CN1812068A - 半导体芯片结深的电解水阳极氧化显结方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及半导体芯片结深的电解水阳极氧化显结方法。该方法先用常规的磨角技术制备出带斜角剖面的待测样品，再进行芯片结深的检测；其含有：a)用水做电解液，对磨角后的样品进行阳极氧化；b)通过剖面生成氧化膜的厚度差异，显示区分出结深来。本发明的显著特点在于用水作为电解液对磨角后的硅(Si)芯片进行阳极氧化处理，不仅能显示异型PN结，还可以清晰显示同型结(n/n⁺，p/p⁺)的结深，测试方法简便易行。

Description

半导体芯片结深的电解水阳极氧化显结方法

技术领域

本发明属于半导体技术领域，具体而言是涉及一种半导体集成电路芯片结深显示的测试分析方法。

背景技术

半导体PN结的结深是半导体器件的重要参数，检测硅器件芯片内部杂质扩散的浓度和深度分布，是一项基本的实验技术，如何准确、方便而快捷地测试出器件的结深，对于半导体器件生产、芯片失效分析以及器件工艺优化设计具有很重要意义。

测试半导体PN结有多种方法，如磨角染色法、扩展电阻法、滚槽法和阳极氧化法等。采用逐层剥离的阳极氧化法需要反复多次腐蚀样品表面，重复测量，操作繁琐复杂，而且腐蚀的深度是由腐蚀速度估算得出的，因此难以准确获得PN结的实际深度参数。而常规磨角染色方法，通常采用硫酸铜(CuSO₄)溶液或HF-HNO₃溶液为染色剂，通过磨角剖面上的颜色差异将PN结界面P掺杂区和N掺杂区区别开，从而获得结深参数。其基本原理是由于硅(Si)的电动势比金属离子高，在硫酸铜(CuSO₄)金属盐染色溶液中，金属铜(Cu²⁺)离子会被硅(Si)原子置换出来，并沉积在电位较负性的n型区一边，而在p型区则发生硅(Si)的溶解；但对于硅芯片中同质外延层和同型杂质扩散(n/n⁺，p/p⁺)结构，上述硫酸铜(CuSO₄)染色的效果并不好。此外，用HF-HNO₃溶液染色，对硅芯片表面又有一定的腐蚀作用，影响浅结观测的准确性；如果遇到离子注入同型(n/n⁺)浅结的结深观测，上述化学染色的方法都已经失效。

发明内容

本发明的目的，是为了克服上述化学溶液染色法测试半导体PN结所存在的问题，提出了一种以水溶液作为电解液的阳极氧化显结方法，其最大特点是不仅能显示出异型PN结，还能显示同型结(n/n⁺，p/p⁺)器件的结深信息。并且具有测试结果准确清晰，操作简单，无毒副后果和无腐蚀性等特点。

为达到上述目的，本发明的技术解决方案是提供一种半导体芯片结深的电解水阳极氧化显结方法，先用常规的磨角技术制备出带斜角剖面的待测样品，再进行芯片结深的检测；其含有：

a)用水做电解液，对磨角后的样品进行阳极氧化；

b)通过剖面生成氧化膜的厚度差异，显示区分出结深来。

所述的电解水阳极氧化显结方法，其包括下列步骤：

1)去除磨角后样品表面的粘污和自然氧化物；

2)将磨角后的样品连接恒流源正极并悬挂于电解液上方，使磨角剖面浸入电解液内，构成类似原电池的阳极结构；

3)打开时钟开关电路，装置内的导电环路接通，施加30～50V的直流电压时，样品阳极氧化开始，并用时钟开关电路控制样品阳极氧化的时间，当样品发生电化学反应时，样品剖面将有气泡逸出，经过1～2分钟，停止氧化过程；

4)磨角样品经过电解水阳极氧化后，结区各部分形成的二氧化硅氧化膜的厚度不同；取出样品，用干涉显微镜对样品剖面进行显微观测；

5)在干涉显微镜下，磨角样品剖面因氧化膜的厚度差异，呈现明暗相间的彩色干涉条纹，使用干涉显微镜测微鼓轮的简单操作，测试出相应区域的观测长度L_c，并通过角度公式X_j＝L_ctgθ换算出样品PN结或同型结区域的深度。

所述的电解水阳极氧化显结方法，其所述第3)步，起始反应电流为几毫安到十几毫安。

所述的电解水阳极氧化显结方法，其所述干涉显微镜，为6JA光学干涉显微镜。

所述的电解水阳极氧化显结方法，其所述装置，由水槽、恒流源、毫安表、开关定时电路装置、铂丝和样品夹具悬挂装置组成。其中，水槽内装有水溶液，水溶液中水平设置有绕成圆形的铂丝，铂丝一端与恒流源的阴极电连接；恒流源的阳极顺序连接有毫安表、开关定时电路装置，开关定时电路装置另一端连接有悬挂装置，悬挂装置位于水槽敞口上方。

所述的电解水阳极氧化显结方法，其所述对磨角后的样品进行阳极氧化前，将磨角后的样品置于悬挂装置下端，悬挂于电解液上方，并通过开关定时电路装置、毫安表连接恒流源正极，样品的磨角剖面浸入电解液内。

本发明的显著特点在于用水作为电解液对磨角硅(Si)芯片进行阳极氧化处理，不仅能显示异型PN结，还可以清晰显示同型结(n/n⁺，p/p⁺)的结深，测试方法简便易行。

