CN1879656B

CN1879656B - 固体水溶性蜂胶组合物及其制备方法

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Publication number: CN1879656B
Application number: CN2006100168050A
Authority: CN
Inventors: 魏春华
Original assignee: Individual
Current assignee: Individual
Priority date: 2006-04-27
Filing date: 2006-04-27
Publication date: 2010-04-21
Anticipated expiration: 2026-04-27
Also published as: CN1879656A

Abstract

发明目标：一种固体水溶性蜂胶的制备方法, 本发明涉及一种固体水溶性蜂胶的制备方法。该固体水溶性蜂胶由β-环状糊精包合除蜡后无水乙醇提纯的蜂胶组成。它是通过毛胶水浴加热除去蜂蜡、用无水乙醇提取蜂胶有效成分、过滤、去沉淀杂质、蒸发回收部分乙醇溶剂，β-环状糊精包合、热风烘干、粉碎过筛，制得固体水溶性蜂胶。本发明的方法制得的固体水溶性蜂胶，能较全面地保存蜂胶的有效成份，且β-环状糊精对蜂胶的有效成分有增加水溶性的作用。本发明的固体水溶性蜂胶可作为原料用于制成粉剂、压片、水溶性滴剂、软胶囊、软膏、栓剂、滴丸或注射剂等不同剂型的产品。

Description

固体水溶性蜂胶组合物及其制备方法

技术领域

本发明属于保健食品领域，具体涉及固体水溶性蜂胶制备方法

背景技术：

关于水溶性蜂胶制备的发明专利很多，例如：中国专利(CN94118328.9水溶性蜂胶的制备方法)采用甘油浸泡，得到水溶性蜂胶。中国专利(CN95117897.0蜂胶粉及其制备工艺)，该粉包括提纯蜂胶和超细二氧化硅。中国专利(CN00137060.X一种提纯蜂胶的工艺方法)，采用乙醇提取、干燥、粉碎后制备蜂胶。中国专利(CN03141394.3水溶性蜂胶及其制备方法)，它有蜂胶、聚乙二醇和蒸馏水组成。中国专利(CN200380104801.2包含蜂胶作为活性物质的四元组合物)，采用蜂胶活性物质，亲水载体和一种是氨基酸，另一种是甘草酸盐甜味剂的共研磨以制备的细碎粉末形式的四元组合物。中国专利(CN03141732.9一种治疗糖尿病的蜂胶片及其制备工艺)，采用蜂胶与花粉等原料制成。中国专利(CN03150648.8一种水溶性蜂胶及其提取方法)，利用增溶、超声技术和控制分离的温度、加热时间，对蜂胶中的活性成分进行提取。中国专利(CN200410025836.3一种蜂胶有效成分提取方法和用途)，采用水提取，用于冠状动脉舒张药物和制备植物雌激素类药物中。中国专利(CN200510049326.4蜂胶水溶液的制备工艺及应用)，用乙醇-水溶液后，蒸馏出乙醇，制成水溶性蜂胶。中国专利(CN200510049745.8纳米蜂胶制备的制备方法)，原料有蜂胶、乙醇、水、聚乙二醇、微孔滤膜过滤。

天然蜂胶是一种十分珍贵的动物自然资源，蜂胶及其活性成分几乎不溶于水，大部分溶于乙醇，也溶于松节油，极易溶于乙醚、氯仿以及丙酮、苯、2％NaOH溶液。用乙醇作为溶剂提取蜂胶有效成分是目前研究和生产中常用的方法。实验证明：75％-100％的乙醇浓度对蜂胶的提取率比较，黄酮类化合物的溶出量也无差异，当乙醇浓度低于65％时，蜂胶中的活性成分不能充分溶出。蜂胶在无水乙醇中能溶解，溶液呈透明状，但随着蜂胶浓度的增大，有颗粒状沉淀析出。近年来，市场出售的水溶性蜂胶，是在用乙醇提纯后，向蜂胶中加入乳化剂(最多的是加入吐温80)或氢氧化钠，加入添加剂后，对食品的安全性有所影响，实验也证明，蜂胶加入乳化剂后的“水溶性蜂胶”，其功能大打折扣，抗菌性降低十倍以上；另外，天然蜂胶的口感极差，苦涩味重，一般消费者难以接受，因此改变剂型或将蜂胶与其它辅料包合改善蜂胶口感，生产让消费者能够接受、疗效显著的蜂胶是科学工作者的责任。

