CN1903974A - 纳米水溶性微凝胶驱油材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于水溶性功能高分子纳米材料领域,特别涉及纳米水溶性微凝胶驱油材料,及采用反相微乳液光聚合法制备纳米水溶性微凝胶驱油材料的方法。通过采用丙烯酰胺/阴离子单体/第三单体合成出三元共聚物纳米尺寸微凝胶驱油材料;采用非氧化—还原引发体系的低温光引发剂,实施低温反相微乳液光聚合,即在不加热或低温条件下(0~10℃),利用紫外光使引发剂分解,生成活性自由基引发聚合,这有利于反相微乳液的稳定,有利于粒径的控制,有利于产物在水中的分散。制备的驱油材料是透明或半透明反相微乳液,其水相微凝胶为类球形,粒径20~200nm。在水中与表面活性剂同时加入,可快速分散,充分膨胀后的微凝胶粒径为500nm~5μm。
Description
技术领域
本发明属于水溶性功能高分子纳米材料领域,特别涉及纳米水溶性微凝胶驱油材料,及采用反相微乳液光聚合法制备纳米水溶性微凝胶驱油材料的方法。
背景技术
聚合物驱油已成为当今提高油田采收率的重要技术,然而对于非均质地层,驱替仅能作用于高渗透层,波及不到含油的低渗透层,这就造成了原油的采收率降低,成本费用升高。一般针对非均质地层常采用注水井调剖和生产井堵水技术,但这种技术有效范围仅限于近井地带,不能深入到油井深部,达不到大幅度提高原油采收率的目的。近年来国外应用的“凝胶体系油藏深部流体转向技术”,“胶体分散凝胶”驱油技术已打破聚合物凝胶堵水和聚合物驱油的传统概念,推动聚合物驱油技术向更高效能层面发展。(In-DepthColloidal Dispersion Gels Improve Oil Recovery Efficiency用胶体分散凝胶深部调驱以提高石油采收率Mark.J.C.,Smith J.E.,SPE 27780.527~539,1994;胶态分散凝胶驱油技术的研究与进展韩大匡,韩冬,扬普华,钱玉环,油田化学1996,13,3.273~276)。
胶态分散凝胶是一种微粒状水溶性交联聚合物。它们制备的方法有三种:(A)在线交联聚合,即聚合物/交联剂稀溶液在注入的地层中现场发生内交联,形成微凝胶。例如部分水解聚丙烯酰胺(HPAM)/金属离子Al3+,Cr3+螯合剂体系,在合适条件下,可在较长时期保持流动性和注入能力,从而可调节油藏深部流体的流度。但这种反应方式受地层和杂质的影响,易发生吸附分离,絮凝沉淀等作用使体系失效。同时,又因稀释液注入量大,能耗高,在实际应用中存在不少困难。(B)地面交联体系,即利用聚合物与交联剂在地面进行预交联,所制备的凝胶具有良好的可靠性。但是,由于体系粘度很大,不能进入地层深部,一般只能用于近井调剖或者堵水。(C)预交联聚合,即单体/交联剂采用合适的聚合条件进行交联聚合,形成一定尺寸的微凝胶,例如采用反相微乳液聚合可得到纳米尺寸的交联聚合物,这种反应方式具有制备简单,粒径尺寸可调节的优点,但如何适应油藏深部调驱的需要,在设计和合成适用的微凝胶体系方面尚待进一步完善。
发明内容
本发明的一目的是提供纳米尺寸水溶性微凝胶驱油材料。
本发明的另一目的是提供采用反相微乳液光聚合法制备纳米尺寸水溶性微凝胶驱油材料的方法,该方法具有效率高,能耗低,易控制等特点,便于设计和合成不同尺寸和不同结构的微凝胶驱油材料,制备出的纳米尺寸水溶性微凝胶驱油材料适应不同油藏地层结构的需要。
