CN1922254B - 纤维前凝胶组合物和其材料、制造方法和用途 - Google Patents

Abstract

本发明描述了一种纤维前凝胶材料，其包含：a)至少一种酰胺基和/或聚酰胺基组合物；和b)至少一种内酰胺胶凝剂，其中，在将至少一种酰胺基或者聚酰胺基聚合物和至少一种内酰胺胶凝剂混合时，其凝胶组合物具有足够的粘度和足够的内聚性，使得所述组合物能够被纺丝形成纤维。此外，本文提供了生产纤维前凝胶组合物的方法，包括：a)提供至少一种酰胺基化合物；b)提供至少一种内酰胺胶凝剂；和c)将所述至少一种酰胺基聚合物和所述至少一种内酰胺胶凝剂混合，使得组合物具有足够的粘度和足够的内聚性，因此能够被纺丝形成纤维。

Description

纤维前凝胶组合物和其材料、制造方法和用途

技术领域

本发明主题的技术领域是纤维前凝胶材料和组合物、纤维产品、纱产品和地毯产品、它们的制造方法和用途。

背景技术

供消费者使用的纤维和构成这些纤维的组分，特别是在地毯产品和织物/纺织品中使用的纤维和聚合物，其耐久性和强度方面的改进是一直被关注的。这些改进可能涉及拉伸强度和拉伸性能、质量、耐久性。还对纤维和纤维产品进行评估，以确定是否存在更有效的和成本有效的制造工艺和设备。

大多数聚合物加工方法不仅仅是将聚合物成型为希望的形状(例如：注塑、簿膜吹塑、纤维纺丝等等)。通过在成型操作期间控制聚合物分子，加工方法通常被用来为成品提供所希望的性能。例如，簿膜吹塑被小心地设计成能在熔融聚合物的冷却期间结合适当的拉伸度。这种拉伸将聚合物取向，提高了薄膜的强度和韧性。在冷却阶段将纤维拉伸，以控制成品纱中的结晶度。

简单的聚合物熔融加工具有明显的局限性。因为操作在简短的固化周期内进行，因此在聚合物过分冷却之前，在能够达到什么程度的分子取向和/或可以进行多少成型操作上存在实际的局限性。为了进行加工，聚合物必须熔融，分子被释放而可以取向，但是仍然是足够粘性的和内聚的，以便在加工中结合在一起(该概念通常被称为“熔体强度”)。这些要求限制了可以被使用的聚合物的分子量。

为了克服由简短的固化周期造成的限制，做为选择，可以用溶剂材料处理聚合物，以产生与在固化中的周期相似的方式的物理状态。聚合物可以在该周期期间被加工，以提供不能通过简单的熔体加工获得的性能和/或形状。已经将凝胶-纺丝聚乙烯用于生产弹道(ballistic)纤维。

尽管溶剂凝胶化具有显而易见的加工益处，但是仅仅研究了很少的实例。虽然概念可能是简单的，但是成功的实施可能是更困难的。溶剂-聚合物体系必须获得具有足够的聚合物分子的溶剂化作用的凝胶，以便控制显微结构，同时仍然具有足够的熔体强度，以便被加工成有用的形状。一旦制品已经被制备，通常将溶剂除去，以使聚合物具有其完全的性能。为了萃取和干燥所述聚合物，然后回收或者处理用过的溶剂，溶剂脱除和回收产生大量成本和设备问题。工业卫生和环境问题进一步使实施复杂化。可以理解为什么该技术被局限于很高价值的材料，例如弹道纤维。

例如，对于聚酰胺6(亦称尼龙-6或者聚己内酰胺)的凝胶加工，没有识别的溶剂体系。标准溶剂如蚁酸产生的溶液具有对于加工而言过低的粘度。此外，如果尼龙-6凝胶加工产物在非高成本弹道纤维的应用中参与竞争，则需要对于实施而言廉价的适合溶剂。还没有被研究的用于尼龙-6产品的凝胶加工的一种选择物是用于制备尼龙-6的ε-己内酰胺单体。

