CN1830895A - 晶体－取向陶瓷的制造方法以及陶瓷层压材料的制造方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种晶体－取向陶瓷的制备方法，该方法包括片料制备步骤，结晶－促进层形成步骤和煅烧步骤。在片料制备步骤，制备生料片1。在结晶－促进层形成步骤，形成包含结晶－促进材料颗粒151的结晶－促进层15，以便其与生料片1接触。在煅烧步骤，对生料片进行煅烧。另外，本发明还提供－种陶瓷层压材料的制备方法，该方法包括层压材料－制备步骤和煅烧步骤。在层压材料－制备步骤，制备其中堆叠有生料片和电极－印刷层的层压材料。形成包含所述结晶－促进材料颗粒的结晶－促进层以便该促进层与生料片接触，所述结晶－促进材料颗粒在煅烧期间使得多晶物质中的晶粒生长。在煅烧步骤，对所述层压材料进行煅烧。

Description

晶体-取向陶瓷的制造方法以及陶瓷层压材料的制造方法
                       技术领域
本发明涉及晶体-取向陶瓷的制造方法，所述陶瓷由包含作为主要成分的钙钛矿结构(ABO3)的多晶物质组成；以及陶瓷层压材料的制造方法，所述层压材料中，晶体-取向陶瓷和内部电极层层压。
                       背景技术
过去，压电陶瓷已广泛地应用于电子和机械电子的领域中。压电陶瓷经受所谓的极化处理，其中，将电场施加至铁电陶瓷以便使铁电畴在固定的方向上取向。在压电陶瓷的情况下，为了通过极化处理在固定的方向上进行自发极化取向，各向同性的钙钛矿晶体结构是有利的，这是因为这种结构使得自发极化的方向能够是三维的。因此，在实际应用中，大多数压电陶瓷是各向异性的钙钛矿铁电陶瓷。
目前已知有其中压电陶瓷和内电极层交替堆放的陶瓷层压材料。所述陶瓷层压材料例如在汽车中注入燃料的喷嘴中用作层状压电元件。在所述喷嘴等等的应用中，要求开发具有更高功率的层状压电元件。
先前，为了增加层状压电元件的功率，业已开发出了其中特定的晶面进行取向的晶体-取向陶瓷作为压电陶瓷(参见日本待审专利公开11-60333，11-199327，2001-106568和2003-12373)。
在制造晶体-取向的陶瓷时，将板状基质材料用作晶种，以便通过将其用作模板而使晶体进行取向。
具体地说，如图25所示，将晶种95用作模板可使晶体取向，通过形成包含压电材料和片状模板(晶种95)的浆料而制备生料片9，对生料片9进行干燥并煅烧，从而获得晶体-取向的陶瓷。
然而，如图25所示，在利用模板制造晶体-取向陶瓷的方法中，当制备生料片9时，难以在压电材料的浆料中均匀地分散作为模板的晶种95；因此，在生料片9内处于分散状态的晶种95可能会不均匀。由于晶种95通常比压电材料的颗粒大，因此晶种95易于沉淀，并且难以使晶种95分散于整个的生料片9中。因此，在煅烧后获得的晶体-取向的陶瓷中，存在着压电特性的不均匀性，于是将不可能获得所希望的压电特性。因此，即使将其应用于层状压电元件的压电陶瓷时，也存在着晶体-取向的陶瓷不能提供足够功率这样的问题。
如图26所示，在利用模板制造晶体-取向陶瓷的方法中，当生料片9在制备后进行干燥时，在晶种95周围容易产生裂缝99。这样的裂缝99将成为晶体-取向陶瓷开裂等等的原因，并且还存在着使晶体-取向陶瓷的压电特性下降的可能性。由于在煅烧时压电材料和模板的收缩因数不同，因此存在容易产生微空隙和内应力这样的问题。
此外，在利用模板制造晶体-取向陶瓷的常规方法中，存在着花长时间进行煅烧以及增加制造成本这样的问题。
                      发明内容
通过考虑所述的目前的问题完成了本发明，并且提供了一种晶体-取向陶瓷的新的制造方法，由此可在短时间内制造出晶体-取向陶瓷；另外还提供了陶瓷层压材料的制造方法。
首先，本发明的第一个方面提供一种晶体-取向陶瓷的制造方法，所述陶瓷由包含作为主要成分的钙钛矿结构(ABO3)的多晶物质组成，并且其中构成多晶物质的每个晶粒的晶面是取向的，该方法包括：
制造由压电材料组成的生料片的片料制备步骤，其中所述材料通过煅烧形成钙钛矿结构的多晶物质，
形成包含结晶-促进材料颗粒的结晶促进层以使其与所述生料片接触的结晶促进层形成步骤，其中所述结晶促进材料颗粒使得多晶物质中的晶粒能够在煅烧时生长，和
通过对其上形成结晶-促进层的生料片进行煅烧制造晶体-取向陶瓷的煅烧步骤。
在本发明晶体-取向陶瓷的制造方法中，进行片料制备步骤、结晶-促进层形成步骤和煅烧步骤。在结晶-促进层形成步骤，形成包含结晶促进材料颗粒的结晶-促进层，以便其与生料片接触，其中所述结晶促进材料颗粒使得多晶物质中的晶粒能够在煅烧时生长。
因此，在煅烧步骤，具有钙钛矿结构的多晶物质由生料片中的压电材料形成，并且多晶物质中的晶粒可借助结晶-促进材料颗粒生长。因此，多晶物质的取向度能够增加，并且多晶物质的每一晶粒的晶面均能够取向。
在结晶-促进层形成步骤，形成结晶-促进层，以便其与生料片接触。换句话说，例如，可在生料片的表面上形成结晶-促进层。然而，在煅烧步骤，多晶物质的结晶颗粒的生长不仅在与生料片的结晶-促进层接触的部分得以增强，而且在如生料片内部的其它部分也得以增强。因此，在煅烧步骤，在晶体-取向陶瓷的表面和内部的晶粒都能够完全取向，并且能够获得高取向度的晶体-取向陶瓷。
此外，本发明的晶体-取向陶瓷的制造方法能够使得煅烧步骤的煅烧时间比利用常规模板的方法的煅烧时间短。换句话说，通过对其中分散有模板的生料片进行煅烧制造晶体-取向陶瓷的常规方法中，需要在希望的温度对生料片保温长达5小时，以便获得晶体-取向的陶瓷。
另一方面，根据本发明的晶体-取向陶瓷的制造方法，能够在如二小时的短煅烧时间内制得晶体-取向的陶瓷。此外，能够省略传统上要花很长时间的模板制备步骤。
因此，与常规方法相比，能够在更短的时间内制得晶体-取向的陶瓷，并且能够降低制造成本。
如上所述，根据本发明的第一个方面，提供了一种晶体-取向的陶瓷的新的制造方法，借此能够在短时间内制得晶体-取向的陶瓷。
另外，本发明的第二个方面提供一种陶瓷层压材料的制造方法，所述陶瓷层压材料由包含作为主要成分的钙钛矿结构(ABO3)的多晶物质组成，并且，其中晶体-取向的陶瓷层(其中构成多晶物质的每个晶粒的特定晶面是取向的)和内电极层交替堆叠，该方法包括：