本发明采用反相微乳液光聚合方法直接制备纳米尺寸微凝胶驱油材料,通过采用丙烯酰胺/丙烯酸/第三单体合成出三元共聚物纳米尺寸微凝胶驱油材料;采用非氧化-还原引发体系的低温光引发剂,实施低温反相微乳液光聚合,即在不加热情况下,甚至在低温条件下,利用紫外光辐射使引发剂发生光化学反应,生成活性自由基引发聚合,从而可以在室温下或者低温下(0~10℃)进行聚合反应,这样有利于反相微乳液体系的稳定,有利于粒径的控制,有利于产物在水中具有良好的分散性。
本发明采用的反相微乳液是热力学稳定、光学上透明的水溶液体系,同样,当水溶液单体增加时的反相微乳液体系也能保持着同样透明性,因此反相微乳液反应体系适合光聚合应用。本发明的光聚合方法采用高压汞灯为光源,其主要辐射波长为365nm,通过紫外光的辐射,激发聚合体系中活性物质发生光化学反应,生成自由基,引发单体聚合,它不同于一般热化学反应,聚合反应不需要加热,可以在比较温和的反应环境下进行,有利于反相微乳液体系的稳定,有利于微孔尺寸的控制和不同尺寸微凝胶的制备,以及有利于产物在水中具有良好的分散性。
本发明的纳米水溶性微凝胶驱油材料是透明或半透明反相微乳液状态,其中水相微凝胶为类球形,粒径为20~200nm,在水中同时注入水溶性表面活性剂和该材料,可直接快速分散,充分分散膨胀后的微凝胶颗粒粒径为500nm~5μm。
本发明的纳米水溶性微凝胶驱油材料,以质量百分比计,该驱油材料由:
丙烯酰胺(AM) 10~30%
水溶性阴离子单体 1~30%
第三单体(M3) 1~20%
表面活性剂 10~40%
溶剂1(油相) 20~60%
溶剂2(油相) 0~5%
去离子水 15~30%
及占反应单体总质量0.1~10%的交联剂,和占反应单体总质量0.1~3.0%的光引发剂组成。
本发明的采用反相微乳液光聚合法制备纳米尺寸水溶性微凝胶驱油材料的方法包括以下步骤,以质量百分比计,
(1)单体溶液配制
将占反应体系10~30%的丙烯酰胺溶入占反应体系15~30%的去离子水中,搅拌使之溶解后,加入占反应体系1~30%的水溶性阴离子单体,再加入占反应体系1~20%的第三单体,待完全溶解后,再加入占反应单体总质量0.1~10%的交联剂,充分搅拌至溶液澄清无固体不溶物,采用1%NaOH水溶液将溶液调整至pH=7。
(2)反相微乳液体系配制
将占反应体系10~40%的表面活性剂溶入占反应体系20~60%的溶剂1中,待充分溶解均匀后,将步骤(1)的单体水溶液逐步加入,充分搅拌,即可得到透明或半透明的反相微乳液聚合反应体系。
(3)光聚合反应
将占反应单体总质量0.1~3.0%的光引发剂用占反应体系0~5%的溶剂2溶解后(有些光引发剂为液体,不需要加入溶剂2,故加入量可为0),加入到步骤(2)的反相微乳液体系中,搅拌均匀后,将反应器置于冰水浴中冷却至5℃~10℃,通入惰性气体1小时以上,以置换反应体系的氧气,使反应在脱氧条件下进行,通完惰性气体后再用超声波处理5~10分钟,然后在1KW~2KW的高压汞灯照射下进行光聚合交联反应。一般照射时间15~30分钟聚合反应完成,此时反应体系呈透明或半透明微乳液状态,它的粘度比反应前略低,其中水相微凝胶为类球形,粒径为20~200nm,在水中同时注入水溶性表面活性剂和该材料,可直接快速分散,充分分散膨胀后的微凝胶颗粒粒径为500nm~5μm。
