CN1888132A - 铝材表面的类金刚石覆膜改性方法及其装置 - Google Patents

铝材表面的类金刚石覆膜改性方法及其装置 Download PDF

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Abstract

本发明公开了铝材表面的类金刚石覆膜改性方法及其装置。装置包括绝缘体反应室,反应室与化学气相沉积的供气系统及真空系统相连通,在反应室内有陶瓷围成的封闭室和两块上下平行的电极,其中上电极位于封闭室中,其下表面紧贴封闭室的底板面,与等离子体激发脉冲电源相连,下电极接地并固定在封闭室外的加热器上,供气管的喷嘴位于两平行电极间。采用该装置以C2H6、H2、Ar组成的混合气体为反应源气体,在铝材表面涂覆类金刚石(DLC)薄膜。本发明工艺简单、成本低,实现了在铝材表面涂覆类金刚石薄膜,大大提高了Al/DLC复合材料的表面硬度、耐腐蚀性和电绝缘性等综合性能。且成膜速度快,膜厚可达4-6μm而不脱落,结合牢固。

Description

铝材表面的类金刚石覆膜改性方法及其装置
技术领域
本发明涉及铝材表面的类金刚石覆膜改性方法及其装置。
背景技术
铝合金材料以其质量轻、价格低廉在工业中得到了广泛应用。然而,铝的化学活性较高,铝合金铸件表面容易被腐蚀发生霉变。另外,铝材质表面较柔软,机械性能较差。尽管可以采用化学氧化生成氧化铝保护膜的办法,但实际效果不佳。
类金刚石薄膜(DLC)具有高绝缘性、高导热性、高耐磨性、强耐腐蚀性以及良好的气密性等性能,是理想的保护性功能薄膜。然而,至今还未见有在铝基片上沉积类金刚石薄膜(DLC)的报道。
发明内容
本发明的目的是为提高铝材质表面硬度、耐腐蚀性和电绝缘性,提供一种工艺简单、成本低的铝材表面的类金刚石覆膜改性方法及其装置。
本发明提供的铝材表面的类金刚石覆膜改性方法,其步骤如下:
1)清洗片状铝材:将片状铝材在60℃0.5%稀盐酸浸泡10-30分钟,去离子水漂洗后于乙醇中超声波震荡处理,去离子水漂洗,浸泡于丙酮溶液中待用;
2)以清洁的片状铝材为衬底,将其置于介质阻挡放电等离子体化学气相沉积装置的反应室中,并固定在上下平行的平板式电极之间,抽真空至本底真空3×10-3Pa,通入纯氩气和氢气,衬底加热至50~250℃,开启介质阻挡放电电源产生等离子体轰击衬底,以去除衬底表面残余氧化层和杂质;
3)通入纯度为99.9%的C2H4气体,控制气体流量比为Ar∶H2∶C2H4=4∶0.5-1.5∶0.1-0.5,调整反应压强至100-500Pa,调整介质阻挡放电电源的频率1.2-2.0kHz、电压5-20kV,上下电极间距5-15mm,沉积类金刚石薄膜。
本发明中所说的铝材是纯铝或铝合金。
本发明的用于铝材表面的类金刚石覆膜改性的装置,包括绝缘材料制的反应室,反应室与化学气相沉积的供气系统及真空系统相连通,在反应室内设有由陶瓷围成的封闭室和两块上下平行的电极,其中上电极位于封闭室中,其下表面紧贴封闭室的底板面,上电极与等离子体激发脉冲电源相连,下电极接地并固定在封闭室外的加热器上,加热器与反应室外的加热温控装置相连,在加热器的底部安装有用于调节上、下两电极间距的螺杆,供气管的喷嘴位于两平行电极间。
上述装置中的等离子体激发脉冲电源的频率1.2-2.0kHz、电压5-20kV,脉冲电压上升沿<1μs。
本发明的优点在于:
1)将类金刚石(DLC)薄膜涂覆在质轻价廉的铝材表面,大大提高了Al/DLC复合材料的表面硬度、耐腐蚀性和电绝缘性等综合性能。
2)采用介质阻挡放电等离子体化学气相沉积装置(DBD-CVD)在铝材表面沉积DLC薄膜,成膜速度快(可达1.0-1.7μm/h),容易制得厚膜(膜厚最大可达4-6μm而不脱落),且膜基结合牢固、工艺简单、成本低、可操作性强。
附图说明
图1是用于铝材表面的类金刚石覆膜改性的装置示意图。
具体实施方式
参照图1,本发明的用于铝材表面的类金刚石覆膜改性装置,包括绝缘质(如:绝缘的陶瓷或石英玻璃材料)反应室8,反应室8与化学气相沉积的供气系统1及真空系统2相连通,在反应室内设有由陶瓷围成的封闭室6和两块上下平行的电极,其中上电极4位于封闭室6中,以避免“爬电”现象。上电极4的下表面紧贴封闭室6的底板面,为了使介质阻挡放电的能量状态控制在较佳范围内,一般使封闭室底板的厚度为1-2mm。上电极与等离子体激发脉冲电源3相连,该激发脉冲电源的频率1.2-2.0kHz、电压5-20kV,脉冲电压上升沿<1μs。下电极5接地并固定在封闭室6外的加热器9上,加热器9与反应室8外的加热温控装置10相连,在加热器9的底部安装有用于调节上、下两电极间距的螺杆11,供气管的喷嘴7位于两平行电极间。上、下两电极可以是不锈钢电极,铝材衬底12固定在下电极5的表面,两电极间区域为反应成膜区,在等离子体激发源作用下形成等离子体反应先驱体。
利用上述装置,在铝材表面沉积类金刚石薄膜。
实施例1
将纯铝片经如下步骤清洗:60℃0.5%稀盐酸浸泡30分钟,去离子水漂洗,浸泡于乙醇中经超声波震荡处理20分钟,去离子水漂洗,浸泡于丙酮溶液中待用;将清洁的铝片衬底固定于DBD-CVD反应室中的下电极板表面,抽真空至本底真空3×10-3Pa,通入纯氩气和氢气,衬底加热至50℃,开启DBD电源产生等离子体轰击衬底20分钟,以清洁表面去除残余氧化层和杂质;通入99.9%高纯C2H4气体,控制气体流量比为Ar∶H2∶C2H4=4∶1∶0.1,调整反应压强至100Pa,调整DBD电源的频率2.0kHz、电压20kV,上下电极间距5mm,开始沉积DLC薄膜。
采用上述方法在铝材料表面沉积了DLC薄膜,经测算,其沉积速度为0.8μm/h,膜基结合牢固,Al/DLC复合材料表面硬度25GPa,摩擦系数小于0.075(大气下),电阻率5×108Ω·cm。将Al/DLC复合材料浸泡在10%的HF:HNO3强酸溶液中,经28℃恒温72小时,薄膜无脱落、无腐蚀。
实施例2
将纯铝片经如下步骤清洗:60℃0.5%稀盐酸浸泡10分钟,去离子水漂洗,浸泡于乙醇中经超声波震荡处理30分钟,去离子水漂洗,浸泡于丙酮溶液中待用;将清洁的铝片衬底固定于DBD-CVD反应室中的下电极板表面,抽真空至本底真空3×10-3Pa,通入纯氩气和氢气,衬底加热至50℃,开启DBD电源产生等离子体轰击衬底20分钟,以清洁表面去除残余氧化层和杂质;通入99.9%高纯C2H4气体,控制气体流量比为Ar∶H2∶C2H4=4∶2∶0.5调整反应压强至500Pa,调整DBD电源的频率1.2kHz、电压5kV,上下电极间距15mm,开始沉积DLC薄膜。
采用上述方法在铝材料表面沉积了DLC薄膜,经测算,其沉积速度为1.7μm/h,膜基结合牢固,Al/DLC复合材料表面硬度12GPa,摩擦系数小于0.075(大气下),电阻率6×105Ω·cm。将Al/DLC复合材料浸泡在10%的HF∶HNO3强酸溶液中,经28℃恒温72小时,薄膜无脱落、无腐蚀。