制造层压材料的层压材料制造步骤，其中，将由压电材料组成的生料片(其通过煅烧将形成钙钛矿结构的多晶物质)和电极-印刷层(printed layer)(其通过煅烧将形成内电极层)堆叠，和
通过对所述层压材料的煅烧制备陶瓷层压材料的煅烧步骤，
以及，在层压材料-制备步骤，形成包含结晶-促进材料颗粒的结晶促进层以便其与生料片接触，其中所述结晶-促进材料颗粒使得多晶物质中的晶粒能够在煅烧时生长。
在本发明的第二个方面，进行层压材料制造步骤和煅烧步骤。在层压材料制造步骤，形成层压材料，其中，将由压电材料组成的生料片(其通过煅烧将形成钙钛矿结构的多晶物质)和电极-印刷层(其通过煅烧将形成内电极层)堆叠。此外，形成包含结晶-促进材料颗粒的结晶-促进层，以便其与生料片接触。
因此，在煅烧步骤，与上述第一方面的情况相同，具有钙钛矿结构的多晶物质能够由生料片中的压电材料形成，并且多晶物质中的晶粒可借助结晶-促进材料颗粒生长。因此，多晶物质的取向度能够增加，并且多晶物质的每一晶粒的晶面均能够取向。这时，多晶物质的结晶颗粒的生长借助结晶促进材料颗粒不仅在与生料片的结晶-促进层接触的部分得以增强，而且在如生料片内部的其它部分也得以增强。因此，在煅烧步骤，晶体-取向陶瓷层的晶粒都能够完全取向，并且能够获得高取向度的晶体-取向陶瓷层。
在煅烧步骤，如上所述，能够形成晶体-取向的陶瓷层，并且能够由电极-印刷层形成内电极层。
因此，能够制造陶瓷层压材料，其中，构成多晶物质的每一晶粒的晶面都取向的晶体-取向陶瓷层和内电极层交替堆叠。由于陶瓷层压材料具有优异取向度的晶体-取向陶瓷层，因此其能够产生高功率。因此，例如，所述陶瓷层压材料例如能够适当地应用于在汽车中注入燃料的喷嘴中。
此外，在本发明的第二方面的陶瓷层压材料的制造方法中，与上述第一方面一样，可以使得煅烧步骤的煅烧时间比利用常规模板的方法的煅烧时间短。另外，还能够省略模板的制备步骤。因此，陶瓷层压材料能够在更短的时间内以低成本制得。
                      附图说明
图1为图解实施例1中生料片和结晶-促进层堆叠状态的附图。
图2为图解实施例1中含有结晶-促进层的生料片的堆叠状态的附图。
图3为图解实施例1中结晶-取向陶瓷层压材料的附图。
图4为图解实施例中超声波振荡器的附图。
图5为以100倍放大倍数显示实施例1中试样E1(使用MgO2颗粒)的结晶状态的电子显微照片图。
图6为以100倍放大倍数显示实施例1中试样E2(使用SiC颗粒)的结晶状态的电子显微照片图。
图7为以100倍放大倍数显示实施例1中试样C1(没有结晶-促进材料颗粒)的结晶状态的电子显微照片图。
图8为图解实施例2中包含模板颗粒(template particle)的生料片和结晶-促进层堆叠状态的附图。
图9为图解实施例2中包含模板颗粒的生料片和分离层堆叠状态的附图。
图10a和10b分别为以50倍和100倍放大倍数显示实施例2中试样E3(使用MgO2颗粒)的结晶状态的电子显微照片图。
图11a和11b分别为以50倍和100倍放大倍数显示实施例2中试样E4(使用SiC颗粒)的结晶状态的电子显微照片图。
图12a和12b分别为以50倍和100倍放大倍数显示实施例2中试样E5(使用TiO2颗粒)的结晶状态的电子显微照片图。
图13a和13b分别为以50倍和100倍放大倍数显示实施例2中试样E6(使用Al2O3颗粒)的结晶状态的电子显微照片图。
图14a和14b分别为以50倍和100倍放大倍数显示实施例2中试样E7(使用Si3N4颗粒)的结晶状态的电子显微照片图。
图15a和15b分别为以50倍和100倍放大倍数显示实施例2中试样C2(没有结晶-促进材料颗粒)的结晶状态的电子显微照片图。
图16为图解实施例3中生料片和结晶-促进层堆叠状态的附图。
图17为图解实施例4中陶瓷层压材料整个构造的附图。
图18为图解实施例4中层压材料整个构造的附图。
图19为图解实施例4中层压材料堆叠部分构造的局部放大图。
图20为图解实施例4中生料片、结晶-促进层、内电极层、分离层和粘结层堆叠状态的附图。
图21为图解实施例5中生料片、内电极层、分离层和粘结层堆叠状态的附图。
图22为图解实施例5中层压材料堆叠部分构造的局部放大图。
图23为图解实施例6中生料片、内电极层、分离层和粘结层堆叠状态的附图。
图24为图解实施例6中层压材料堆叠部分构造的局部放大图。
图25为图解其中模板(晶种)沉淀在生料片中的状态的附图。
图26为图解其中在生料片中模板(晶种)周围产生裂缝的状态的附图。
                       详细说明
下面将详细解释本发明的实施例。
首先，在本发明的第一方面的制造方法中，能够制造出晶体-取向陶瓷，所述陶瓷由包含作为主要成分的钙钛矿结构(ABO3)的多晶物质组成，并且其中构成多晶物质的每个晶粒的晶面是取向的。另外，在本发明的第二方面的制造方法中，能够制造出陶瓷层压材料，其中，使晶体-取向的陶瓷层(其中与第一方面的晶体-取向陶瓷一样，多晶物质的每个晶粒的晶面是取向的)和内电极层交替堆叠。
包含作为主要成分的钙钛矿结构的多晶物质例如包括：作为主相包含各向同性钙钛矿化合物的多晶物质。
措词“晶面取向”指的是如下状态：使每个晶粒进行排列，以致使包含作为主要成分的钙钛矿结构化合物的多晶物质的特定的晶面彼此平行(在下文将这样的状态称为“平面取向”)；使每个晶粒取向，以致使特定的晶面与贯穿多晶物质的轴平行(在下文将这样的状态称之为“轴取向”)。
在本发明的第一和第二方面中，形成包含结晶-促进材料颗粒的结晶促进层，以便其与生料片接触，其中所述结晶-促进材料颗粒使得多晶物质中的晶粒能够在煅烧时生长。具体地说，例如，可在生料片的表面上形成结晶-促进层。做为选择，可在生料片的内部以与生料片的片表面基本平行的层的形式形成结晶-促进层。
优选的是，结晶-促进材料颗粒由选自TiO2、MgO2、Al2O3、Si3N4和SiC的一种或多种组成。
在此情况下，在结晶-促进层形成步骤之后的煅烧步骤，能够使多晶物质内的晶粒充分生长而形成高取向度的晶体-取向陶瓷(晶体-取向陶瓷层)。
优选的是，所述结晶-促进层包含2-10重量％的结晶-促进材料。
如果所述结晶-促进颗粒的含量低于2重量％的话，所获得的晶体-取向陶瓷(晶体-取向陶瓷层)的取向度将不够，并且，当应用于汽车等的喷嘴时，可能不能发挥出足够的功率。另一方面，当结晶-促进材料颗粒的含量超过10重量％的话，将不能够获得与结晶-促进材料颗粒的含量相当的效果，并且，有可能使结晶-促进材料颗粒成本无意义地增加。另外，当过量地增加结晶-促进材料颗粒，可能会对晶体-取向陶瓷(晶体-取向陶瓷层)的压电特性产生负作用。
