CN1860203A - 荧光体及荧光体糊剂 - Google Patents

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Abstract

本发明提供暴露于等离子体之后的辉度高的荧光体和含有该荧光体的荧光体糊剂。该荧光体含有的荧光物质A1、以及作为铝酸盐的荧光物质B1，所述荧光物质A1含有下式(I)所示的化合物和选自Eu、Mn中的一种以上活化剂，mM1O·nM2O·2M3O2 (I)，式(I)中M1是选自Ca、Sr以及Ba中的两种以上、或者单一的Ca或单一的Ba，M2是选自Mg、Zn中的一种以上，M3是选自Si、Ge中的一种以上，0.5≤m≤3.5，0.5≤n≤2.5。

Description

荧光体及荧光体糊剂
技术领域
本发明涉及荧光体以及荧光体糊剂(paste)。
背景技术
荧光体可以应用于荧光灯、夜光显示、X射线检查装置、CRT、真空紫外线激发发光元件等中。作为红色荧光体已知有铝酸盐[例如BaMgAl10O17:Eu]、硼酸盐[例如(Y、Gd)BO3:Eu]，作为蓝色荧光体已知有硅酸盐[例如CaMgSi2O6:Eu]，作为绿色荧光体已知有硅酸盐[例如Zn2SiO4:Mn]，这些可以用于等离子显示器(以下称为PDP)、稀有气体灯等的真空紫外线激发发光元件中。
真空紫外线激发发光元件中，通过在稀有气体中放电而产生等离子体之后，用由等离子体放射的真空紫外线照射荧光体，并激发荧光体，由此由荧光体放射可见光，从而完成发光。
以往的荧光体中存在一旦被暴露在等离子体中其辉度就下降的问题。
发明内容
本发明的目的在于提供即使是在被暴露于等离子体中的情况下也具有高辉度的荧光体以及含有该荧光体的荧光体糊剂。
本发明人在这种情况下为解决上述课题进行了锐意的研究，结果发现通过组合特定的硅酸盐和铝酸盐可以获得具有高辉度的荧光体，从而完成了本发明。
即，本发明提供一种荧光体，其中含有荧光物质A1、和含有铝酸盐的荧光物质B1，所述荧光物质A1中含有下式(I)所示的化合物和选自Eu、Mn中的一种以上活化剂，
mM1O·nM2O·2M3O2  (I)
[式(I)中M1是选自Ca、Sr以及Ba中的两种以上、或者单一的Ca、或者单一的Ba，
M2是选自Mg、Zn中的一种以上，
M3是选自Si、Ge中的一种以上，
0.5≤m≤3.5、
0.5≤n≤2.5。]
另外，本发明提供含有上述荧光体、溶剂以及粘合剂的荧光体糊剂。
本发明的荧光体，被暴露在等离子体中之后的辉度高，尤其适用于PDP、稀有气体灯等真空紫外线激发发光元件。根据本发明的荧光体以及荧光体糊剂，可以提供辉度高并且寿命长的真空紫外线激发发光元件。
具体实施方式
本发明的荧光体含有荧光物质A1。该荧光物质A1是在上述式(I)所示的化合物中作为活化剂含有选自Eu、Mn中的一种以上元素的物质。
式(I)中，M1是选自Ca、Sr以及Ba中的两种以上、或者单一Ca、或者是单一的Ba，
M2是选自Mg、Zn中的一种以上，
M3是选自Si、Ge中的一种以上，
0.5≤m≤3.5、
0.5≤n≤2.5。
荧光物质A1优选为下式(II)所示的化合物。
(M1 1-aEua)(M2 1-bMnb)M3 2O6  (II)
[式(II)中M1是选自Ca、Sr以及Ba中的两种以上、或者单一Ca、或者单一Ba，
M2是选自Mg、Zn中的一种以上，
M3是选自Si、Ge中的一种以上，
0≤a≤0.5、
0≤b≤0.5、
0＜a+b。]
荧光物质A1更优选为下式(III)所示的化合物。
Ca1-c-dSrcEudMgSi2O6  (III)
[式(III)中，0≤c≤0.1、
0＜d≤0.1。]
本发明的荧光体中除了含有荧光物质A1之外还含有荧光物质B1。该应该物质B1是铝酸盐，优选是下式(IV)所示的化合物。
