CN1886533A - 制造金刚石涂层的方法 - Google Patents

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Abstract

一种在低温和低压下在基材上利用化学汽相传输(CVT)制造金刚石涂层的方法，其包括步骤：提供绕线石墨组件部件和基材进入腔室；用氢气填充该腔室；将该腔室中的环境压力降低至真空并用氢气回填；密封该包含压力低于1个大气压的氢气的腔室；和将电流通过该石墨棒直到该基材被加热至125℃－750℃的范围，从而在该温度产生具有杰出性能的高质量金刚石。

Description

制造金刚石涂层的方法
发明领域
本发明涉及在密封腔室内于低温和低压下自调节制备金刚石涂层的方法。
发明背景
制造金刚石的最早方法需要高温和高压。在20世纪80年代早期，人们发现金刚石可通过化学汽相沉积(CVD)在约0.1大气压的低压下得以沉积，例如Sho于1983年的JP5927754和1984年的JP613320，Kobashi于1999年的US5863324。随后发展的CVD方法全部需要存在包含含碳物质如甲烷(CH4)的流动氢气、热钨丝或等离子体发生器、以及保持在约750-950℃的高温下的临近基材，以获得通常由拉曼光谱定义在1332cm-1处具有特征单尖峰的高质量金刚石和类似金刚石的碳(其是完全不同的材料，具有明显不同的宽带，范围为1357-1580cm-1，在1555cm-1附近具有峰)。这些CVD方法都具有如下数种问题：
1.沉积速率低，通常为1μm/h级别，导致很多应用成本太高。
2.该流动气体体系需要气体供应源、控制计、连续操作的真空泵、以及经常需要等离子体发生器。该设备昂贵并且该方法浪费原料和电力，均导致了CVD方法的高成本。
3.该基材所需的高温导致该气体与一些基材发生化学反应。例如，试图在含铁、镍或钴材料上进行的生长会在多孔石墨顶部产生低质量、非粘附金刚石。为避免该问题，必须使用不同组成的缓冲层。
4.沉积所需高温也导致高应力，其进而在一旦冷却到室温时引起分层、弯曲和开裂。该应力主要因为金刚石的热收缩与基材不同，以及冷却时的大幅度温度变化。
5.CVD沉积所需高温也使其不可能在会被该温度毁坏的很多材料上沉积金刚石。该局限涉及所有聚合材料，以及很多半导体和设备结构。
6.对于5中的问题的另一方法是采用两步工艺，其中CVD金刚石首先在高于800℃沉积，然后被取下、转移并粘附到最终基材上。
需要一种改进的方法来制造金刚石涂层，其将克服上述问题，降低成本、增加生长速率、减少浪费、减少部件、增加材料质量、降低对基材和涂层的应力，并产生在聚合材料上沉积的机会。通过在低温和低压下的化学汽相传输方法来沉积金刚石提供了这种涂层。尽管金刚石的杰出性能广为人知，但是本发明提供了在低温和低压下沉积金刚石的第一种方式。迄今为止由于高沉积温度而不可行的其它应用也可得以实施；例如，金刚石基材在显示设备中的应用以及由金刚石制备的晶体管的构造。
发明概要
本发明旨在克服上述问题，通过提供一种在低温和低压下在基材上形成紧密粘结的高质量金刚石涂层的方法，其包括步骤：提供石墨棒和高熔点金属线和基材到腔室中；交替地将该腔室中的压力降低至真空并用氢回填至约1个大气压；用氢气将该腔室回填到低于1个大气压并密封该腔室；以及将电流施加到该石墨棒直到该基材被加热至125℃-750℃的范围。
本发明的有益效果
本发明优点在于其降低制造金刚石涂层的总成本，增加生长速率、减少浪费、减少所需部件数量、增加材料质量、消除基材和涂层上的应力、并产生在聚合材料上沉积的机会。该用于金刚石的低温低压制造方法如今可在迄今为止需要中间层来避免沉积气体与基材反应(例如甲烷与钢反应形成碳化铁)的很多基材上实现，并且避免了当金刚石-基材体系从高沉积温度冷却时所发展的巨大应力。因此，可在很多基材材料上首次获得粘附的无裂痕沉积。具体而言，其强调了一种经证实可实现低温金刚石沉积并使得以前不可能实现的金刚石涂层新应用成为可能的方法。
附图简述
当结合以下说明和附图时，本发明的上述和其它目的、特征和优点将变得更加清晰，在附图中相同的附图标记(如果有的话)用于指明附图共有的相同特征，并且其中：