在第一方面的晶体-取向陶瓷中，在制备晶体-取向陶瓷之后可以除去结晶-促进层的结晶-促进材料颗粒。然而，当以如上所述超过10重量％的过量量包含结晶-促进材料颗粒时，除去结晶-促进层的结晶促进材料颗粒可能将变得十分困难。
在第二方面的陶瓷层压材料中，当以如上所述超过10重量％的过量量包含结晶-促进材料颗粒时，由于未反应的结晶-促进材料颗粒仍然留在其中，因此有可能不能发挥足够的功率。
在第一和第二方面中，优选的是，在结晶-促进层中结晶-促进材料颗粒的含量以包含在生料片中的压电材料为100重量份计为0.1-2重量份。
当其含量低于0.1重量份时，晶体-取向陶瓷(晶体-取向陶瓷层)的取向度可能会不够。另一方面，当所述含量超过2重量份时，结晶-促进材料颗粒的成本可能会无谓地增加。另外，在这种情况下，过量的结晶-促进材料颗粒，可能会对晶体-取向陶瓷(晶体-取向陶瓷层)的压电特性产生负作用。
优选的是，结晶-促进材料颗粒的平均粒径为0.2-2微米。
当结晶-促进材料颗粒的平均粒径小于0.2微米时，可能会使制造成本增加。另一方面，当平均粒径大于2微米时，可能容易产生不良的分散。
优选的是，生料片由钙钛矿化合物组成，并且包含模板颗粒，所述模板颗粒中，与构成多晶物质的每一晶粒的特定的晶面具有晶格相干性的晶面是取向的。
在这种情况下，由于晶体生长可通过结晶-促进材料颗粒和模板颗粒两者协同地促进，因此，取向度能够更进一步地增加。
晶格相干性可用晶格相干性比率来表示。
为了解释晶格相干性，例如，用模板颗粒为金属氧化物的例子来进行说明。换句话说，当在模板颗粒的取向平面的二维晶格中时，例如，由氧原子组成的晶格点或由金属原子组成的晶格点，和在多晶物质内取向的特定晶面的二维晶格内由氧原子组成的晶格点或由金属原子组成的晶格点具有类似的关系，在它们之间存在着晶格相干性。
晶格相干性比率表示：将模板颗粒处的取向平面和在多晶物质处取向的特定晶面的类似位置处的晶格尺寸之间差的绝对值除以模板颗粒取向平面的晶格尺寸所获得的基于百分率的值。
晶格尺寸为一晶面的二维晶格处的晶格点之间的距离，并且能够通过X-射线衍射、电子束衍射等等对晶体结构进行分析而测量。通常，当晶格相干性比率变小时，模板颗粒与在多晶物质处取向的特定晶面的晶格相干性将变大，并且模板颗粒能够以好模板起作用。
在生料片中模板的含量优选在0.5-5重量％。当所述含量低于0.5重量％时，将有可能不能够获得通过模板颗粒来改善上述取向度的作用。另一方面，当含量超过5重量％时，有可能产生微空隙或内应力，或者可能会产生裂缝。
在第一方面中，进行片料制备步骤，结晶-促进层形成步骤和煅烧步骤。
在片料制备步骤，通过煅烧制备由压电材料组成的生料片，其中所述材料形成钙钛矿结构的多晶物质。
例如，可借助刮涂法等等将浆液状态的压电材料以希望的厚度施加至薄膜上来制备生料片。另外，还可通过其它方法如挤压成形法等等来制备。
在结晶-促进层形成步骤，形成包含结晶促进材料颗粒的结晶-促进层，以便其与生料片接触，其中所述结晶促进材料颗粒使得多晶物质中的晶粒能够在煅烧时生长。
具体地说，例如，通过将包含结晶-促进材料颗粒的涂布材料印刷至生料片的至少一个表面上而形成结晶-促进层。
另外，还可在生料片内部或在两片或更多生料片之间形成结晶-促进层。
具体地说，例如，通过制备生料片，在该生料片上形成结晶-促进层，并进一步在该结晶-促进层上以堆叠方式形成生料片，而形成结晶-促进层。
优选的是，所述结晶-促进层包含与生料片压电材料中基本相同成分的压电材料。
在这种情况下，能够制造出基本均匀成分和压电特性、机械性能等等几乎不会不均匀的晶体-取向陶瓷。
优选的是，所述结晶-促进层包含结晶-促进材料颗粒和含通过煅烧被烧掉的可燃材料的分离材料；并且在结晶-促进层形成步骤，对其中形成结晶-促进层的生料片进行堆叠。
在这种情况下，在煅烧步骤，通过对堆叠状态的生料片进行煅烧能够制得堆叠状态的晶体-取向的陶瓷。由于可燃材料能够在煅烧步骤中烧掉，因此，在煅烧步骤之后，在堆叠状态的晶体-取向的陶瓷之间能够形成相对脆的层。因此，例如通过使超声波振动作用于这些堆叠状态的晶体-取向的陶瓷上，能够容易地使堆叠状态的晶体-取向的陶瓷分离成单个层状的晶体-取向陶瓷。
因此，在这种情况下，通过一次煅烧能够制备许多晶体-取向陶瓷，并且晶体-取向陶瓷的制备效率能够提高。
优选的是，所述分离材料由可燃材料组成。
在这种情况下，分离材料能够从通过煅烧步骤获得的、堆叠状态的晶体-取向陶瓷的层间几乎完全燃烧掉。因此，在煅烧后处于堆叠状态的晶体-取向的陶瓷能够容易地分离。
优选的是，所述分离材料是在压电材料中分散有可燃材料的材料，其中压电材料的成分与生料片中的基本相同。
在这种情况下，能够形成堆叠状态的晶体-取向的陶瓷，其中，在煅烧后由压电材料组成的多孔层堆叠在晶体-取向陶瓷的层之间。换句话说，能够制备堆叠状态的晶体-取向的陶瓷，其通过脆的、宽-开口多孔层与相邻地堆叠的晶体-取向陶瓷连接。因此，为保证希望的强度，堆叠状态的晶体-取向陶瓷变得易于处理，另外还使其成为其中堆叠状态通过经受机械或物理作用而易于破坏的晶体-取向陶瓷。
分离材料可包含粘结剂、分散剂、增塑剂、溶剂、以及脂肪和脂肪油等，以及可燃材料。
可燃材料例如包括：碳颗粒、碳化有机材料颗粒等等。碳化有机材料颗粒是通过对树脂颗粒、粉末有机材料颗粒等等进行碳化而制得的颗粒。
在煅烧步骤，通过对形成结晶-促进层的生料片进行煅烧而制得晶体-取向陶瓷。
在煅烧步骤，例如可通过在1080-1150℃保温2-3小时而制备晶体-取向陶瓷。
如果所述煅烧温度低于1080℃或煅烧时间小于2小时的话，所获得的晶体-取向陶瓷的取向度将不够，并且，当其应用于汽车等的喷嘴时，可能不能发挥出足够的功率。另一方面，当煅烧温度超过1150℃时，煅烧将过度。结果是，晶体将大于所希望的，并且有可能不能够发挥足够的功率。当煅烧时间超过3小时时，在本发明中在短时间内进行制备的作用将不能够充分发挥。
接着，在第二方面中，进行层压材料-制备步骤和煅烧步骤。在层压材料制造步骤，形成层压材料，其中，将由压电材料组成的生料片(其通过煅烧将形成钙钛矿结构的多晶物质)和电极-印刷层(其通过煅烧将形成内电极层)堆叠。此外，形成包含结晶-促进材料颗粒的结晶促进层以便其与生料片接触，其中所述结晶-促进材料颗粒使得多晶物质中的晶粒能够在煅烧时生长。