发明内容：

为了解决现有的“水溶性蜂胶”的制备技术及其“水溶性蜂胶”产品的缺点，本发明目的之一是提供一种固体水溶性蜂胶组合物。

本发明的固体水溶性蜂胶组合物，由环状糊精或环状糊精衍生物，包合除蜡后无水乙醇提纯的蜂胶组成；其中除蜡后无水乙醇的提纯蜂胶折合成干粉与环状糊精或环状糊精衍生物按重量比为1-3∶13-17。所述的环状糊精有α-环糊精、β-环状糊精或γ-环糊精和环状糊精衍生物有羟丙基β-环状糊精等。

本发明的固体水溶性蜂胶组合物中蜂胶可以完全溶解于热水，质量稳定，有利于人体吸收，具有显著的抗氧化、降血脂、杀细菌、抗病毒、扩张血管和改善微循环等药理作用。它可作为原料使用，也可制成粉剂、压片、水溶性滴剂、软胶囊、软膏、栓剂、滴丸和注射剂等不同剂型、不同的产品。

本发明目的之二是提供固体水溶性蜂胶组合物的制备方法，其步骤和条件如下：

将蜂胶原料(毛胶)水浴加热除去蜂蜡，用除蜡的蜂胶原料的质量2-4倍的无水乙醇溶解除蜡的蜂胶原料，过滤，取上清液，再用1倍蜂胶沉淀物体积的无水乙醇提取上清液，合并上清液，弃去残渣，蒸发回收部分乙醇溶剂，得到提纯的蜂胶乙醇胶状物；用得到提纯的蜂胶折合成干粉与β-环状糊精或环状糊精衍生物，按重量比为1-3∶13-17充分混合，强力搅拌或碾压包合，干燥、粉碎、过筛(筛子目数为70-100目)，即得到本发明的固体水溶性蜂胶组合物。所述的环状糊精有α-环糊精、β-环状糊精和γ-环糊精，环状糊精衍生物有羟丙基β-环状糊精。

用乙醇作溶剂提纯蜂胶提纯效果好，用该法提取的蜂胶各项指标均能达到国家食用蜂胶标准的要求，能较全面地保存其有效成份，提取液抗菌效果也很好，食品安全性指标也符合要求，是一种实用高效、低成本的提取方法。乙醇提取蜂胶的有效成分在某方面如抗菌消炎、抗氧化、调节血脂和血糖、促进组织再生、提高免疫力等，有很好的效果。

表1：无水乙醇提纯的蜂胶与天然蜂胶成分比较

	除蜡提纯的蜂胶干粉	天然蜂胶
	除蜡提纯的蜂胶干粉	天然蜂胶	树脂类及黄酮类	≥70％	55％
蜂蜡	≤8％	30％	树脂类及黄酮类	≥70％	55％
蜂蜡	≤8％	30％	芳香挥发油	10％	10％
花粉	≤5％	5％	芳香挥发油	10％	10％

β-环状糊精(β-CD)可以增加药物的水溶解度，机理是利用β-CD特殊的结构和性质，将不溶于水的蜂胶有效成分包和，从而使水的蜂胶有效成分随β-CD的溶解而溶解，增加蜂胶有效成分的水溶解度，还可提高人体对蜂胶有效成分的吸收利用率。

表2：固体水溶性蜂胶组合物与天然蜂胶溶解性比较

	固体水溶性蜂胶组合物	天然蜂胶
	固体水溶性蜂胶组合物	天然蜂胶	100℃、100ml水溶的以芦丁总量	≥3.0mg/g干粉	≥4.5mg/g蜂胶
25℃、100ml水溶的以芦丁总量	1.8mg/g干粉	1.8mg/g蜂胶	100℃、100ml水溶的以芦丁总量	≥3.0mg/g干粉	≥4.5mg/g蜂胶

