CN1847471A - 自倍频激光晶体掺钕铌酸钙 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及人工晶体领域，特别是涉及一种自倍频激光晶体掺钕铌酸钙(Nd:Ca2Nb2O7)及其制备方法。采用提拉法可生长出高质量、较大尺寸的Nd:Ca2Nb2O7晶体，其生长条件为：生长温度1600℃左右，晶体转速5～20转/分钟，拉速0.5～2毫米/小时。该晶体属P21空间群，晶胞参数为a＝7.700，b＝5.502，c＝13.373(3)，β＝98.4°，V＝580.263，密度为4.33g/cm3，折射率2.41。该晶体是一种新型的激光晶体，可产生波长为1068nm的激光输出，也可通过自倍频产生534nm的绿色激光输出。用该晶体制成的固体激光器可用于光谱学、生物医学、军事等诸多领域中。
Description
技术领域
自倍频激光晶体掺钕铌酸钙属于光电子材料技术领域，特别是涉及作为固态激光器中的激光工作物质的自倍频激光晶体。
背景技术
倍频是激光技术中经常用到的一种改变激光束输出波长的方法。它通常采用一块专门的非线性光学晶体，置于激光束前面来改变激光束输出波长。将激光振荡与倍频作用两种技术集中在同一块晶体上，获得自倍频激光，是科学家们长期以来追求的目标。
六十年代Johnson等人在掺Tm3+的LiNbO3同一块晶体上，实现了1853nm到927nm的自倍频激光输出，但转换效率只达到10-6数量级[L.F.Johnson andA.A.Ballman，J.Appl.Phys.，40(1969)297]。1989年罗遵度等人研究出高转换效率的Nd3+:YAl3(BO3)4(简称NYAB)晶体，获得532nm的绿色自倍频激光[Luo Zundu(罗遵度)，Jiang Aidong(江爱栋)，Huang Yichuan(黄亦川)，Qiu Minwang(邱闽旺)，Chinese Phys.Lett.，6(1989)440]。但由于晶体自身缺陷引起的晶体质量问题，至今无实际应用。掺钕的GdAl3(BO3)4晶体作为一种自倍频激光晶体材料，可获得1060→530nm的绿色自倍频激光输出，激光输出能量为1.55mJ[邱闽旺等，量子学报，17(2000)3，231～236]。另外，对Nd3+:GdAl3(BO3)4晶体采用自混频技术，还获得了435-460nm波长的蓝光输出，但其输出能量只达到22μW，[D.Jaque，J.Capmany，F.MoleroM，Applied Physics Letters，73(1998)25：3659]因而没有实用价值。
在众多的人工晶体中，铌酸盐类晶体占有很重要的地位，几乎遍布了功能晶体的各个应用领域。如铌酸锂单晶是一种优质的压电、光电、铁电晶体材料，具有高的机电耦合系数，低的声传播特性，广泛应用于激光、声表面波、全息照相和光贮存技术领域。铌酸钾是二十世纪60年代末发现的一种性能优异的非线性光学晶体，它的非线性光学品质因数、电光品质因数在氧化物晶体中名列前茅，在激光频率转换、电光调制、光折变信息处理等高科技领域有着重要应用价值。铌酸锶钡晶体则是最重要的一种热释电材料、广泛应用于红外探测技术。1996年制备成功的铌镁酸铅-钛酸铅和铌锌酸铅-钛酸铅铁电弛豫晶体由于其优良的压电、铁电性能而令世人注目，广泛应用于电子、激光、超声、水声、微声、红外、导航、生物等各个技术领域。其它的还有铌酸钾锂、铌酸铅、铌酸钡钠等等。在非线性光学应用方面，虽然铌酸钾的性能非常优异，但是由于铌酸钾的生长存在困难，且由于是熔盐法生长，存在着周期比较长的问题。铌酸锂可以用提拉法进行生长，但由于其光损伤阈值比较低，故很少应用于非线性光学领域，而主要是应用于电光调制、全息照相、光存贮技术等领域。
发明内容
本发明的目的在于公开一种全新的自倍频激光晶体掺钕铌酸钙，其分子式为Nd:Ca2Nb2O7，简称NCN。它是一种能够直接使用闪光灯和LD泵浦的，具有较高转换效率的、能发射1068nm和534nm波长激光的晶体材料。
本发明的Nd:Ca2Nb2O7晶体属于单斜晶系，具有P21空间群结构，其晶胞参数为：a＝7.700Å，b＝5.500Å，c＝13.373Å，β＝98.4°，V＝580.26Å3，Dc＝4.33g/cm3，折射率为2.41。其中钕离子是作为激活离子，其荧光寿命(τ)为103μs。实验结果表明其可输出1068nm和534nm波长的激光，可作为自倍频激光晶体。
掺钕铌酸钙是一种同成分熔化的化合物，我们经过实验找到了采用提拉法(Czochralski方法)生长Nd:Ca2Nb2O7晶体的较理想条件，并生长出了高质量的Nd:Ca2Nb2O7晶体。
具体的化学反应式如下：
所用的原料纯度及厂家如下：
CaCO3 分析纯99％ 上海泗联化工厂
Nb2O5 分析纯99.99％ 中国医药集团上海化学试剂公司
Nd2O3 分析纯99.99％ 中国科学院长春应用化学研究所