在层压材料-制备步骤，进行制备其上堆叠地形成有电极-印刷层的生料片的第一步骤，和进行在第一步之后通过堆叠多片所述生料片而制备层压材料的第二步骤。
由此，能够容易地制备其中内电极层和铁电陶瓷层交替堆叠的陶瓷层压材料。
具体地说，在第一步，例如通过利用刮涂法以希望的厚度将浆液状态的压电材料涂布至薄膜上以形成生料片，并且将包含例如选自Pt、Ag、Pd、Cu、Ni、Ag/Pd合金、Cu/Ni合金等等中至少一种的糊状电极材料印刷至生料片上，可在生料片上堆叠地形成电极-印刷层。另外，以相同的方式，通过制备其上印刷有电极印刷层的多个生料片，并且在第二步骤对这些生料片进行堆叠，以便使电极-印刷层和生料片交替地堆叠，能够制得层压材料。
优选的是，在第一步骤，在生料片的电极-印刷层上形成在堆叠时发挥粘结作用的粘结层。
在这种情况下，在堆叠时电极-印刷层和生料片之间的粘合，即其中形成电极-印刷层的生料片之间的连接由于粘结层的粘结作用而能够得到改善。因此，层压材料就堆叠区域的粘合而言是优异的，并且能够防止如在煅烧期间在堆叠区域产生脱层这样的缺陷。
粘结层例如可通过印刷与生料片基本相同成分的印刷浆料而形成。
在第一步骤，在生料片和电极-印刷层之间形成结晶-促进层。
具体地说，通过在上述生料片上印刷形成结晶-促进层，并进一步在所获得的结晶-促进层上印刷形成电极-印刷层而制得三-层结构的生料片。然后，在第二步骤，通过将多个具有三-层结构的生料片堆叠，可制得上述层压材料。
在这种情况下，例如，通过印刷形成包含与生料片基本相同成分的结晶-促进材料颗粒的浆料，可形成结晶-促进层。
接着，优选的是，粘结层是包含结晶-促进材料颗粒的结晶-促进层。
此外，优选的是，电极-印刷层是包含结晶-促进材料颗粒的结晶-促进层。
在这种情况下，无需重新制备结晶-促进层，并且还能够免除使用许多层。
优选的是，在电极-印刷层周围部分地形成其中电极-印刷层不存在的非-电极部分；并且在所述非-电极部分，形成间隔层，所述间隔层包含与生料片的压电材料基本相同成分的压电材料和结晶促进材料颗粒，并且其厚度与电极-印刷层基本相同。
在这种情况下，能够免除在煅烧步骤之后在陶瓷层压材料中的裂缝和脱层这样的缺陷。此外，通过在煅烧期间使晶粒生长并取向，能够形成晶体-取向的陶瓷层，这是因为接触生料片的电极-印刷层和间隔层包含结晶-促进材料颗粒。此外，在下面将具体地描述细节。
当根据传统制备在内电极两端内有非-电极部分结构的陶瓷层压材料时，在生料片上内电极两端内的非-电极部分处不进行任何印刷操作。因此，在电极材料已印刷的部分和没有印刷部分之间将存在水平剥离。因此，需要在堆叠的生料片处进行接触-结合步骤，并且在接触-结合步骤通过施加高压使生料片变形，而使水平剥离桥接。此外，在上述接触-结合方法中，将产生压力负荷变得不均匀这样的问题，并且接触-结合的生料片的密度将变得不均匀，且在煅烧期间在陶瓷层压材料中将容易发生开裂或剥离。
另一方面，当间隔层印刷在如上所述形成的非-电极部分的部分时，将包括成为电极-印刷层中非-电极部分的部分，最终，在整个变成与内电极层相同的层的印刷区域不会产生水平剥离。因此，无需通过高压下的接触-结合而桥接水平剥离，因此无需接触-结合步骤。由此，能够改善其制备的效率。
甚至当需要接触-结合步骤时，在相对低的压力下也能够使层压材料充分接触-结合，这是因为在整个印刷区域没有水平剥离，并且电极-印刷层能够高精度地进行堆叠。由此，在层压材料接触区域密度的不均匀性几乎没有，并且，在晶体-取向陶瓷层中的开裂或脱层能够得到抑制。
此外，电极-印刷层和间隔层能够起如上所述结晶-促进层的作用，这是因为它们包含结晶-促进材料颗粒。
                        实施例
实施例1
接着，将利用图1-7对本发明的实施例作进一步说明。
在该实施例中，制备晶体-取向陶瓷，所述陶瓷由包含作为主要成分的钙钛矿结构(ABO3)的多晶物质组成，并且其中构成多晶物质的每个晶粒的晶面都取向。
在该实施例中，进行片料制备步骤，结晶-促进层形成步骤和煅烧步骤。在片料制备步骤，如图1所示，通过煅烧制备由压电材料组成的生料片1，其中所述材料形成钙钛矿结构的多晶物质。
在结晶-促进层形成步骤，如图1所示，形成包含结晶促进材料颗粒151的结晶-促进层15以便其与生料片1接触，其中所述结晶促进材料颗粒使得多晶物质中的晶粒能够在煅烧时生长。
在煅烧步骤，通过对其上形成有结晶-促进层15的生料片1进行煅烧而制得晶体-取向陶瓷10(参见图4)。
特别是在该实施例中，通过对其上形成有结晶-促进层15的生料片1进行堆叠(参见图2)，通过对堆叠的生料片1进行煅烧而制备晶体-取向陶瓷的陶瓷层压材料100(参见图3)，然后使陶瓷层压材料100的堆叠结构断裂(参见图4)，而制备晶体-取向陶瓷(单板)10。
下面将描述该实施例中晶体-取向陶瓷的制备方法的细节。
该实施例的晶体-取向陶瓷10(参见图4)由包含作为主要成分的钙钛矿结构化合物(ABO3)的多晶物质组成。所述晶体-取向陶瓷10呈板状，并且具有圆筒形状，其面积为52平方毫米(直径8.5毫米)，厚度为80微米。根据该实施例的制备方法，能够制备除该实施例的圆筒形以外的各种形状的晶体-取向陶瓷，所述形状如圆形、四边形和八角形。
在该实施例中，一开始进行生料片的制备步骤。
换句话说，如图1所示，通过使压电材料的浆料延伸成片状而制备生料片1。在此，通过添加压电材料(其在煅烧时形成钙钛矿结构的多晶物质)、粘结剂、少量增塑剂和消泡剂，然后将它们分散入有机溶剂中而制备浆料。在该实施例中，将已对材料组成进行调节以便在煅烧后形成钙钛矿-型化合物{Li0.04(K0.5Na0.5)0.96}(Nb0.86Ta0.1Sb0.04)O3的材料用作压电材料。
如图1所示，用刮涂法将该浆料施加至承载膜11上而形成厚度为100微米的生料片1(片料-制备步骤)。