本发明采用反相微乳液光聚合方法合成的微粒状水溶性微凝胶是一类交联的三元共聚物,它含有非离子水溶性单体、水溶性阴离子单体和第三单体(M3),其中第三单体(M3)可按不同需要选择各种各样的单体赋予产物新的性质和功能,在聚合反应体系中第三单体占单体总质量的10~50%,尤以30~40%为佳。非离子水溶性单体和水溶性阴离子单体占有的比例不低于单体总质量的50%,一般情况下应控制在单体总质量的70%以上。
所述的非离子水溶性单体是丙烯酰胺(AM)。
所述的水溶性阴离子单体选自丙烯酸、丙烯酸钠、甲基丙烯酸、甲基丙烯酸钠、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸钠、烯丙基磺酸钠、苯乙烯磺酸钠中的一种或一种以上的混合物等。
所述的第三单体(M3)选自丙烯酰胺衍生物、丙烯酸酯、甲基丙烯酸酯、N-乙烯基吡啶盐、N-乙烯基吡咯烷酮中的一种或一种以上的混合物等。
所述的丙烯酰胺衍生物选自N-甲基丙烯酰胺、N-乙基丙烯酰胺、N-丁基丙烯酰胺、N-羟乙基丙烯酰胺中的一种或一种以上的混合物等。
所述的丙烯酸酯选自丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯、丙烯酸羟丁酯、β-胺基乙基丙烯酸酯、N,N-二甲胺基乙基丙烯酸酯、N,N-二甲胺基乙基丙烯酸硫酸盐、N,N-二甲胺基乙基丙烯酸盐酸盐、N,N-二甲胺基乙氧基丙烯酸酯、N,N-二甲胺基乙氧基丙烯酸盐酸盐中的一种或一种以上的混合物等。
所述的甲基丙烯酸酯选自甲基丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸二甲氨基乙酯中的一种或一种以上的混合物。
本发明中选择的交联剂是采用双官能团或多官能团水溶性交联剂,如N,N-亚甲基双丙烯酰胺、二烯丙基二甲基氯化铵、聚乙二醇双丙烯酸酯、季戊四醇三丙烯酸酯中的一种或一种以上的混合物等。用量在0.1%~10%。
本发明的反相微乳液光聚合体系,连续油相介质(溶剂1)可选用脂肪烃、各种型号溶剂油或芳烃中的一种或一种以上的混合物等,其比例一般为20~60%(质量百分浓度),尤以25~40%为佳。
所述的脂肪烃选自辛烷、癸烷、环己烷中的一种或一种以上的混合物等。
所述的溶剂油选自煤油、白油、柴油、汽油、石脑油中的一种或一种以上的混合物等。
所述的芳烃选自苯、甲苯、二甲苯中的一种或一种以上的混合物等。
本发明中溶解光引发剂的溶剂(溶剂2)可选用芳烃,如:苯、甲苯、二甲苯中的一种或一种以上的混合物等。
本发明中的表面活性剂为司班(Span)系列、吐温(Tween)系列、琥珀酸双异辛酯磺酸盐(AOT)、十二烷基磺酸钠(SDS)、十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)中的一种或一种以上的混合物等。表面活性剂的亲油-亲水平衡(HLB)应保持在3~12,尤以4~6为佳。但根据不同的单体和油相组合的性质可以变动,以获得最佳稳定的反相微乳液聚合体系。表面活性剂的用量一般为10~40%,尤以20~30%为佳。
所述的司班(Span)系列选自司班-60、司班-65、司班-80、司班-85中的一种或一种以上的混合物等。
所述的吐温(Tween)系列选自吐温-20、吐温-40、吐温-60、吐温-80、吐温-61、吐温-81、吐温-65、吐温-85中的一种或一种以上的混合物等。
本发明采用的光引发剂属于单组分光裂解型引发剂,选自安息香、安息香醚类衍生物、羟基或胺基取代的苯乙酮衍生物、双偶氮引发剂中的一种或一种以上的混合物等。光引发剂用量为总单体量的0.1%~3.0%。
