CN1836063B - 制造聚合物成型体的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种制造聚合物成型体的方法，其中将一种含有可成型物质的聚合物通过一个成型工具挤出，并以一种公知的方法，例如沉淀或冷却，由该挤出的已成型物质获得所述聚合物成型体。本发明的方法的特征在于：可成型物质通过成型工具挤出，在该成型工具中所述的成型工具具有载体和至少一个设置在该载体中的挤出孔至少一个挤出孔通过借助于电子束施加热能而制成。

Description

制造聚合物成型体的方法
技术领域
本发明涉及一种制造聚合物成型体的方法，其中将一种包含聚合物的可成型物质通过一个成型工具挤出，并通过一种公知的方法，例如沉淀或冷却，从该挤出的成型物质得到所述聚合物成型体，所述成型工具具有一承载材料和至少一个设置在该承载材料中的挤出孔。
本发明特别涉及聚合物纤维的制造方法，其中成型工具为一个喷丝嘴，该喷丝嘴上带有形式为喷丝孔的挤出孔。
背景技术
为制造聚合物成型体，通常用到的成型工具的挤出孔是通过机械方法挤出材料而制成的。
对于喷丝嘴来说，则要用冲孔模具冲出喷丝孔。这个过程通常包括多个步骤。原因之一是，由于喷丝压力很高，通常所用的材料必须有某一最小厚度。从材料某一厚度开始，则该孔不能在一个穿孔过程中冲出来。而且，由于在穿孔过程中材料的挤压，还会出现在被挤压的材料上的堆积，这是不希望出现的。因此，需要部分耗费的精加工工序。喷丝嘴的厚度在大约300μm至几个毫米之间。
作为喷嘴材料，例如可以使用金/铂合金、软钢或陶瓷。通常必须选出具有充分的延展性和柔软性的材料，从而能够在机械成孔时承受材料挤压过程。因此，所使用的材料的强度是有限的。因为在喷丝过程中会如上所述出现很高的喷丝压力，所以，喷丝嘴的尺寸是有限的，从而其生产能力也是有限的。
上述考虑还特别适用于按照粘胶法或lyocell法制造纤维素成型体，尤其是纤维素纤维领域。
用机械的方法加工喷丝孔，在孔型的可重复性的情况下可有高度精确。此外，还可以通过加工工具的形状确定喷嘴的孔型。这涉及到例如喷嘴半径在喷嘴长度上的分布，或者通常涉及喷嘴孔的横截面形状。这种制造方法的严重的缺点是与此相关联的高昂的制造成本。
在lyocell方法中用到的喷嘴材料例如在PCT-WO94/28211或EP0430926中作了描述。
本发明的任务是提供一种制造聚合物成型体的方法，在该方法中使用一种成型工具，该成型工具的挤出孔可以以低成本制成，尽管如此，却适合于制造高质量的成型体。
发明内容
按照本发明的一个方面，这一任务通过一种用于制造纤维素成型体的方法来完成的，其中包括将一种在含水氧化叔氨中的可成型纤维素溶液通过一个成型工具挤出，并用一种公知的方法沉淀由所述挤出的成型了的材料获得纤维素成型体，所述成型工具具有承载材料和设置在承载材料中的至少一个挤出孔，这种方法的特征在于：所述可成型物质由一成型工具挤出，在该成型工具中至少一个挤出孔通过借助于电子束来施加热能制造而成。
所述成型工具优选为一个带有挤出孔的喷丝嘴，其中的挤出孔为一个或多个喷丝孔。
因此，提出采用借助于电子束来加工孔，以替代机械加工挤出孔，特别是喷丝嘴孔。
利用电子束来制造筛子等物品是公知的。但是，在该使用目的中对孔的形状和可再现程度要求不高。因此，该技术一直没有用于制造用于聚合物的成型工具。
一个关于喷丝嘴孔制造精度的度量是在例如圆形的喷丝孔中喷嘴孔出口直径的偏差。因此这是一个重要的数值，因为孔径确定单位时间里通过该孔输送的喷丝溶液的量，因而确定所获得的长丝的细度。喷丝嘴内的孔径(尤其是出口直径)的偏差越大，纤维细度的偏差就越大，喷丝性能也就越不可靠(例如在气隙中出现长丝断裂)。
现在发现，用电子束加工喷丝孔的喷丝嘴的喷嘴孔出口直径偏差大于通常的喷丝嘴。用机械法制造喷丝嘴，通常的喷嘴孔出口直径的偏差值位于明显小于5％的区域内，而该值在用电子束制造孔时则明显地大于5％，直至15％。
