CN1890732A - 光记录介质 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种光记录介质，高温高湿的保存可靠性高，且高温动作稳定，机械性能良好、生产性高，可进行高速再生或高速记录。在基板上至少具有下部保护层、光记录层、上部保护层、含有大于或等于98重量％Ag的光反射层，光记录的膜厚为8～14nm，上部保护层的膜厚为4～24nm，上部保护层含有氧化锌、氧化铟、氧化锡、氧化铌、氮化硅、氮化铵、SiOx(1.6≤X≤1.9)中的至少一种，至少不含有大于或等于0.1重量％的硫磺及氯的任意一种，上部保护层即使在记录或重写之后还是非晶质。

Description

光记录介质
技术领域
本发明涉及光记录介质，通过照射激光，可以在能够进行信息的再生或记录的CD-RW、DVD-RW、DVD+RW、DVD-RAM等的高速记录时使用。特别是涉及以与DVD-ROM同等或大于的记录容量，可以实现DVD-ROM的大于或等于4倍速的记录速度的光记录介质。
背景技术
作为可利用激光的照射进行再生或记录的相变化型光记录介质，PD、CD-RW、DVD-RW、DVD+RW、DVD-RAM等已商品化。在这些光记录介质中，为了可以更快速地记录更多的信息，则更加期待记录的高密度化或高线速度化。另一方面，随着相变化型光记录介质的记录再生装置的普及，在一个相变化型光记录介质中，用多种多个记录装置进行记录的机会开始增大。即，将某制造厂的记录装置记录的相变化型光记录介质，用其它制造厂的记录装置进行重写(inter-company overwrite：ICOW)的机会日益增加，同时因记录装置不同而造成的记录品质恶化所引起的再生误差增大已成为课题。另外，在可进行CAV记录或多速记录的相变化型光记录介质中，不仅记录装置间的记录品质恶化，而且由不同记录线速度的记录(inter-velocity overwrite：IVOW)引起的记录品质的恶化也已成为课题。
作为这些课题的对策，在专利文献1～3中公开有，记录装置在进行重写时，与第一次记录相比，用大一些的功率进行记录的方法。另外，作为与上述ICOW或IVOW有关的课题的改善对策，正在研究采用Ag类光反射层。
在将Ag作为相变化型光记录介质的反射层利用时，期待能有如以下(1)～(5)的优点。
(1)确保在宽的波长范围内的盘反射率，且能够吸收记录波长的不同。
(2)确保骤冷的层结构引起的信号振幅。
(3)扩大骤冷的层结构引起的可记录线速度范围。
(4)提高由高的溅射效率得到的生产性。
(5)降低溅射制膜时间的缩短引起的热应力(盘机械特性的改善)。
为了确保Ag的这些优点而需激活Ag的高热传导率，故期望纯度为大于或等于98重量％的Ag，更期望纯度为大于或等于99.9重量％的Ag。
另一方面，在将Ag作为光记录介质的光反射层利用时，需要注意如下(1)～(4)点：
(1)在高温高湿下易腐蚀。
(2)因硫磺或氯而易腐蚀。
(3)与底层的膜粘合力小。
(4)为贵重金属，与通用的反射层的Al等相比价格高。
在抑制Ag的腐蚀中，如在专利文献4的AgCu、专利文献5的AgMg、专利文献6的AgOM(M：Sb、Pd、Pt)、专利文献7的AgPdCu中所看到的那样，有将Ag合金化的方法。另外，在专利文献8中公开有，为控制热传导率，而使Ag中含有各种添加元素的方法。
另外，为了抑制Ag反射层的腐蚀，一直以来都是在Ag反射层表面形成有紫外线固化树脂。例如，在专利文献9中公开了，通过使树脂的玻璃转移温度为大于或等于45℃，去除树脂的吸水引起的褶皱，可避免Ag反射层的腐蚀。
另一方面，通常的相变化型光记录介质的层结构为基板/下部保护层/光记录层/上部保护层/光反射层。另外，根据需要，在下部保护层与光记录层之间、光记录层与上部保护层之间、上部保护层与光反射层之间形成中间层。在这些层结构中，就与光反射层相邻的上部保护层或中间层而言，如下所述的各种技术是公知的。
在专利文献10中公开了，为了防止随着光记录层的加热而产生的热变形或蒸发，使用各种金属或半金属的氧化物、硫化物、硒化物、氟化物作为上部保护层，而且还公开了为确保上部保护层的机械强度及耐风化性，且层积甲基丙烯合成树脂等有机物保护层。
在专利文献11中公开了，由用于防止光记录层扩散的上部及下部保护层形成、用于光学的增强效果的光反射层形成而构成的、基板/下部保护层/光记录层/上部保护层/光反射层的相变化型光记录介质的基本结构。另外，公开了使用厚度为1～50nm的各种金属或半金属的氧化物、硫化物、硒化物、氟化物、氮化物或C，作为上部保护层，而且还公开了使用与上部保护层相同的材料作为下部保护层。
在专利文献12中公开了，以高灵敏度、长寿命为目的，上部保护层中使用各种金属或半金属的氧化物、氟化物、氮化物。
在专利文献13中公开了，在下部保护层中使用GeOx，并记载了与光记录层相比减小折射率，利用光学的干涉效果谋求灵敏度提高及对基板的热损伤的降低。
在专利文献14中提案有，列举作为下部及上部保护层所要求的特性，即：1)在使用波长范围内是透明的、2)熔点比较高、3)不产生裂缝，作为适合于该要求的下部及上部的保护层，使用ZnS、ZnSe、ZnTe取代现有的GeO2或SiO2，可以确保2000℃左右的耐热性，比基板增大了的折射率，可以谋求光学干涉效果得到的吸收率的提高。
在专利文献15～16中，列举作为下部及上部的保护层所要求的特性，即：1)在使用波长范围内是透明的；2)熔点比工作的温度高；3)机械强度高；4)化学性质稳定；5)具有适当的热常数(例如热传导率、比热)，特别是指出，与专利文献14的下部及上部保护层相比，谋求机械特性及热特性的改善和重写性能的提高。而且，提案了使用ZnS、ZnSe、ZnTe等的结晶质硫属化物和SiO2、GeO2、SnO2、In2O3、TeO2等玻璃物质的混合物作为满足这些要求的下部及上部的保护层，玻璃物质为20摩尔％左右时记录功率降低，其结果是通过降低热损伤，提高重写性能。
在专利文献17中公开了，在下部及上部保护层中使用ZnS和SiOx(X＝1～1.8)的混合物，与ZnS和SiO2的混合物相比，谋求由热传导率的降低得到的灵敏度的提高、以及改善基于由Si/SiO2晶界缓和而引起的内部应力降低的耐热冲击性，从而提高重写性能。
在专利文献18中公开了，记录层两侧的保护层与热传导率小的ZrO2或SiO2的保护层和热传导率大的保护层的组合，对降低跟踪噪声是有效的。
在专利文献19中提案了，改善ZnS-SiO2类保护层80℃95％RH的高温高湿可靠性，以确保更靠近记录层的热膨胀系数产生的耐热性为目的，由ZnS、ZnSe、CdS、CdSe、InS组和Ta2O5、Cu2O、WO3、MoO3、CeO2、La2O3、SiO组的混合物构成的保护层。
在专利文献20中提案了，以确保高温高湿可靠性、提高重写性能、提高记录灵敏度为目的，在下部保护层中使用ZnS·SiO2(不足25摩尔％)，在上部保护层中使用ZnS·SiO2(大于或等于25摩尔％)。
在专利文献21中提案了，以提高重写特性为目的，在上部保护层中使用Al2O3、Ta2O5、AlN、Si3N4、ZnS，在反射层中使用Au、Ag、Al，通过上部保护层和反射层的膜厚最优化的骤冷结构。