所述的安息香醚类衍生物选自安息香甲醚、安息香乙醚、安息香双甲醚(I-651)中的一种或一种以上的混合物等。
所述的羟基或胺基取代的苯乙酮衍生物选自1-羟基环己基苯基甲酮(I-184)、2-甲基-1-[4-(甲基硫代苯基)-2-吗啉代丙酮(I-907)、4-(2-羟基乙氧基)苯基-(2-羟基-2-甲基丙基)酮(I-2959)、2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮(D-1173)中的一种或一种以上的混合物等。
所述的双偶氮引发剂是偶氮二异丁腈(AIBN)或偶氮二异丁脒盐酸盐(AIBA)中的一种或一种以上的混合物等。
所述的惰性气体是氮气、氩气、氦气等。
本发明采用反相微乳液光聚合法直接制备纳米尺寸水溶性微凝胶的工艺,适合低温条件下反应,具有反应速度快、生产效率高、能耗低、反应体系稳定、操作简便、粒径大小容易控制等特点。在本发明体系中,产物反相微乳液水相凝胶粒径控制在20~200nm,在水中同时注入水溶性表面活性剂和该材料,可直接快速分散,充分分散膨胀后的微凝胶颗粒粒径为500nm~5μm。作为驱油的材料,它们具有良好的流动性和注入性。
具体实施方式
实施例1
(1)将占反应体系20%的丙烯酰胺溶入占反应体系15%的去离子水中,搅拌使之溶解后,加入占反应体系5%的丙烯酸钠,再加入占反应体系1.5%的N-乙烯基吡咯烷酮,待完全溶解后,再加入占反应单体总质量1%的N,N-亚甲基双丙烯酰胺,充分搅拌至溶液澄清无固体不溶物,采用1%NaOH水溶液将溶液调整至pH=7。
(2)将占反应体系28%的表面活性剂(18%的司盘-80,10%的吐温-60)溶入占反应体系30%的白油中,待充分溶解均匀后,将步骤(1)的单体水溶液逐步加入,充分搅拌,即可得到透明或半透明的反相微乳液聚合反应体系。
(3)将占反应单体总质量1%的偶氮二异丁腈用占反应体系0.5%的甲苯溶解后,加入到步骤(2)的反相微乳液体系中,搅拌均匀后,将反应器置于冰水浴中冷却至10℃,通入氮气60分钟,以置换反应体系的氧气,使反应在脱氧条件下进行,通完氮气后再用超声波处理5分钟,然后在1KW的高压汞灯(灯与反应器间距15cm)下照射30分钟,光聚合交联反应即可完成。此时反应体系呈透明或半透明微乳液状态,它的粘度比反应前略低。
(4)该反相微乳液产物为透明状态,其水相微凝胶为类球形,平均粒径为80nm,在水中同时注入水溶性表面活性剂和该材料,可直接快速分散,充分分散膨胀后的微凝胶颗粒的平均粒径为4μm。
实施例2
(1)将占反应体系24%的丙烯酰胺溶入占反应体系17.5%的去离子水中,搅拌使之溶解后,加入占反应体系5%的2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸钠,再加入占反应体系3%的N-乙烯基吡咯烷酮,待完全溶解后,再加入占反应单体总质量3%的二烯丙基二甲基氯化铵,充分搅拌至溶液澄清无固体不溶物,采用1%NaOH水溶液将溶液调整至pH=7。
(2)将占反应体系25%的表面活性剂(16%的司班-85,9%的吐温-65)溶入占反应体系25%的溶剂1(20%的白油,5%的柴油)中,待充分溶解均匀后,将步骤(1)的单体水溶液逐步加入,充分搅拌,即可得到透明或半透明的反相微乳液聚合反应体系。