	固体水溶性蜂胶组合物	天然蜂胶
	固体水溶性蜂胶组合物	天然蜂胶	100℃水溶解度	≥98％	≤40％(以蜂蜡为主)
100℃水溶解后降	≥85％	≤5％	100℃水溶解度	≥98％	≤40％(以蜂蜡为主)
100℃水溶解后降	≥85％	≤5％	到25℃溶解度

^*蜂胶中黄酮类化合物浓度测定采用芦丁比色测定法。

本发明的方法制备的固体水溶性蜂胶组合物，采用的β-环状糊精对蜂胶的有效成分既有增加水溶解的作用，又有效地改善了口感。由于β-环状糊精具有疏水的内腔和亲水的表面，是超分子化学中的基础物质之一，在理论和实际应用中得到迅速发展，尤其在蜂胶的包和剂方面，β-环状糊精与传统药物载体材料相比，无毒、性质稳定、结构独特，用于提高蜂胶的溶解度和稳定性，增强其生物利用率，还使被包合的物质不易受光、热、酸等条件的影响，化学性质更加稳定，蜂胶中的可挥发物质包合后不易挥发。

本发明的方法制备的固体水溶性蜂胶组合物，采用无水乙醇提制剂，提取易于被人体吸收蜂胶有效成分，采用β-环状糊精(或环状糊精衍生物)包合，烘干制成粉末，不存在溶剂残留或β-环状糊精(或环状糊精衍生物)带来的副作用，因而极具开发潜力，在保健品、化妆品和食品添加剂方面有良好的应用前景。

糖尿病是一种非常古老的疾病，中医称之为“消渴”即消瘦烦渴之意，现代医学发现它是一种常见的内分泌疾病，是由于人体内胰岛素绝对或相对缺乏而引起的血中葡萄糖浓度升高，进而人体的糖从尿中排出，并出现多饮、多食、多尿、消瘦、头晕、乏力等症状，进一步发展则引起全身各种严重的急、慢性并发症，威胁身体健康。糖尿病已成为继心血管病、肿瘤后危害人类健康的第三大杀手。据估计目前全世界约有糖尿病患者12000万，目前，美国约有糖尿病人1600万，中国糖尿病人约为3000万。据世界卫生组织最新数据预测，到2010年中国糖尿病病人将达到目前的4倍，亚洲及非洲的糖尿病人数将是目前的3倍，全世界将含有2.4亿糖尿病患者，因此防治糖尿病已是迫不及待的紧迫任务，开发一种天然的抗糖尿病的药物或保健品意义深远。

蜂胶对糖尿病患者有五大作用，据临床观察及广泛的实际应用，糖尿病人坚持服用蜂胶，具有以下五方而的作用。第一、帮助降低血糖。在帮助降低血糖方面，每一位糖尿病患者降糖效果不太一样。一般来说，有39％有患者(II型糖尿病，也称为非胰岛素依赖型糖尿病，约占糖尿病病人总数的90％，是以胰岛素抵抗为主、伴胰岛素相对缺乏或胰岛素分泌缺陷)，在服用蜂胶1-3星期左右，血糖指标就逐渐恢复到正常水平。第二、消除炎症，治疗感染，预防和治疗感染性并发症。糖尿病患者坚持使用蜂胶，可有效预防各种感染，使久治不愈的感染得到控制。第三、降低血脂、软化血管、改善微循环，防止视力下降及心脑血管并发症，一些糖尿病患者坚持服用蜂胶制剂，4周后四肢发麻现象逐步消失；1-2月后，血脂显著降低。第四、恢复体力，消除“三多一少”症状。糖尿病患者在服用蜂胶一段时间后，多数体力明显恢复，而且“三多一少”症状逐步得到改善。第五、强化免疫，增强体质，提高生活质量。

具体实施方式：

实施例1：

除蜡蜂胶原料(毛胶)100g，水浴加热除去蜂蜡，用其重量的200ml无水乙醇溶解，过滤，取上清液，再用1倍蜂胶沉淀物体积的大约50ml无水乙醇提取上清液，合并上清液，弃去残渣，蒸发回收约100ml乙醇溶剂，得到提纯的约200g蜂胶乙醇胶状物，折成干重大约60克左右。