然后，制备包含通过煅烧将被烧掉的可燃材料，即碳颗粒的分离材料，并且将由MgO2组成的作为结晶-促进材料颗粒151的颗粒(平均粒径0.8微米)分散于该分离材料中。通过将作为粘结剂的PVB(由Denki Kagaku Kogyo Kabushiki Kaisha制造)混入作为脂肪和脂肪油的萜品醇(由Wako Pure Chemical Industries制造)中，利用混合-脱气装置对其搅拌2分钟，然后搁置，直至PVB完全溶解为止，再添加碳颗粒和作为分散剂的SPAN 85(由Wako Pure Chemical Industries制造)，并再对其搅拌1分钟而制备所述的分离材料。
然后，如图1所示，将其中分散有结晶-促进材料颗粒151的分离材料丝网印刷至生料片1上，从而在生料片1上形成结晶-促进层15。如该图所示，结晶-促进材料颗粒151分散于结晶-促进层15中。结晶-促进层15中结晶-促进材料颗粒151的含量约为5重量％。相对于100重量份压电材料，结晶-促进材料颗粒151的量约为0.3重量份。
以如上所述相同的方式，制备总计100片生料片1，其中所述生料片上已形成结晶-促进层15。如图2所示，将10片生料片1进行堆叠，以致使结晶-促进层15和生料片1交替堆叠。由此，制得了相邻生料片1之间形成有结晶-促进层15的、堆叠状态的生料片1。
然后，在大气环境下于1120℃的煅烧温度下对处于堆叠状态的生料片1煅烧2小时，并在炉中冷却(在煅烧步骤)。在该煅烧步骤中，钙钛矿型化合物的多晶物质由生料片1中的压电材料形成，并且晶粒通过结晶-促进层15中的结晶-促进材料颗粒151生长并取向。在压电材料的煅烧过程中，结晶-促进层15中的可燃材料被烧掉。
根据这样的方法，获得了示于图3的晶体-取向陶瓷10的层压材料100。
接着，如图4所示，制备超声波振荡器2，其包括用于盛装晶体-取向陶瓷的层压材料的盛装容器21和连接至容器底部背面的超声振动板(在图中未示出)。层压材料100保持在充满水即流体22的盛装容器21中，并且使超声振动板振动。由此，使层压材料100中相邻晶体-取向陶瓷10之间的插入结构被破坏，且如图4所示，制得了单板的晶体-取向陶瓷10。该试样称为试样E1。
在该实施例中，用与上述试样E1相同的方式制备晶体-取向陶瓷(试样E2)，所不同的是，改变结晶-促进材料颗粒的种类。通过利用作为结晶-促进材料颗粒的、由SiC组成的颗粒(平均粒径0.6微米)制备试样E2。
为了制造试样E2，用与试样E1相同的方式制备生料片和分离材料，并将由SiC组成的颗粒分散于分离材料中。然后，用与试样E1相同的方式，通过进行结晶-促进层-形成步骤和煅烧步骤而制备处于堆叠状态的晶体-取向陶瓷。此外，用与试样E1相同的方式，通过超声波振荡器使堆叠层之间的插入结构破坏而制备单板的晶体-取向陶瓷(试样E2)。
在下一实施例中，为了与试样E1和试样E2进行对比，不使用结晶-促进材料颗粒制备陶瓷板(试样C1)。
为制备试样C1，用与试样E1相同的方式制备生料片和分离材料，并将分离材料丝网印刷至生料片上而形成分离层。分离层不含结晶-促进材料颗粒。然后，用与试样E1相同的方式，将10片其上形成有分离层的生料片进行堆叠从而制备堆叠状态的生料片。此外，用与试样E1相同的方式进行煅烧步骤以制备堆叠状态的陶瓷，然后，用与试样E1相同的方式，通过用超声波振荡器使堆叠层之间的插入结构破坏而制备单板的陶瓷板(试样C1)。
接着，对如上所述制得的每个试样(试样E1、试样E2和试样C1)的表面晶体状态和取向度进行测量。
具体地说，利用激光显微镜(由Olympus Corporation制造)观察晶体状态。结果示于图5-7中。
利用XRD(X-射线衍射装置，由Rigaku Corporation制造)测量取向度。
结果是，试样E1的取向度为19.5％，试样E2的取向度为29.1％，试样C1的取向度为3.4％。
由图5和7可以发现，在通过形成含结晶-促进材料颗粒的结晶-促进层以便其接触生料片而制备的试样E1和试样E2中，实现了构成多晶物质的晶粒生长，并且晶面取向。
由图5-7和上述取向度可以发现，与没有结晶-促进材料颗粒制备的试样C1相比，试样E1和E2具有更高的取向度。
如上所述，根据该实施例，通过形成含结晶-促进材料颗粒的结晶-促进层以便其接触生料片，并对生料片进行煅烧，能够制备其中构成多晶物质的每一晶粒的晶面是取向的晶体-取向陶瓷。
实施例2
本实施例是通过在含模板颗粒的生料片上形成结晶-促进层而制备晶体-取向陶瓷的实施例。
本实施例中的晶体-取向陶瓷由包含作为主要成分的钙钛矿结构化合物的多晶物质组成{Li0.04(K0.5Na0.5)0.96}(Nb0.86Ta0.1Sb0.04)O3，其呈板状，并且，与实施例1一样，具有圆筒形，其面积为52平方毫米(直径8.5毫米)且厚度为80微米。
下面将利用图8-15来描述本实施例中晶体-取向陶瓷的制备方法的细节。
首先，制备模板颗粒和压电材料，所述模板颗粒由钙钛矿-型化合物组成，并且所述模板颗粒中与所制得的晶体-取向陶瓷的多晶物质的特定晶面(取向面)具有晶格相干性的晶面是取向的。作为模板颗粒和压电材料，使用具有调整的组成，该组成在煅烧之后形成钙钛矿型化合物{Li0.04(K0.5Na0.5)0.96}(Nb0.86Ta0.1Sb0.04)O3的组合物。
然后，使压电材料、粘结剂、少量增塑剂和消泡剂混合，并分散入有机溶剂中以制备压电材料的浆料。在将模板颗粒分散入所述浆料中之后，如图8所示，通过刮涂法将该浆料施加至承载膜11上而形成厚度为100微米的生料片1。如该图所示，模板颗粒19分散于生料片1中。模板颗粒19在生料片1中的含量约为5重量％。
然后，用与实施例1相同的方式，制备包含作为可燃材料的碳颗粒的分离材料，并且将由MgO2组成的颗粒作为结晶-促进材料颗粒分散于该分离材料中。使用与实施例1相同方式制得的分离材料。
然后，用与实施例1相同的方式，如图8所示，将其中分散有结晶-促进材料颗粒的分离材料丝网印刷至生料片1上，从而形成结晶-促进层15。结晶-促进层15中结晶-促进材料颗粒151的含量约为5重量％。相对于每100重量份包含在生料片中的压电材料，结晶-促进层中结晶-促进材料颗粒151的量约为0.3重量份。
此外，用与实施例1相同的方式，通过对其上形成有结晶-促进层15的10片生料片1进行堆叠而制备堆叠状态的生料片1(参见图2)，通过进行与实施例1相同条件下的煅烧步骤而制备晶体-取向陶瓷10的层压材料100(参见图3)。然后，用与实施例1相同的方式，通过利用超声波振荡器使层压材料100的堆叠层之间的插入结构破坏而制备单板的晶体-取向陶瓷(参见图4)。该试样称为试样E3。