图1是在此用于根据本发明的低温和低压金刚石沉积的CVT装置的侧面示图。其由以下部件组成：石墨棒、高熔点金属线、基材、热电偶、进料杆、可变电压供应线、高度调节设备、基材保持器、基材高度调节杆、热电偶保持器、O形环、腔室盖、冷却水龙带、腔室栓、氢气管、空气管、和真空管。
图2是显示本发明制造步骤的流程图；和
图3是根据本发明使用连续流动工艺的用于低温和低压金刚石沉积的辊对辊式(roll-to-roll)CVT装置的侧面示图。其由以下部件组成：石墨棒、高熔点金属线、基材、热电偶、进料杆、可变电压供应线、高度调节设备、基材保持器、基材高度调节杆、热电偶保持器、O形环、腔室盖、冷却水龙带、腔室栓、氢气管、空气管、真空管、辊对辊保持器和辊对辊盒保持器。
图4是根据拉曼光谱法表征的金刚石涂层，指示出存在在150℃于聚合物上沉积45分钟的金刚石，在1332cm-处具有特征的单尖峰。
为帮助理解，使用相同的附图标记(若有的话)来表示这些附图中共有的相同元件。
发明详述
通过参考图1可最好地理解该低温低压金刚石制造工艺。这是一种化学汽相传输(CVT)技术而非一种如现有技术中的CVD技术，因为碳在密封腔室中传输而非通过流动气体中的烃引入。允许低温低压金刚石沉积的关键新特征是用高熔点金属线(110)来缠绕石墨棒(100)。在申请人的实施方案中，已证实铂是尤其有益的。基材(120)与石墨棒(100)间隔一定距离，使得允许该石墨在足够高的温度操作以产生金刚石前体化学物质，同时保持该基材(120)处于所需低温。该基材可在该石墨棒(100)之下、在该石墨棒(100)之上、在其旁边、或环绕之。热电偶(130)置于该基材的相反侧并与其接触。水冷式腔室盖(210)位于该组件之上并通过法兰中的橡胶O形环(200)栓在底板上，从而使得该腔室气密封。用连接于真空泵(未示出)的真空管(260)对该腔室抽真空1小时或1小时以上。关闭真空管(260)中的阀门(未示出)并打开氢气管(240)中的阀门(未示出)以允许氢气在该腔室中达到大约1个大气压。通过连接于空气管(250)的压力计(未示出)或传感器(未示出)读出该压力。对该腔室进行交替地抽真空与用氢气填充，从而冲洗掉痕量空气和湿气。最终用氢气将该腔室填充到所需压力，大约为0.1大气压，并且关闭氢气供应阀门。此时腔室完全密封并仅对该压力计开放。通过石墨进料杆(140)中的导线对石墨棒(100)逐渐施加电力。电压和电流缓慢增加直到热电偶(130)指示出已达到所需基材温度。石墨温度可通过腔室盖(210)中的视窗(未示出)由光学高温计读出。在沉积过程中，该过程可能为数分钟至数日，监测很多参数，包括压力、基材温度和石墨棒的电压和电流。通常，这些参数中的细微变化都被检测到。在完成沉积过程时，切断石墨上的电源。在冷却发生一小时或一小时以上之后，允许空气通过空气管(250)线进入该腔室并且随后打开该腔室，并将基材取出用于研究。
以上CVT装置和技术在低至125℃的低温和低压下制造金刚石的能力在两种不同的聚合物，聚对苯二甲酸乙二酯(已知为PET，Dacron、Mylar、等)和聚萘二甲酸乙二酯(已知为PEN、Kaladex、Kalidar)的片材上得以论证。PET在150℃以上显著收缩并降解，而PEN在190℃以上降解。在这些塑料上没有出现由在此所用的金刚石制造方法导致的表观降解或损坏。产生了多种形态，包括连续膜和分离的小面化晶体。该沉积物紧密粘附并且无法用胶带或用指甲刮擦而除去。能量分散性的x-射线光谱证实了该沉积物仅包含碳，同时微拉曼光谱法确证了它们是具有1330nm峰的高质量金刚石。在该装置的早期实验中，没有线缠绕在该石墨棒上，论证了在硅、钼、铜、金、石墨、碳毡、熔融二氧化硅和通信光纤上的金刚石沉积。在经氧化的硅上的铜图案上获得选择性沉积；即，仅在该铜上出现成核和生长。
在步骤A-图2中所示的制备循环(10)中，石墨棒(100)是用来自供应商的高纯度石墨块机械加工至所需尺寸。用甲醇清洗干净然后干燥。由通常为铂的所需高熔点金属线(110)缠绕以形成单线缠绕的石墨组件部件(400)。此外，通过在甲醇中清洗并干燥而制备基材(120)。为增加金刚石的成核密度(颗粒/面积)，有时用金刚石粉末刮擦该基材，即通过将其悬浮于超声波浴中的金刚石粉末悬浮液。(这并非为获得金刚石所必需的，而仅是在一些情况下用于增加每单位面积的金刚石颗粒数量。)热电偶(120)是通过各商购线之间的连接而形成。