用得到提纯的蜂胶折合成干粉与β-环状糊精，按重量比为1∶15充分混合，即200g蜂胶乙醇胶状物(折成蜂胶干重大约60克左右)与940克β-环状糊精强力搅拌或碾压包合，热风烘干、粉碎、过筛(目数为70-100目)，即可得到本发明的固体水溶性蜂胶组合物。

本发明的固体水溶性蜂胶组合物中含6％除蜡提纯的蜂胶和94％β-环状糊精。蜂胶中黄酮类化合物浓度测定(芦丁比色测定法)≥3.0mg/g干粉。固体水溶性蜂胶组合物在100℃水中的溶解度≥98％，100℃水溶解后降到25℃的溶解度≥85％。

实施例2：

除蜡蜂胶原料(毛胶)100g，用其重量的400g无水乙醇溶解，过滤，取上清液，再用1倍蜂胶沉淀物体积的无水乙醇提取上清液，合并上清液，弃去残渣，蒸发回收部分乙醇溶剂，得到提纯的约200g蜂胶乙醇胶状物，折成干重大约60克左右。

用得到提纯的蜂胶折合成干粉与羟丙基β-环状糊精(环状糊精衍生物)，按重量比为2∶17充分混合，即羟丙基β-环状糊精510克，强力搅拌或碾压包合，热风烘干、粉碎、过筛(目数为70-100目)，即可得到本发明的固体水溶性蜂胶组合物中含11％除蜡提纯的蜂胶和89％羟丙基β-环状糊精。

实施例3：

除蜡蜂胶原料(毛胶)100g，用300g无水乙醇溶解，过滤，取上清液，再用1倍蜂胶沉淀物体积的无水乙醇提取上清液，合并上清液，弃去残渣，蒸发回收部分乙醇溶剂，得到提纯的约200g蜂胶乙醇胶状物，折成干重大约60克左右。

用得到提纯的蜂胶折合成干粉与α-环糊精或γ-环糊精，按重量比为2∶15充分混合，即α-环糊精或γ-环糊精450克，强力搅拌或碾压包合，热风烘干、粉碎、过筛(目数为70-100目)，即可得到本发明的固体水溶性蜂胶组合物中含12％除蜡提纯的蜂胶和88％α-环糊精或γ-环糊精。

实施例4：

本发明的固体水溶性蜂胶组合物具有调节血糖作用。它是以除蜡提纯的蜂胶和环状糊精或环状糊精衍生物为原料制备而成。本发明组合经过动物功能试验和人群食用试验都证明无任何毒副作用，符合保健品的要求和发展趋势，能非常显著地调节II型糖尿病病人的血糖作用，适合II型糖尿病病人，通过日常服用可明显降低血糖。

固体水溶性蜂胶组合物的用法，依据身体状况，保健量，每日一次，每次一克；治病用，每日一次，每次二克。取出固体水溶性蜂胶组合物粉末，开水冲服，加水量100毫升-200毫升。

试验：选II型糖尿病病人十人，每天服用2克固体水溶性蜂胶组合物，第一周有3人血糖明显下降，第二周有2人血糖明显下降，第三周有3人血糖明显下降，三周内有8人血糖下降，1-2月后血糖可维持较正常水平，有效率为80％。之后，每人每天服用1克固体水溶性蜂胶组合物可长期维持血糖平衡。

Claims

1.一种固体水溶性蜂胶的制备方法，其步骤和条件如下：

将毛胶水浴加热除去蜂蜡，用除蜡的蜂胶原料的质量2-4倍的无水乙醇溶解除蜡的蜂胶原料，过滤，取上清液，再用1倍提取一次后的蜂胶沉淀物体积的无水乙醇提取，合并乙醇上清液，弃去残渣，蒸发回收部分乙醇溶剂，得到提纯的蜂胶乙醇胶状物；用得到的提纯蜂胶折合成干粉与β-环状糊精按重量比为1-3∶13-17充分混合，强力搅拌或碾压包合，干燥、粉碎、过筛得到一种固体水溶性蜂胶。