然而，料想不到的是，这一事实并没有在喷丝纱的细度(纤度)上表现出来。比较测量得到了同样良好的，甚至部分更好的纤度分布值。同样意想不到的是，喷嘴孔出口直径(其通过孔的面积表现出来)的较大的偏差也没有对纺丝的稳定性产生负画影响。
迄今公知的、用于聚合物纺丝的，特别是用lyocell法纺制纤维素纤维的喷嘴孔的形状都可有很复杂序列的圆柱段和圆锥段。因此，寻求重新调整一种漏斗形状，以便获得喷嘴孔内的尽可能有利的流动性，并获得最佳喷丝性能。
借助于电子束成型出的孔基本上为漏斗形的(不必用单独的步骤来加工出不同的圆柱段或圆锥段)，因此与这种理想非常接近。
这样，通过喷丝孔挤出的可成型物质流的横截面的平均直径连续变小。
如对单独的孔的研究，借助于电子束制成的喷丝孔还具有极其光滑和均匀的表面，这有利于流过喷丝溶液。
此外，用电子束制成的喷丝孔的孔出口处或孔入口处的棱是圆形的，而用机械方法制成的喷丝孔的棱是尖的。
因此可以确定，借助于电子束制造出挤出孔的成型工具在同时较为有利的制造的情况下特别适合于制造聚合物成型体。因为不必有材料挤出发生，所以，显著地扩大了可用材料的种类。例如，可以选用高强度钢，其可以加大成型工具、特别是喷丝嘴的尺寸，从而提高产品单位生产能力。而且由于不必有材料挤出发生，所以喷丝嘴的孔密度可被相当大的提高。
此外，提出，采用电子束制造喷丝孔，在即使比较厚的厚度为4至5mm的板中，也可以加工出小直径，例如100μm或更小的孔。
喷嘴的长度L与出口孔直径D之比优选为L/D＜50，尤其优选L/D＜30，最优选为L/D＜20。
在本发明的方法的优选实施形式中，成型工具为一个带有挤出孔的喷丝嘴，所述挤出孔的形式为喷丝孔，所述承载材料优选为环形。一种喷丝嘴的环行构造例如在PCT-WO95/04173中予以公开。
对此的一种替换形式是，承载材料为四边形，尤其是矩形。形状为矩形的喷丝嘴例如PCT-WO94/28218中予以公开。
承载材料可以是小板的形式，在该小板上加工出喷丝孔，并且其中小板装在一个支撑板的孔中，特别是阶梯状孔中，正如EP0430926A2所公开的。
承载材料可以构成为深冲压的喷丝嵌入件的形式。
承载材料也可以与喷嘴体齐平并且焊接在其内，正如在已经引用的PCT-WO94/28218中所公开的。
在喷丝嘴中设有优选多于1000个喷丝孔，特别优选地多于10000个。喷丝孔出口的直径优选在50μm至1000μm的区域中，特别优选100μm至500μm的区域中。
所述包含聚合物的可成型物质在90℃时的零切粘度(Nullviskositat)优选为至少100Pas。这样的可成型物质可以非常好地通过由电子束加工而成的挤出孔挤出。
本发明的方法的一个特别优选的实施形式的特征在于，所述可成型物质为一种在含水氧化叔氨中的纤维素溶液。其中，优选在挤出之后将这种纤维素溶液经一空气隙导送到一沉淀浴槽内。这一方法公知为“氧化胺法”或“Lyocell法”。用这种方法制造的纤维素纤维的类名为“Lyocell”。
本发明的另一方面是提供一种用本发明的方法可获得的成型体，特别是一种用本发明的方法在氧化胺法中可获得的纤维素成型体。
另一方面，本发明的任务是提供一种用于制造聚合物成型体的成型工具，该成型工具包括承载材料和至少一个设置在该承载材料中的挤出孔，其特征在于，至少一个挤出孔通过借助于电子束施加热能制成。
本发明的成型工具优选为带有挤出孔的喷丝嘴，该挤出孔为喷丝孔的形式。
该借助于电子束成孔的喷丝孔优选具有漏斗形的形状。
对于专业人员来说，借助于电子束在材料，例如板材上加工出孔的方法是公知的。例如Pro-Beam KgaA公司和Acceleron Inc.公司采用相应的方法。
附图说明
图1示出了按照本发明的借助于电子束制造的喷丝孔的纵剖面的显微照片。