在步骤B-图2中所示的组件循环(20)中，由高熔点金属线(110)缠绕的石墨棒在底端牢固粘附于两个进料杆(140)，该进料杆在该腔室外部通过该可变电压能量供应线(150)连接于包括电压和电流测量计的可变电压能量供应源。用于连接绕线石墨组件部件(400)的高度调节设备(160)可沿石墨进料杆(140)轻易滑动，以允许调节绕线石墨组件部件(400)和基材(120)之间的间隔。基材(120)通过基材保持器(170)附于基材高度调节杆(180)。同样，该基材保持器(170)可沿基材高度调节杆(180)轻易地上下移动。该基材高度调节杆(180)实际上与石墨进料杆(140)成90°放置，从而基材(120)与石墨组件部件(400)交叉。因此，基材(120)可置于绕线的石墨组件部件(400)之上而非如图1所示的在其下方。绕线的石墨组件部件(400)与腔室中的基材(120)彼此之间的位置强烈影响着所得沉积的类型，确定最佳位置需要进行试验。在将基材(120)置于其理想位置之后，移动该热电偶(130)使得其结合点与基材相反于绕线的石墨组件部件(400)的一侧接触。热电偶(130)线被附于热电偶保持器(190)，该保持器连接到将毫伏信号转换为温度的外部测量电子仪器。
在步骤C-图2中的密封循环(30)中，组装该腔室。通常为硅氧烷橡胶的O形环(200)置于基板中的凹槽中。也包括用于O形环(200)的凹槽的腔室盖(210)被降低，使得该O形环(200)在其凹槽内得以对准。腔室栓(220)被插入并拉紧以压缩该O形环(200)，从而使得该腔室气密封。冷却水龙带(230)被连接于腔室盖(210)然后打开冷却水。若未就位，则将电能系统连接于可变电压能源供应线(150)，热电偶电子体系连接于热电偶保持器(190)，氢气线接于氢气管(240)，压力传感器和空气管线连接于空气管(250)，和真空泵连接于真空管(260)。
在步骤D-图2中的上升(ramp-up)和沉积循环(40)中，通过打开通向真空泵的真空管(240)上的阀门，同时确认氢气供应和空气阀门关闭，从而将该密封腔室抽真空。在处于真空1小时或以上之后，关闭通向真空泵的阀门，同时打开氢气供应阀门直到腔室压力为约1个大气压。用重复该抽真空和氢气冲洗三次。最后，用氢气回填该腔室至所需沉积压力，大约0.1大气压。加在绕线的石墨组件部件(400)上的电压缓慢增加直到热电偶(130)读出所需温度，在此为低至125℃。在随后的运转期间，压力、热电偶(130)温度、和绕线的石墨组件部件(400)的电流和电压被人工或数据记录器间隔记录。
在步骤E-图2中的提取循环(50)中，当沉积时间达到45分钟-数小时的所需长度时，绕线的石墨组件部件(400)上的电压被关掉。在沉积腔室冷却1小时或以上之后，允许空气通过空气管(250)进入，直到腔室内部和外部压力相同。腔室栓(220)被除去并且腔室盖(210)从基板上提走。小心地取出基材(120)用于通过光学显微镜法、扫描电子显微镜法、能量分散性x-射线光谱法、原子力显微镜法、表面轮廓仪、拉曼光谱法进行表征。
图2的步骤A-E中所用基材可以是刚性基材例如但不局限于玻璃、硅、钼、金、或铜，或柔性基材例如但不局限于聚合物。这些柔性基材(125)如图3中所示可以装入由辊对辊保持器(300)保持就位的辊对辊盒保持器(310)之内，并且与绕线的石墨组件部件(400)间隔一定距离，从而允许该石墨在足够高的温度操作以产生金刚石前体化学物质，同时保持该柔性基材(125)在所需低温。基材可在石墨棒(100)之下，在该石墨棒(100)之上、在其旁边、或围绕之。柔性基材(125)通过基材保持器(170)附于基材高度调节杆(180)。同样，基材保持器(170)可沿基材高度调节杆(180)轻易地上下移动。基材高度调节杆(180)实际上与石墨进料杆(140)成90°放置，从而柔性基材(125)与绕线的石墨组件部件(400)交叉。因此，柔性基材(125)可置于绕线的石墨组件部件(400)之上而非如图3所示的在其下方。绕线的石墨组件部件(400)与腔室中的柔性基材(125)的位置是彼此相关的，并强烈影响着所得沉积的类型，确定最佳位置需要进行试验。
上述步骤中金刚石沉积所需温度高于在此所述应用所需的温度。大量的系列试验揭示了在有机化合物所需温度下进行金刚石沉积所需的条件。可通过移动待涂覆表面离石墨棒更远，降低石墨棒温度、降低腔室中氢气压力和用催化金属线缠绕石墨棒，从而显著降低该沉积温度。
