CN1890760A - 氢氟碳化物聚合物组合物 - Google Patents

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Abstract

氢氟碳化物聚合物例如乙烯和四氟乙烯的共聚物与氮化硼的共混物制造的制品，其显示改进的耐刮擦磨损性能。

Description

氢氟碳化物聚合物组合物
发明领域
本发明涉及物理性能改进的氢氟碳化物(hydrofluorocarbon)聚合物导线绝缘体。
发明背景
车辆中的电气布线要经受高温和发动机振动及车辆运动引起的机械性磨损。绝缘体的磨损最终导致短路和电气故障。常常选择含氟聚合物作为导线绝缘体，因为它们有良好的耐高温性和耐化学性。在含氟聚合物当中，氢氟碳化物聚合物最常见的是乙烯与四氟乙烯的共聚物(ETFE)，其通常具有更好的物理性能，包括耐磨性，而且通常被选择用于比可熔体成形全氟化碳聚合物更苛刻的应用。通过交联ETFE可获得ETFE耐磨性更大的改进。但是，如美国专利5,059,483中所公开的，如果在绝缘体表面被切割、划痕或其它损坏后挠曲，交联聚合物会被破坏。按照该专利，能通过使用内部未交联层和外部交联层，以更加复杂化的代价减轻此缺点。以导线更硬、柔性更小为代价，一种替换方法是使用更厚的绝缘体。
将来，因更多采用电子设备且用电子系统代替机械系统例如转向机构和刹车机构，预料车辆具有更多布线。由于结合了更好的发动机控制和改良的噪声吸收，轿车发动机罩下的温度额定值提高。这样的车辆会需要改进耐磨性而不牺牲柔韧性的高温布线。耐磨性改进的组合物将会在例如航空航天的其它工业和用具中，且还在例如管和推挽式电缆的其它应用中找到应用。
发明概述
本发明提供一种绝缘导线，其绝缘体是未发泡的并挤涂到所述导线上，所述绝缘体包含一种氢氟碳化物聚合物和有效量氮化硼(BN)，所述量可有效提高所述导线上所述组合物的所述敷层的耐刮擦磨损性，所述量对增加形成所述敷层的所述挤出的速率是没有影响的。令人惊讶的是，氢氟碳化物聚合物中仅仅需要少量的BN而获得绝缘体耐刮擦磨损性的明显提高，而且这一少量，例如不超过1重量％，通常对绝缘体的质量没有任何明显有害影响，且优选与聚合物自身的挤出速率相比，对挤出速率没有明显的有害影响。耐刮擦磨损性的改进可表征为，在7N负荷下按照ISO6722中的工序进行刮擦磨损试验时，绝缘体耐受(resisting)至少200个刮擦磨损循环。这种改进还可表征为，BN添加剂给予氢氟碳化物聚合物耐刮擦磨损性改进的百分数，即，在7N负荷下按照ISO6722的工序进行测量时，在与氢氟碳化物聚合物自身比较时，至少100％，优选至少200％，并更优选至少300％的改进。
本发明的另一个实施方案是超薄绝缘体，前述实施方案中改进的耐刮擦磨损性成就了这种超薄绝缘体，即，这一改进使绝缘体能够非常薄且在应用中仍然可用，在这些应用中，绝缘体受到了刮擦磨损，例如当把绝缘导线拉拔通过框架中的孔隙时发生刮擦磨损，所述孔隙形成使用绝缘导线的特定产品例如汽车、用具或飞机中的绝缘导线的通路和定位。在这一实施方案中，绝缘体不超过6密耳(0.15毫米)厚，而且除了耐刮擦磨损性得到改进外，绝缘体中BN的存在也未减损这种超薄绝缘体以及较厚绝缘体所要求的绝缘体电气强度和耐应力开裂性。
发明详述