p(M4 1-eEue)O·q(M5 1-fMnf)O·rAl2O3  (IV)
[式(IV)中M4是选自Ca、Sr以及Ba中的一种以上，
M5是选自Mg、Zn中的一种以上，
0.5≤p≤1.5、
0.5≤q≤1.5、
4.5≤r≤5.5、
0＜e≤0.5、
0＜f≤0.1。]
荧光物质B1更优选为下述式(V)所示的化合物。
Ba1-gEugMgAl10O17  (V)
[式(V)中0＜g≤0.3。]
荧光物质A1/荧光物质B1的重量比优选5/95～95/5的范围，更优选20/80～90/10的范围，特别优选30/70～85/15的范围。荧光物质A1/荧光物质B1的重量比若在上述范围，则被暴露在等离子体中时可以获得更高辉度的荧光体。
荧光物质A1和荧光物质B1两者都为粒子时，荧光物质A1的原始粒径通常为0.1μm～5μm，优选0.3μm～3μm，另外，荧光物质B1的原始粒径通常为0.1μm～5μm，优选为0.3μm～3μm。另外，荧光物质B1的平均原始粒径DB 1优选是荧光物质A1的平均原始粒径DA 1的0.2倍以上、5倍以下，即满足DA 1/DB 1≤5、以及DB 1/DA 1≤5。
本发明的荧光体中只要含有荧光物质A1和荧光物质B1即可，除此之外还可以含有它们以外的荧光体。
本发明的荧光体即使被暴露在等离子体中，也能够被真空紫外线所激发，具有高的辉度。在PDP以及稀有气体灯的制造中，通常通过下述制造方法制造荧光体层，所述制造方法包括将荧光体、粘合剂以及溶剂混合而获得荧光体糊剂的工序，将该荧光体糊剂涂敷在发光部上的工序，对涂敷后的发光部进行热处理(例如500℃)的工序。本发明的荧光体，即使经过在上述的热处理后，也能够具有与热处理前同等的辉度，因此若将本发明的荧光体应用于PDP以及稀有气体灯等的真空紫外线激发发光元件中，可以获得辉度高并且寿命长的PDP以及稀有气体灯。
本发明的荧光体，由于也可以通过真空紫外线以外的紫外线、X射线或电子束等激发，因此也可以应用于以这些为激发源的荧光灯、夜光显示、X射线检测装置、CRT等中。
具有高辉度的本发明的荧光体，例如可以通过混合荧光物质A1和荧光物质B1的方法制造。混合中例如可以使用搅拌机、球磨机、三辊磨机等装置来进行。在混合中也可以根据需要添加荧光物质A1和荧光物质B1以外的荧光体。
荧光物质A1例如能够通过烧结金属化合物的混合物、即通过烧结能够变成荧光物质A1的混合物来调制。
上述混合物的钙源、锶源或钡源(对应于式(I)的M1)，例如是纯度99％以上的氢氧化物、碳酸盐、硝酸盐、卤化物、草酸盐等可在高温下经分解变成氧化物的化合物或者纯度99.9％以上的氧化物。
上述混合物的镁源或锌源(对应于式(I)的M2)，例如是纯度99％以上的氢氧化物、碳酸盐、硝酸盐、卤化物、草酸盐等可在高温下经分解变成氧化物的化合物或纯度99％以上的氧化物。
上述混合物的硅源或锗源(对应于式(I)的M3)，例如是纯度99％以上的氢氧化物、碳酸盐、硝酸盐、卤化物、草酸盐等可在高温下经分解变成氧化物的化合物或纯度99％以上的氧化物。
上述混合物的铕源或锰源(可成为荧光物质A1的活化剂)，例如是纯度99％以上的氢氧化物、碳酸盐、硝酸盐、卤化物、草酸盐等可在高温下经分解变成氧化物的物质或纯度99％以上的氧化物。
荧光物质A1可以通过称取并混合上述化合物以使之达到所需的荧光物质A1的组成之后对该混合物进行烧结而调制。
混合例如可以使用球磨机、V型混合机或搅拌机进行。在混合中可以适量添加助熔剂(flux)。通过添加助熔剂可以促进荧光体的生成，能够在低温下进行烧结。
烧结优选在还原气氛下进行，例如优选在含有大致0.1体积％～10体积％氢气的氮气中、含大致0.1体积％～10体积％氢气的氩气中进行。烧结通常可以在约1000℃～1500℃温度、约1小时～100小时的条件下进行。
当在上述混合物中含有氢氧化物、碳酸盐、硝酸盐、卤化物、草酸盐等可在高温经分解变成氧化物的化合物时，也可以在烧结前对该混合物进行准烧结。