己内酰胺和尼龙化合物各自使用相同的化合物(即己内酰胺/己内酰胺或者尼龙/尼龙)，借助于双螺杆挤压机中的阴离子聚合被单独地聚合，然后测试剩余单体含量和热/机械性能。然而，在两种方法中，使用的聚合过程没有被设计成能并且没有导致能够借助于任何手段(包括挤出)进行加工的纤维前凝胶组合物，并且没有迹象表明机械强度或者热强度通过单一的单体/双螺杆挤压机混合过程而改善。(参考Antec’93会议论文集，New Orleans，1993年5月9-13日，第1卷，第470-473页；和Antec′94会议论文集，San Francisco，CA，1994年5月1-5日，第1卷，第116-22页)

还已知，己内酰胺与尼龙-6形成溶液，但是这些溶液呈现的是聚合物中残余的未聚合单体的形式。通常尼龙-6树脂被浸提以除去这种剩余单体。有意地加入用于凝胶加工的己内酰胺在过去还没有被考虑。凝胶加工和凝胶组合物是重要的，因为聚合物部件在横截面尺寸方面具有实际限制，因为通过熔体加工难以形成这样大的横截面。从实际的角度讲，将聚合物成型为对于金属通常可获得的形状和尺寸的机器(挤出机)根本不存在。另一个现实的局限性是当熔融聚合物冷却时发生显著的收缩。由于收缩，通常能够在模塑部件上发现皱褶。在一定程度上，收缩能够使用巧妙的模塑设计和调整模塑工艺来补偿。

因此，所希望的是生产纤维前凝胶材料和/或组合物，其a)具有足够的粘度和适合的内聚性，使得其能够被纺丝形成纤维或者纱，b)能够通过任何加工方法加工，包括挤出，和c)能够被用于生产纤维、纤维产品、纱产品和/或地毯产品。还希望在等于或低于基于聚合物或者单体的纤维产品的常规加工温度的温度下生产纤维前凝胶材料和/或组合物。

发明内容

本文描述了一种纤维前凝胶材料，其包含：a)至少一种酰胺-基和/或聚酰胺-基组合物；和b)至少一种内酰胺胶凝剂，其中，在将至少一种酰胺-基或者聚酰胺-基聚合物和至少一种内酰胺胶凝剂混合时，其凝胶组合物具有足够的粘度和足够的内聚性，使得所述组合物能够被纺丝形成纤维。

此外，本文提供了生产纤维前凝胶组合物的方法，包括：a)提供至少一种酰胺-基化合物；b)提供至少一种内酰胺胶凝剂；和c)将所述至少一种酰胺-基聚合物和所述至少一种内酰胺胶凝剂混合，使得组合物具有足够的粘度和足够的内聚性，因此能够被纺丝形成纤维。

详细说明

已经开发了纤维前凝胶材料和/或组合物，其a)具有足够的粘度和适合的内聚性，使得其能够被纺丝形成纤维或者纱，b)能够通过任何加工方法加工，包括挤出，和c)能够被用于生产纤维、纤维产品、纱产品和/或地毯产品。考虑的纤维前凝胶材料和/或组合物还可以在等于或低于基于聚合物和/或单体的纤维产品的常规加工温度的温度下被加工。

纤维前凝胶组合物和/或材料的形成，通过能够使纤维中聚合物分子更有利地取向而能够控制拉伸纤维的性能。控制分子取向能够导致提高的拉伸强度和总的纤维耐久性。此外，至少部分的至少一种胶凝剂(例如内酰胺胶凝剂)能够从一旦形成的纺丝纤维中除去和回收。此外，任何未聚合的单体能够随后在进一步加工之后聚合，以在纺丝纤维中产生使用普通的纺丝聚合物难以或者不可能获得的性能。这种聚合技术描述在共同拥有的美国临时申请中，该申请名称为“复合前材料和复合材料，其制造方法和用途(系列号尚未分配)，其被同时地申请，在此全文引入作为参考文献。

为了生产能够被成型形成凝胶纺丝纤维的纤维前凝胶组合物和/或材料，考虑的纤维前凝胶组合物包含：a)至少一种聚合物和/或单体-基组合物；和b)至少一种胶凝剂，其中，在将所述至少一种聚合物和/或单体-基组合物和所述至少一种胶凝剂混合时，所述凝胶组合物具有足够的粘度和足够的内聚性，使得所述组合物能够被纺丝形成纤维。

为了生产能够被成型形成尼龙-基凝胶纺丝纤维的纤维前凝胶组合物和/或材料，考虑的纤维前凝胶组合物包含：a)至少一种酰胺-基和/或聚酰胺-基组合物；和b)至少一种内酰胺胶凝剂，其中，在将至少一种酰胺-基或者聚酰胺-基聚合物和至少一种内酰胺胶凝剂混合时，其凝胶组合物具有足够的粘度和足够的内聚性，使得所述组合物能够被纺丝形成纤维。