在下一实施例中，用与上述试样E3相同的方式制备四种晶体-取向陶瓷(试样E4-E7)，所不同的是，改变结晶-促进材料颗粒的种类。
通过利用作为结晶-促进材料颗粒的、由SiC组成的颗粒(平均粒径0.6微米)制备试样E4。
通过利用作为结晶-促进材料颗粒的、由TiO2组成的颗粒(平均粒径0.8微米)制备试样E5。
通过利用作为结晶-促进材料颗粒的、由Al2O3组成的颗粒(平均粒径0.5微米)制备试样E6。
通过利用作为结晶-促进材料颗粒的、由Si3N4组成的颗粒(平均粒径1微米)制备试样E7。
用与试样E3相同的方式通过在其中分散有模板颗粒的生料片上形成含结晶-促进材料颗粒的结晶-促进层，对生料片进行堆叠，煅烧，然后利用超声波振荡器使堆叠层之间的结构破坏，制备试样E4-E7。
在下一实施例中，为了与试样E3-E7进行对比，不使用结晶-促进材料颗粒制备晶体-取向陶瓷(试样C2)。
换句话说，如图9所示，用与试样E3相同的方式，制备其中分散有模板颗粒19的生料片1和分离材料，并将分离材料丝网印刷至生料片1上，从而形成分离层17。如该图所示，分离层17不含结晶-促进材料颗粒。然后，用与试样E3相同的方式，将10片其上形成了分离层的生料片1进行堆叠，从而制备堆叠状态的生料片(参见图2)。然后，用与试样E3相同的方式进行煅烧步骤以制备晶体-取向陶瓷10的层压材料(参见图3)，然后，用与试样E3相同的方式，通过用超声波振荡器使层压材料的层之间的插入结构破坏而制备单板的陶瓷板(试样C2)(参见图4)。
然后，用与实施例1相同的方式，对如上所述制得的每个试样(试样E3-E7和试样C2)在截面处的晶体状态和取向度进行测量。晶体状态的照片示于图10a、10b、11a、11b、12a、12b、13a、13b、14a、14b、15a和15b中，取向度的结果示于表1中。还将实施例1中得到的试样E1、E2和C1的结果列于表1中。
表1
  试样号   结晶-促进材料颗粒的类型   生料片中有或没有模板颗粒   取向度(％)
  试样E1   MgO2   没有   19.5
  试样E2   SiC   没有   29.1
  试样E3   MgO2   有   66.3
  试样E4   SiC   有   63.3
  试样E5   TiO2   有   48.6
  试样E6   Al2O3   有   62.3
  试样E7   Si3N4   有   54.2
  试样C1   -   没有   3.4
  试样C2   -   有   53.4
由图10a、10b、11a、11b、12a、12b、13a、13b、14a、14b、15a和15b可以知道，与不形成结晶-促进层制备的晶体-取向陶瓷试样C2相比，通过在生料片上形成含结晶-促进材料颗粒的结晶-促进层而制得的晶体-取向陶瓷(试样E3-E7)中，构成多晶物质的晶粒生长，并且晶面进行取向。由表1可以发现，与试样C3相比，试样E3-E7具有相同或更为优异的取向度。特别是，与没有结晶-促进层制得的试样C2相比，将MgO2用作结晶-促进材料的试样E3，使用SiO的试样E4，使用Al2O3的试样E6，和使用Si3N4的试样E7提供了更高的取向度。
通过将模板颗粒分散于生料片中制得的试样E3和没有模板颗粒制得的试样E1相比，或者在相同关系下试样E4和试样E2进行相比可以发现，通过使模板颗粒包含在生料片中能够进一步改善晶体-取向陶瓷的取向度。
实施例3
在实施例1和实施例2中，通过在生料片上形成结晶-促进层而制备晶体-取向陶瓷。本实施例是通过在生料片之间形成结晶-促进层而制备晶体-取向陶瓷的实施例。
具体地说，用与实施例1相同的方式，通过使用浆料制备厚度为100微米的两个生料片。
然后，将由作为结晶-促进材料颗粒的由MgO2组成的颗粒(平均粒径0.8微米)分散于已用于生料片的浆料中，并且如图16所示，通过在一个生料片12上施加厚度约为10微米的浆料而形成结晶-促进层15。然后，将另一生料片13堆叠至结晶-促进层15上以制备三-层的生料片1。如该图所示，本实施例的结晶-促进层15包含其成分与生料片12和13基本相同的压电材料，和结晶-促进颗粒151，并且该促进层形成在生料片12和13之间以便与生料片12和13接触。
此外，用与实施例1相同的方式制备分离材料，并通过将该分离材料丝网印刷至三-层的生料片1上而形成分离层17。然后，用相同的方式，制备10片其中形成了分离层17的三-层生料片1，并通过堆叠这些三-层生料片而制备堆叠状态的生料片(参见图2)。
然后，用与实施例1相同的方式，通过进行煅烧步骤而制备晶体-取向陶瓷的层压材料(参见图3)，并通过用超声波振荡器使堆叠层之间的插入结构破坏而制备单板的晶体-取向陶瓷(参见图4)。
在如上所述获得的晶体-取向陶瓷中，与实施例1的试样E1和试样E2一样，构成多晶物质的每一晶粒的晶面均取向。
在本实施例中的单板的晶体-取向陶瓷其厚度约为实施例1和2中制得的单板晶体-取向陶瓷的两倍，这是因为它们是通过在两个生料片之间形成结晶-促进层而制得的。
实施例4
如图17所示，本实施例是制备其中晶体-取向陶瓷层31和内电极层32、33交替堆叠的陶瓷层压材料3的实施例。所述晶体-取向陶瓷层31由含作为主要成分的钙钛矿结构(ABO3)的多晶物质组成。在晶体-取向陶瓷层31中，构成多晶物质的每一晶粒的晶面均取向。
在堆叠方向上本实施例的陶瓷层压材料3的两端，用与晶体-取向陶瓷层31基本相同的材料形成保护层34、35。
在陶瓷层压材料3的侧面38，使内电极层32的外周端暴露，和不使内电极层33的外周端暴露，从而形成没有电极的部分(非-电极部分36)。另一方面，在侧面39，使内电极层33的外周端暴露，和不使内电极层32的外周端暴露，从而形成没有电极的部分(非-电极部分36)。在堆叠方向交替地设置内电极层32和内电极层33，并且本实施例的陶瓷层压材料3具有所谓的部分非电极部分结构。
尽管将部分非-电极部分结构用作本实施例中陶瓷层压材料3的结构，但可以利用所谓的完全非-电极部分结构或其它不同的结构。
在本实施例陶瓷层压材料3的制造方法中，进行层压材料-制备步骤和煅烧步骤。