准烧结既可以在氧化性气氛(例如大气中)进行，也可以在还原性气氛下进行。准烧结通常在大致600℃～900℃的温度范围内进行。
通过准烧结得到的荧光物质A1也可以根据需要进行粉碎、清洗或分级。粉碎例如可以利用球磨机、射流(jet)粉碎机进行。也可以对实施粉碎后的荧光物质A1进行热处理。通过热处理可以提高荧光物质A1的(通过粉碎降低的)结晶性。热处理通常可以在与上述烧结同样的条件下进行。
另外，在本发明的荧光体的制造中使用的荧光物质A1例如可以通过特开2002-332481号公报、或者特开2003-183644号公报中记载的方法进行制造。
荧光物质B1例如可以通过对金属化合物的混合物即能够通过烧结变成荧光物质B1的混合物进行烧结来调制。
例如在含有钡(Ba)、铕(Eu)、镁(Mg)、铝(Al)以及氧(O)的荧光物质B1的情况下，
上述混合物的钡源、铕源、镁源、铝源是纯度为99％以上的氢氧化物、碳酸盐、硝酸盐、卤化物、草酸盐等可在高温经分解变成氧化物的物质或者纯度99.9％以上的氧化物。
荧光物质B1可以通过称取并混合上述化合物以使之成为所需的荧光物质A1的组成之后对该混合物进行烧结而调制。
混合、烧结以及任意地实施的准烧结可以通过与上述荧光物质A1相同的条件下进行。另外，通过准烧结得到的荧光物质B1也可以根据需要进行粉碎、清洗或分级。粉碎例如可以利用球磨机、射流粉碎机进行。也可以对粉碎后的荧光物质B1进行热处理。通过热处理可以提高荧光物质B1的(通过粉碎降低的)结晶性。热处理通常可以在与上述烧结同样的条件下进行。
另外，在本发明的荧光体的制造中使用的荧光物质B1例如可以通过特开2001-220582号公报中记载的方法进行制造。
下面，对本发明的荧光体糊剂进行说明。
本发明的荧光体糊剂含有上述荧光体、粘合剂以及溶剂。若将该荧光体糊剂涂敷在基材上并进行加热，可以容易地在基材上形成荧光体的膜或层。加热通常在溶剂挥发的温度以上并且低于粘合剂的分解温度的温度下进行。
本发明的荧光体糊剂例如可以使用球磨机、三辊磨机、珠磨机、辊磨机等装置对上述荧光物质A1、上述荧光物质B1、溶剂及粘合剂进行混合的方法进行制造。
在荧光体糊剂中使用的粘合剂，例如是纤维素类树脂(乙基纤维素、甲基纤维素、硝酸纤维素、乙酸纤维素、纤维素丙酸酯、羟基丙基纤维素、丁基纤维素、苄基纤维素、改性纤维素等)、丙烯酸类树脂(丙烯酸、甲基丙烯酸、丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸乙酯、丙烯酸丙酯、甲基丙烯酸丙酯、丙烯酸异丙酯、甲基丙烯酸异丙酯、丙烯酸正丁酯、甲基丙烯酸正丁酯、丙烯酸叔丁酯、甲基丙烯酸叔丁酯、丙烯酸-2-羟基乙酯、甲基丙烯酸-2-羟基乙酯、丙烯酸-2-羟基丙酯、甲基丙烯酸-2-羟基丙酯、丙烯酸苄酯、甲基丙烯酸苄酯、苯氧基丙烯酸酯、苯氧基甲基丙烯酸酯、丙烯酸异冰片酯、甲基丙烯酸异冰片酯、甲基丙烯酸缩水甘油酯、苯乙烯、α-甲基苯乙烯、丙烯酰胺、甲基丙烯酰胺、丙烯腈、甲基丙烯腈等单体中的至少一种的聚合物)、乙烯-醋酸乙烯酯共聚物树脂、聚乙烯醇缩丁醛、聚乙烯醇、丙二醇、尿烷类树脂、蜜胺类树脂、酚醛树脂。
粘合剂的含量，相对于荧光物质A1和荧光物质B1的总量通常为5重量％～50重量％。
荧光体糊剂中使用的溶剂，例如是一元醇中高沸点的物质；以乙二醇以及甘油为代表的二醇以及三醇等多元醇；将醇醚化和/或酯化后的化合物(乙二醇单烷基醚、乙二醇二烷基醚、乙二醇烷基醚乙酸酯、二甘醇单烷基醚乙酸酯、二甘醇二烷基醚、丙二醇单烷基醚、丙二醇二烷基醚、丙二醇烷基乙酸酯)。
溶剂的含量，相对于荧光物质A1和荧光物质B1的总量通常为100重量％～600重量％。
实施例
下面，通过实施例对本发明进行进一步详细的说明，但是本发明并不局限于这些实施例。