图2示出了以通常的机械方法制造的喷丝孔的纵剖面的显微照片。
具体实施方式
为了拍摄这些照片，在喷丝孔中各填充一种填充材料，接着将这种填充材料从孔中抽出。然后再将按照孔的内部轮廓成型的填充材料放到显微镜下拍摄。
比较两张图注意到，借助于电子束成孔的喷丝孔(图1)在整个长度上基本上为漏斗形曲线，而在图2中明显地可以看出两个不同的区域，即，一个锥体形的第一区域和一个基本上圆柱形的第二区域。
在图1中还可以清楚地看出孔壁的与图2相比不规则的纵向形状。
实施例：
例1：
以两个喷丝嘴作比较，每个喷丝嘴具有大约47500个喷丝孔，孔的直径各具体为100μm，其中一个喷丝嘴的喷丝孔借助于电子束制成，另一个喷丝嘴的喷丝孔以通常的机械穿孔的方法制成。
如同在PCT-WO95/04173中描述的，喷丝嘴为环形喷嘴。环形的承载材料由不锈钢制成。
在下面的表格1中详细地给出了所用的喷丝嘴的数据：
表1
  喷丝嘴(制造方法)   钢质量   承载材料的板厚(mm)   钢强度(N/mm2)
  背景技术(机械穿孔)   1.4016   1.0   450-600
  按照本发明(借助于电子束产生的孔)   1.4310   0.5   1,600至1,800
下面首先比较两个所用喷丝嘴的喷丝孔的特性。借助于公知的图象处理法测出多个喷丝孔的出口孔的面积F和各最大直径Dmax，并由此求出平均值。根据面积算出出口孔的理论直径Dtheor(假定出口孔为圆形的)。测量到的最大直径与根据面积计算出来的理论直径之比给出了出口孔与理想的圆形孔直径的偏差量。此外还确定了测出的面积F的偏差、Dmax及Dtheor，并分别将各所测出的或所求出的最小值与各所测出的或所求出的最大值进行比较。
在下面的表2中列出了这些测量或计算的结果：
表2
Figure G200480020108101D00061
从表2中可以看出，借助于电子束制成的喷丝孔不仅在圆度方面，而且在其面积方面都远远不如用通常的机械方法制成的孔均匀。尤其可以确定借助于电子束制成的喷丝孔的出口面积F(5942μm2至8331μm2)的明显较大的偏差。
现在分别用上述两种喷丝嘴将根据EP 0 356 419中描述的方法制备的纤维素在氧化叔胺(tertiaren Aminoxide)中的溶液挤出。按照PCT-WO93/19230中描述的方法，将挤出的长丝通过一空气隙引导到一沉淀浴槽内，并以公知的方法进一步加工成纤维素纤维。
在此首先可以观察到的是，在通过具有借助于电子束制成的喷丝孔的喷嘴挤出的情况下，喷丝性能(即，长丝断裂或其它故障的出现)与用按照背景技术制成的喷丝嘴的喷丝性能同样好。
在所制成的纤维的一个有代表性的横截面测量纤度，由此求出平均值和标准偏差Cv，并记录下所发现的最大和最小纤度。
在下面的表3中列出了结果：
表3：
  具有借助于电子束制成的喷丝孔的喷嘴   具有用通常的方法(机械式)制成的喷丝孔的喷嘴
  纤度(平均值)   1.34分特   1.20分特
  纤度(最小值)   0.94分特   0.77分特
  纤度(最大值)   1.66分特   1.55分特
  标准偏差Cv(％)   11.4   11.4
从表3中可以看出，两种所测试的喷丝嘴实际上得到了同样良好的纤度分布结果。虽然用电子束制成的喷丝孔的尺寸不如用机械方法穿孔制成的喷丝孔那样均匀。
例2：
将两个喷丝嘴进行比较，每个喷丝嘴具有大约25000个喷丝孔，每个喷丝孔的直径各具体为160μm，其中一个喷丝嘴的喷丝孔借助于电子束制成，另一个喷嘴的喷丝孔用通常的机械法制成。
喷丝嘴还是如PCT-WO05/04173所描述的那样为环形的。环形的承载材料由不锈钢制成。
在下面的表4中详细地给出了所用的喷丝嘴的数据。
表4
  喷丝嘴(制造方法)   钢质量   承载材料的板厚(mm)   钢强度(N/mm2)