在此，应当理解，除非另有说明，在说明书和权利要求中使用的所有表示成分、组分、相互作用条件等等的量的数字被理解为在所有情况下是被术语“大约”修饰的。因此，除非相反地指明，在说明书和所附权利要求中提出的数字参数是近似值，其可以根据在此提出的主题所希望获得的性能而变化。至少，而不是试图限制权利要求范围的等同原则的应用，每个数字参数应该至少按照报道的有效数字的数目以及通过应用普通的舍入技术来解释。尽管阐述在此提出的主题的宽范围的数值范围和参数是近似值，但是在特定的实施例中提出的数值是被尽可能精密地报告的。然而，任何数值固有地包含某些必然地来自其相应的试验测定中所存在的标准偏差的误差。

在考虑的实施方案中，至少一种单体-和/或聚合物-基化合物是形成纤维前凝胶组合物和/或材料的出发点。在另一个实施方案中，至少一种酰胺-基化合物和/或聚酰胺-基化合物是形成纤维前凝胶组合物和/或材料的出发点。正如在此使用的，术语“化合物”指具有恒定的组成的物质，其可以通过化学方法分解为元素。聚酰胺和聚酰胺-基化合物，顾名思义，是包含酰胺单体的聚合物。几种考虑的聚酰胺-基化合物包括尼龙-基化合物，例如尼龙-6。

酰胺是一类重要的含氮化合物和单体，其被用作生产聚合物、纺织品、塑料和粘合剂的中间体和/或原料。酰胺单体一般地由以下通式表示：

其中，R是烷基基团、芳基基团、环状的烷基基团、烯基基团、芳基亚烷基基团或者可以作为酰胺化合物的一部分使用的任何其他适当的基团。

正如在此使用的，术语“单体”一般地指任何能够与本身或者化学上不同的化合物以重复的方式形成共价键的化合物。在单体之间形成的重复的键导致线性、支化、超支化或者三维产品。此外，单体可以本身包含重复的构成结构，并且当聚合时，由这样的单体形成的聚合物被称为“嵌段聚合物”。单体的重均分子量可以在大约40道尔顿到20000道尔顿之间极大地变化。然而，特别是当单体包含重复的构成结构时，单体可以具有甚至更高的分子量。单体还可以包含附加的基团，例如用于交联、放射性标记和/或化学或者环境保护的基团。

术语“烷基”在此用来指支链或者直链饱和烃基团或者1到24个碳原子的取代基，例如甲基、乙基、正丙基、异丙基、正丁基、异丁基、叔丁基、辛基、癸基、十四基、十六基、二十烷基、二十四基等等。在某些实施方案中，考虑的烷基基团包含1到12个碳原子。术语“环状的烷基”指结构的特征在于具有一个或多个闭环的烷基化合物。环状的烷基取决于存在于化合物中的环的数目，可以是单、双、三或者多环的。术语“芳基”在此用来指5到7个碳原子的单环芳族物质或者由5到7个碳原子的单环芳族物质构成的化合物，并且通常是苯基、萘基、菲基、蒽基等等。任选地，这些基团被一到四个、更优选一到两个烷基、烷氧基、羟基和/或硝基取代基取代。

术语“烯基”在此用来指包含2到24个碳原子和至少一个双键的支链或者直链烃链。在此优选的烯基基团包含1到12个碳原子。术语“烷氧基”在此用来指通过单一的末端醚键结合的烷基基团；即烷氧基基团可以被定义为-OR，其中R是烷基基团，如以上定义的。术语“芳基亚烷基”在此用来指包含亚烷基和单环芳基物质两者的部分，在亚烷基部分中通常包含少于大约12个碳原子，并且其中芳基取代基通过亚烷基连接基团被键接到所考虑的结构上。示例性的芳基亚烷基基团具有结构-(CH₂)_j-Ar，其中“j”是1到6范围内的整数，并且其中“Ar”是芳基物质。