在专利文献22中提案了，为实现光记录介质的骤冷结构，在上部保护层中使用热传导率大的BN、AlN、SiC。
在专利文献23中提案了，在上部保护层中使用热传导率大的Ta氧化物、Ta氮化物，且在反射层中使用热传导率大的Ag。
在专利文献24中提案了，在光记录层的两面形成SiO2、Al2O3、MgO阻挡层，抑制光记录层与下部保护层及上部保护层的化学反应、及合金化引起的变质，由此谋求重写性能的提高。
如上，至此进行了许多上部保护层或下部保护层用的材料开发，层结构的开发。其结果是，作为光记录层一层类型的相变化型光记录介质实用的层结构，采用基板/下部保护层/光记录层/上部保护层/光反射层/树脂层的骤冷结构，根据需要，在下部保护层和光记录层之间、光记录层和上部保护层之间、上部保护层和光反射层之间设有中间层。实用各层的厚度为：下部保护层为50～100nm，记录层为11～20nm，上部保护层为15～40nm，光反射层的厚度为120～200nm，中间层为2～8nm。作为实用化的各层的材料，已知的是：下部保护层及上部保护层为ZnS·SiO2(20摩尔％)，记录层为GeSbTe、AgInSbTe、GeInSbTe、反射层为AlTi、AlTa、Ag、AgPdCu、AgNdCu，中间层为GeN、GeCr、Si、SiC。
但是，为了进行相变化型光记录介质的高速记录，已知在使用Ag类光反射层时，如果在ZnS·SiO2层上直接形成Ag类光反射层，则ZnS·SiO2的S与Ag反应，产生光反射层的腐蚀。作为该对策，在专利文献25中公开了，为防止存在于相变化型光记录介质的保护层中的硫原子和Ag类光反射层的化学反应，作为中间层使用各种金属或半金属、或Ag氧化物、Al氧化物、Ta氧化物。为使耐腐蚀性和Ag类反射层的高热传导率有效地发挥作用，中间层的膜厚度优选为40nm，中间层的膜厚为10～50nm时，信号特性和保存80℃85％RH的可靠性都没有问题。
另外，在专利文献26～28中公开了，作为由Ag或Ag合金构成的光反射层的硫化防止层、即中间层，使用GeN、GeCrN、SiC。
另外，在专利文献29中，公开了各种金属或半金属的氮化物、氧化物、碳化物作为中间层，记载了中间层的膜厚优选为10nm。
但是，根据本发明者等的研究结果，中间层的膜厚为10nm则太厚，初期信号特性及95％RH高湿度下的可靠性不充分。
另外，已知ZnS·SiO2膜和Ag或Ag合金光反射膜之间的中间层的制膜条件对Ag和S的反应性有很大的影响。特别是表明了，由溅射制膜中的残存氧或水蒸气引起的膜质劣化导致钝化能力降低的问题，如果中间层制膜时的残存氧气分压大，则腐蚀Ag或Ag合金光反射膜。这样，中间层的钝化能力被该制膜条件所左右，需要对制造工艺进行严格管理，但实际上完善的管理是不容易做到的。
如上所述，要稳定地制造能够以大于或等于DVD 4倍速的高速良好地进行高密度记录的相变化型光记录介质，现有的光记录介质的骤冷结构或材料已不能适应，故期望更可靠的对策。
作为与其对应的对策之一，考虑上部保护层中不使用含有硫磺或氯等的与Ag的反应活性高的元素的材料。
在专利文献30中，为实现保存可靠性高，且记录再生特性良好的相变化型光记录介质，作为第2电介体层的目标材料，公开使用含有氧化铈和其它的氧化物的物质。但是，对在反射层中使用Ag或Ag合金，在上部保护层中使用几乎不含硫磺或氯的材料，而制作可进行高速记录再生的相变化型光记录介质时的种种问题根本没有提及，对于上部保护层结晶性，特别是记录或重写后的结晶性给予记录特性的影响也完全没有记载。
专利文献1：特开2000-187840号公报
专利文献2：特开2002-319132号公报
专利文献3：特开2003-36536号公报
专利文献4：特开昭57-186244号公报
专利文献5：特开平7-3363号公报
专利文献6：特开平9-156224号公报
专利文献7：特开2000-285517号公报
专利文献8：专利第2749080号公报
专利文献9：特开2001-222842号公报
专利文献10：特公昭52-2783号公报
专利文献11：特公平4-61791号公报
专利文献12：特开昭60-179953号公报
专利文献13：特公平5-45434号公报
专利文献14：特公平6-87320号公报
专利文献15：特公平4-74785号公报
专利文献16：特公平6-90808号公报
专利文献17：特公平7-114031号公报
专利文献18：专利第2511964号公报
专利文献19：专利第2915112号公报
专利文献20：专利第2788395号公报
专利文献21：特开平5-62244号公报
专利文献22：特开平5-151619号公报
专利文献23：特开2002-352472号公报
专利文献24：特公平8-27980号公报
专利文献25：特开平11-238253号公报
专利文献26：特开平9-834298号公报
专利文献27：特开平10-275360号公报
专利文献28：特开2002-203338号公报
专利文献29：特开2000-331378号公报
专利文献30：特开2003-166052号公报
发明内容
本发明的目的在于，提供一种光记录介质，该光记录介质高温高湿的保存可靠性高、高温动作稳定、机械性能良好、且生产性高，可进行高速再生或高速记录。
上述课题通过下面1)～6)的发明(以下：本发明称为1～6)解决。
1)一种光记录介质，其特征在于：在基板上至少具有下部保护层、光记录层、上部保护层、含有大于或等于98重量％Ag的光反射层，光记录层的膜厚为8～14nm，上部保护层的膜厚为4～24nm，上部保护层含有氧化锌、氧化铟、氧化锡、氧化铌、氮化硅、氮化铵、SiOx(1.6≤X≤1.9)中的至少一种，不含有大于或等于0.1重量％的硫磺及氯中的至少任意一种，上部保护层在记录或重写之后也还是非晶质。
2)、如1)中所述的光记录介质，其特征在于：上部保护层由大于或等于2层构成，且至少一层含有氧化锌、氧化铟、氧化锡、氧化铌、氮化硅、氮化铵、SiOx(1.6≤X≤1.9)中的至少一种。
3)、如1)中所述的光记录介质，其特征在于：上部保护层由大于或等于2层构成，且最厚的层含有氧化锌、氧化铟、氧化锡、氧化铌、氮化硅、氮化铵、SiOx(1.6≤X≤1.9)中的至少一种。
4)、如1)～3)中所述的光记录介质，其特征在于：上部保护层中含有的氧化锌、氧化铟、氧化锡、氧化铌、氮化硅、氮化铵、SiOx(1.6≤X≤1.9)的总量为上部保护层材料全部的60～90摩尔％。
5)、如上述1)～4)的任一项中所述的光记录介质，其特征在于：在上部保护层与光反射层的界面上存在Ag-O的键。
6)、如上述1)～5)的任一项中所述的光记录介质，其特征在于：构成上部保护层的至少1层是以大于或等于1nm/s且小于或等于10nm的制膜速度形成的。
附图说明
图1是表示本发明的相变化型光记录介质的层结构例的图；
图2是表示本发明的相变化型光记录介质的其它的层结构例的图。
具体实施方式
下面，对上述本发明作详细的说明。
CD-RW、DVD-RAM、DVD-RW、DVD+RW等被商品化的相变化型光记录介质的上部保护层仅为(ZnS)80(SiO2)20(摩尔％)。这是由于该材料具有的如前述的能保持平衡的特性。至此投入市场的相变化型光记录介质中，存在看不到超过该材料的上部保护层或层结构的实际情况。