(3)将占反应单体总质量1%的2-甲基-1-[4-(甲基硫代苯基)-2-吗啉代丙酮(I-907)用占反应体系0.5%的苯溶解后,加入到步骤(2)的反相微乳液体系中,搅拌均匀后,将反应器置于冰水浴中冷却至5℃,通入氮气60分钟,以置换反应体系的氧气,使反应在脱氧条件下进行,通完氮气后再用超声波处理10分钟,然后在2KW的高压汞灯(灯与反应器间距15cm)下照射15分钟,光聚合交联反应即可完成。此时反应体系呈透明或半透明微乳液状态,它的粘度比反应前略低。
(4)该反相微乳液产物为透明状态,其水相微凝胶为类球形,平均粒径为75nm,在水中同时注入水溶性表面活性剂和该材料,可直接快速分散,充分分散膨胀后的微凝胶颗粒的平均粒径为2μm。
实施例3
(1)将占反应体系15%的丙烯酰胺溶入占反应体系15%的去离子水中,搅拌使之溶解后,加入占反应体系10%的甲基丙烯酸钠,再加入占反应体系6%的N-羟乙基丙烯酰胺,待完全溶解后,再加入占反应单体总质量5%的聚乙二醇双丙烯酸酯,充分搅拌至溶液澄清无固体不溶物,采用1%NaOH水溶液将溶液调整至pH=7。
(2)将占反应体系30%的表面活性剂(20%的司班-40,10%的吐温81)溶入占反应体系24%的煤油中,待充分溶解均匀后,将步骤(1)的单体水溶液逐步加入,充分搅拌,即可得到透明或半透明的反相微乳液聚合反应体系。
(3)将占反应单体总质量1.45%的2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮(D-1173),加入到步骤(2)的反相微乳液体系中,搅拌均匀后,将反应器置于冰水浴中冷却至8℃,通入氮气90分钟,以置换反应体系的氧气,使反应在脱氧条件下进行,通完氮气后再用超声波处理8分钟,然后在1KW的高压汞灯(灯与反应器间距15cm)下照射20分钟,光聚合交联反应即可完成。此时反应体系呈透明或半透明微乳液状态,它的粘度比反应前略低。
(4)该反相微乳液产物为半透明状态,其水相微凝胶为类球形,平均粒径为110nm,在水中同时注入水溶性表面活性剂和该材料,可直接快速分散,充分分散膨胀后的微凝胶颗粒的平均粒径为1.5μm。
实施例4
(1)将占反应体系13.5%的丙烯酰胺溶入占反应体系19%的去离子水中,搅拌使之溶解后,加入占反应体系9%的烯丙基磺酸钠,再加入占反应体系5%的N-丁基丙烯酰胺,待完全溶解后,再加入占反应单体总质量10%的季戊四醇三丙烯酸酯,充分搅拌至溶液澄清无固体不溶物,采用1%NaOH水溶液将溶液调整至pH=7。
(2)将占反应体系26%的表面活性剂(17%司班-65,9%吐温-85)溶入占反应体系27%的环己烷中,待充分溶解均匀后,将步骤(1)的单体水溶液逐步加入,充分搅拌,即可得到透明或半透明的反相微乳液聚合反应体系。
(3)将占反应单体总质量2%的光引发剂用占反应体系0.5%的二甲苯溶解后,加入到步骤(2)的反相微乳液体系中,搅拌均匀后,将反应器置于冰水浴中冷却至10℃,通入氮气70分钟,以置换反应体系的氧气,使反应在脱氧条件下进行,通完氮气后再用超声波处理5分钟,然后在2KW的高压汞灯(灯与反应器间距15cm)下照射30分钟,光聚合交联反应即可完成。此时反应体系呈透明或半透明微乳液状态,它的粘度比反应前略低。
(4)该反相微乳液产物为半透明状态,其水相微凝胶为类球形,平均粒径为150nm,在水中同时注入水溶性表面活性剂和该材料,可直接快速分散,充分分散膨胀后的微凝胶颗粒的平均粒径为800nm。
实施例5
(1)将占反应体系28%的丙烯酰胺溶入占反应体系17%的去离子水中,搅拌使之溶解后,加入占反应体系4%的苯乙烯磺酸钠,再加入占反应体系1.5%的N,N-二甲胺基乙基丙烯酸硫酸盐,待完全溶解后,再加入占反应单体总质量1%的N,N-亚甲基双丙烯酰胺,充分搅拌至溶液澄清无固体不溶物,采用1%NaOH水溶液将溶液调整至pH=7。
