CN1824364A - 真空微波辅助提取技术及装置 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种真空微波辅助提取技术及真空微波辅助提取装置。将样品罐抽真空后进行真空提取或装有待分析样品的圆底烧瓶置于微波腔内，圆底烧瓶上接一回流冷凝管，以真空泵通过圆底烧瓶上出口使体系保持所需要的真空度，用微波辐射进行加热回流提取，加热温度、提取时间、辐射强度及真空度可根据需要加以控制。本方法提取过程简单，快速，选择性好，适合于在高温下易发生分解或形态发生变化的无机、有机化合物，特别是中草药中稳定性较差的有效成分的提取。
Description
技术领域
本发明涉及在真空下采用微波加热进行分析样品辅助提取的提取技术，以及实施该技术的真空微波辅助提取装置或提取内罐。
背景技术
微波辅助提取(Microwave-assisted Extraction，MAE)是指利用微波加热来加速溶剂对固体样品中目标提取物的提取过程。近年来，MAE由于具有提取速度快、溶剂用量少、加热均匀、操作简单等优点而广泛应用于土壤分析、食品化学、农药提取、中草药有效成分提取、环境化学以及矿物冶炼等领域。
然而，在以往的提取过程中，为提高提取效率，往往采用升高提取温度等措施，这直接导致部分热不稳定化合物的分解损失；另一方面，微波“体加热”的加热特点使其在辐射过程中瞬间产生高温，同样会导致热不稳定物质的损失，尤其在中草药有效成分提取中，这种损失表现得更为明显。
发明内容
本发明的目的在于提供一种采用较低温度却能取得较高提取率的微波辅助提取技术。
为了达到上述目的，本发明采用的技术方案是：将样品和溶剂置于真空容器中，以微波加热进行提取。
为了进一步提高提取率，可将样品放置于真空容器中，首先以微波辐射一定时间，然后加入溶剂，在真空条件下，继续以微波加热提取；或在常压下进行经典的同流提取。
加热温度、提取时间、辐射强度及真空度可根据提取物的需要加以控制。
上述的真空容器可以是密闭性的真空容器或者开放性的真空容器。
本发明还提供了两种真空微波辅助提取装置。
本发明第一种真空微波辅助提取装置，由微波炉以及一提取罐组成，该提取罐包括一提取罐体1，以及盖于罐体上方的罐盖2，罐盖上设置有一泄压通道5，泄压通道通过一个泄压孔帽6封堵，在该封堵处有一片防爆膜3。
本发明采用的第二种真空微波辅助提取装置，包括放置被提取物的容器，微波腔室，保持提取容器真空度的真空泵，回流冷凝管，对容器中的溶液进行搅拌的磁力搅拌装置、温度传感器以及其它控制装置，容器放置于微波腔室内，回流冷凝管一端与容器口连接，另外一端连接真空泵。
本发明利用化合物的沸点随真空度的增加而减少的特点，结合微波辅助提取技术具有加热均匀、低温、选择性好和提取速度快的优点。
本方法提取过程简单，快速，选择性好，适合于在高温下易发生分解或形态发生变化的无机、有机化合物，特别是中草药中稳定性较差的有效成分的提取。
附图说明
图1是真空微波辅助提取罐；
图2是真空微波辅助提取装置外观图；
图3是真空微波辅助提取装置内部构造图；
图4a是白藜芦醇对照品(80μg/mL)的HPLC图；
图4b是虎杖提取液的HPLC图(白藜芦醇的峰标记为1)。
具体实施方式
本发明主要是在真空条件下进行微波辅助提取。主要包括以下一些实施方式：
1.本发明第一种实施方式采用的真空微波辅助提取装置，由微波炉以及一提取罐组成，该提取罐的结构如图1所示，包括一提取罐体1及盖于罐体上方的罐盖2，罐盖上设置有一泄压通道5，泄压通道通过一个泄压孔帽6封堵，在该封堵处有一片防爆膜3。