提供了至少一种胶凝剂，其与所述至少一种单体-基和/或聚合物基组合物混合。在某些实施方案中，胶凝剂包括内酰胺胶凝剂，其与所述至少一种聚酰胺-基或者酰胺-基化合物混合和/或共混，以便形成考虑的纤维前凝胶组合物。所述至少一种内酰胺胶凝剂可以包括己内酰胺，例如ε-己内酰胺。ε-己内酰胺，亦称氨基己酸内酰胺和2-氧代六亚甲基亚胺，是以薄片和熔融形式生产的化合物，并且主要地用于制造尼龙-6产品，例如那些在此考虑的产品，或者其他的合成纤维、塑料、硬纤维、薄膜、涂料、合成革、增塑剂和漆料。己内酰胺还可以被用作聚氨酯的交联剂和用于合成氨基酸赖氨酸。考虑的内酰胺制备方法显示在本文实施例1中。

酰胺，例如己内酰胺，还可以通过酮与羟胺反应制备肟，然后利用肟的酸催化重排，通常称为贝克曼重排，形成酰胺来生产。商业质量己内酰胺可以通过在美国专利申请系列号：10/251335(2002年9月21日申请)中描述的方法生产，该专利申请是共同拥有的，并且在此引入其全部内容。

所述至少一种胶凝剂和/或内酰胺胶凝剂可以以相对于其他的组合物组分任何适合的重量百分数加入，只要胶凝剂的加入有助于生产纤维前凝胶组合物。在考虑的实施方案中，所述至少一种胶凝剂占组合物少于50重量百分数。在另一个考虑的实施方案中，所述至少一种胶凝剂占组合物的少于40重量百分数。在又一个考虑的实施方案中，所述至少一种胶凝剂占组合物的少于30重量百分数。在其他的考虑的实施方案中，所述至少一种胶凝剂占组合物的少于20重量百分数。在其他的考虑的实施方案中，所述至少一种胶凝剂占组合物的少于10重量百分数。此外，在某些考虑的实施方案中，所述至少一种胶凝剂占组合物的少于5重量百分数。

评述己内酰胺/尼龙-6凝胶是否有用的问题是它们需要适合于加工的粘度和熔体强度。出人意料地，适合的凝胶可以在从低于5重量％己内酰胺到至少50重量％的很宽的浓度范围内制备。这些凝胶证明非常易于在普通的熔体-纺丝设备上并且在可与商品的熔体纺丝相比的拉伸/卷取速度下纺成纤维。胶凝聚合物可以在与简单的、纯熔体相比较低的温度下加工。该特征可以被用于加工较高分子量的尼龙-6，而不需要过度地提高操作温度。

更重要的是，在己内酰胺浓度和加工温度两者的宽范围(从显著地低于常规熔体加工温度到远远超过该温度)中，熔体强度出人意料地优良(由能够在高速下将凝胶纺丝表明的)。在许多方面，尼龙凝胶具有优良的超过单纯熔融尼龙的可加工性。这与凝胶纺丝聚乙烯相反，其中在脱除溶剂之前，凝胶必须在低线速度下纺丝。

尼龙/己内酰胺凝胶的出人意料地优良的可加工性在产品制造中提供了更大的灵活性。能够以高速度将凝胶纺丝说明，尼龙凝胶产品可以以与熔体加工可比的产率进行制造。凝胶的优良的熔体强度还允许聚合物在溶剂脱除之前被高度成型或者拉伸，或者仅仅稍微加工，除去己内酰胺，然后进行后加工以获得希望的性能的结合。

己内酰胺本身具有作为凝胶化溶剂的优点。其是相对便宜的、低挥发性的和无危险的，具有有利的工业卫生性能。己内酰胺可以用水从聚合物中萃取，然后容易地回收重新使用。

此外，本文提供了生产纤维前凝胶组合物的方法，包括：a)提供至少一种单体-和/或聚合物-基化合物；b)提供至少一种胶凝剂；和c)将所述至少一种单体-和/或聚合物-基化合物和至少一种胶凝剂混合，使得组合物具有足够的粘度和足够的内聚性，因此其可以被纺丝形成纤维。在某些实施方案中，混合包括任何适合的方法，包括共混或者挤出。在另一个实施方案中，至少部分的所述至少一种胶凝剂可以在混合步骤之后除去。

此外，本文提供了生产纤维前凝胶组合物的方法，包括：a)提供至少一种酰胺-基化合物；b)提供至少一种内酰胺胶凝剂；和c)将所述至少一种酰胺-基聚合物和所述至少一种内酰胺胶凝剂混合，使得组合物具有足够的粘度和足够的内聚性，因此能够被纺丝形成纤维。在某些实施方案中，混合包括任何适合的方法，包括共混或者挤出。在另一个实施方案中，至少部分的所述至少一种内酰胺胶凝剂可以在混合步骤之后除去。