作为相变化型光记录介质的上部保护层，(ZnS)80(SiO2)20(摩尔％)以外的材料不能被实用化的背景，例如不能确保的(1)～(3)的特性。
(1)在光电子层的熔点和常温的加热周期耐久性上优良(柔软性)
(2)确保热膨胀系数接近于光记录层的粘合力
(3)能够维持生产性的溅射回收率
但是，如上所述，当使用ZnS·SiO2(20摩尔％)作为上部保护层，使用Ag或Ag合金作为光反射层时，即使在两层之间设置中间层(硫化防止层)，也不能完全避免反射层的腐蚀。
因此，以在反射层中使用Ag或Ag合金为前提的情况下，在上部保护层中使用不含有使Ag腐蚀的硫磺或氯等的元素的材料为最可靠的回避腐蚀对策。
在这种状况下，本发明者等对在光反射层中使用Ag或Ag合金时的上部保护层的课题进行了认真研究，得出如下的(1)～(4)的结论。
(1)使上部保护层极薄，使内部应力及热应力降低，使热应力耐久性提高。
(2)使上部保护层极薄，维持生产性。
(3)使光记录层的膜厚非常薄，使通过光吸收降低产生的过剩的热发生。
(4)应使光记录层的结晶化工艺中的过剩的热发生降低，进行更高速的初期化。
实施了上述的对策，其结果发现：能确保依赖于内部应力、热应力、热冲击等的机械耐久性的膜厚，光记录层为8～14nm，且上部保护层为4～24nm。但是，当将光记录层及上部保护层薄膜化至该程度时，则可用测试器进行记录再生，但用原有的光记录装置的灵敏度不够。
在DVD+RW盘的情况中，DVD唱机中用于确保稳定的再生记录信号的调制度(记录信号的反射率最大值/记录信号的振幅)为大于或等于0.6。另外，DVD+RW盘的4倍速的记录功率为小于或等于22mW。
本发明者等以提高记录灵敏度为目的，进行进一步反复研究，其结果发现：下部保护层的膜厚、及上部保护层的材料及结晶性是重要的。
使下部保护层的厚度变化而进行制作基板/下部保护层、(ZnS)80(SiO2)20(摩尔％)/光记录层、厚度为11nm的Ge5Ga10Sb75Sn10/上部保护层、厚度为15nm的SiO2/光反射层、厚度为140nm的Ag/树脂层/罩基板的层结构的DVD+RW盘时，研究此时的盘反射率和记录灵敏度的关系，其结果表明：在盘反射率极小时，最适宜记录功率(Po)极小。对该Po极小的盘的截面用透射式电子显微镜测定电子线衍射，表示结晶性的图案(斑点)为不能确认的非晶质。
另一方面，在用电子线衍射使上部保护层材料的SiO2变成识别为结晶的MgO、ZnO时，最适宜记录功率不小于或等于24mW。这是由于，上部保护层的热传导度为使非晶质比结晶质小，故光记录时的热的散失受到抑制，对光记录层的溶融是有效果。
另外，下部保护层的膜厚从反射率和记录灵敏度的角度考虑，优选在记录再生波长中反射率为极小值的膜厚为±10nm的范围。
而且，在对相变化型光记录介质中进行记录或重写时，记录层升温至500～700℃左右后被骤冷。而且，由于上部保护层也受该温度变化的影响，故有结晶生成。在非晶质的情况下，在热能、光学方面都是各方同性，对记录特性等都不给予影响，但如果仅形成结晶，则因重复记录而使结晶成长，可能成为噪声的原因，也可能从结晶粒界面发生腐蚀。因此，本发明的上部保护层需要在记录或重写后也是非晶质。需要说明的是，本发明中所说的非晶质是指，在用透射式电子显微镜测定电子线衍射时，不能识别表示结晶性的图案(斑点或衍射环)的状态。
这样，在记录再生波长中，若下部保护层为盘反射率为极小值的膜厚，且若上部保护层为非晶质，则可以谋求灵敏度的提高。
图1及图2表示本发明的相变化型光记录介质的层结构例。
基本的层结构是图1，在信息基板1上，按顺序形成下部保护层2、光记录层3、上部保护层4、光反射层5、树脂层及/或粘接层6。与图1相反，在基板上，也可以设置光反射层、上部保护层、光记录层、下部保护层、树脂层。在贴合型光记录介质的情况下，在粘接层上形成罩基板7。
图2是在图1的基本的层结构的基础上，在下部保护层2上形成第1中间层8，在光记录层3上形成第2中间层9，在上部保护层4上形成第3中间层10。根据目的的性能及制造设备的限制形成中间层。
可以对各层使用同一种材料，也可以使用多种的材料。另外，对各层可以通过1次制膜形成，也可以通过多次制膜形成。通过将1层的形成分成多次制膜，在制膜出现异常时也可以补救，可以防止致命的层的脱落。但是，在本发明中，上部保护层上选择实质上不含有Ag的腐蚀物质的材料使用。在一般的情况下，成为问题的Ag的腐蚀物质是硫磺和氯。这些元素从防止Ag的腐蚀的观点考虑最好不含有，本发明的上部保护层，以不含有硫磺及氯的至少任意一种为大于或等于0.1重量％(硫磺及氯的至少任意一种的含量为不足0.1重量％)为主要条件。这意味着硫磺及氯的总量为不足0.1重量％的情况，但也含有如下情况，只含有硫磺或氯的一方，其含量为不足0.1重量％的情况及完全不含有硫磺及氯的情况。
因此，作为上部保护层材料，使用99.9重量％程度的纯度的材料。如果为该纯度，则可以将作为杂质含有的Ag的腐蚀物质抑制在小于或等于0.1重量％。优选99.9重量％程度的纯度的材料，但材料的制造成本升高。另外表明，在99.9重量％程度的纯度中，可能有微量的硫磺或氯等的Ag的腐蚀物质混入，且在90重量％程度的纯度中，被硫磺或氯等的Ag的腐蚀物质腐蚀Ag或Ag合金。至今为止研究的上部保护层都是大于或等于99.9重量％的纯度，该纯度如果能够维持，则Ag或Ag合金的腐蚀就不发生。
上部保护层对抑制断裂的发生是有效的，期望具有适合于氧化锌、氧化铟、氧化锡、氧化铌、氮化硅、氮化铵、SiOx(1.6≤X≤1.9)等的光记录介质制造的溅射速度材料。在本发明中，将这些适合的材料作为主成分使用，但在此所说的主成分意味着超过50摩尔％。在SiOx的x不足1.6时，膜的光通透性会显著下降，不能作为上部保护层利用。另外，当x超过1.9时，溅射速度显著下降，最终产生制造上的问题。
作为在本发明中使用的材料，在膜的柔软性这一点上，优选由2价键旋转自由度高的氧构成的网络含有可能的Si、Al、Ti、Zn、Zr、Mo、Ta、Nb、W的氧化物。但是，即使在这些上部保护层材料中，一旦进行厚膜化，因膜自身的内部应力或光记录层以及Ag或Ag合金反射层之间的热应力而容易发生断裂。
另外，通过将上部保护层多层化，可形成上部保护层的界面，防止热传导，构成热蓄积结构，谋求光记录的灵敏度提高。因此，上部保护层的膜厚，4～24nm为适合。当低于4nm时，具有上部保护层的机能的蓄热就不能充分进行，用现有的半导体激光难以进行记录。另外，当厚于24nm，如上所述那样，发生断裂。更期望的上部保护层的膜厚为8～20nm。
另外，在相变化型光记录介质中，下部保护层/光记录层/上部保护层/光反射层通过由溅射产生的连续制膜制造。此时，最需要制膜时间的是与其它层相比膜厚大的下部保护层或光反射层的制膜。因此，要无损失且高效地制作上部保护层，上部保护层期望的制膜条件是：可以以与下部保护层或光反射层的制膜时间同等的或者比其短的制膜时间，形成规定的膜厚。当在下部保护层中使用ZnSSiO2，反射层中使用Ag或Ag合金，以小于或等于7秒的溅射时间为目标，则上部保护层的制膜速度至少需要大于或等于1nm/s，优选大于或等于3nm/s。