采用提拉法生长掺钕铌酸钙自倍频激光晶体，其主要生长条件如下：铱坩锅作为生长容器、在惰性气体(如N2、Ar等)气氛下进行，晶体生长的参数为生长温度1600℃左右，提升速度为0.5～2.0毫米/小时，晶体转速为5～20转/分钟。
将生长出的Nd:Ca2Nb2O7晶体，在四圆衍射仪上进行了衍射数据的收集，结构分析表明，其属于单斜晶系，空间群为P21，晶胞参数为a＝7.700Å，b＝5.500Å，c＝13.373Å，β＝98.4°，V＝580.26Å3，Dc＝4.33g/cm3；采用棱镜法测得其折射率为2.41。
将生长出的Nd:Ca2Nb2O7晶体，进行吸收光谱、荧光光谱及荧光寿命等的分析测试，结果表明：Nd:Ca2Nb2O7晶体中，Nd3+的浓度为3.68×1020cm-3，晶体的主吸收峰在806nm，吸收系数为11cm-1，半峰宽(FWHM)20nm，吸收跃迁截面2.85×10-20cm2，在806nm处较大的半峰宽非常适合于采用AsGaAl半导体激光来进行泵浦，有利于激光晶体对泵浦光的吸收，提高泵浦效率。其在1068nm处有最强的荧光发射峰，其发射跃迁截面σem为1.85×10-19cm2，半峰宽为20nm，荧光寿命(τ)为103μs，因为σ·τ值较大的晶体能在上能级积累更多的粒子，增加了储能，有利于器件输出功率和输出能量的提高。因此，Nd:Ca2Nb2O7晶体能得到较大的激光输出，由于其生长比较容易，能得到高光学质量的晶体，因而它可望成为一种新的高转换效率、低成本、高光学质量和有实际应用前景及使用价值的自倍频激光晶体，用于光谱学、生物医学、军事领域中的固体激光器。
用提拉法可以非常容易地生长出质量优良的自倍频激光晶体Nd:Ca2Nb2O7，其生长工艺稳定，具有良好的导热性能，有优良的光学特性，很容易用闪光灯泵浦和LD泵浦获得激光输出，激光输出波长为1068nm，通过自倍频可获得534nm波长的绿色激光，该晶体可作为一种较好的自倍频激光晶体。
具体实施方式
实施例1：关于掺钕铌酸钙原料合成
我们采用固相方法在高温(1050℃)下烧结而成，其化学反应方程式如下：
所用的化学试剂及生产厂家如下：
CaCO3 分析纯99％ 上海泗联化工厂
Nb2O5 分析纯99.99％ 中国医药集团上海化学试剂公司
Nd2O3 分析纯99.99％ 中国科学院长春应用化学研究所
这三种试剂的投料量如下：
CaCO3 95.086克
Nb2O5 132.905克
Nd2O3 11.216克
具体步骤是：按上述剂量分别称取试剂，将它们放入研钵中混合并仔细研磨，用φ45×40mm的有机玻璃模具在压片机上压成φ45×30mm的药片，然后把药片装入φ60×60mm的铱金坩埚中，放入马弗炉中用10个小时升温至1050℃，恒温10个小时后再用6个小时降温到室温取出坩埚，然后再把样品取出重新研磨均匀，重复上述步骤一次，即可得到提拉生长NCN晶体用的原料。
实施例2：关于掺钕铌酸钙单晶生长
采用提拉法，用中频感应加热炉，用宇光708P控温仪进行控温。具体操作步骤是：把盛有原料的铱金坩埚置于提拉炉内，升温到1600℃让原料熔化，恒温约半个小时，首先用铱金丝作籽晶进行提拉生长，用得到的晶体切籽晶，再进行第二次生长，即可得到质量比较好的单晶体，生长晶体的条件为提拉速度为1毫米/小时，转速为10转/分钟，生长气氛为氮气气氛。采用这种方法可得到φ25×40mm的掺钕铌酸钙单晶体。
Claims (5)
1.一种自倍频激光晶体掺钕铌酸钙，其特征在于：该晶体的分子式为Nd:Ca2Nb2O7，属于单斜晶系，空间群为P21，晶胞参数为a＝7.700Å，b＝5.502Å，c＝13.373(3)Å，β＝98.4°，V＝580.26Å3，Dc＝4.33g/cm3，折射率2.41。
2.如权利要求1所述的自倍频激光晶体掺钕铌酸钙，其特征在于：在该晶体中，Nd3+离子作为掺杂离子，取代晶体中Ca2+离子的晶格位置，其掺杂浓度在0.05at～10at％之间。
3.一种权利要求1的自倍频激光晶体掺钕铌酸钙的制备方法，其特征在于：该晶体采用提拉法生长，以CaCO3、Nb2O5和Nd2O3为原料，按化学反应式： 的比例称样、混合、压片，而Nd2O3则按所需浓度加入，在铱金坩锅中，惰性气体气氛下提拉生长出晶体，晶体生长的参数为生长温度1600℃左右，提升速度为0.5～2.0毫米/小时，晶体转速为5～20转/分钟。
4.如权利要求3所述的自倍频激光晶体掺钕铌酸钙的制备方法，其特征在于：所述的惰性气体是氮气或氩气。
5.一种权利要求1的自倍频激光晶体掺钕铌酸钙的用途，其特征在于：该晶体用于光谱学、生物医学、军事领域中的固体激光器。
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| CN104630890A (zh) * | 2015-02-12 | 2015-05-20 | 中国科学院福建物质结构研究所 | 一种自倍频激光晶体掺钕焦铌酸钙锶 |
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