本发明的第一种实施方式，就是利用上述的真空微波辅助提取装置来进行。在提取前，将样品及溶剂置于提取罐中，盖好提取罐盖。旋松泄压孔帽，将真空泵接上，通过泄压通道以及泄压孔将提取罐体中的空气抽出。当抽到设定的真空度时，旋紧泄压孔帽，使防爆膜紧贴与泄压通道上，以保持管内的真空状态。取下接于泄压孔帽上的真空泵，将提取灌放于微波炉中，可按照设定条件进行真空微波辅助提取。此种方式是密闭式真空方式，真空度在提取之前确定，提取过程中不再另外控制。
2.本发明的第二种实施方式采用微波炉改进的微波辅助提取装置。如图2、3所示，该装置包括放置被提取物容器(圆底烧瓶)，微波腔室(微波炉)，保持提取容器真空度的真空泵，回流冷凝管，对容器中的溶液进行搅拌的磁力搅拌装置、温度传感器以及其它控制装置，容器放置于微波腔室内，回流冷凝管一端与容器口连接，另外一端连接真空泵。
所述装置先通过真空泵将提取容器体系的压力达到一定的真空度，保持真空度不变，开始微波辐射，并回流冷凝、搅拌、控制一定温度，对被提取物进行真空下微波辅助提取。
本发明的第二种实施方式：将样品及溶剂置于圆底烧瓶容器中，圆底烧瓶上接回流冷凝管，冷凝管口接真空泵，辐射强度和辐射温度由微波炉控制，提取前先用真空泵将体系的真空度调节至所需压力，保持体系的真空度不变，然后控制微波辐射强度、辐射温度及辐射时间，按照设定条件进行真空微波辅助提取。
3.本发明的第三种实施方式，采用第二种实施方式的装置，将样品用真空微波辐射一定时间后，再真空微波加热回流提取一定时间，然后过滤、浓缩并用色谱或色谱-质谱联用进行定性定量分析。或采用第二种实施方式的微波辅助提取装置，将样品及一定的溶剂放入圆底烧瓶中，通过真空泵将体系压力保持在所需真空度下，开启微波加热，同时进行磁力搅拌、回流冷凝，提取一定时间后取出进行过滤浓缩，然后用色谱或色谱-质谱联用进行定性定量分析。
下面将以一个具体的实施例来详细叙述本发明的实施方式：
实施例1是应用本发明第一种实施方式的微波辅助提取罐进行封闭式真空微波辅助溶剂提取(V1MAE)来提取虎杖中的白藜芦醇。其具体操作是：将虎杖样品粉碎到合适颗粒大小后，称取1.0g样品于提取罐中，加入20mL的丙酮，0.2mL水，抽真空，在60℃下微波辅助提取10min。过滤、衍生化后用GC-MS分析。
实施例2是应用本发明第二种实施方式的微波辅助提取装置进行真空微波辐射后微波辅助溶剂提取(VMIPMAE)来提取虎杖中的白藜芦醇。其具体操作是：称取2.0g样品，加2.0mL水混合均匀。将样品转入图3的圆底烧瓶中，抽真空至0.06MPa(真空度)进行真空微波辐射。每间隔0.5min辐射0.5min，共辐射1.5min。辐射后将样品置于烧瓶中，加入30mL甲醇于60℃下真空微波辅助加热回流10min，过滤，滤液采用高效液相色谱法分析。
实施例3是应用本发明第二种实施方式中的微波辅助提取仪器进行真空微波辅助溶剂提取(V2MAE)来提取虎杖中的白藜芦醇。其具体操作是：称取2.0g样品，加2.0mL水混合均匀。将样品转入图3的圆底烧瓶中，加入30mL甲醇，于60℃下抽真空至0.06MPa(真空度)进行真空微波辅助加热回流10min，过滤，滤液采用高效液相色谱法分析。
为了更清楚的表明真空微波辅助提取技术快速、高效的优点，本实施例以微波辐射后微波辅助提取法(MIPMAE)、微波辅助提取方法(MAE)以及经典的溶剂回流方法(HR)作为对照。
MIPMAE的操作步骤是：称取2.0g样品，加2.0mL水混合均匀。将样品转入圆底烧瓶中，先用微波辐射，每间隔0.5min辐射0.5min，共辐射1.5min。然后在微波加热下回流10min后过滤，滤液采用高效液相色谱法分析。
MAE的操作步骤是：称取2.0g样品于圆底烧瓶中，加入30mL甲醇，微波辅助提取10min。过滤、滤液采用高效液相色谱法分析。
