形成多相纤维体系，并且当被插入主体纤维和随后热定形时，得到具有不同程度的手感和质地的地毯。得到的地毯的手感和尖头/质地是组合物的作用。
合金混合物中的内酰胺浓度可能对强度和极限伸长(UE)具有显著的不利影响。强度和UE随内酰胺浓度降低而提高。浓度为10％或者更小，就纤维物理性能而言，看来是最希望的。就拉伸性能而言，评价的在该范围内的最佳混合物组成是78-82％粘合剂聚合物，8-12％尼龙-6和＜10％内酰胺。
纤维熔融性能：
表8显示了纤维熔融测试的实验条件，包括显示每个样品ID(来自以上表6)。表9显示这些样品IDs的每个的DSC结果。
在聚酰胺合金中存在两个明显的聚合物相，正如由两个明显的熔点和多重双折射率转变所证明的。熔融峰的形状和位置随着组成和纺丝熔融温度而变化。
内酰胺浓度显著地影响粘合剂聚合物相的熔融开始点。当内酰胺浓度增加时，粘合剂相的熔融的开始点降低，如在该实施例和图1-6中观察到的。
内酰胺/尼龙-6的比率与粘合剂聚合物相的熔点高度相关。当该比率提高到高于1.5时，粘合剂相的熔点降低。这种熔点的降低可能与内酰胺相和其溶剂化作用对尼龙-6相的影响有关，其使熔融加工期间两个聚酰胺相的共聚合最小化。
粘合剂聚合物相的熔融峰的尖锐度(T熔融-T开始)随着内酰胺/粘合剂聚合物比率线性地变化。当内酰胺/粘合剂比率提高时粘合剂相熔融峰变宽。
当尼龙/粘合剂比率降低时，与对照纱(没有粘合剂)相比更强的多重粘合的数值增大。当尼龙/粘合剂比率降低时，将纱拉开需要的平均力也增加(非线性地)。正如所料，提高主体纤维中的粘合剂合金的束纤旦尼尔，增加了粘合的数值和将纱拉来需要的平均力。
在挤出之后保留在纤维中的内酰胺是最初加入量的大约50％(除存在于最初的尼龙-6(MBM)中的内酰胺以外)。
实施例4-另一种考虑的纤维前组合物的制备
背景
以前的研究表明，通过
Figure S04840598120060724D000161
HS工艺产生足够的粘合剂合金纤维的熔融和粘合。通过该实施例及其他实施例可以较好地理解组成对纤维拉伸性能和粘合剂合金纤维的熔融/粘合性能的影响。
实验：
在双螺杆挤压机中将聚合物共混物混合，并且直接纺成纤维。对于所有评价的共混物，聚合物熔体温度等于或低于218℃，除了样品#9，其也在225℃下加工。油剂乳液是F-137-10。目标湿吸液率(WPU)是8％，并且实际的WPU是大约8-9％。BCF主体纤维是大约1100-1200变形旦尼尔，并且被随后加捻到至少5.75tpi，并且在簇绒之前进行
Figure S04840598120060724D000162
变形。
评价了以下组合物，并且将其纺成20旦尼尔/6长丝纤维束，并且示于以下表10中：
  样品   TECHNIC％(克)   尼龙-6％(克)   内酰胺％(克)
  1   80(1440g)   10(180g)   10(180g)
  2   80(1440g)   12.5(225g)   7.5(135g)
  3   80(1440g)   15(270g)   5(90g)
  4   75(1350g)   15(270g)   10(180g)
  5   75(1350g)   17.5(315g)   7.5(135g)
  6   75(1350g)   20(360g)   5(90g)
  7   70(1260g)   20(360g)   10(180g)
  8   70(1260g)   22.5(405g)   7.5(135g)
  9   70(1260g)   25(450g)   5(90g)
  10   100(1800g)   0(0g)   0(0g)
  11   0(1800g)   100(0g)   0(0g)
  12   0(0g)   100(1800g)   0(0g)
在拉伸/变形之后和在混杂之前，在拉伸和变形机器上将粘合剂纤维样品插入1202mt。将样品在258℃下Superba变形热定形。测试纱的多股粘合(plybonding)，并且加工成粘合地毯。
观察：
