CN1869259A - 还原蒸馏炉真空蒸馏敞开直冷式冷凝技术 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种还原蒸馏炉真空蒸馏敞开直冷式冷凝技术。该技术是在蒸馏冷凝器上口接抽真空管，在蒸馏冷凝器外围布设冷水喷淋器，在蒸馏冷凝器下段外壁设置有可拆卸的集排水器，集排水器与蒸馏冷凝器间夹有密封垫。本发明实现了对蒸馏冷凝器进行直接降温冷凝的工作方式，冷凝效果大幅提高，蒸馏冷凝器的冷凝负荷也明显提高，使还原蒸馏炉的单炉产量增加，可超过原苏联I型4吨还原蒸馏炉的最高单炉产量。本发明有利于促进蒸馏冷凝器内蒸馏物的迅速冷却凝结，减少蒸馏物因冷凝不及而被抽入真空系统中的数量，减少了物料损耗，降低了对真空系统和大气环境的污染。

Description

还原蒸馏炉真空蒸馏敞开直冷式冷凝技术

技术领域

本发明涉及一种难熔金属提取装置中的冷凝改进技术，具体地说是一种还原蒸馏炉真空蒸馏敞开直冷式冷凝技术。

背景技术

目前用于生产高熔点活性金属(第四副族元素)的方法多是采用还原蒸馏法，所用设备多是采用日本专利昭55-35255公开的一种还原蒸馏一体化设备——还原蒸馏炉。该设备是由结构及尺寸相同的还原器、蒸馏冷凝器相对，中间设置带连通管的隔热连接装置。还原器位于下部，置于电加热炉中，蒸馏冷凝器位于上部，外罩密封式冷凝套筒，在冷凝套管上开有抽真空口，用于连接抽真空管。该设备的生产过程是，在加热过程中，在还原器中用熔体镁还原第四副族元素的四氯化物，如四氯化钛，反应生成海绵钛和氯化镁。约94％的液态氯化镁通过管道排出，其余部分则残留在海绵钛坨的缝隙中。还原反应结束，加热熔化镁隔板，打通中部隔热连接装置中的连通管，进行真空蒸馏作业，即通过真空蒸馏的方法，使残留的氯化镁和镁通过连通管进入蒸馏冷凝器内冷凝结晶，从而达到与海绵钛分离的目的。最后打开中间的隔热连接装置，取出还原器中的海绵钛。而蒸馏冷凝器则在翻转位置后，作为新一炉的还原器，用于进行下一炉的生产。这种生产设备的单炉海绵钛产量除取决于还原器的大小外，还取决于蒸馏冷凝器冷凝负荷的大小。而蒸馏冷凝器冷凝负荷的大小，则直接取决于对蒸馏冷凝器的冷却效果。现有设备的冷却方式，是在蒸馏冷凝器外部罩接一个密闭式冷凝套筒，通过冷水在冷凝套筒中的不断流过，带走蒸馏冷凝器发出的热量。可见，这是对蒸馏冷凝器实施的一种密闭式间接水冷的冷凝方式。由于是属于间接水冷，所以其冷凝效果当然不会太好。而且更重要的一点是，真空蒸馏操作是在冷凝套筒的抽真空口上连接抽真空管，以对蒸馏冷凝器的内腔和冷凝套筒与蒸馏冷凝器间的密闭空间进行抽真空操作。而密闭空间内的真空状态，对热传递三种方式中的热对流和热传导是有明显阻隔和抑制效应的，这就进一步降低了冷凝套筒对蒸馏冷凝器的冷却效果。

发明内容

本发明的目的就是提供一种提高冷凝效果的还原蒸馏炉真空蒸馏敞开直冷式冷凝技术，由此提高蒸馏冷凝器的冷凝负荷，进而提高还原蒸馏炉的单炉产量。

本发明的目的是这样实现的：在蒸馏冷凝器上口接抽真空管，在蒸馏冷凝器外围布设冷水喷淋器，在蒸馏冷凝器下段外壁设置有可拆卸的集排水器，集排水器与蒸馏冷凝器间夹有密封垫。

本发明的设计思想就是通过在蒸馏冷凝器的下段外壁设置一个可拆卸的、且与外壁有良好密封性的集排水器，以便收集从蒸馏冷凝器外壁流下的冷却水，这样就可通过对蒸馏冷凝器外壁进行外围喷淋的方式，实现对蒸馏冷凝器的直接降温冷却的冷凝方式。

采用这种直冷式的冷凝方式后，蒸馏冷凝器的冷凝效果显然要比原有设备采用密闭冷凝套筒的间接水冷方式要高出许多。而集排水器的可拆卸连接方式，是为保证当蒸馏冷凝器在翻个儿作为还原器使用之前，可及时地将其拆除掉，并将其快速安装到要作为新的蒸馏冷凝器的原来的还原器外壁上，从而不会由于集排水器的阻隔而影响还原蒸馏炉两反应器的正常互换使用。在集排水器与蒸馏冷凝器壁间设置的密封垫，保证了二者间的良好密封，有效地避免了集排水器内的水液向下部的隔热连接装置或还原器壁上的滴漏，避免了因水液滴漏到下部高温区所可能产生的危险。