(2)将占反应体系17%的琥珀酸双异辛酯磺酸盐(AOT)溶入占反应体系32%的甲苯中,待充分溶解均匀后,将步骤(1)的单体水溶液逐步加入,充分搅拌,即可得到透明或半透明的反相微乳液聚合反应体系。
(3)将占反应单体总质量0.5%的安息香双甲醚(I-651)用占反应体系0.5%的甲苯溶解后,加入到步骤(2)的反相微乳液体系中,搅拌均匀后,将反应器置于冰水浴中冷却至10℃,通入氮气80分钟,以置换反应体系的氧气,使反应在脱氧条件下进行,通完氮气后再用超声波处理10分钟,然后在1KW的高压汞灯(灯与反应器间距15cm)下照射30分钟,光聚合交联反应即可完成。此时反应体系呈透明或半透明微乳液状态,它的粘度比反应前略低。
(4)该反相微乳液产物为透明状态,其水相微凝胶为类球形,平均粒径为90nm,在水中同时注入水溶性表面活性剂和该材料,可直接快速分散,充分分散膨胀后的微凝胶颗粒的平均粒径为5μm。
Claims (9)
1.一种纳米水溶性微凝胶驱油材料,其特征是:所述的纳米水溶性微凝胶驱油材料是透明或半透明反相微乳液状态,以质量百分比计,该驱油材料由:
丙烯酰胺 10~30%
水溶性阴离子单体 1~30%
第三单体 1~20%
表面活性剂 10~40%
溶剂1 20~60%
溶剂2 0~5%
去离子水 15~30%
及占反应单体总质量0.1~10%的交联剂,和占反应单体总质量0.1~3.0%的光引发剂组成;
所述的水溶性阴离子单体选自丙烯酸、丙烯酸钠、甲基丙烯酸、甲基丙烯酸钠、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸钠、烯丙基磺酸钠、苯乙烯磺酸钠中的一种或一种以上的混合物;
所述的第三单体选自丙烯酰胺衍生物、丙烯酸酯、甲基丙烯酸酯、N-乙烯基吡啶盐、N-乙烯基吡咯烷酮中的一种或一种以上的混合物;
所述的表面活性剂为司班、吐温、琥珀酸双异辛酯磺酸盐、十二烷基磺酸钠、十六烷基三甲基溴化铵中的一种或一种以上的混合物;
所述的溶剂1选自脂肪烃、溶剂油或芳烃中的一种或一种以上的混合物;
所述的溶剂2选自苯、甲苯、二甲苯中的一种或一种以上的混合物;
所述的交联剂选自N,N-亚甲基双丙烯酰胺、二烯丙基二甲基氯化铵、聚乙二醇双丙烯酸酯、季戊四醇三丙烯酸酯中的一种或一种以上的混合物;
所述的光引发剂选自安息香、安息香醚类衍生物、羟基或胺基取代的苯乙酮衍生物、双偶氮引发剂中的一种或一种以上的混合物。
2.根据权利要求1所述的驱油材料,其特征是:所述的透明或半透明反相微乳液状态,其中水相微凝胶为类球形,粒径为20~200nm,在水中同时注入水溶性表面活性剂和该材料,可直接快速分散,充分分散膨胀后的微凝胶颗粒粒径为500nm~5μm。
3.根据权利要求1所述的驱油材料,其特征是:所述的丙烯酰胺衍生物选自N-甲基丙烯酰胺、N-乙基丙烯酰胺、N-丁基丙烯酰胺、N-羟乙基丙烯酰胺中的一种或一种以上的混合物。
4.根据权利要求1所述的驱油材料,其特征是:所述的丙烯酸酯选自丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯、丙烯酸羟丁酯、β-胺基乙基丙烯酸酯、N,N-二甲胺基乙基丙烯酸酯、N,N-二甲胺基乙基丙烯酸硫酸盐、N,N-二甲胺基乙基丙烯酸盐酸盐、N,N-二甲胺基乙氧基丙烯酸酯、N,N-二甲胺基乙氧基丙烯酸盐酸盐中的一种或一种以上的混合物。