合金混合物中的内酰胺浓度可能对强度和极限伸长(UE)具有显著的不利影响。强度和UE随内酰胺浓度降低而提高。就纤维物理性能而论，使内酰胺浓度最小化看来是最希望的。然而，内酰胺浓度影响其他的熔融性能，并且当建立内酰胺目标水平时应该考虑该影响。注释：在低纺丝熔融温度(＜220℃)下需要足够的内酰胺，以获得MBM(尼龙-6基树脂)和Technic(尼龙6，6，6基树脂-具有70％尼龙-6和30％尼龙-6，6)聚合物的相分离。成功地评价了低至大约5％的浓度。
纤维熔融性能：
表11-13显示了纤维熔融测试的实验条件，显示了每个样品ID(来自以上表10)。表14显示这些样品IDs的每个的DSC结果。
在聚酰胺合金中存在两个明显的聚合物相，正如由两个明显的熔点和多重双折射率转变所证明的。熔融峰的形状和位置随着组成和纺丝熔融温度而变化。样品9，如以下所示，在217℃和225℃下纺丝，其稍微高于尼龙-6的熔点。然而，该样品的DSC测试显示两个明显的熔点和具有降低的熔点的粘合剂聚合物相的较尖锐的熔融峰。这一结果是出乎意料的，因为已经注意到在大约260℃的熔融温度下，对于50/50Technic/尼龙共混物，在没有附加的内酰胺的情况下仅仅存在一个明显的聚合物相和熔点。
内酰胺浓度显著地影响粘合剂聚合物相的熔融开始点。当内酰胺浓度增加时，粘合剂相的熔融的开始点降低，如在该实施例和图7-16中观察到的。
内酰胺/尼龙-6的比率与粘合剂聚合物相的熔点高度相关。当该比率提高到高于1.5时，粘合剂相的熔点降低。熔点的这种降低可能与内酰胺相有关。粘合剂聚合物相的熔融峰的尖锐度(T熔融-T开始)随着内酰胺/粘合剂聚合物比率线性地变化。当内酰胺/粘合剂比率提高时粘合剂相熔融峰变宽。
当尼龙/粘合剂比率降低时，与对照纱(没有粘合剂)相比更强的多重粘合的数值增大。当尼龙/粘合剂比率降低时，将纱拉开需要的平均力也增加(非线性地)。正如所料，提高主体纤维中的粘合剂合金的束纤旦尼尔，增加了粘合的数值和将纱拉来需要的平均力。
实施例5-另一种考虑的纤维前组合物的制备
背景
实施例4显示了熔融峰的形状和位置可能随着纺丝熔融温度(除组成之外)而变化。将实施例4的样品9在217℃和225℃下纺丝，其稍微高于尼龙-6的熔点。该样品(#9B)的DSC测试显示2个明显的熔点，其意味着存在两个明显的结晶相。这一结果是出乎意料的，因为已经注意到在大约260℃的熔融温度下，对于50/50-Technic/尼龙共混物，在没有附加的内酰胺的情况下仅仅存在一个明显的聚合物相和一个熔点。
实验：
在双螺杆挤压机中将聚合物共混物混合，并且直接纺成纤维。聚合物熔体温度在大约225℃到大约265℃之间变化。BCF主体纤维是大约1100-1200变形旦尼尔，并且被随后加捻到至少5.75tpi，并且在簇绒之前进行
Figure S04840598120060724D000181
变形。
评价了以下组合物，并且将其纺成20旦尼尔/6长丝纤维束，并且示于以下表15中：
 样品(熔融温度℃)   TECHNIC％(克)   尼龙-6％(克)   LACTAM％(克)
 9B(225)   70(3150g)   25(1125g)   5(225g)
 9C(235)   70(3150g)   25(1125g)   5(225g)
 9D(245)   70(3150g)   25(1125g)   5(225g)
 9E(255)   70(3150g)   25(1125g)   5(225g)
 9F(265)   70(3150g)   25(1125g)   5(225g)
观察：
当纺丝熔融温度从218℃提高到大约235℃时，对所评价的组合物，得到的纤维的强度得到提高。在高于或等于大约235℃的温度下，强度保持恒定，并且等于100％粘合剂(Technic)纤维的强度。(参见图17-19)。
纤维熔融性能：
表16-17显示了纤维熔融测试的实验条件，显示了每个样品ID(来自以上表15)。表18显示这些样品IDs的每个的DSC结果。
提高纺丝熔融温度没有显著地影响尼龙或者粘合剂(Technic)聚合物相的熔融性状。在所有评价的样品中在大约225℃到大约265℃之间存在两个明显的熔融峰。这些结果是出乎意料的。预料将发生共聚合，导致具有一个明显的熔点的单一聚合物相。以下数据是所有评价的样品的平均值，因为在样品之间没有显著的差异。每个样品以双份进行测试。所述值的单位是℃：