另一方面，在要形成本发明的这种4～24nm的极薄的膜时，如果制膜速度太大，则在溅射制膜中的等离子发生的上升时间关闭的比率变大，每个盘的膜厚度误差变大，作为盘特性，灵敏度的误差变大。要减小每个盘的上部保护层的膜厚误差，临界制膜速度为小于或等于10nm/s，优选小于或等于8nm/s。所谓临界制膜速度是指，在用现有的制膜设备制膜时，用尽可能高的功率(4kW的RF电源)制膜时的速度。
表1中表示各种上部保护层材料的临界制膜速度。本发明所期望的制膜速度即大于或等于1nm/s且小于或等于10nm/s的材料为氧化锌、氧化铟、氧化锡、氧化铌、氮化硅、氮化铵、SiOx。另外，为使上部保护层为稳定的非晶质，尽管制膜速度降低，但在这些材料中混合SiO2、ZrO2是有效的。为了不过大地降低制膜速度，而稳定地制造非晶质的膜，添加10～40摩尔％的SiO2、ZrO2，即将上述的上部保护层材料设定为60～90摩尔％是有效的。如果将添加物设为大于或等于10摩尔％，则非晶质稳定性充足，既使保持高温高湿度(80℃85％RH)300个小时，也能维持非晶质。另一方面，如果将添加物设为小于或等于40摩尔，则成为可维持生产性的溅射速率，而且由于可维持作为母材的上部保护层的柔软性，故能够维持断裂耐久性。需要说明的是，SiC及SiOx(x＝1.4)在记录再生波长范围内的光吸收大，不能作为上部保护层材料利用。
另外，对于相变化型光记录介质的制造工艺中的初期化条件，特别是为确保功率余量，在上部保护层和以Ag或Ag合金为主成分的光反射层的界面上形成Ag-O键是有效的。Ag-O键用XPS等的分析方法确认。即使在将AIN、Si3N4用作上部保护层的情况下，由于从来自基板的抽气或残像气供给氧，故确认了Ag-O键的形成。但是，与在上部保护层使用氧化物的情况相比，Ag-O结合量相对少，存在初期化时的功率余量变小的倾向。
表1
  临界制膜速度nm/s
  ZnSSiO2   11.9
  SiO2   0.6
  SiO1.8   1.0
  SiO1.6   2.0
  SiO1.4   4.0
  Al2O3   0.7
  ZnO   8.2
  (ZnO)90(ZrO2)10   5.7
  (ZnO)60(ZrO2)40   4.0
  (ZnO)50(ZrO2)50   2.5
  In2O3   8.6
  SnO2   9.1
  (SnO2)70(SiO2)30   7.6
  Nb2O5   7.8
  (Nb2O5)90(SiO2)10   7.0
  (Nb2O5)60(SiO2)40   6.0
  (Nb2O5)50(SiO2)50   3.5
  Ta2O5   0.9
  AlN   2.2
  Si3N4   3.5
  SiC   2.5
RF放电，4kW/200mm
光记录材料优选含有60～90原子％的Sb的相变化物质。作为具体例，列举：含60～90原子％的Sb的InSb、GaSb、GeSb、GeSbSn、GaGeSb、GeSbTe、GaGeSbSn、AgInSbTe、GeInSbTe、GeGaSbTe等。从由这些相变化物质制作DVD+RW介质时的，可记录Sb组成比和可进行DVD互换或CD互换的最小记录标记的时间的关系发现，在记录层的Sb量为大于或等于60原子％情况时可以缩短记录时间。即，可以缩短记录消去时的光记录层的溶融时间，且可以降低光记录层及上部保护层的热损伤。另外，在Sb量为大于或等于时60原子％，由于光记录介质的溶融初期结晶化也能够高速进行，故热损伤降低。另外，在Sb量为大于或等于70原子％时，可使初期化线速度为大于或等于10m/s，可以进一步降低热损伤。但是当Sb超过90原子％时，即使添加了各种元素，对标记的高温高湿的可靠性也不好，故不优选。
光记录的厚度期望8～14nm。当低于8nm时，在80℃85％RH的高温高湿下的记录标记的结晶化加快，且寿命成为问题。另一方面，当高于14nm时，在光记录消去时热的发生增大，对上部保护层的热损伤显著，最终诱发上部保护层的断裂发生。
作为下部保护层的材料，列举：SiO、SiO2、ZnO、SnO2、Al2O3、TiO2、In2O3、MgO、ZrO2等氧化物；Si3N4、AlN、TiN、BN、ZrN等的氮化物；ZnS、TaS4等的硫化物；SiC、TaC、B4C、WC、TiC、ZrC等的碳化物；金刚石状碳；或它们的混合物。其中优选(ZnS)85(SiO2)15、(ZnS)80(SiO2)20、(ZnS)75(SiO2)25、(摩尔％)等含有ZnS和SiO2的物质，特别是作为位于伴随热膨胀变化、高温或室温变化的热损伤的相变化型光记录层和基板之间的下部保护层，期望光学常数、热膨胀系数、弹性率最适宜化的(ZnS)80(SiO2)20(摩尔％)。下部保护层的膜厚因对反射率、变调度或记录灵敏度产生很大影响，故对于下部保护层的膜厚，期望盘反射率为极小值时的膜厚。在该膜厚范围内，记录灵敏度良好，可以比热损伤更小的功率进行记录，可谋求重写性能的提高。在DVD的再生波长中为得到良好的信号特性，在下部保护层中使用(ZnS)80(SiO2)20(摩尔％)时，设为45～65nm是适合的。当低于45nm时，对基板的热损伤增大，引起槽状的变形。另外，当高于65nm时，盘反射率升高，灵敏度降低。
在光反射层中使用Ag或Ag合金，但为了充分地激活作为Ag的特征的热传导率、高反射率，需要大于或等于98重量％的纯度。
对在高温高湿下的Ag类反射层的腐蚀，膜脱落等的原因进行了认真的研究，其结果发现，为了抑制透湿，而依赖于覆盖Ag类光反射层的树脂保护层或粘接层的玻璃转移温度。在大于或等于玻璃转移温度时，树脂保护层或粘接层的水分透过性或线膨胀系数大幅度增大。其结果表明，促进水分到达作为发生Ag类反射层的腐蚀或膜脱落的主要原因的Ag表面，且光记录介质劣化。
因此，达到一般的加速实验上限温度即盘温度90℃，在要确保Ag类反射层的可靠性时，以与Ag类反射层相接的树脂保护层或粘接层的玻璃转移温度为大于或等于90℃是有效的。但是，当树脂保护层或粘接层的玻璃转移温度过高时，光记录介质的弯曲强度变小，落到地板上时及从塑料盒取出时产生光记录介质容易破裂的问题。为使光记录介质难以破裂，而优选与Ag类光反射层相接的树脂保护层或粘接层的玻璃转移温度为小于或等于180℃、期望小于或等于160℃为适合。
另外，在Ag类光反射层上相邻存在着树脂保护层和粘接层时，两层玻璃转移温度不同，则热膨胀系数等会产生很大差异，其结果是，产生光记录介质的变形、弯曲、倾斜，特别是产生旋转方向的变形、弯曲、倾斜，且在以大于或等于14nm/s的高速进行再生、记录时易发生错误。因此，为实现大于或等于14nm/s的高速稳定的再生、记录，设于Ag类反射层上的树脂保护层和粘接层的玻璃转移温度的不同为小于或等于50℃，期望为小于或等于30℃。使树脂保护层和粘接层为同一材料是有效的。
玻璃转移温度(Tg)被定义为：在树脂因温度上升而变化时，比容、比热、折射率、介电常数、扩散常数、弹性率等骤变的温度。树脂的Tg根据构成树脂的出发单体的化学结构、其取代基的大小或极性产生的分子间的力而进行变化。Tg可以利用粘弹性测定装置从tanδ的变极点得到。