5.根据权利要求1所述的驱油材料,其特征是:所述的甲基丙烯酸酯选自甲基丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸二甲氨基乙酯中的一种或一种以上的混合物。
6.根据权利要求1所述的驱油材料,其特征是:所述的司班选自司班-60、司班-65、司班-80、司班-85中的一种或一种以上的混合物;
所述的吐温选自吐温-20、吐温-40、吐温-60、吐温-80、吐温-61、吐温-81、吐温-65、吐温-85中的一种或一种以上的混合物。
7.根据权利要求1所述的驱油材料,其特征是:所述的脂肪烃选自辛烷、癸烷、环己烷中的一种或一种以上的混合物;
所述的溶剂油选自煤油、白油、柴油、汽油、石脑油中的一种或一种以上的混合物;
所述的芳烃选自苯、甲苯、二甲苯中的一种或一种以上的混合物。
8.根据权利要求1所述的驱油材料,其特征是:所述的安息香醚类衍生物选自安息香甲醚、安息香乙醚、安息香双甲醚中的一种或一种以上的混合物;
所述的羟基或胺基取代的苯乙酮衍生物选自1-羟基环己基苯基甲酮、2-甲基-1-[4-(甲基硫代苯基)-2-吗啉代丙酮、4-(2-羟基乙氧基)苯基-(2-羟基-2-甲基丙基)酮、2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮中的一种或一种以上的混合物;
所述的双偶氮引发剂是偶氮二异丁腈或偶氮二异丁脒盐酸盐中的一种或一种以上的混合物。
9.一种根据权利要求1~8任一项所述的纳米水溶性微凝胶驱油材料的制备方法,其特征是该方法包括以下步骤,以质量百分比计:
(1)单体溶液配制
将占反应体系10~30%的丙烯酰胺溶入占反应体系15~30%的去离子水中,搅拌使之溶解后,加入占反应体系1~30%的水溶性阴离子单体,再加入占反应体系1~20%的第三单体,待完全溶解后,再加入占反应单体总质量0.1~10%的交联剂,充分搅拌至溶液澄清无固体不溶物,采用1%NaOH水溶液将溶液调整至pH=7;
(2)反相微乳液体系配制
将占反应体系10~40%的表面活性剂溶入占反应体系20~60%的溶剂1中,待充分溶解均匀后,将步骤(1)的单体水溶液逐步加入,充分搅拌,即得到透明或半透明的反相微乳液聚合反应体系;
(3)光聚合反应
将占反应单体总质量0.1~3.0%的光引发剂用占反应体系0~5%的溶剂2溶解后,加入到步骤(2)的反相微乳液体系中,搅拌均匀后,将反应器置于冰水浴中冷却,通入惰性气体,以置换反应体系的氧气,使反应在脱氧条件下进行,通完惰性气体后再用超声波处理,然后在光照下进行光聚合交联反应;至光聚合交联反应完成。
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CNB2005100122550A CN100378190C (zh) | 2005-07-26 | 2005-07-26 | 纳米水溶性微凝胶驱油材料及其制备方法 |
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CNB2005100122550A CN100378190C (zh) | 2005-07-26 | 2005-07-26 | 纳米水溶性微凝胶驱油材料及其制备方法 |
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