用于本发明的优选氢氟碳化物聚合物是ETFE。本申请中记做ETFE的这种聚合物是乙烯、四氟乙烯(TFE)和至少一种其它单体的共聚物，这种其它单体例如全氟丁基乙烯(CH2＝CH(C4F9)或PFBE)，六氟异丁烯(CH2＝C(CF3)2)或HFIB)，全氟(烷基乙烯基醚)(PAVE)或六氟丙烯(HFP)。这种第三单体，第三单体(termonomer)最多为聚合物总重量的约10重量％。乙烯对TFE的摩尔比在约30∶70至70∶30，优选约35∶65至65∶35且更优选约40∶60至60∶40的范围内。按照ASTM D 3159(其参考D 1238)测定的聚合物熔体流动速率(MFR)是约2克/10分钟至50克/10分钟，优选约5克/10分钟至约45克/10分钟，更优选约10克/10分钟至40克/10分钟且最优选约25克/10分钟至40克/10分钟。ETFE聚合物描述于美国专利4,123,602。可用于本发明的代替ETFE的其它熟知的氢氟碳化物聚合物是聚偏1，1-二氟乙烯(PVDF)和乙烯/氯三氟乙烯(ECTFE)，但是ETFE是优选的，因为其最好地结合了耐磨性。从而，本发明中使用的氢氟碳化物聚合物在聚合物链中具有重复的-CH2-和-CF2-单元，而且优选在聚合物链中具有重复的-CH2-CH2-单元。
本发明的氮化硼(BN)是Saint-Gobain Ceramics，Amherst NewYork USA的一种产品。一类优选的氮化硼是层状的、也即石墨状的形式。优选的等级是UHP，更优选是UHP500，得自Saint GobainCeramics。BN的平均粒度为约0.10微米至100微米，优选约0.5微米至50微米且更优选约2微米至10微米。
基于BN和氢氟碳化物聚合物的总重量，氢氟碳化物聚合物中BN的重量％至少为约0.01、优选至少约0.05、更优选至少约0.1、且最优选至少约0.2。氢氟碳化物聚合物中BN的重量％应当不大于约1，优选不大于约0.9，更优选不大于约0.75，且最优选不大于约0.6。从而，氢氟碳化物聚合物中的BN优选范围是约0.2至0.6重量％。取决于所使用的具体氢氟碳化物聚合物和BN，当BN的比例从0.6重量％和1重量％的最大量增加，就不得不降低从聚合物挤出形成绝缘体的挤出速率，以避免所挤出绝缘体的外表面上形成表面粗糙度。
美国专利5,688,457中要求保护氮化硼作为例如聚乙烯的热塑性聚合物中和含氟聚合物中的挤出助剂的用途。例证是TFE与六氟丙烯的共聚物(TFE/HFP，也即通常所说的FEP)，但是建议使用ETFE。令人惊奇的是，已经发现，ETFE中不足以积极影响(增加)挤出速率的浓度的氮化硼却有效地增加了耐刮擦磨损性。不论ETFE共聚物中存在或不存在氮化硼，在挤出物表面上的粗糙度可见之前，最高挤出速率几乎相同，除了以上所述的，过量的BN需要降低挤出速率，以避免表面粗糙度。在美国专利5,688,457中还建议了ECTFE，并且在这一聚合物中以及在PVDF中为了增加耐刮擦磨损性而使用的BN的比例也对增加这一聚合物的挤出速率没有影响。
本发明组合物的挤出中不存在任何发泡剂，例如被注射到挤出机中的氮气或者加入到组合物中的可发泡的化合物，由此所挤出的导线绝缘体为未发泡的。在该组合物中不存在发泡剂。因此，为了在挤出法中制造未发泡导线绝缘体而使用氢氟碳化物聚合物/氮化硼组合物，其中氮化硼未有助于速率提高，是这种组合物的一种新用途。
可通过干混合，例如在容器中振荡BN粉末与氢氟碳化物聚合物粒料，使氮化硼与氢氟碳化物聚合物组合。可将该干混合物直接添加到制造氢氟碳化物聚合物+BN的制成品的熔体加工设备中，例如包敷导线的挤出机中。替换地，可熔体混合氢氟碳化物聚合物和BN，以便制造氢氟碳化物聚合物+BN的粒料，然后将其加工以制造所需的制品，例如用于形成绝缘导线的导线敷层。可使用比制成品中所希望的BN更多的BN制造熔体混合的氢氟碳化物聚合物+BN粒料，制造通常所说的母料。之后这种母料可与另外的氢氟碳化物聚合物一起进行熔融加工，使BN“稀释”到对改进制成品耐刮擦磨损性有效的浓度。