       TECHNIC相              尼龙-6相              样品
熔融开始℃  T熔融℃    T熔融℃               制备
180.9       188.6      216.1                 在测试之前干燥，
                                             110℃-16小时
176.6       187.9      215.4                 无-按原样测试
测试原样样品防止了在大约132-149℃下形成低温熔融峰。然而，在DSC测试之前干燥纤维样品没有实质上影响Technic或者尼龙相的熔点。当样品按原样测试时，Technic相的熔融的开始稍微降低。
与100％Technic或者100％尼龙-6纤维相比，多相纤维看来似乎具有较少γ晶体结构。对样品9F测试XRD显示了α1和α2结晶峰(参见图20)。
实施例6-另一种考虑的纤维前组合物的制备
背景
实施例5研究了纺丝熔融温度对得到的纤维熔融和物理性能的影响。组成保持恒定在70％Technic、25％尼龙-6和5％内酰胺。提高纺丝熔融温度没有显著地影响尼龙或者粘合剂(Technic)聚合物相的熔融性状。在所有评价的样品中在大约225℃到大约265℃之间存在两个明显的熔融峰。这些结果是出乎意料的。该实施例显示，存在附加的内酰胺是否是在显著高于任何一种原料聚合物熔点的温度下纺丝获得多相纤维的原因。该实施例将明确内酰胺在两种聚合物的相分离中所起的作用，以及获得熔体纺丝期间的相分离所要求的最小内酰胺量。
实验：
在双螺杆挤压机中将聚合物共混物混合，并且直接纺成纤维。聚合物熔体温度在大约225℃到大约265℃之间变化。BCF主体纤维是大约1100-1200变形旦尼尔，并且被随后加捻到至少5.75tpi，并且在簇绒之前进行
Figure S04840598120060724D000201
变形。
评价了以下组合物，并且将其纺成20旦尼尔/6长丝纤维束，并且示于以下表19中：
  样品(熔融温度℃)   TECHNIC(％)   尼龙-6(％)   内酰胺(％)
  1A(265)   73.7   26.3   0
  1B(255)   73.7   26.3   0
  1C(245)   73.7   26.3   0
  2(255)   71.47   25.53   3
  3(255)   72.58   25.92   1.5
  4(265)   73.13   26.12   0.75
对于上述所有样品，Technic/尼龙-6比率是2.8。
观察：
提高内酰胺浓度对纤维物理性能具有不利影响，正如前面在实施例4中观察到的。将熔融温度从大约245℃提高到大约265℃稍微提高了得到的纤维的％UE。(参见图21-23)
纤维熔融性能：
表20-21显示了纤维熔融测试的实验条件，显示了每个样品ID(来自以上表19)。表22显示这些样品IDs的每个的DSC结果。
从给出的组成的共混物(Technic/尼龙-6比率＝2.8)中除去过量内酰胺没有显著地影响任何一个原料聚合物相的熔点。在大约245℃到大约265℃的温度之间，在没有附加的内酰胺的样品中观察到了两个明显的熔点。
实施例7-另一种考虑的纤维前组合物的制备
背景
实施例6显示了从给出的组成的共混物(Technic/尼龙-6比率＝2.8)中除去过量内酰胺，在评价的内酰胺范围内，没有显著地影响任何一个原料聚合物相的熔点。该实施例考察在没有附加的内酰胺的情况下，组成对两种原料聚合物的相分离(如由两个明显的熔点证明的)的影响。
实验：
在双螺杆挤压机中将聚合物共混物混合，并且直接纺成纤维。聚合物熔体温度保持恒定在大约255℃。BCF主体纤维是大约1100-1200变形旦尼尔，并且被随后加捻到至少5.75tpi，并且在簇绒之前进行
Figure S04840598120060724D000211
变形。
评价了以下组合物，并且将其纺成20旦尼尔/6长丝纤维束，并且示于以下表23中：
  样品(TECHNIC/尼龙比率)  TECHNIC(％)   尼龙-6(％)   内酰胺(％)
  1(2)  66.67   33.33   0
  2(1.5)  60   40   0