应当强调的是我们的首要权利要求是在低温和低压下在基材上制造紧密粘结的高质量金刚石涂层的方法，利用以高熔点金属线缠绕的石墨棒和基材进入腔室；交替地降低该腔室中的压力至真空和用氢气回填至约1个大气压；用氢气回填该腔室至低于1个大气压并密封该腔室；对该石墨棒施加电流直到基材被加热到125℃-750℃范围。通过该方法制造的高质量金刚石涂层的实例可参见图4中的拉曼光谱，此处在1332cm-1处出现的单尖峰指示了金刚石结构。该金刚石在聚合基材上于150℃沉积45分钟。
取决于应用，该金刚石可以以不连续晶体粒、晶体簇、或连续膜的形式存在。在此所述的具体涂布技术主要用于阐述这种沉积是可能的。有可能研发出其它沉积技术或条件来产生在低温的金刚石涂层。
本发明通过参考优选实施方案来描述。然而，应当认识到本领域普通技术人员可不背离本发明范围而实现变化和变型。
零件列表
10  步骤A
20  步骤B
30  步骤C
40  步骤D
50  步骤E
100 石墨棒
110 高熔点金属线
120 基材
125 柔性基材
130 热电偶
140 石墨进料杆
150 可变电压能源供应导线
160 高度调节设备
170 基材保持器
180 基材高度调节杆
190 热电偶保持器
200 橡胶O形环
210 腔室盖
220 腔室栓
230 冷却水龙带
240 氢气管
250 空气管
260 真空管
300 辊对辊保持器
310 辊对辊盒保持器
400 单绕线石墨组件部件

Claims (24)

1.一种在低温和低压下在基材上形成金刚石涂层的方法，其包括步骤：
提供石墨棒和高熔点金属线和基材进入腔室；
用氢气填充该腔室；
将该腔室中的环境压力降低至低于1个大气压；
密封该腔室使得腔室中的环境压力保持在低于1个大气压并且将氢气包括在该密封腔室之内；和
将电压施加到该石墨棒直到该基材被加热至125℃-750℃的范围。
2.权利要求1所述的方法，其中所制造的金刚石涂层是单晶金刚石、多晶金刚石、非晶体或特征上类似金刚石。
3.权利要求1所述的方法，其中基材相对于石墨棒的放置对于具有恒温的基材而言是具有决定作用的。
4.权利要求2所述的方法，其中基材垂直于石墨棒。
5.权利要求2所述的方法，其中基材平行于石墨棒。
6.权利要求2所述的方法，进一步包括改变基材和石墨棒之间的距离从而改变基材的温度的步骤。
7.权利要求1所述方法，其中金刚石涂层在125℃-150℃下形成于基材上。
8.权利要求6所述方法，其中金刚石涂层在125℃-150℃于30-60分钟之内形成于基材上。
9.一种用于将金刚石涂层沉积于基材上的装置，包括：
a)密封腔室，其包括石墨、氢、和金刚石涂层将沉积于其上的基材；
b)高熔点金属线，缠绕于该石墨棒，以促进金刚石沉积所需化学反应；和
c)调节石墨棒和基材之间间隔的工具。
10.权利要求8所述的装置，其中该密封腔室内部压力维持在1大气压以下。
11.权利要求8所述的装置，其中基材的温度根据石墨棒和基材之间的间隔是可变的。
12.权利要求8所述的装置，其中基材相对于石墨棒的放置对于具有所需恒温的基材而言是具有决定作用的。
13.权利要求8所述的装置，其中基材垂直于石墨棒。
14.权利要求8所述的装置，其中基材平行于石墨棒。
15.权利要求8所述的装置，其中金刚石涂层在125℃-150℃形成于基材上。
16.权利要求8所述的装置，其中金刚石涂层在125℃-150℃于30-60分钟之内形成于基材上。
17.权利要求8所述的装置，其中基材和石墨棒之间的间距为1mm-30cm。
18.权利要求8所述的装置，其中高熔点金属丝选自铂或镍。
19.权利要求8所述的装置，其中基材在沉积期间固定于单一位置中。
20.权利要求8所述的装置，其中基材在金刚石沉积期间移动。
21.权利要求19所述的装置，其中金刚石涂层沉积在连续流动的基材上。
22.权利要求19所述的装置，其中基材是辊对辊式材料。
23.权利要求8所述的装置，其中基材是柔性材料。
24.该装置用于将金刚石沉积到许多种基材上的应用，基材包括半导体、聚合物、金属、玻璃和石英。
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