作为下部保护层、光记录层、上部保护层、由Ag或Ag合金构成的光反射层的制作方法，可以采用等离子CVD、等离子处理、离子喷镀、光CVD等，但在光记录介质的制造中通用的溅射是有效的。其代表性的制作条件为，压力10-2～10-4Pa、溅射电力0.1～5.0kW/200mm、制膜速度0.1～50nm/s。
本发明的光记录层及上部保护层的最适宜膜厚比现有的更薄，为10nm左右，界面的控制是重要的。现有的相变化的光记录介质型光记录层和上部保护层的界面可以允许某种程度的相互扩散。但是在本发明中，用现有程度的相互扩散不能得到充分的信号特性。通过进行俄歇电子分光法进行的深度方向的相互扩散的分析得知，若至少以相互扩散范围小于或等于2nm，则不能得到初期特性。为了极力抑制界面的相互扩散，基板温度的低温化是重要的。通过本发明者的研究，将溅射容器内充分冷却，将基板温度维持在小于或等于60℃是重要的。期望为小于或等于50℃。
基板的材料为普通玻璃、陶瓷或树脂，树脂基板在成型性、成本方面适合。树脂例如有：聚碳酸酯树脂、丙烯酸类树脂、环氧树脂、聚苯乙烯树脂、丙烯腈-苯乙烯共聚物树脂、聚乙烯树脂、聚丙烯树脂、硅类树脂、氟类树脂、ABS树脂、聚氨酯树脂等，但优选在成型性、光学特性、成本方面优良的聚碳酸酯树脂、丙烯酸类树脂。
但是，在将本发明的光记录介质应用于可进行DVD-ROM互换的重写型光记录介质的情况下，期望赋予如下的特定的条件。
即，在基板上形成的导向槽的宽度为0.10～0.40μm、适合为0.15～0.35μm，导向槽的深度为15～45nm、适合为20～40nm，基板的厚度0.55～0.65mm为适合，贴合后的盘的厚度1.1～1.3mm为适合，通过这些基板槽，提高DVD-ROM驱动的再生互换性。
另外，在将本发明的光记录介质应用于CD-RW介质时，基板的导向槽宽度为0.25～0.65μm，适合为0.30～0.60μm，导向槽的深度为20～50nm，适合为25～45nm。
作为树脂保护层，用旋涂法制作的紫外线固化型树脂适合。厚度为3～15μm适合。当低于3μm时，在覆盖层上设置印刷层时看出误差增大。另一方面，当高于15μm时，内部应力变大，对盘的机械特性产生很大影响。
在设置硬膜层时，通常使用由旋涂法制作的紫外线树脂。其厚度为2～6μm适合。当低于2μm时，不能得到足够的耐擦伤性。当高于6μm时，内部应力变大，对盘的机械特性产生很大影响。其硬度需要为用布擦也不会产生很大的伤的大于或等于铅笔硬度H。根据需要混入导电性材料，谋求抗静电，也能有效地防止尘埃等的附着。
印刷层以耐擦伤性的确保、商标名等的水平印刷、对喷墨打印机的墨汁容纳层的形成等为目的，适合用网印法形成紫外线固化型树脂。其厚度为3～50μm适合。当低于3μm时，在层形成时会产生不均匀，当高于50μm时，内部应力就会变大，对盘的机械特性产生很大特性。
在粘接层中可以使用紫外线固化型树脂、热熔粘接剂、硅树脂等的粘接剂。这些材料根据材料通过旋涂、辊涂、网印法等的方法涂敷在覆盖层或印刷层上，进行紫外线照射、加热、加压等处理，与相反面的盘贴合。相反面的盘既可以是同样的单板盘，也可以只是透明基板，相反面盘的贴合面涂敷或不涂敷粘接层的材料都可以。另外，作为粘接层，也可以使用粘接片。粘接层的膜厚没有特别限制，但如果考虑材料的涂敷性、固化性、盘的机械特性的影响，则为5～100μm，优选7～80μm。粘接面的范围没有特别限制，但在可进行DVD及/或CD互换的重写型盘中应用时，为了能够进行高速记录，且为确保粘接强度，而使内周端的位置为φ15～40mm、期望φ15～30mm。
根据本发明1～6，谋求记录灵敏度的提高，同时，上部保护层是Ag的腐蚀物质，且实质上不含有为防止Ag的腐蚀而不优选的硫磺及氯，因此，可提供能完美地防止Ag腐蚀的光记录介质。
另外，根据本发明1～3，可提供生产性高的光记录介质，根据本发明4，可更稳定地生产上部保护层作为非晶质，根据本发明5，在初期化工艺中的进行光记录层的溶融结晶化时，可进行高速初期化，避免热蓄积，降低对伴随初期化的上部保护层等的热损伤，可以提高光记录介质的耐风化性，同时，可实现高速记录的消失，即高速的记录层的溶融，降低对上部保护层等的热损伤降低，可以提供使重写性能提高的光记录介质。
实施例
下面，通过实施例更具体地说明本发明，但本发明不受这些实施例限制。
实施例1
射出成形槽宽度0.25μm、槽深度27nm、具有摆动槽的周期4.26μm的导向槽的厚度0.6mm的聚碳酸酯基板，在其上利用溅射法顺序层积有下部保护层、第1中间层、光记录层、上部保护层、纯度99.99重量％的Ag光反射层。在下部保护层上使用厚度55nm的(ZnS)80(SiO2)20(摩尔％)，在第1中间层上使用厚度为4nm的SiO2，在光记录层上使用厚度为12nm的Ge5Ga10Sb75Sn10，在上部保护层上通过4kW/200mmф的等离子电力，以4.2nm/s的制膜速度形成厚度为12nm的(Nb2O5)80(SiO2)20，在光反射层上使用厚度为140nm的Ag(99.99重量％)。上部保护层的氯及硫磺浓度为小于或等于0.1重量％。
其结果是，形成了聚碳酸酯基板/(ZnS)80(SiO2)20(摩尔％)：55nm/SiO2：4nm/Ge5Ga10Sb75Sn10：12nm/(Nb2O5)80(SiO2)20：12nm/99.99重量％Ag：140nm这样的层结构。
其次，在Ag光反射层上旋涂室温粘度120cps、固化后的玻璃转移温度为149℃的紫外线固化型树脂(大日本インキ化学工业社制、SD318)，形成树脂保护层，制作成相变化型光记录介质的单板盘。
然后，用室温粘度450cps，固化后的玻璃转移温度为75℃的紫外线固化型树脂(日本化药社制、DVD003)贴合聚碳酸酯制的贴合基板，得到相变化型光记录介质。
然后，使用具有大口径LD(光束径75μm×1μm)的日立计算机设备社制初期化装置，以线速度11m/s、电力1300mW、进给38μm/r，从内周向外围，按一定的线速度全面结晶化光记录层。通过进行初期化，Ag不会剥离。另外，当利用XPS分析界面时，得到推测为Ag-O的光谱。
然后，对得到的相变化型光记录介质，使用バルステツク社制的记录再生评价装置DDU1000，以记录线速度14m/s、波长657nm、NA0.65、记录功率17～22mW，用可进行DVD-ROW再生的格式进行重写(DOW)。其结果是：即使进行大于或等于2000次的重写，信号跳动小于或等于9％而是良好的。其次，将记录完结的这些相变化型光记录介质在80℃85％RH下保存规定的时间，其结果为：保存200小时后也看不到劣化。另外，这些记录完结的相变化型光记录介质的TEM观察的结果是，上部保护层的电子线衍射是显示非晶质的低图形。
另外，由于上部保护层的制膜速度适当，故对全部的生产速度没有影响。
实施例2
射出成形槽宽度0.25μm、槽深度27nm、具有摆动槽的周期4.26μm的导向槽的厚度0.6mm的聚碳酸酯基板，在其上利用溅射法顺序层积下部保护层、第1中间层、光记录层、上部保护层、纯度99.99重量％的Ag光反射层。在下部保护层上使用厚度为55nm的(ZnS)80(SiO2)20(摩尔％)、在第1中间层上使用厚度为4nm的SiO2，在光记录层上使用厚度为12nm的Ge5Ga10Sb75Sn10，在上部保护层中通过4kW/200mmф的等离子电力，以4.2nm/s的制膜速度形成厚度为12nm的(ZnO)70(ZrO2)30，在光反射层上使用厚度为140nm的Ag(99.99重量％)。上部保护层的氯及硫磺浓度为小于或等于0.1重量％。