  3(1)  50   50   0
  4(.5)  33.33   66.67   3
  5(.75)  42.86   57.14   1.5
观察：
在没有附加的内酰胺的情况下，在显著地高于任何一种原料聚合物的熔点(255℃)的纺丝熔融温度下，改变Technic/尼龙比率没有显著地影响得到的纤维的物理性能。物理性能是很好的，并且对于所有评价的样品是类似的。
纤维熔融性能：
表24-25显示了纤维熔融测试的实验条件，显示了每个样品ID(来自以上表23)。表26显示这些样品IDs的每个的DSC结果。
在Technic(尼龙-6，6，6共聚物)浓度在大约40到75％之间时观察到了两个明显的熔点。在两种聚酰胺聚合物的这种常规的熔融共混中，当较高熔点聚合物(尼龙-6)的量提高时，低熔点共聚物(尼龙-6，6，6)的熔点提高。这种现象可以归因于熔融加工期间发生的共聚合。(参见图24)在没有内酰胺的情况下，Technic相的熔点的提高随着Technic浓度线性地改变。
当将所收集的以前的数据与该实施例结合时，很明显，对于给出的Technic浓度，附加的内酰胺的引入降低了Technic相的熔点。在低熔点聚酰胺存在下，由于最小化/防止了共混和加工期间的共聚合，高熔点聚酰胺与己内酰胺的溶液或者凝胶纺丝，看来保持了低熔点聚酰胺的熔融温度。
使用目前和以前评价的组合物建立了以下回归方程：
T熔融(尼龙-6，6，6)＝159+0.190＊(％尼龙-6，6，6)+0.575＊(％尼龙-6)-2.35＊(％内酰胺/％尼龙-6)
注释：该方程说明了共混物中尼龙-6，6，6相的熔点变化的超过87％。
结晶性：
选择的样品的XRD分析显示，与晶体结构有关的XRD图案作为组成的函数变化。更重要地，将内酰胺加入到混合物中显著地改变了晶体结构，与对于这类纤维和工艺而言普通的典型的γ结晶形式相比，α结构(更稳定的)更多。将实施例5的样品9F引入叠放的图形，用于对比。(参见图25-27)。
这样，已经公开了多相纤维前和纤维组合物和材料的特定的实施方案和应用、其制造方法和其用途。然而，对于本领域技术人员而言显而易见的是，除已经描述的那些之外，在不背离本文的发明构思的前提下，可以进行很多的修改。因此，本发明主题，除在本公开的精神范围内之外，不受限制。此外，在解释本公开中，所有术语应该以与上下文一致的最宽的可能的方式解释。特别地，术语“包括”和“包含”应该被解释为以非排他的方式提及要素、组分或者步骤，指出可以存在或者使用所提及的要素、组分或者步骤，或者与没有明确地提及的其他元素、组分或者步骤结合地存在或者使用它们。

Claims (12)

1.一种凝胶组合物，其包含：
第一种聚酰胺纤维成分，其具有第一熔点；
第二种聚酰胺纤维成分，其具有第二熔点；和
内酰胺胶凝剂，其将第一种纤维成分或者第二种纤维成分的至少一种溶剂化，其中所述内酰胺凝胶剂降低组合物中任何一种组分的共聚合。
2.权利要求1的组合物，其中第一种纤维成分和第二种纤维成分各自包括至少一种尼龙化合物。
3.权利要求1或2的组合物，其中所述凝胶剂是己内酰胺。
4.权利要求1或2的组合物，其中所述至少一种胶凝剂占所述组合物的少于50重量百分数。
5.权利要求3的组合物，其中所述至少一种胶凝剂占所述组合物的少于50重量百分数。
6.权利要求4的组合物，其中所述至少一种胶凝剂占所述组合物的少于20重量百分数。
7.权利要求5的组合物，其中所述至少一种胶凝剂占所述组合物的少于20重量百分数。
8.一种生产纺丝纤维的方法，其包括：
提供第一种聚酰胺纤维成分，其具有第一熔点；
提供具有第二熔点的第二种聚酰胺纤维成分，其中第一熔点和第二熔点是不同的；
提供至少一种内酰胺胶凝剂，其与所述酰胺基聚合物的至少一种是相容的；
将第一种纤维成分、第二种纤维成分和至少一种胶凝剂混合，以形成纤维前凝胶组合物；和将该纤维前凝胶组合物纺成纤维。
9.权利要求8的方法，其中第一纤维成分和第二纤维成分各自包含至少一种尼龙化合物。
10.权利要求8或9的方法，其中凝胶剂是己内酰胺。
11.一种通过权利要求8、9或10的方法得到的纺丝纤维。
12.一种地毯产品，其包含权利要求11的纺丝纤维。
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