Claims (4)

1.铝材表面的类金刚石覆膜改性方法,其特征在于步骤如下:
1)清洗片状铝材:将片状铝材在60℃0.5%稀盐酸浸泡10-30分钟,去离子水漂洗后于乙醇中超声波震荡处理,去离子水漂洗,浸泡于丙酮溶液中待用;
2)以清洁的片状铝材为衬底,将其置于介质阻挡放电等离子体化学气相沉积装置的反应室中,并固定在上下平行的平板式电极之间,抽真空至本底真空3×10-3Pa,通入纯氩气和氢气,衬底加热至50~250℃,开启介质阻挡放电电源产生等离子体轰击衬底,以去除衬底表面残余氧化层和杂质;
3)通入纯度为99.9%的C2H4气体,控制气体流量比为Ar∶H2∶C2H4=4∶0.5-1.5∶0.1-0.5,调整反应压强至100-500Pa,调整介质阻挡放电电源的频率1.2-2.0kHz、电压5-20kV,上下电极间距5-15mm,沉积类金刚石薄膜。
2.用于权利要求1所述的铝材表面类金刚石覆膜改性方法的装置,其特征是包括绝缘材料制的反应室(8),反应室(8)与化学气相沉积的供气系统(1)及真空系统(2)相连通,在反应室内设有由陶瓷围成的封闭室(6)和两块上下平行的电极,其中上电极(4)位于封闭室(6)中,其下表面紧贴封闭室的底板面,上电极(4)与等离子体激发脉冲电源(3)相连,下电极(5)接地并固定在封闭室(6)外的加热器(9)上,加热器(9)与反应室(8)外的加热温控装置(10)相连,在加热器(9)的底部安装有用于调节上、下两电极间距的螺杆(11),供气管的喷嘴(7)位于两平行电极间。
3.根据权利要求2所述的装置,其特征是封闭室(6)底板的厚度为1-2mm。
4.根据权利要求2所述的装置,其特征是等离子体激发脉冲电源(3)的频率1.2-2.0kHz、电压5-20kV,脉冲电压上升沿<1μs。
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