另外，本发明中蒸馏冷凝器真空蒸馏过程中的抽真空操作是在蒸馏冷凝器的上口进行，没有了原来的冷凝套筒。这样，原有设备在冷凝套筒内进行密闭冷凝的方式，就变为只有外围喷淋器存在的、无密闭部件或环节的敞开式冷凝方式。由此也就消除了蒸馏冷凝器外围存在的真空层，消除了影响蒸馏冷凝器热传递的一个不利因素，从而使得对蒸馏冷凝器的冷凝效果有了进一步提高。

本发明技术的使用，由于冷凝效果的大幅度提高，使得蒸馏冷凝器的冷凝负荷也随之明显提高。由于冷凝负荷的提高，就可以适当加长还原蒸馏炉的整体长度尺寸，炉内原料的添加量也就随之增多，单炉产量也必然有明显的增加。经反复试验表明，使用本发明技术后，对应现有的3吨海绵钛还原蒸馏炉(其单炉产量为3吨)，其整体长度可加长500mm，冷凝负荷可由134kg/m²提高到176kg/m²，单炉海绵钛产量达到了4吨，超过了原苏联的I型4吨还原蒸馏炉(其实际产量是3.6吨/炉)的最高单炉产量。

附图说明

附图是本发明技术在还原蒸馏炉上应用的结构示意图。

具体实施方式

附图中，上部的蒸馏冷凝器4与下部的还原器16的结构和大小完全相同，二者的开口上下相对，从上、下两面分别固定连接在中部的隔热连接装置9上。隔热连接装置9上设有中心连通管10，管中接有镁隔板11。在镁隔板11中间可以比照中国专利CN86200847所公开的方式，加设一个类似的塞头12，以缩短热熔镁隔板的时间，从而达到缩短占炉周期，降低电耗的目的。在蒸馏冷凝器4内的上部和还原器16内的下部分别设有栅板14，以分别承担阻隔镁及氯化镁蒸馏结晶物5和承载海绵钛生成物13的任务。还原器16位于电加热炉15内，在蒸馏冷凝器4的下部外围还设有保温层8。上述即为除去冷凝套筒外，现有的还原蒸馏炉的大体结构。

本发明是在这种还原蒸馏炉上所采用的一种新的冷凝技术，其具体方式是在蒸馏冷凝器4的上口连接抽真空管1，由此直接进行抽真空操作。在蒸馏冷凝器4的外围可通过支架等架设冷水喷淋器3，喷淋器3上的喷孔均对准蒸馏冷凝器4的外壁。在蒸馏冷凝器4的下段外壁上装有集排水器6。集排水器6的截面为L形，由至少两段组成，在各段的连接集合处通过螺栓、螺母等紧固件紧固连接，整体对合在蒸馏冷凝器4的外壁上，由此构成可拆卸的集排水器的结构形式。在集排水器6的立面侧壁上设有排水口17，在与排水管相接后，即可及时排除掉所收集的喷淋冷却水。

为保证集排水器6与蒸馏冷凝器4外壁间的良好密封，在安装集排水器6时还同时铺垫有密封垫7。密封垫7既要有一定的弹性形变度，还要有一定的耐高温性，因此密封垫7优选橡胶石棉垫。试验表明，这种橡胶石棉垫具有较好的使用性能和使用寿命。

为进一步提高本发明的冷凝效果，在蒸馏冷凝器4的上口处，外套一个喷淋环管2，该喷淋环管与蒸馏冷凝器4外围的喷淋器3相连通，共用一个水源。本发明在此加设喷淋环管，正是真对抽真空管1与蒸馏冷凝器4上口直接相接这一改进结构而设计的。这是由于当直接从蒸馏冷凝器上口抽真空后，蒸馏冷凝器内的热量涌出就更为直接和迅速。在此关键部位增加喷淋环管后，其冷凝作用也就更为直接、有效，有利于促进蒸馏冷凝器内蒸馏物的迅速冷却凝结，从而减少蒸馏物因冷凝不及而被抽入真空系统中的数量，由此既减少了相应的物料损耗，又降低了对真空系统和大气环境的污染，实现了一举多得的效果。

Claims (4)

1、一种还原蒸馏炉真空蒸馏敞开直冷式冷凝技术，其特征在于在蒸馏冷凝器(4)上口接抽真空管(1)，在蒸馏冷凝器(4)外围布设冷水喷淋器(3)，在蒸馏冷凝器(4)下段外壁设置有可拆卸的集排水器(6)，集排水器(6)与蒸馏冷凝器(4)间夹有密封垫(7)。

2、根据权利要求1所述的还原蒸馏炉真空蒸馏敞开直冷式冷凝技术，其特征在于所述的集排水器(6)有至少两段，通过紧固件连接，整体对合在蒸馏冷凝器(4)的外壁上。

3、根据权利要求1所述的还原蒸馏炉真空蒸馏敞开直冷式冷凝技术，其特征在于所述的密封垫(7)为橡胶石棉垫。

4、根据权利要求1、2或3所述的还原蒸馏炉真空蒸馏敞开直冷式冷凝技术，其特征在于在蒸馏冷凝器(4)上口处外套喷淋环管(2)，该喷淋环管与蒸馏冷凝器外围的喷淋器(3)相连通。