试料(荧光体)的辉度通过下述方法测定。
将试料在500℃的空气中保持30分钟后，进行热处理，然后设置在压力13.2Pa、气体组成：5体积％氙气(Xe)-95体积％氖气(Ne)的气氛中，在50W的等离子体中暴露15分钟后，对于得到的试料利用激元(excimer)146nm灯(ウシオ电机社制H0012型)在6.7Pa(5×10-2Torr)以下的真空槽内对其进行真空紫外线照射。
参照例1
对于铝酸盐(Ba0.9Eu0.1MgAl10O17、蓝色荧光物质、平均原始粒径0.4μm)，通过上述方法测定辉度。将该试料的辉度设为100。
参照例2
对于硅酸盐(Ca0.9215Sr0.0485Eu0.03MgSi2O6、蓝色荧光物质、平均原始粒径1.0μm)，通过上述方法测定辉度，结果其辉度为104。
实施例1
将参照例2中所用的荧光物质50重量份以及参照例1中使用的荧光物质50重量份在乙醇中进行湿式混合，干燥该混合物得到荧光体。对于该荧光体通过上述方法测定辉度，结果发蓝色光，辉度为127。
实施例2
将参照例2中所用的荧光物质80重量份以及参照例1中使用的荧光物质20重量份在乙醇中进行湿式混合，干燥该混合物得到荧光体。对于该荧光体通过上述方法测定辉度，结果发蓝色光，辉度为113。
实施例3
将参照例2中所用的荧光物质20重量份以及参照例1中使用的荧光物质80重量份在乙醇中进行湿式混合，干燥该混合物得到荧光体。对于该荧光体通过上述方法测定辉度，结果发蓝色光，辉度为107。

Claims (9)

1.一种荧光体，含有荧光物质A1、以及作为铝酸盐的荧光物质B1，所述荧光物质A1中含有下式(I)所示的化合物、和选自Eu、Mn中的一种以上活化剂，
mM1O·nM2O·2M3O2   (I)
式(I)中M1是选自Ca、Sr以及Ba中的两种以上、或者是单一的Ca、或单一的Ba，
M2是选自Mg、Zn中的一种以上，
M3是选自Si、Ge中的一种以上，
0.5≤m≤3.5，
0.5≤n≤2.5。
2.根据权利要求1所述的荧光体，其中，荧光物质A1/荧光物质B1的重量比为5/95～95/5。
3.根据权利要求1或2所述的荧光体，其中，荧光物质A1为下式(II)所示的化合物，
(M1 1-aEua)(M2 1-bMnb)M3 2O6  (II)
式(II)中M1是选自Ca、Sr以及Ba中的两种以上、或者是单一的Ca或单一的Ba，
M2是选自Mg、Zn中的一种以上，
M3是选自Si、Ge中的一种以上，
0≤a≤0.5，
0≤b≤0.5
0＜a+b。
4.根据权利要求1或2所述的荧光体，其中，荧光物质A1为下式(III)所示的化合物，
Ca1-c-dSrcEudMgSi2O6   (III)
式(III)中，0≤c≤0.1，
0＜d≤0.1。
5.根据权利要求1～4中任一项所述的荧光体，其中，铝酸盐为下式(IV)所示的化合物，
p(M4 1-eEue)O·q(M5 1-fMnf)O·rAl2O3    (IV)
式(IV)中M4是选自Ca、Sr以及Ba中的一种以上，
M5是选自Mg、Zn中的一种以上，
0.5≤p≤1.5，
0.5≤q≤1.5，
4.5≤r≤5.5，
0＜e≤0.5，
0＜f≤0.1。
6.根据权利要求1～4中任一项所述的荧光体，其中，铝酸盐为下述式(V)所示的化合物，
Ba1-gEugMgAl10O17   (V)
式(V)中0＜g≤0.3。
7.根据权利要求1～6中任一项所述的荧光体，其中，荧光物质B1是粒子，并且其平均原始粒径DB 1是荧光物质A1的平均原始粒径DA 1的0.2～5倍。
8.根据权利要求1～7中任一项所述的荧光体，其用于真空紫外线激发发光元件中。
9.一种荧光体糊剂，其中，含有权利要求1～8中任一项所述的荧光体、溶剂以及粘合剂。
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