所述至少一种聚合物和/或单体基化合物，所述至少一种酰胺-基化合物，所述至少一种胶凝剂和/或至少一种内酰胺胶凝剂，可以通过任何适合的方法提供，包括a)从供应商或者纺织厂购买至少某些所述至少一种聚合物和/或单体基化合物，所述至少一种酰胺基化合物，所述至少一种胶凝剂和/或至少一种内酰胺胶凝剂；b)利用由其他市源提供的化学品内部制备或者生产至少某些的所述至少一种聚合物和/或单体基化合物，所述至少一种酰胺基化合物，所述至少一种胶凝剂和/或至少一种内酰胺胶凝剂，和/或c)利用同样内部或者现场生产或者提供的化学品制备或者生产至少某些的所述至少一种聚合物和/或单体基化合物，所述至少一种酰胺基化合物，所述至少一种胶凝剂和/或至少一种内酰胺胶凝剂。

在形成所考虑的纤维前凝胶组合物、纤维材料、纱产品和/或地毯产品期间或者之后，热能可以被施加到所述材料和/或产品上，其中所述热能包括等于或高于组分、纤维和/或其他热-活性组分的熔点的温度。所述热能可以被用于活化至少某些的所述许多纤维。在某些实施方案中，活化纤维包括在至少某些的所述许多纤维和至少一种其他组分之间形成化学键例如共价键、离子键或者氢键，和/或物理的粘接例如粘合。

所述热能可以来自任何适合的源，包括扩大的/非点源，例如UV-VIS源，红外线源，热源，辐射的和对流的两者，或者微波源；或者电子源，例如电子枪或者等离子源。其他适合的能源包括电子束，以及处于非IR波长的辐射装置，包括X射线和γ射线。其他适合的能源包括振动源例如微波发射机。在优选的实施方案中，所述能源是扩展源。在更优选的实施方案中，所述能源是热源，例如大气压力强制通风机，其可以接着进行水蒸汽净化，或者加压的加捻-定型机。大气压力强制通风机的实例是Suessen

加捻-定型机。加压加捻-定型机的实例是那些高压釜型的，而且由Superba制造。

应当理解，热能可以被不断地施加或者以短脉冲施加。还考虑了热能可以在一定的温度范围内逐渐地和连续地施加，直到热能处在或高于纤维或者其他热-活性组分的熔点。例如，纤维材料和/或纱可以借助于大气压力强制通风机，在大约195℃的温度下加热大约60秒钟的停留时间，然后将处理的纤维材料和/或纱产品簇绒。热能还可以在粘合剂纤维和/或其他热-活性组分的熔点或以上立即施加，而没有任何匀变时间。

在此考虑和描述的纤维前凝胶材料可以单独使用或者与其他材料和/或产品结合使用，以形成任何适合的产品，包括纺丝纤维产品，纱产品，织物产品和/或地毯产品。

实施例

实施例中所描述的纤维前凝胶组合物，纤维材料，纱产品，地毯产品和用于生产那些材料和产品的方法，仅仅用于说明性目的，并且不应该以任何方式限制本发明的范围。

实施例1-内酰胺的制备

在加盖的容器中，在对流烘箱中将四升己内酰胺熔融过夜。将内酰胺倒入5升3-颈蒸馏烧瓶中，其具有磁力搅拌棒和电加热套(顶部和底部套)。蒸馏塔具有真空夹套，包括29/42塔和10塔盘部分，5塔盘部分，分离蒸馏头和冷凝器。使用加热的水循环器将冷凝器保持在50℃。体系将压力从7毫米汞柱降低到4毫米汞柱。进行加热，使塔达到回流条件，并且保持30分钟。在使塔稳定化30分钟之后，启动蒸馏头分样器，4秒离开，和10秒钟回流。蒸馏出稍微少于1升的内酰胺。关闭加热，并且除去加热套，允许在所述5-升烧瓶中的内酰胺下降到90℃，然后停止体系上的真空。除去所述5-升烧瓶，并且将内酰胺倒入1-升nalgene烧杯，并且迅速地放入具有干燥氮气氛的手套箱。在冷却过夜之后，将结晶的内酰胺转移到塑料袋中，并且在手套箱中用锤子打碎成薄片。将内酰胺在氮气下贮藏在干燥手套箱内部，直到用于制备纤维前凝胶组合物。