  背景技术(机械穿孔)   1.4016   0.8   450-600
  按照本发明(借助电子束制成的孔)   1.4310   0.8   1,600至1,800
下面如例1那样，对喷丝孔的出口孔尺寸进行比较。
在下面的表5中列出了此测量和计算的结果。
表5
Figure G200480020108101D00081
从表5中再次看出，借助于电子束制成的喷丝孔不仅在圆度方面，而且在面积方面都远远不如采用通常的机械方法制成的孔均匀。
现在如例1那样，用这种喷丝嘴时制备用溶剂喷制的纤维素纤维并测量纤度分布。
在此再次可以观察到的是，用带有借助于电子束制成的喷丝孔的喷嘴挤出时的喷丝性能与用背景技术的喷丝嘴挤出时同样好。
在下面的表6中列出了纤度分布的结果。
表6
具有借助于电子束制成的喷丝孔的喷嘴 具有用通常(机械)的方法制成的喷丝孔的喷嘴
纤度(平均值) 6.6分特 6.6分特
纤度(最小值) 4.6分特 4.8分特
纤度(最大值) 7.9分特 10.7分特
标准偏差Cv(％) 9.6％ 18.2％
从表6中清楚地看出，在这种情况下，采用按照本发明的喷丝嘴可以获得明显好的纤度分布(标准偏差小)。
在例1和例2中的按照本发明的喷丝嘴与用于比较的带有用机械方法制成的喷丝孔的喷丝嘴相比，制造成本更低。此外，如表1和4所示，按照本发明的喷丝嘴的强度明显地高，并且因此可以承受较高的制造压力(Produktionsdrücken)。因此可以显著地提高用按照本发明的喷丝嘴的方法的生产能力。

Claims (17)

1.制造纤维素成型体的方法，其中将一种在含水氧化叔氨中的可成型纤维素溶液通过成型工具挤出，并由挤出的已成型物质获得纤维素成型体，所述成型工具具有承载材料和至少一个设置在该承载材料中的挤出孔，其特征在于：所述可成型物质经成型工具挤出，在该成型工具中至少一个挤出孔通过借助于电子束施加热能而制成。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于：采用带有挤出孔的喷丝嘴作为成型工具，该挤出孔的形式为一个或多个喷丝孔。
3.如权利要求2所述的方法，其特征在于：通过喷丝孔挤出的纤维素溶液流的横截面的平均直径连续地减小。
4.如权利要求2或3所述的方法，其特征在于，采用一种环形的承载材料。
5.如权利要求2或3所述的方法，其特征在于，采用一种四边形的承载材料。
6.如权利要求5所述的方法，其特征在于，所述四边形是矩形。
7.如权利要求2或3所述的方法，其特征在于，采用形式为小板的承载材料，在该小板中形成喷丝孔，并且其中该小板装在支撑板的孔中。
8.如权利要求7所述的方法，其特征在于，所述支撑板的孔是阶梯状孔。
9.如权利要求2或3所述的方法，其特征在于，采用一种深冲压的喷丝嵌入件形式的承载材料。
10.如权利要求2或3所述的方法，其特征在于：使用承载材料，所述承载材料与喷嘴体齐平并且焊接在其中。
11.如权利要求2或3所述的方法，其特征在于：使用喷丝嘴，所述喷丝嘴中带有多于1000个的喷丝孔。
12.如权利要求11所述的方法，其特征在于：使用喷丝嘴，所述喷丝嘴中带有多于10000个的喷丝孔。
13.如权利要求2或3所述的方法，其特征在于：使用喷丝孔，在所述喷丝孔中孔出口直径位于50μm至1000μm的区域中。
14.如权利要求13所述的方法，其特征在于：使用喷丝孔，在所述喷丝孔中孔出口直径位于100μm至500μm的区域中。
15.如权利要求1至3中任意一项所述的方法，其特征在于：所述纤维素溶液在90℃时的零切粘度至少为100Pas。
16.如权利要求15所述的方法，其特征在于：所述纤维素溶液在挤出之后经一空气隙导送到沉淀浴槽内。
17.通过如前述权利要求之一所述的方法可获得的纤维素成型体。
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