CN1873053A - 铅黄铜笔尖的酸性镀镍磷工艺 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种对铅黄铜笔尖的酸性镀镍磷工艺的改良。包括如下步骤：a：预处理：将铅黄铜笔尖除油，经过超声波清洗后放入滚筒内，并浸入镀液中；b：化学镀镍磷合金：将铅黄铜笔尖在镀液中进行镀层，镀覆时间为10～12分钟，镀液温度保持在85℃～90℃；c：镀后处理：化学镀完成后将滚筒内的铅黄铜笔尖进行水洗，并用热水封闭，热水封闭的时间为2～5分钟，热水温度为70℃～80℃；然后将铅黄铜笔尖取出滚筒晾干即可。因此，本发明工艺简单，易于操作控制，镀层均匀、缜密，加工后的笔尖耐腐蚀，耐磨损，书写线性长；成本较低，对环境污染少，镀液易于调制和清洁，稳定性高；镀层表面均匀，光滑平整。

Description

铅黄铜笔尖的酸性镀镍磷工艺

技术领域

本发明涉及一种化学镀工艺，尤其是涉及一种对铅黄铜笔尖的酸性镀镍磷工艺的改良。

背景技术

化学镀就是含有金属盐和还原剂的溶液在不需通电的条件下得到金属镀层的方法。高性能的化学镀镍磷合金工艺是近年来迅速发展的一种新型表面保护和表面强化技术手段，具有广泛的应用前景，并可产生很高的经济效益。镍磷合金镀层为非晶态结构，具有高的耐蚀耐磨性能：在各种腐蚀介质中，其耐蚀性能达到甚至超过18-8不锈钢；镀层耐磨性能达到或接近电镀硬铬。

化学镀镍磷合金中性笔头，是机加工的铅黄铜中性笔头无电解镀镍或自催化镀镍，通过溶液中适当的还原剂使金属离子在铅黄铜中性笔头金属表面靠自催化的还原作用而进行的金属沉积过程。

为了提高笔头的性能，人们进行了长期的探索，提出了多种多样对笔头进行改善的方案。但是这些改进都是集中在对笔头的结构进行改进，由于材质固有的特性，其性能始终无法进一步改善。  还有人采用了其他的材质制作笔尖，但是一般情况下采用的材质都较为昂贵，这就增加了制作成本。目前，国际上的中性笔头制造厂商，以瑞士，日本等国为例，没有在铅黄铜中性笔笔头展开研究，主要集中在不锈钢，镍白铜中性笔头的研究应用上。而铅黄铜笔头耐磨性差，不耐腐蚀，要用其作为笔尖必须经过特殊的处理。

对于镀镍磷工艺，人们也进行了长期的探索，例如中国专利文献公开了一种高致密度和高耐蚀性的化学镍磷镀膜工艺(申请号：01112669.8)，具体如下：①配制含有润湿剂及络和剂的去氧蒸馏水溶液，去氧蒸馏水溶液中使用的润湿剂、络合剂为聚乙二醇和/或柠檬酸三钠，②将溶液升温至40-70℃，③指定化学镀配方及工艺条件下对工件施镀，施镀时间的长短依据镀速来定，④施镀一段时间后，取出工件放入去氧蒸镏水溶液中对其表面去除氢气，⑤重复工件施镀和除氢过程。由于笔尖的精度要求较高，其通孔较细，采用上述方案时有可能造成镀层不均，局部地方无法涂附等现象。

发明内容

本发明主要是解决现有技术所存在的铅黄铜笔尖耐磨性差，不耐腐蚀，书写线性短，使用寿命较短，笔尖电镀镍工艺步骤复杂，镀层不均，局部地方无法涂附，产品品质不高等的技术问题；提供了一种工艺简单，易于操作控制，镀层均匀、缜密，加工后的笔尖耐腐蚀，耐磨损，书写线性长的铅黄铜笔尖的酸性镀镍磷工艺。