实施例2-纤维前凝胶组合物的制备

将尼龙-6研磨成细粉，并且与内酰胺胶凝剂混合，其在这种情况下是己内酰胺。Braybender混合机被用来混合尼龙和己内酰胺，其速度为60RPM。加入时间大约5分钟，并且在所指出的温度下加料之后允许将凝胶混合15分钟。除去样品，同时使用黄铜擦净棍运转Braybender。然后在Willey磨中使用过程(course)筛网将样品研磨。使用有夹套的索氏抽提器将称量的每种研磨凝胶混合物萃取16+小时。使用折叠的#54纸过滤萃取液，并且漂洗到100毫升容量瓶中。用去离子水将萃取液补充到体积，然后借助于气相色谱法，使用聚乙二醇柱进行内酰胺％分析。

凝胶混合物	BRAYBENDER温度	萃取的重量	体积	萃取液中内酰胺％	GC分析的凝胶中内酰胺％
						5％内酰胺	225	8.9041	100	0.2867	3.22
10％内酰胺	220	9.0031	100	0.4204	4.67
						15％内酰胺	215	9.7892	100	0.9114	9.31
20％内酰胺	210	8.6867	100	0.966	11.12
						30％内酰胺	205	8.7811	100	1.8124	20.64
40％内酰胺	194	7.6208	100	2.3396	30.7

在RX-2(这是什么机器？)上将得到的凝胶进行凝胶纺丝。所述凝胶能够令人惊奇地很好地纺成纤维产品，并且纤维包能够在大多数常规的纺丝条件下制备。此外，可以看出，挤出机温度可以被降低到低于常规的纯聚合物的条件，假如所述凝胶组合物允许较低的挤出机压力。如下所示的表1-5给出了这些实施例中使用的几种纺丝条件的总结。

这样，已经公开了纤维前凝胶组合物和材料的特定的实施方案和应用、其制造方法和其用途。然而，对于本领域技术人员而言显而易见的是，除已经描述的那些之外，在不背离本文的发明构思的前提下，可以进行很多的修改。因此，本发明主题，除在所附权利要求的精神范围内之外，不受限制。此外，在解释说明书和权利要求两者中，所有术语应该以与上下文一致的最宽的可能的方式解释。特别地，术语“包括”和“包含”应该被解释为以非排他的方式提及要素、组分或者步骤，指出可以存在或者使用所提及的要素、组分或者步骤，或者与没有明确地提及的其他元素、组分或者步骤结合地存在或者使用它们。

Claims (9)

1.一种纤维前凝胶组合物，其包含：

至少一种酰胺-基聚合物；和

至少一种内酰胺胶凝剂，其中在将所述至少一种酰胺-基聚合物和所述至少一种内酰胺胶凝剂混合时，所述凝胶组合物具有足够的粘度和足够的内聚性，使得所述组合物可以被纺丝形成纤维，其中所述至少一种内酰胺胶凝剂包括己内酰胺。

2.权利要求1的纤维前凝胶组合物，其中所述至少一种酰胺-基聚合物包括尼龙化合物。

3.权利要求2的纤维前凝胶组合物，其中所述尼龙化合物包括尼龙-6。

4.权利要求1的纤维前凝胶组合物，其中所述至少一种内酰胺胶凝剂占所述组合物少于50重量百分数。

5.权利要求1的纤维前凝胶组合物，其中所述至少一种内酰胺胶凝剂占所述组合物少于20重量百分数。

6.一种纺丝纤维，其由权利要求1的纤维前凝胶组合物纺制。

7.一种地毯产品，其包含权利要求6的纺丝纤维。

8.一种生产纤维前凝胶组合物的方法，其包括：

提供至少一种酰胺-基化合物；

提供至少一种内酰胺胶凝剂；和

将所述至少一种酰胺-基聚合物和所述至少一种内酰胺胶凝剂混合，使得组合物具有足够的粘度和足够的内聚性，因此能够被纺丝形成纤维，其中所述至少一种内酰胺胶凝剂包括己内酰胺。

9.权利要求8的方法，其还包括在所述混合步骤之后除去至少部分的所述至少一种内酰胺胶凝剂。

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