HR的操作步骤是：称取2.0g虎杖样品于烧瓶中，加入20mL丙酮，于60℃水浴加热中回流提取1h。过滤、滤液采用高效液相色谱法分析。
图4给出了白藜芦醇对照品和虎杖提取液的高效液相色谱图，表1给出了各实施例以及对照方法提取虎杖中白藜芦醇的提取效果比较结果。很明显，采用真空微波辅助提取后，不仅大大缩短了样品的提取时间，同时其提取率也大大提高，达到了快速、高效，选择性好的目的。
表1采用不同提取方法时虎杖中白藜芦醇的提取结果比较
| 方法 | VMIPMAE | V1MAE | V2MAE | MIPMAE | MAE | HR |
| 辐射时间/min提取时间/min得率(mg/g)RSD(n＝3) | 1.5101.952.1％ | -101.391.3％ | -101.651.3％ | 1.5101.783.8％ | -101.200.4％ | -601.020.8％ |
另外，在上述实施例中，是采用中草药虎杖中的白藜芦醇作为对象来说明的，但用本发明不仅适用于中草药中有效成分的提取，也可以应用于药品、农药、环境样品、生化样品的分离提取。
由以上的说明可知，本发明的真空微波辅助提取技术及真空微波辅助提取装置具有提取速度快、效率高及选择性好的优点，能广泛应用于食品、医药、环境等领域。
Claims (6)
1、一种微波辅助提取技术，其特征在于：将样品和溶剂置于真空容器中，以微波加热进行提取。
2、一种微波辅助提取技术，其特征在于：将样品放置于真空容器中，首先以微波辐射一定时间，然后加入溶剂，在真空条件下，继续以微波加热提取。
3、一种微波辅助提取技术，其特征在于：将样品放置于真空容器中，首先以微波辐射一定时间，然后加入溶剂，在常压下按照经典方式回流提取。
4、按权利要求1或2或3所述的微波辅助提取技术，其特征在于：所述的真空容器是密闭性的真空容器或者开放性的真空容器。
5、一种真空微波辅助提取装置，由微波炉以及一提取罐组成，其特征在于：该提取罐包括一提取罐体(1)及盖于罐体上方的罐盖(2)，罐盖上设置有一泄压通道(5)，泄压通道通过一个泄压孔帽(6)封堵，在该封堵处有一片防爆膜(3)。
6、一种真空微波辅助提取装置，其特征在于：其包括放置被提取物的容器，微波腔室，保持提取容器真空度的真空泵，回流冷凝管，对容器中的溶液进行搅拌的磁力搅拌装置、温度传感器以及其它控制装置，容器放置于微波腔室内，回流冷凝管一端与容器口连接，另外一端连接真空泵。
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Cited By (3)
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|---|---|---|---|---|
| CN107965595A (zh) * | 2017-11-16 | 2018-04-27 | 陕西盛华冶化有限公司 | 一种用于微波冶金炉的防爆泄压方法 |
| CN108617224A (zh) * | 2018-05-16 | 2018-10-09 | 南安市创培电子科技有限公司 | 一种用于喷洒菌肥的设备及方法 |
| CN117754808A (zh) * | 2024-02-22 | 2024-03-26 | 江苏绿源新材料有限公司 | 一种具备氮气保护效果的聚酰亚胺泡沫合成用微波加热箱 |
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2006
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