本发明同时又解决了现有技术所存在的加工成本高，对环境容易造成污染，镀液配置难度大，稳定性不高等的技术问题；提供了一种成本较低，对环境污染少，镀液易于调制和清洁，稳定性高的铅黄铜笔尖的酸性镀镍磷工艺。

本发明还解决了现有技术所存在的对于精度较高的各类待镀件的加工效果不甚理想，尤其在镀深孔，腔体件，管内壁等工件时精度不高，难以满足使用要求等的技术问题；提供了一种能够镀深孔，盲孔，腔体件，管内壁，镀层表面均匀，镀后无边角，光滑平整的铅黄铜笔尖的酸性镀镍磷工艺。

本发明的上述技术问题主要是通过下述技术方案得以解决的：铅黄铜笔尖的酸性镀镍磷工艺，其特征在于包括如下步骤：

a：预处理：将铅黄铜笔尖除油，经过超声波清洗后放入滚筒内，并浸入镀液中；

b：化学镀镍磷合金：将铅黄铜笔尖在镀液中进行镀层，镀覆时间为10～12分钟，镀液温度保持在85℃～90℃；

c：镀后处理：化学镀完成后将滚筒内的铅黄铜笔尖进行水洗，并用热水封闭，热水封闭的时间为2～5分钟，热水温度为70℃～80℃；然后将铅黄铜笔尖取出滚筒晾干即可。

这里晾干的方式还可以采用丝绵布包裹后，在离心机中甩去笔头内腔积水晾干。经过本发明的加工工艺处理后，表面形成光亮如镜、外观色泽与不锈钢中性笔头相近，耐磨耐蚀的非晶态或微晶态镍基合金镀层，可代替不锈钢、镀铬工艺，镀层在复杂工件的各个部位厚度均匀，不存在电镀边缘效应。不存在镀铬污染物六价铬、氰化物等有害物质。镀层硬度可达500HV～600HV。可在HRC40～HRC69之间调整。镀层耐腐蚀性强，在许多介质中超过镀铬层和不锈钢中性笔头。镀层光亮，具有自润滑，结合力好，不剥落，不龟裂。

作为优选，所述镀液包括镍盐，还原剂，络合剂，缓冲剂，促进剂，稳定剂，光亮剂以及湿润剂；所述的镍盐为硫酸镍，所述的还原剂为次磷酸钠。这里的各种还原剂，络合剂，缓冲剂，促进剂，稳定剂，光亮剂以及湿润剂等为已经公知的各种镀镍磷试剂。

作为优选，所述的镀液中硫酸镍的含量为25g/L～30g/L，次磷酸钠的含量为28g/L～32g/L，镀液的PH值为4.6～4.9。

作为优选，所述的铅黄铜笔尖的含铜量大于58％，化学镀镍磷后镀层的厚度为2μm～2.5μm；镀层中磷的含量为8wt％～11wt％。镍磷合金镀层能镀铅黄铜中性笔头的精密碗口。这是一般的电镀做不到的。能在笔头表面均匀附着并可以严格控制厚度。镀层中磷能够起到自润滑和减磨作用。

作为优选，镀层的熔点为860℃～960℃，表面硬度为500HV～600HV，密度为7.9g/cm～8.1g/cm，电阻为40μΩ/cm～100μΩ/cm。

作为优选，镀层的沉积速度为8μm/h～12μm/h。

作为优选，化学镀过程中对镀液进行过滤，每小时过滤不少于3次。

此外，作为优选，镀液过滤时加入1.0kg/m³～1.5kg/m³活性炭。采用过滤机进行过滤，过滤后如发现杂质过多及存在悬浮物等，可采用活性炭进行过滤处理。

因此，本发明具有如下优点：工艺简单，易于操作控制，镀层均匀、缜密，加工后的笔尖耐腐蚀，耐磨损，书写线性长；成本较低，对环境污染少，镀液易于调制和清洁，稳定性高；能够镀深孔，盲孔，腔体件，管内壁，镀层表面均匀，镀后无边角，光滑平整。所制成的中性笔具有不吐冒，不断线，不落珠，耐干头，耐腐蚀，低成本，高品质，书写性能优良。提高润滑性，耐干性，书写线性长度是国家行业标准(0.6克/500米)的三倍以上(1.8克/1500米)。比电镀中性笔铜头提高了6～8倍，比不锈钢，镍白铜中性笔头书写线性还长，手感更绵滑，书写更流畅，保质期更长，成本价更低。