根据本发明的导线绝缘体，约3至20密耳(0.075至0.5毫米)厚，优选约5至15密耳(0.125至0.375毫米)厚，并更优选对于一般应用而言8至12密耳(205至305微米)。但是对于超薄绝缘体厚度，这种绝缘体的厚度将是4密耳至6密耳(0.1毫米至0.15毫米)。这些超薄绝缘体导线中的导线，一般将为18至22级的导线(40.3至25.3密耳(1.02至0.64毫米))。
实施例
本申请中所采用的刮擦磨损试验描述于MIL W583(测试仪器A)和ISO6722(测试仪器B)。
在测试仪器A中，试验装置是一台反复刮擦磨损试验仪(RepeatedScrape Abrasion Tester)，其用0.027″(686微米)厚且0.543″(13.8毫米)宽的硬质碳化钨刀片改良，该刀片有两个90°的边，使用4.5牛顿的负荷。试验4个样品，并报告4个测量值的平均值。
测试仪器B与测试仪器A的区别主要是用一根针代替了刀片。这根针上受到7N负荷时测试仪器B的使用比仪器A对绝缘导线的刮擦磨损更严重，因此，对于评价耐刮擦磨损性使用绝缘导线的汽车业和航空航天业更信任仪器B(ISO6722)的试验结果。
实施例中使用的ETFE是美国特拉华州Wilmington市DuPont公司出售的Tefzel。所用的聚合物为15重量％(39.5摩尔％)的乙烯、80重量％(59摩尔％)的TFE和5重量％(1.5摩尔％)的PFBE。MFR＝7克/10分钟(MFR为熔体流动速率，按照ASTM D-3159测定，其参考了ASTM D-1238)。
所用的挤出机是30/D45毫米。所用的挤出生产线适于加工含氟聚合物树脂，包括与熔融聚合物接触时耐蚀的金属，以及＜300℃的高温加工能力。这种挤出机配备了通常类似美国专利5,688,457所述的导线敷层装置。所有样品制造均采用28∶1的牵伸比。
对比例1
只用ETFE涂敷22级(ga)的镀锡铜线(tinned copper wire)，涂敷厚度0.098密耳(250微米)。模头出口处聚合物的温度在325至351℃之间。以100至高达510米/分钟之间的线速度生产导线。试验仪器A就这种绝缘导线的刮擦磨损试验结果汇总于表1。
实施例1至3
重复对比例1的条件，使用ETFE与氮化硼的混合物，氮化硼等级为UHP-500，BN浓度为0.05、0.1和0.5重量％。BN的平均粒度为6微米。使导线绝缘体接受仪器A的刮擦磨损试验。结果汇总于表1。可以看出，使用0.05重量％的BN，耐刮擦磨损性增加了一倍多，而且在更大添加量下，耐乱擦磨损性更大。当BN添加量增加到高于0.5重量％时，所得到的组合物的挤出速率不得不逐渐降低，以避免导线绝缘体表面上形成粗糙度。
将这些ETFE+BN共混物的挤出速率增加到超过对比例1中单独用ETFE获得的挤出速率的尝试均是不成功的。这表明实施例1、2和3的氮化硼浓度不足以对挤出速率产生积极影响。即，这些浓度的氮化硼在ETFE中未起到挤出助剂的作用。
表1
  实施例   氮化硼重量％   刮擦磨损致破坏的循环数
  对比例1   0   800-1700
  实施例1   0.05   2500-3500
  实施例2   0.1   4000-5000
