CN1869041A - 苯撑二磷酸二酯的合成方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种磷酸酯的合成方法，更确切地说，是苯撑二磷酸二酯有机化合物的合成方法，属有机化合物合成技术领域。本发明方法采用原料为三氯氧磷、对苯二酚、脂肪醇或苯酚。本发明方法采用缚酸剂吡啶加入反应系统中，起到催化剂的作用。本发明方法是：首先在吡啶和四氢呋喃参与下，使对苯二酚与三氯氧磷反应，随后再与脂肪醇或苯酚反应，最后通过水解，即生成苯撑二磷酸二酯。该产品为白色粉末，可用于各种碱性粉体的表面有机化处理。
Description
技术领域
本发明涉及一种磷酸酯的合成方法，更确切地说，是苯撑二磷酸二酯有机化合的合成方法，属有机化合物合成技术领域。
背景技术
在现有技术方面，通过文献检索，其检索结果情况如下：中国专利200510023580.7公开了一种脂肪二醇双磷酸双脂肪醇酯的制备方法及反应；中国专利02811195.8、20031011474.7各公开了单磷酸酯表面活性剂的合成方法，这种单磷酸酯产品主要用于矿物粉体表面的改性，也可用于阻燃剂及洗发香波等；中国专利99109432.8公开了一种多聚磷酸酯，可用于阻燃剂。另外，在“化学物理通讯”(Chemical PhysicsLetters)303(1999)期刊杂志中有文献报道了一种脂肪二醇双磷酸双脂肪醇酯的合成方法。在检索的文献中并未找到有关苯撑二磷酸二酯的合成方法。
发明内容
本发明的目的是提供一种苯撑二磷酸二酯的合成方法。
本发明一种苯撑二磷酸二酯的合成方法，其特征在于具有以下的工艺过程和步骤：
a.在设有减压氯化氢吸收装置、温度计和恒压滴液漏斗的三口圆底烧瓶中加入定量的POCl3、缚酸剂吡啶和无水四氢呋喃，控制反应物温度在5～30℃，在搅拌下，经恒压滴液漏斗滴加对苯二酚和四氢呋喃的溶液，控制反应温度在5～30℃，滴加时间0.5～3小时，滴加完毕后继续保温搅拌2～8小时；
b.然后向反应体系中滴加定量的脂肪醇或苯酚的四氢呋喃溶液，滴加时间为0.5～3小时，反应温度为10～50℃；滴加完毕，搅拌并保温5～15小时；
c.将反应液通过布氏漏斗抽滤，过滤除去反应生成的吡啶盐酸盐；将有机滤液倒入原三口圆底烧瓶中；
d.在上述三口圆底烧瓶中滴加去离子水进行水解，滴加时间为0.5～3小时，保持温度40～80℃，压力为0.001～0.05MPa；生成的氯化氢用碱性水溶液吸收，并再搅拌1～5小时；
e.将上述水解反应液过滤，得白色固体，经水洗、干燥，得粗产物；随后用乙醇重结晶，得白色粉末状产物，即所需产物苯撑二磷酸二酯。
本发明产物苯撑二磷酸二酯具有如下的分子结构：
上式中：
R为C6-C18的饱和或不饱和烃基。
本发明采用的原料为三氯氧磷、对苯二酚、脂肪醇或苯酚，其化学反应式如下：
第一步反应方程式：
第二步反应方程式：
第三步反应方程式：(滴加去离子水)
本发明的合成产物苯撑二磷酸二酯可用于各种碱性粉体的表面有机化处理。本发明方法的特点是利用了缚酸剂，即吡啶(C5H5N)，大大加速了上述反应的完成。
具体实施方式
现将本发明的具体实施详细叙述于后。
实施例1
本实施例中的合成过程和步骤如下：
(1)在设有减压氯化氢吸收装置、温度计和恒压滴液漏斗的三口圆底烧瓶中加入20.5g POCl3，加入25ml吡啶和20ml无水四氢呋喃；控制反应物温度在15℃，在搅拌下，经恒压滴液漏斗滴加对苯二酚5.9g和20ml四氢呋喃的混合溶液，保持反应温度25℃，滴加时间1小时，滴加完毕后继续保温搅拌4小时；
(2)然后向反应体系中滴加正十二醇24.3g和20ml四氢呋喃的混合溶液，滴加时间为2小时；反应温度为35℃；搅拌并保温10小时；
(3)将反应液通过布氏漏斗抽滤，过滤除去反应生成的吡啶盐酸盐；将有机液倒入原三口圆底烧瓶中；
(4)在上述三口圆底烧瓶中滴加100ml去离子水进行水解，滴加时间为2小时，保持温度60℃，压力为0.01MPa；生成的氯化氢用氢氧化钠水溶液吸收，并再搅拌3小时；
(5)将上述水解反应液过滤，得白色固体，经水洗、干燥，得粗产物；随后用乙醇重结晶，得白色粉末状产物，即所需产物苯撑二磷酸双十二醇酯。
本实施例所得产物的收率为56.6％，熔点为100～102℃。
Claims (1)
1.一种苯撑二磷酸二酯的合成方法，其特征在于具有以下的工艺过程和步骤：
(a)在设有减压氯化氢吸收装置、温度计和恒压滴液漏斗的三口圆底烧瓶中加入定量的POCl3、缚酸剂吡啶和无水四氢呋喃，控制反应物温度在5～30℃，在搅拌下，经恒压滴液漏斗滴加对苯二酚和四氢呋喃的溶液，控制反应温度在5～30℃，滴加时间0.5～3小时，滴加完毕后继续保温搅拌2～8小时；
(b)然后向反应体系中滴加定量的脂肪醇或苯酚的四氢呋喃溶液，滴加时间为0.5～3小时，反应温度为10～50℃；滴加完毕，搅拌并保温5～15小时；
(c)将反应液通过布氏漏斗抽滤，过滤除去反应生成的吡啶盐酸盐；将有机滤液倒入原三口圆底烧瓶中；
(d)在上述三口圆底烧瓶中滴加去离子水进行水解，滴加时间为0.5～3小时，保持温度40～80℃，压力为0.001～0.05MPa；生成的氯化氢用碱性水溶液吸收，并再搅拌1～5小时；
(e)将上述水解反应液过滤，得白色固体，经水洗、干燥，得粗产物；随后用乙醇重结晶，得白色粉末状产物，即所需产物苯撑二磷酸二酯。
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2006
- 2006-06-27 CN CN 200610028165 patent/CN1869041A/zh active Pending
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| C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
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