其结果是，形成了聚碳酸酯基板/(ZnS)80(SiO2)20(摩尔％)：55nm/SiO2：4nm/Ge5Ga10Sb75Sn10：12nm/(ZnO)70(ZrO2)3012nm/99.99重量％Ag：140nm这样的层结构。
其次，在Ag光反射层上旋涂室温粘度120cps、固化后的玻璃转移温度为149℃的紫外线固化型树脂(大日本インキ化学工业社制、SD318)，形成树脂保护层，制作成相变化型光记录介质的单板盘。
然后，用室温粘度450cps、固化后的玻璃转移温度为75℃的紫外线固化型树脂(日本化药社制、DVD003)贴合聚碳酸酯制的贴合基板，得到相变化型光记录介质。
然后，使用具有大口径LD(光束径75μm×1μm)的日立计算机设备社制初期化装置，以线速度12m/s、电力1500mW、进给38μm/r，从内周向外围按一定的线速度全面结晶化光记录层。通过进行初期化，Ag不会剥离。另外，当利用XPS分析界面时，得到推测为Ag-O的光谱。
然后，对得到的相变化型光记录介质，使用バルステツク社制的记录再生评价装置DDU1000，以记录线速度14m/s、波长657nm、NA0.65、记录功率17～22mW，使用可进行DVD-ROW再生的格式进行重写(DOW)。
其结果为：即使进行大于或等于2000次的重写，信号跳动小于或等于9％而是良好的。然后，将记录完结的这些相变化型光记录介质在80℃85％RH下保存规定的时间，其结果为：保存200小时后也看不到劣化。另外，这些记录完结的相变化型光记录介质的TEM观察的结果是，上部保护层的电子线衍射是表示非晶质的晕圈图形。
另外，由于上部保护层的制膜速度适当，对全部的生产速度没有影响。
实施例3
射出成形槽宽度0.25μm、槽深度27nm、具有摆动槽的周期4.26μm的导向槽的厚度0.6mm的聚碳酸酯基板，在其上利用溅射法顺序层积下部保护层、第1中间层、光记录层、上部保护层、第2中间层、纯度99.99重量％的Ag光反射层。在下部保护层上使用厚度为55nm的(ZnS)80(SiO2)20(摩尔％)，在第1及第2中间层上使用厚度为4nm的Al2O3，在光记录层上使用厚度为12nm的Ge5Ga10Sb75Sn10，在上部保护层上利用2kW/200mmф的等离子电力，以3.5nm/s的制膜速度形成厚度为12nm的(SnO2)60(SiO2)40，在光反射层上使用厚度为140nm的Ag(99.99重量％)。上部保护层的氯及硫磺浓度为小于或等于0.1重量％。
其结果是，形成了聚碳酸酯基板/(ZnS)80(SiO2)20(摩尔％)：55nm/Al2O3：4nm/Ge5Ga10Sb75Sn10：12nm/(SnO2)60(SiO2)40：12nm/Al2O3：4nm/99.99重量％Ag：140nm这样的层结构。
然后，在Ag光反射层上旋涂室温粘度120cps、固化后的玻璃转移温度为149℃的紫外线固化型树脂(大日本インキ化学工业社制、SD318)，形成树脂保护层，制作成相变化型光记录介质的单板盘。
然后，用室温粘度450cps、固化后的玻璃转移温度为75℃的紫外线固化型树脂(日本化药社制、DVD003)贴合聚碳酸酯制的贴合基板，得到相变化型光记录介质。
然后，使用具有大口径LD(光束径75μm×1μm)的日立计算机设备社制初期化装置，以线速度12m/s、电力1500mW、进给38μm/r，从内周向外围按一定的线速度全面结晶化光记录层。通过进行初期化，Ag不会剥离。另外，当利用XPS分析界面时，得到推测为Ag-O的光谱。
然后，对得到的相变化型光记录介质，使用バルステツク社制的记录再生评价装置DDU1000，以记录线速度14m/s、波长657nm、NA0.65、记录功率17～22mW，用可进行DVD-ROW再生的格式进行重写(DOW)。
其结果为：即使进行大于或等于2000次的重写，信号跳动小于或等于9％而是良好的。然后，将记录完结的这些相变化型光记录介质在80℃85％RH下保存规定的时间，其结果为：保存200小时后也看不到劣化。另外，这些记录完结的相变化型光记录介质的TEM观察的结果是，上部保护层的电子线衍射是表示非晶质的低图形。
另外，由于上部保护层的制膜速度适当，故对全部的生产速度没有影响。
实施例4
射出成形槽宽度0.25μm、槽深度27nm、具有摆动槽的周期4.26μm的导向槽的厚度0.6mm的聚碳酸酯基板，在其上利用溅射法顺序层积下部保护层、第1中间层、光记录层、上部保护层、纯度99.99重量％的Ag光反射层。在下部保护层上使用厚度为52nm的(ZnS)80(SiO2)20(摩尔％)、在第1中间层上使用厚度为4nm的TiO2，在光记录层上使用厚度为12nm的Ge5Ga10Sb75Sn10，在上部保护层上通过4kW/200mmф的等离子电力，以5.5nm/s的制膜速度形成厚度为12nm的(In2O3)66(ZrO2)34，在光反射层上使用厚度为140nm的Ag(99.99重量％)。上部保护层的氯及硫磺浓度为小于或等于0.1重量％。
其结果形成了聚碳酸酯基板/(ZnS)80(SiO2)20(摩尔％)：55nm/SiO2：4nm/Ge5Ga10Sb75Sn10：12nm/(In2O3)66(ZrO2)34：12nm/99.99重量％Ag：140nm这样的层结构。
然后，在Ag光反射层上旋涂室温粘度120cps、固化后的玻璃转移温度为149℃的紫外线固化型树脂(大日本インキ化学工业社制、SD318)，形成树脂保护层，制作成相变化型光记录介质的单板盘。
然后，用室温粘度450cps、固化后的玻璃转移温度为75℃的紫外线固化型树脂(日本化药社制、DVD003)贴合聚碳酸酯制的贴合基板，得到相变化型光记录介质。
然后，使用具有大口径LD(光束径75μm×1μm)的日立计算机设备社制初期化装置，以线速度12m/s、电力1500mW、进给38μm/r，从内周向外围按一定的线速度全面结晶化光记录层。通过进行初期化，Ag不会剥离。另外，当利用XPS分析界面时，得到推测为Ag-O的光谱。
然后，对得到的相变化型光记录介质，使用バルステツク社制的记录再生评价装置DDU1000，以记录线速度14m/s、波长657nm、NA0.65、记录功率17～22mW，用可进行DVD-ROW再生的格式进行重写(DOW)。
其结果为：即使进行大于或等于2000次的重写，信号跳动小于或等于9％而是良好的。其次，将记录完结的这些相变化型光记录介质在80℃85％RH下保存规定的时间，其结果为：保存200小时后也看不到劣化。另外，这些记录完结的相变化型光记录介质的TEM观察的结果是，上部保护层的电子线衍射是表示非晶质的低图形。
另外，由于上部保护层的制膜速度适当，故对全部的生产速度没有影响。
实施例5