具体实施方式

下面通过实施例，对本发明的技术方案作进一步具体的说明。

实施例：

铅黄铜笔尖的酸性镀镍磷工艺，其特征在于包括如下步骤：a：预处理：将铅黄铜笔尖除油，经过超声波清洗后放入滚筒内，并浸入镀液中；b：化学镀镍磷合金：将铅黄铜笔尖在镀液中进行镀层，镀覆时间为12分钟，镀液温度保持在88℃；c：镀后处理：化学镀完成后将滚筒内的铅黄铜笔尖进行水洗，并用热水封闭，热水封闭的时间为5分钟，热水温度为80℃；然后将铅黄铜笔尖取出滚筒晾干即可。所述镀液包括镍盐，还原剂，络合剂，缓冲剂，促进剂，稳定剂，光亮剂以及湿润剂；所述的镍盐为硫酸镍，所述的还原剂为次磷酸钠。镀液中硫酸镍的含量为28g/L，次磷酸钠的含量为30g/L，镀液的PH值为4.8。所述的铅黄铜笔尖的含铜量为60％，化学镀镍磷后镀层的厚度为2.2μm；镀层中磷的含量为10wt％。镀层的熔点为900℃，表面硬度为600HV，密度为8.0g/cm，电阻为80μΩ/cm。镀层的沉积速度为10μm/h。化学镀过程中对镀液进行过滤，每小时过滤不少于3次。镀液过滤时加入1.0kg/m³活性炭。这里的各种还原剂，络合剂，缓冲剂，促进剂，稳定剂，光亮剂以及湿润剂等为已经公知的各种镀镍磷试剂。

表1是本实施例的镀液配方表。

表1：

成分名称	作用	含量(g/L)
			硫酸镍	主盐	28
次磷酸钠	还原剂	30
			乙酸钠	缓冲剂	18
柠檬酸	络合剂	10
			乳酸	稳定剂	12
十二烷基硫酸钠	湿润剂	8
			糖精		5
氢氧化钠20％ml/L		60

镀槽加热设备通电加热，调整温度控制的温度为88℃。测量镀液的PH值，并调整至4.8。温度升至80℃时，开启循环过滤器，循环过滤镀液。镀液每小时过滤不少于3次。温度升至88℃时，将已预热的工件放入镀槽中，。每批入槽的工件先记录，出槽后再计算镀层厚度。补加镀液，调整PH值以及槽液面高度，待温度升至88℃时即可施镀下一批。根据工作量的情况，需对渡槽加热管进行清洗，将镀液用循环过滤器抽出至另一槽中，用稀硝酸浸泡刷洗渡槽及加热管上的镀层，用清水洗干净，再将镀液抽回。严格遵守工艺规程，槽液的使用寿命和循环寿命较长。

表2是酸性镀镍磷工艺镀层与电镀铬层性能对比情况：

表2：

镀种	电镀铬镀层	酸性镀镍磷镀层
			镀层成分	单晶铬	化学镀镍磷合金(镍91～93％，磷7～9％)
镀层硬度	400～1200HV	400～600HV(无热处理)
			均镀性	差	好
结合强度	40～60Mpa	300～400Mpa
			耐蚀性	良好	极好
耐磨性	好	好
			光洁度	好	好
环境污染	严重	轻微