在层压材料制造步骤，如图18和19所示，制造层压材料4，其中将生料片41与电极印刷层42和43堆叠，其中生料片41由压电材料组成，其通过煅烧形成钙钛矿结构的多晶物质，电极-印刷层42和43通过煅烧形成内电极层32和33(参见图17)。在层压材料4中，形成包含结晶-促进材料颗粒451的结晶促进层45以便其与生料片41接触，其中451使得多晶物质中的晶粒能够在煅烧时生长。特别是，在本实施例的层压材料的制造步骤中，进行第一步和第二步。在第一步，如图20所示，制备生料片41，其上电极-印刷层42(43)是堆叠形成的。在第二步，如图18和19所示，在第一步之后通过堆叠多个生料片41而制备层压材料4。
在煅烧步骤，对层压材料4进行煅烧以制备如图17所示的陶瓷层压材料3。
下面将描述本实施例陶瓷层压材料制备方法的细节。
首先，添加压电材料(其在煅烧时形成钙钛矿结构的多晶物质)、粘结剂、少量增塑剂和消泡剂，然后将其分散入有机溶剂中而制备压电材料的浆料。在本实施例中，与实施例1一样，将已对材料组成进行调节以便在煅烧后形成钙钛矿-型化合物{Li0.04(K0.5Na0.5)0.96}(Nb0.86Ta0.1Sb0.04)O3的材料用作压电材料。
然后，用与实施例1相同的方式，和图20所示，通过刮涂法将浆料施加至承载膜49上而形成厚度为100微米的生料片41。将作为结晶-促进材料颗粒、由MgO2组成的颗粒(平均粒径为0.8微米)分散于用来制备生料片41的浆料中，并以约10微米的厚度将该浆料施加至生料片41上而形成结晶-促进层45。
此外，将生料片41切成希望大小的片材，并在希望的位置印刷电极材料以形成电极-印刷层42(43)。将电极材料印刷至生料片41的一个表面上以便使该材料仅仅到达生料片41的一侧。此时，在另一侧上形成在煅烧后将变成非-电极部分36的非-形成部分465(参见图17)。将糊状的Ag/Pd合金用作电极材料。
在本实施例中，将厚度与电极-印刷层42(43)基本相同的间隔层印刷至非-形成部分465上。通过在厚度与电极-印刷层42(43)基本相同的非-形成部分465处印刷用来制备生料片41的浆料而形成间隔层46。
然后，在电极-印刷层42(43)和间隔层46上形成在堆叠时发挥粘结作用的粘结层47。通过在电极-印刷层42(43)和间隔层46上印刷用来制备生料片41的浆料而形成粘结层47。
由此，如图20所示，制备生料片41，其上堆叠地形成结晶-促进层45，电极-印刷层42(43)，间隔层46和粘结层47。此外，用相同的方式制备100个生料片41。如该图所示，将结晶-促进材料颗粒451分散于结晶-促进层45中，并且结晶-促进层45中结晶-促进材料颗粒451的含量约为5重量％。相对于100重量份生料片41的压电材料，结晶-促进材料颗粒451的量约为0.3重量份。
接着，如图18和19所示，通过使100片生料片41堆叠而制备层压材料4，使得生料片41的层和电极-印刷层42(43)交替堆叠。此时，它们是交替堆叠的，使得电极-印刷层42和电极印刷层43交替地达到右端和左端。
然后，利用已用来制备生料片的浆料，通过刮涂法形成厚度为100微米的片料，从而使六片生料片用作保护层。如图18所示，用作保护层411、412的这六片生料片的每三片在堆叠方向上在层压材料4的两端进行堆叠，换句话说，在顶端和底端进行堆叠。在用于保护层411、412的生料片处既没有形成电极-印刷层也没有形成间隔层。
由此，如图18和19制得了层压材料4。如这些图所示，在层压材料4中形成了含结晶-促进材料颗451的结晶-促进层45。
此外，对层压材料4进行加热以便进行脱脂。加热脱脂在如下条件进行：在70小时内渐渐地将温度升至400℃，并在该温度保温5小时。由此除去了包含在生料片中90％或更多的粘结树脂。
然后在脱脂后对层压材料4进行煅烧。煅烧在大气环境下于如下条件进行：在70小时内渐渐地将温度升至1120℃，并在该温度保温2小时。
结果是，如图17所示，获得了陶瓷层压材料3，其中晶体-取向陶瓷层31和内电极层32、33交替堆叠。在陶瓷层压材料3中，晶体-取向陶瓷层31由包含作为主要成分的钙钛矿结构的化合物{Li0.04(K0.5Na0.5)0.96}(Nb0.86Ta0.1Sb0.04)O3的多晶物质组成，并且构成多晶物质的每一晶粒的晶面进行取向。因此，本实施例的陶瓷层压材料可用作高功率的层压材料-型压电元件，并且能够应用于注入燃料等等的喷嘴。
实施例5
本实施例是通过配制电极-印刷层中的结晶-促进材料颗粒而制备陶瓷层压材料的实施例，其中电极-印刷层在煅烧后将变成内电极层。
具体地说，首先用与实施例4相同的方式制备图21中所示的生料片51。
然后，通过将作为结晶-促进材料颗粒的由MgO2组成的颗粒(平均粒径0.8微米)分散于糊状Ag/Pd合金中、将生料片51切割成希望大小的片、然后在希望的位置印刷电极材料以形成电极-印刷层52(53)，而制备电极材料。通过将作为结晶-促进材料颗粒的由MgO2组成的颗粒(平均粒径0.8微米)分散于用来制备生料片41的浆料中，在生料片51的非-形成部分565印刷该浆料而形成间隔层56。
此外，用与实施例4相同的方式，在电极-印刷层52(53)和间隔层56上形成在堆叠时发挥粘结作用的粘结层57。
以此方式，如图21所示，制备生料片51，其上堆叠地形成电极-印刷层52(53)、间隔层56和粘结层57。如图21所示，使结晶-促进材料颗粒551分散于电极-印刷层52(53)和间隔层56中，并且电极-印刷层52(53)和间隔层56形成结晶-促进层。电极-印刷层52(53)中结晶-促进材料颗粒的含量和间隔层56中结晶-促进材料颗粒的含量均约为5重量％。相对于100重量份生料片41的压电材料，结晶-促进材料颗粒的量约为0.3重量份。
接着，用与实施例4相同的方式，通过制备100片生料片，并将其堆叠而制备层压材料，其中该生料片中堆叠地形成有电极-印刷层、间隔层和粘结层。此外，通过沿堆叠方向在层压材料的两端即在顶端和底端堆叠保护性生料片而制备与实施例4相同的层压材料。如图22所示，在本实施例的层压材料5中，形成含结晶-促进材料颗粒551的结晶-促进层(电极-印刷层52(53)和间隔层56)以便与生料片51接触。
此外，用与实施例4相同的方式，对层压材料进行加热以便进行脱脂，然后对层压材料进行煅烧以制备陶瓷层压材料。
在本实施例中，如上所述，通过将结晶-促进材料颗粒分散于电极-印刷层和间隔层中，和使这些电极-印刷层和间隔层作为结晶-促进层而制备陶瓷层压材料。
结果是，同样是在本实施例中，能够获得陶瓷层压材料，其中，构成晶体-取向陶瓷层的多晶物质的每一晶粒的晶面进行取向。