  实施例3   0.5   8000-10000
当刀片已经磨损了整个绝缘体厚度，直到铜棒导体时，报告致破坏的循环数。这时试验装置自动停止并报告该值。致破坏的循环数作为受试制品的耐刮擦磨损性。
实施例4
按照对比例1工序，用实施例1中所用的ETFE组合物及下表2中提到的添加剂制造绝缘导线，在试验仪器B上于7N负荷对其进行测试。结果汇总于表2。试验仪器B更为严历，但是氮化硼作为添加剂改进绝缘体耐刮擦磨损性优于其它添加剂的优势是清楚的。它比ETFE无添加剂的对照ETFE强约4倍。其它添加剂的影响是有害的，降低耐刮擦磨损性。
表2
  添加剂0.5重量％   致破坏的循环次数(7N)
  无   82
  BN   352
  滑石   78
  ZnO   54
  SiC   43
  TiO2   70
  煅制的SiO2   48
  Al2O3   42
致破坏的循环数是针到达受试绝缘导线的导线前的循环数，且这是按照ISO6722的工序于所示负荷下的耐刮擦磨损性。
当全氟碳聚合物，FEP和PFA(四氟乙烯分别与六氟丙烯和全氟(烷基乙烯基醚)的共聚物)，取代ETFE+0.5重量％BN组合物中的ETFE时，所得组合物的耐刮擦磨损性不良，即少于16个循环。
人们会认识到的是，氢氟碳化物聚合物/氮化硼组合物给予由其制造的导线绝缘体的改进的耐刮擦磨损性，会对任何用氢氟碳化物聚合物加氮化硼的组合物熔体成形的期望改进的耐刮擦磨损性的未发泡制品有用，这种熔体成形例如是挤出、注模或压模。实例是用作推挽式电缆或近海管缆的软管和管。在挤出本组合物制造绝缘导线的情况下，当熔体成形物挤出时，组合物中存在的氮化硼量对制造该制品的挤出速率的增加没有影响。

Claims (10)

1.一种绝缘导线，其绝缘体是未发泡的并挤涂到所述导线上，所述绝缘体包含氢氟碳化物聚合物和有效量氮化硼的组合物，所述有效量为有效提高所述导线上所述组合物的所述敷层的耐刮擦磨损性的量，所述量对增加形成所述敷层的所述挤出的速率是没有影响的。
2.权利要求1的绝缘导线，其中所述绝缘体中的所述氮化硼的量是所述聚合物和所述氮化硼总重量的约0.01至1.0重量％。
3.权利要求1的绝缘导线，其中所述氢氟碳化物聚合物是具有熔体流动速率为约25克/10分钟至约35克/10分钟的乙烯/四氟乙烯共聚物。
4.一种未发泡的熔体成形的制品，其包含氢氟碳化物聚合物共聚物和有效量的氮化硼，所述有效量为有效提高所述制品的耐刮擦磨损性的量，所述量对挤出成形情况下增加形成所述制品的所述挤出的速率是没有影响的。
5.权利要求4的制品，其中所述制品中的所述氮化硼的量是所述聚合物和所述氮化硼总重量的约0.01至1重量％。
6.一种方法，其包括熔体成形一种制品，该制品包含用于提高所述制品耐刮擦磨损性的氢氟碳化物聚合物和有效量的氮化硼，具有以下限定条件，当所述熔体成形以挤出法进行时，所述氮化硼的量对增加形成所述制品的所述挤出的速率是没有影响的。
7.权利要求6的方法，其中所述熔体成形是挤出。
8.权利要求6的方法，其中所述氢氟碳化物聚合物是具有熔体流动速率约25克/10分钟至约35克/10分钟的乙烯/四氟乙烯共聚物。
9.权利要求1的绝缘导线，其中所述绝缘体的厚度不超过0.15毫米。
10.权利要求1的绝缘导线，其中耐刮擦磨损性的改进在于，在7N负荷下进行ISO 6722刮擦磨损试验时，耐受至少200个刮擦磨损循环。
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