射出成形槽宽度0.25μm、槽深度27nm、具有摆动槽的周期4.26μm的导向槽的厚度0.6mm的聚碳酸酯基板，在其上利用溅射法顺序层积下部保护层、第1中间层、光记录层、上部保护层、纯度99.99重量％的Ag光反射层。在下部保护层上使用厚度为52nm的(ZnS)80(SiO2)20(摩尔％)，在第1中间层上使用厚度为4nm的TiO2，在光记录层上使用厚度为12nm的Ge5Ga10Sb75Sn10，在上部保护层上使用厚度为8nm的AlN、厚度为4nm的SiO1.7的2层，在光反射层上使用厚度为140nm的Ag(99.99重量％)。AlN、SiO1.7的2层上部保护层的氯及硫磺浓度为小于或等于0.1重量％。
其结果是，形成了聚碳酸酯基板/(ZnS)80(SiO2)20(摩尔％)：55nm/SiO2：4nm/Ge5Ga10Sb75Sn10：12nm/AlN：8nm/SiO1.7：4nm/99.99重量％Ag：140nm这样的层结构。
然后，在Ag光反射层上旋涂室温粘度120cps、固化后的玻璃转移温度为149℃的紫外线固化型树脂(大日本インキ化学工业社制、SD318)，形成树脂保护层，制作成相变化型光记录介质的单板盘。
然后，用室温粘度450cps、固化后的玻璃转移温度为75℃的紫外线固化型树脂(大日本化药社制、DVD003)贴合聚碳酸酯制的贴合基板，得到相变化型光记录介质。
然后，使用具有大口径LD(光束径75μm×1μm)的日立计算机设备社制初期化装置，以线速度12m/s、电力1500mW、进给38μm/r，从内周向外围按一定的线速度全面结晶化光记录层。通过进行初期化，Ag不会剥离。另外，当利用XPS分析界面时，得到推测为Ag-O的光谱。
然后，对得到的相变化型光记录介质，使用バルステツク社制的记录再生评价装置DDU1000，以记录线速度14m/s、波长657nm、NA0.65、记录功率17～22mW，用可进行DVD-ROW再生的格式进行重写(DOW)。
其结果为：即使进行大于或等于2000次的重写，信号跳动小于或等于9％而是良好的。另外，信号跳动最小的记录功率，与实施例1～4相比，大约减小1.5mW，看到由上保护层的积层化而得到的灵敏度的改善。
然后，将记录完结的这些相变化型光记录介质在80℃85％RH下保存规定的时间，其结果为：保存200小时后也看不到劣化。另外，这些记录完结的相变化型光记录介质的TEM观察的结果是，上部保护层的电子线衍射是表示非晶质的低图形。
比较例1
射出成形槽宽度0.25μm、槽深度27nm、具有摆动槽的周期4.26μm的导向槽的厚度0.6mm的聚碳酸酯基板，在其上利用溅射法顺序层积下部保护层、第1中间层、光记录层、纯度99.95重量％的上部保护层、纯度99.99重量％的Ag光反射层。在下部保护层上使用厚度为55nm的(ZnS)80(SiO2)20(摩尔％)，在第1中间层上使用厚度为4nm的SiO2，在光记录层上使用厚度为12nm的Ge5Ga10Sb75Sn10，在上部保护层上通过4kW/200mmф的等离子电力，以3.0nm/s的制膜速度形成厚度为12nm的SiO1.5，在光反射层上使用厚度为140nm的Ag(99.99重量％)。
其结果是，形成了聚碳酸酯基板/(ZnS)80(SiO2)20(摩尔％)：55nm/SiO2：4nm/Ge5Ga10Sb75Sn10：12nm/99.95重量％SiO1.5：12nm/99.99重量％Ag：140nm这样的层结构。
然后，在Ag光反射层上旋涂室温粘度120cps、固化后的玻璃转移温度为149℃的紫外线固化型树脂(大日本墨化学工业社制、SD318)，形成树脂保护层，制作成相变化型光记录介质的单板盘。
然后，用室温粘度450cps、固化后的玻璃转移温度为75℃的紫外线固化型树脂(日本化药社制、DVD003)贴合聚碳酸酯制的贴合基板，得到相变化型光记录介质。
然后，使用具有大口径LD(光束径75μm×1μm)的日立计算机设备社制初期化装置，以线速度12m/s、电力1500mW、进给38μm/r，从内周向外围按一定的线速度全面结晶化光记录层。
然后，对得到的相变化型光记录介质，使用バルステツク社制的记录再生评价装置，以线速度14m/s、波长657nm、NA0.65、记录功率17～22mW，用可进行DVD-ROW再生的格式进行记录，其结果为，记录后的反射率为15％。其结果为：DVD-ROW再生互换性能显著降低。这认为是由于，在上部保护层中。由于氧亏损、且使用了光吸收大的SiO1.5，故相变化型光记录介质的反射率降低。
比较例2
射出成形槽宽度0.25μm、槽深度27nm、具有摆动槽的周期4.26μm的导向槽的厚度0.6mm的聚碳酸酯基板，在其上利用溅射法顺序层积下部保护层、第1中间层、光记录层、纯度99.95重量％的上部保护层、纯度99.99重量％的Ag光反射层。在下部保护层上使用厚度为55nm的(ZnS)80(SiO2)20(摩尔％)，在第1中间层上使用厚度为4nm的SiO2，在光记录层上使用厚度为12nm的Ge5Ga10Sb75Sn10，在上部保护层上通过4kW/200mmф的等离子电力，以4.2nm/s的制膜速度形成厚度为3nm的(Nb2O5)80(SiO2)20，在光反射层上使用厚度为140nm的Ag(99.99重量％)。
其结果是，形成了聚碳酸酯基板/(ZnS)80(SiO2)20(摩尔％)：55nm/SiO2：4nm/Ge5Ga10Sb75Sn10：12nm/99.95重量％(Nb2O5)80(SiO2)20：3nm/99.99重量％Ag：140nm这样的层结构。
然后，在Ag光反射层上旋涂室温粘度120cps、固化后的玻璃转移温度为149℃的紫外线固化型树脂(大日本墨化学工业社制、SD318)，形成树脂保护层，制作成相变化型光记录介质的单板盘。
然后，用室温粘度450cps、固化后的玻璃转移温度为75℃的紫外线固化型树脂(日本化药社制、DVD003)贴合聚碳酸酯制的贴合基板，得到相变化型光记录介质。
然后，使用具有大口径LD(光束径75μm×1μm)的日立计算机设备社制初期化装置，以线速度9m/s、电力为1500mW、进给38μm/r，从内周向外围按一定的线速度全面结晶化光记录层。
然后，对得到的相变化型光记录介质，使用バルステツク社制的记录再生评价装置，以线速度14m/s、波长657nm、NA0.65、记录功率17～22mW，用可进行DVD-ROW再生的格式进行记录，其结果为，记录后的调制率为0.5。其结果为，DVD-ROW再生互换性能显著降低。这认为是由于上部保护层薄至3nm，故不能有效利用记录功率，且降低了相变化型光记录介质的调制率。
比较例3
射出成形槽宽度0.25μm、槽深度27nm、具有摆动槽的周期4.26μm的导向槽的厚度0.6mm的聚碳酸酯基板，在其上利用溅射法顺序层积下部保护层、第1中间层、光记录层、纯度99.95重量％的上部保护层、纯度99.99重量％的Ag光反射层。在下部保护层上使用厚度为55nm的(ZnS)80(SiO2)20(摩尔％)，在第1中间层上使用厚度为4nm的SiO2，在光记录层上使用厚度为12nm的Ge5Ga5Sb72Sn18，在上部保护层上通过4kW/200mmф的等离子电力，以7.6nm/s的制膜速度形成厚度为25nm的(SnO2)70(SiO2)30，在光反射层上使用厚度为140nm的Ag(99.99重量％)。