实施例6
本实施例是通过配制粘结层中的结晶-促进材料颗粒而制备陶瓷层压材料的实施例。
具体地说，首先用与实施例4相同的方式制备图23中所示的生料片61。
然后，通过将生料片61切成希望大小的片，然后在希望的位置印刷电极材料(糊状Ag/Pd合金)而形成电极-印刷层62(63)。用与实施例4相同的方式，通过将用来制备生料片61的浆料印刷在生料片的非-形成部分665而形成间隔层66。
然后，将作为结晶-促进材料颗粒的由MgO2组成的颗粒(平均粒径0.8微米)分散于用来制备生料片的浆料中，并通过将该浆料施加至电极-印刷层62(63)和间隔层66上而形成粘结层67。
以此方式，如图23所示，制备生料片61，其中堆叠地形成电极-印刷层62(63)、间隔层66和粘结层67。如该图所示，在本实施例的粘结层67中、分散有结晶-促进材料颗粒671，并且粘结层67形成结晶-促进层。粘结层67中结晶-促进材料颗粒的含量约为5重量％。相对于100重量份生料片61的压电材料，结晶-促进材料颗粒671的量约为0.3重量份。
接着，用与实施例4相同的方式，通过制备100片生料片，并将其堆叠而制备层压材料，其中该生料片中堆叠地形成电极-印刷层、间隔层和粘结层。此外，通过沿堆叠方向在层压材料的两端即在顶端和底端堆叠保护性生料片而制备与实施例4相同的层压材料。如图24所示，在本实施例的层压材料6中，形成含结晶-促进材料颗粒671的结晶-促进层(粘结层67)以便与生料片61接触。
此外，用与实施例4相同的方式，对层压材料进行加热以便进行脱脂，然后对层压材料进行煅烧以制备陶瓷层压材料。
在本实施例中，如上所述，通过将结晶-促进材料颗粒分散于粘结层中，并将该粘结层作为结晶-促进层而制备陶瓷层压材料。
结果是，同样是在本实施例中，能够获得陶瓷层压材料，其中，构成晶体-取向陶瓷层的多晶物质的每一晶粒的晶面进行取向。

Claims (18)

1.一种晶体-取向陶瓷的制造方法，所述陶瓷由包含作为主要成分的钙钛矿结构(ABO3)的多晶物质组成，并且其中构成该多晶物质的每个晶粒的晶面是取向的，该方法包括：
制造由压电材料组成的生料片的片料制备步骤，所述生料片通过煅烧形成所述钙钛矿结构的所述多晶物质，
形成包含结晶-促进材料颗粒的结晶促进层以便其与所述生料片接触的结晶-促进层形成步骤，所述结晶-促进材料颗粒使得所述多晶物质中的晶粒能够在煅烧时生长，和
通过对其上形成所述结晶-促进层的所述生料片进行煅烧制造所述晶体-取向陶瓷的煅烧步骤。
2.根据权利要求1的晶体-取向陶瓷的制备方法，其特征在于，所述结晶-促进材料颗粒由选自TiO2、MgO2、Al2O3、Si3N4和SiC中的一种或多种组成。
3.根据权利要求1的晶体-取向陶瓷的制备方法，其特征在于，所述结晶-促进层包含2-10重量％的所述结晶-促进材料颗粒。
4.根据权利要求1的晶体-取向陶瓷的制备方法，其特征在于，所述结晶-促进材料颗粒的平均粒径为0.2-2微米。
5.根据权利要求1的晶体-取向陶瓷的制备方法，其特征在于，所述生料片由钙钛矿化合物组成，并且包含模板颗粒，该模板颗粒中，与构成所述多晶物质的每一晶粒的特定的晶面具有晶格相干性的晶面是取向的。
6.根据权利要求1的晶体-取向陶瓷的制备方法，其特征在于，所述结晶-促进层包含与所述生料片的所述压电材料中基本相同成分的压电材料。
7.根据权利要求1的晶体-取向陶瓷的制备方法，其特征在于，所述结晶-促进层包含结晶-促进材料颗粒和含通过煅烧将被烧掉的可燃材料的分离材料，并且在结晶-促进层形成步骤，对其上形成有结晶-促进层的生料片进行堆叠。
8.一种陶瓷层压材料的制造方法，所述陶瓷层压材料由包含作为主要成分的钙钛矿结构(ABO3)的多晶物质组成，并且所述陶瓷层压材料中晶体-取向的陶瓷层和内电极层交替堆叠，其中所述陶瓷层中构成多晶物质的每个晶粒的特定晶面是取向的，该方法包括：
制造层压材料的层压材料-制备步骤，其中，将由压电材料组成的生料片和电极-印刷层堆叠，其中所述生料片通过煅烧将形成钙钛矿结构的多晶物质，其中所述电极-印刷层通过煅烧将形成所述内电极层，和
通过对所述层压材料的煅烧制备陶瓷层压材料的煅烧步骤，
以及，在所述层压材料-制备步骤，形成包含结晶-促进材料颗粒的结晶促进层以便其与所述生料片接触，其中所述结晶-促进材料颗粒使得多晶物质中的晶粒能够在煅烧时生长。
9.根据权利要求8的陶瓷层压材料的制备方法，其特征在于，所述结晶-促进材料颗粒由选自TiO2、MgO2、Al2O3、Si3N4和SiC中的一种或多种组成。
10.根据权利要求8的陶瓷层压材料的制备方法，其特征在于，所述结晶-促进层包含2-10重量％的所述结晶-促进材料颗粒。
11.根据权利要求8的陶瓷层压材料的制备方法，其特征在于，所述结晶-促进材料颗粒的平均粒径为0.2-2微米。
12.根据权利要求8的陶瓷层压材料的制备方法，其特征在于，所述生料片由钙钛矿化合物组成，并且包含模板颗粒，所述模板颗粒中，与构成所述多晶物质的每一晶粒的特定的晶面具有晶格相干性的晶面是取向的。
13.根据权利要求8的陶瓷层压材料的制备方法，其特征在于，在所述层压材料-制备步骤，第一步是制备其上堆叠地形成有电极-印刷层的生料片，第二步是在第一步之后通过堆叠多片所述生料片而制备所述层压材料。
14.根据权利要求13的陶瓷层压材料的制备方法，其特征在于，在第一步骤，在所述生料片的所述电极-印刷层上形成在堆叠时发挥粘结作用的粘结层。
15.根据权利要求13的陶瓷层压材料的制备方法，其特征在于，在第一步骤，在所述生料片和所述电极-印刷层之间形成所述结晶-促进层。
16.根据权利要求14的陶瓷层压材料的制备方法，其特征在于，所述粘结层是包含所述结晶-促进材料颗粒的所述结晶-促进层。
17.根据权利要求8的陶瓷层压材料的制备方法，其特征在于，所述电极-印刷层是包含所述结晶-促进材料颗粒的所述结晶-促进层。
18.根据权利要求17的陶瓷层压材料的制备方法，其特征在于，在所述电极-印刷层周围部分地形成其中所述电极-印刷层不存在的非-电极部分；并且在所述非-电极部分，形成间隔层，所述间隔层包含其成分与所述生料片的所述压电材料基本相同的压电材料以及所述的结晶-促进材料颗粒，并且其厚度与所述电极-印刷层基本相同。
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