表3是酸性镀镍磷工艺镀层与不锈钢性能对比情况：

表3：

介质	温度℃	腐蚀速度MM/YR
				酸性镀镍磷镀层	1CR18NI9TI
		硫酸10％	室温			0.03	≥1.5
氢氧化钠45％	室温			0	0.05
		氢氧化钠50％	95			0.0002	≥1.5
磷酸85％	室温			0.003	≥1.5
		氯化钠3.5％	95			0.015	0.5
盐酸5％	室温			0.024	≥0.5
		硝酸16％	室温			70	≤0.005

铅黄铜中性笔头化学镀镍磷，再经过热处理后，成为镍磷合金铜中性笔头。其耐磨性和耐腐蚀性能全面提高。

本文中所描述的具体实施例仅仅是对本发明精神作举例说明。本发明所属技术领域的技术人员可以对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，但并不会偏离本发明的精神或者超越所附权利要求书所定义的范围。

尽管本文较多地使用了还原剂，络合剂，缓冲剂，促进剂，稳定剂，光亮剂以及湿润剂等术语，但并不排除使用其它术语的可能性。使用这些术语仅仅是为了更方便地描述和解释本发明的本质；把它们解释成任何一种附加的限制都是与本发明精神相违背的。

Claims (10)

1.一种铅黄铜笔尖的酸性镀镍磷工艺，其特征在于包括如下步骤：

a：预处理：将铅黄铜笔尖除油，经过超声波清洗后放入滚筒内，并浸入镀液中；

b：化学镀镍磷合金：将铅黄铜笔尖在镀液中进行镀层，镀覆时间为10～12分钟，镀液温度保持在85℃～90℃；

c：镀后处理：化学镀完成后将滚筒内的铅黄铜笔尖进行水洗，并用热水封闭，热水封闭的时间为2～5分钟，热水温度为70℃～80℃；然后将铅黄铜笔尖取出滚筒晾干即可。

2.根据权利要求1所述的铅黄铜笔尖的酸性镀镍磷工艺，其特征在于所述镀液包括镍盐，还原剂，络合剂，缓冲剂，促进剂，稳定剂，光亮剂以及湿润剂；所述的镍盐为硫酸镍，所述的还原剂为次磷酸钠。

3.根据权利要求2所述的铅黄铜笔尖的酸性镀镍磷工艺，其特征在于所述的镀液中硫酸镍的含量为25g/L～30g/L，次磷酸钠的含量为28g/L～32g/L，镀液的PH值为4.6～4.9。

4.根据权利要求1或2或3所述的铅黄铜笔尖的酸性镀镍磷工艺，其特征在于所述的铅黄铜笔尖的含铜量大于58％，化学镀镍磷后镀层的厚度为2μm～2.5μm；镀层中磷的含量为8wt％～11wt％。

5.根据权利要求1或2或3所述的铅黄铜笔尖的酸性镀镍磷工艺，其特征在于镀层的熔点为860℃～960℃，表面硬度为500HV～600HV，密度为7.9g/cm～8.1g/cm，电阻为40μΩ/cm～100μΩ/cm。

6.根据权利要求4所述的铅黄铜笔尖的酸性镀镍磷工艺，其特征在于镀层的熔点为860℃～960℃，表面硬度为500HV～600HV，密度为7.9g/cm～8.1g/cm，电阻为40μΩ/cm～100μΩ/cm。

7.根据权利要求1或2或3所述的铅黄铜笔尖的酸性镀镍磷工艺，其特征在于镀层的沉积速度为8μm/h～12μm/h。

8.根据权利要求4所述的铅黄铜笔尖的酸性镀镍磷工艺，其特征在于镀层的沉积速度为8μm/h～12μm/h。

9.根据权利要求1或2或3所述的铅黄铜笔尖的酸性镀镍磷工艺，其特征在于在化学镀过程中对镀液进行过滤，每小时过滤不少于3次。

10.根据权利要求9所述的铅黄铜笔尖的酸性镀镍磷工艺，其特征在于在镀液过滤时加入1.0kg/m³～1.5kg/m³活性炭。