其结果是，形成了聚碳酸酯基板/(ZnS)80(SiO2)20(摩尔％)：55nm/SiO2：4nm/Ge5Ga5Sb72Sn18：12nm/99.95重量％(SnO2)70(SiO2)30：25nm/99.99重量％Ag：140nm这样的层结构。
然后，在Ag光反射层上旋涂室温粘度120cps、固化后的玻璃转移温度为149℃的紫外线固化型树脂(大日本インキ化学工业社制、SD318)，形成树脂保护层，制作成相变化型光记录介质的单板盘。
然后，用室温粘度450cps、固化后的玻璃转移温度为75℃的紫外线固化型树脂(日本化药社制、DVD003)贴合聚碳酸酯制的贴合基板，得到相变化型光记录介质。
然后，使用具有大口径LD(光束径75μm×1μm)的日立计算机设备社制初期化装置，以线速度12m/s、电力为1500mW、进给38μm/r，从内周向外围按一定的线速度全面结晶化光记录层。
然后，对得到的相变化型光记录介质，使用バルステツク社制的记录再生评价装置，以线速度14m/s、波长657nm、NA0.65、记录功率20mW，用可进行DVD-ROW再生的格式进行记录。然后，在将记录后的相变化型光记录介质在80℃85％RH下保存300小时后，看到误差的增大。将该上部保护层进行TEM观察的结果为，在上部保护层的电子线衍射中看到微细的点图形。这认为是由于上部保护层厚至25nm，故上部保护层的非晶质稳定性降低。
比较例4
射出成形槽宽度0.25μm、槽深度27nm、具有摆动槽的周期4.26μm的导向槽的厚度0.6mm的聚碳酸酯基板，在其上利用溅射法顺序层积下部保护层、第1中间层、光记录层、纯度99.95重量％的上部保护层、纯度99.99重量％的Ag光反射层。在下部保护层上使用厚度为55nm的(ZnS)80(SiO2)20(摩尔％)，在第1中间层上使用厚度为4nm的SiO2，在光记录层上使用厚度为7nm的Ge5In5Sb72Te18，在上部保护层上通过4kW/200mmф的等离子功率，以4.0nm/s的制膜速度形成厚度为12nm的(ZnO2)60(ZrO2)40，在光反射层上使用厚度为140nm的Ag(99.99重量％)。
其结果是，形成了聚碳酸酯基板/(ZnS)80(SiO2)20(摩尔％)：55nm/SiO2：4nm/Ge5In5Sb72Te18：7nm/99.95重量％(ZnO2)60(ZrO2)40：12nm/99.99重量％Ag：140nm这样的层结构。
然后，在Ag光反射层上旋涂室温粘度120cps、固化后的玻璃转移温度为149℃的紫外线固化型树脂(大日本インキ化学工业社制、SD318)，形成树脂保护层，制作成相变化型光记录介质的单板盘。
然后，用室温粘度450cps、固化后的玻璃转移温度为75℃的紫外线固化型树脂(日本化药社制、DVD003)贴合聚碳酸酯制的贴合基板，得到相变化型光记录介质。
然后，使用具有大口径LD(光束径75μm×1μm)的日立计算机设备社制初期化装置，以线速度12m/s、电力1500mW、进给38μm/r，从内周向外围按一定的线速度全面结晶化光记录层。
然后，对得到的相变化型光记录介质，使用バルステツク社制的记录再生评价装置，以线速度14m/s、波长657nm、NA0.65、记录功率20mW，用可进行DVD-ROW再生的格式进行记录。然后，在将记录后的相变化型光记录介质在80℃85％RH下保存300小时后，看到误差的增大。这认为是由于光记录层薄至7nm，故来自光记录层表面的记录标记的结晶化占主导地位，记录标记结晶化。
比较例5
射出成形槽宽度0.25μm、槽深度27nm、具有摆动槽的周期4.26μm的导向槽的厚度0.6mm的聚碳酸酯基板，在其上利用溅射法顺序层积下部保护层、第1中间层、光记录层、纯度99.95重量％的上部保护层、纯度99.99重量％的Ag光反射层。在下部保护层上使用厚度为55nm的(ZnS)80(SiO2)20(摩尔％)，在第1中间层上使用厚度为4nm的SiO2，在光记录层上使用厚度为15nm的Ge5Ga10Sb75Sn10，在上部保护层上通过4kW/200mmф的等离子电力，以4.0nm/s的制膜速度形成厚度为12nm的(ZnO2)60(ZrO2)40，在光反射层上使用厚度为140nm的Ag(99.99重量％)。
其结果是，形成了聚碳酸酯基板/(ZnS)80(SiO2)20(摩尔％)：55nm/SiO2：4nm/Ge5Ga10Sb75Sn10：15nm/99.95重量％(ZnO)60(ZrO2)40：12nm/99.99重量％Ag：140nm这样的层结构。
然后，在Ag光反射层上旋涂室温粘度120cps、固化后的玻璃转移温度为149℃的紫外线固化型树脂(大日本インキ化学工业社制、SD318)，形成树脂保护层，制作成相变化型光记录介质的单板盘。
然后，用室温粘度450cps、固化后的玻璃转移温度为75℃的紫外线固化型树脂(日本化药社制、DVD003)贴合聚碳酸酯制的贴合基板，得到相变化型光记录介质。
然后，使用具有大口径LD(光束径75μm×1μm)的日立计算机设备社制初期化装置，以线速度12m/s、电力1500mW、进给38μm/r，从内周向外围按一定的线速度全面结晶化光记录层。
然后，对得到的相变化型光记录介质，使用バルステツク社制的记录再生评价装置，以线速度14m/s、波长657nm、NA0.65、记录功率17～22mW，用可进行DVD-ROW再生的格式进行重写(DOW)。其结果为：通过重写1000次，在DVD-ROM唱机中产生再生困难的程度的信号跳动(大于或等于信号跳动13％)。这认为是由于光记录层厚至15nm，故产生了光记录层的组成偏析。

Claims (6)

1、一种光记录介质，其特征在于：在基板上至少具有下部保护层、光记录层、上部保护层、含有大于或等于98重量％Ag的光反射层，光记录的膜厚度为8～14nm，上部保护层的膜厚度为4～24nm，上部保护层含有氧化锌、氧化铟、氧化锡、氧化铌、氮化硅、氮化铵、SiOx(1.6≤X≤1.9)中的至少一种，不含有大于或等于0.1重量％的硫磺及氯中的至少任意一种，上部保护层即使在记录或改写之后也还是非晶质。
2、如权利要求1所述的光记录介质，其特征在于：上部保护层由大于或等于2层构成，且至少一层含有氧化锌、氧化铟、氧化锡、氧化铌、氮化硅、氮化铵、SiOx(1.6≤X≤1.9)中的至少一种。
3、如权利要求1所述的光记录介质，其特征在于：上部保护层由大于或等于2层构成，且最厚的层含有氧化锌、氧化铟、氧化锡、氧化铌、氮化硅、氮化铵、SiOx(1.6≤X≤1.9)中的至少一种。
4、如权利要求1～3中任一项所述的光记录介质，其特征在于：上部保护层中含有的氧化锌、氧化铟、氧化锡、氧化铌、氮化硅、氮化铵、SiOx(1.6≤X≤1.9)的总量为上部保护层材料全部的60～90摩尔％。
5、如权利要求1～4中任一项所述的光记录介质，其特征在于：在上部保护层和光反射层的界面上存在Ag-O的键。
6、如权利要求1～5中任一项所述的光记录介质，其特征在于：构成上部保护层的至少1层以大于或等于1nm/s且小于或等于10nm的制膜速度形成。
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