附图说明

图1.是样品磨角方法示意图；

图2.是本发明的电解水阳极氧化装置示意图；

图3.是磨角及电解水阳极氧化后样品的侧视图。

具体实施方式

本发明半导体芯片结深的电解水阳极氧化显结方法，主要分为两步骤：

第一步是常规的磨角技术。和化学染色法一样，该步骤是显结观测的准备阶段。如图1所示，将待观测的样品1用石蜡粘在铜质磨角器2上，磨角器2角度为1～5°，角度越小，可以将PN结剖面更加充分的显示在较宽的光洁的斜剖面上，以利于显微镜观测。对于浅结样品可以采用小角度磨角，但角度越小，磨片控制难度也越大，因此，通常选用3°磨角器2为宜。

将粘有样1的磨角器2在毛玻璃4上进行磨切抛光，并不断用清水3冲洗磨切面，以去除碎屑防止划伤剖面。利用细致的毛玻璃4表面的削磨能力可以获得光洁的磨角剖面，不必添加其它磨料。

磨角剖面的基本要求是样品1表面与斜剖面的相交线要尽可能平直清晰；磨角剖面必须光洁，无明显的划痕。

第二步是电解水阳极氧化显结技术。电解水阳极氧化装置如图2所示，为电解水阳极氧化装置，由水槽5、恒流源7、毫安表8、开关定时电路装置9、铂丝11和悬挂装置12组成。其中，水槽5内装有水溶液6，水溶液6中水平设置有绕成圆形的铂丝11，铂丝11一端与恒流源7的阴极电连接；恒流源7的阳极顺序连接有毫安表8、开关定时电路装置9，开关定时电路装置9的另一端连接有悬挂装置12，悬挂装置12位于水槽5敞口上方。

用铂丝11绕成环状与恒流源7负极相连作为阴极，将磨角后的样品10置于悬挂装置12下端，悬挂于电解液6上方，并通过开关定时电路装置9、毫安表8连接恒流源7正极，样品10的磨角剖面恰恰接触电解液6，构成类似原电池的阳极结构。电解液6用普通的清水即可，可采用时钟开关电路9控制阳极氧化的时间。

当施加30～50V的偏压后，与水面接触的阳极硅(Si)样品10剖面将有气泡逸出，表明发生电化学反应。水是一种极弱的电介质，在电场作用下会离解为H⁺和(OH)^-离子，通过电化学反应，能够在硅表面上生成一层氧化膜。在电解水阳极氧化过程中，聚集在阳极表面的(OH)^-离子存在如下反应：

        (1)

O_S ^-是在阳极硅表面形成的初生态氧，其中一部分生产氧气，从阳极剖面和表面处形成气泡逸出。

           (2)

而有一部分的O_S ^-将使阳极硅剖面氧化，形成一种无定性的二氧化硅(SiO₂)薄膜，该氧化膜可以很轻易地用HF溶液去除。

              (3)

上述反应过程中，在阳极硅与电解水溶液接触的界面处会发生电荷转移，在一定的电压下，电荷转移的主要方式主要涉及表面的多数载流子。具体而言，对于扩散结P型区以价带中的空穴为主，而N型区则以导带中电子电荷转移占优势。由于硅阳极剖面上结区各处的导电类型不同(如P/N)，以及掺杂区杂质浓度梯度分布的不同(n/n⁺，p/p⁺)，剖面各处表面电导也各有差别，使得阳极氧化时速度不同，生长的二氧化硅(SiO₂)氧化膜的厚度也不相同。通常，杂质浓度高的区域生长的二氧化硅(SiO₂)氧化膜较厚，而杂质浓度低的区域二氧化硅(SiO₂)氧化膜较薄。显然，对于PN结界面处由于存在载流子的耗尽层，因此该处的氧化膜厚度是最薄的，而且在PN结界面处二氧化硅(SiO₂)氧化膜的生长速率也是最小的。

当电流通过硅(Si)阳极内部和剖面表面时，电流大部分是由多数载流子提供的，而结区各部分电流的大小主要取决于不同区域电子、空穴载流子的相对数目和迁移率。如果硅中扩散的杂质是完全电离的，电极表面N型磷扩散区的电导率为：

σ_p(x)＝qμ_en_p(x)        (4)

n_p(x)为N型区磷扩散的杂质浓度分布函数。显然，磷扩散区的表面电导率σ_p(x)是与杂质磷的分布数目成正比的，可得出表面电导率σ_p(x)与电解水生长的氧化膜厚度h_p(x)的关系：

σ_p(x)＝ah_p(x)            (5)

其中a为比例系数，它与电压、电解槽形状及反应时间有关。磷扩散区的杂质浓度分布n_p(x)，与其生长的二氧化硅(SiO₂)的相对厚度之间存在以下关系：

$\frac{n_p\left(x\right)-n_b\left(x\right)}{n_b\left(x\right)}=A\frac{{\mathrm{\μ}}_p}{{\mathrm{\μ}}_e}\frac{h_p\left(x\right)}{h_b\left(x\right)}---\left(6\right)$

μ_e、μ_p分别为电子和空穴的迁移率，n_b(x)为衬底中P型杂质的浓度区生长的二氧化硅(SiO₂)氧化膜的厚度，A为比例系数。

h_p(x)/h_b(x)的数值可以通过6JA光学干涉显微镜测得，该仪器的测试精度为 λ为干涉显微镜采用的单色光波长。

因此，磨角样品10经过电解水阳极氧化后，可以根据结区各部分形成的二氧化硅(SiO₂)氧化膜的厚度不同在干涉显微镜中所呈现出的颜色差异清晰准确的判断结深的位置，并可以通过如图(3)所示的解析关系式X_j＝L_ctgθ获得结深的参数x_j。

下面结合附图对本发明作进一步详细说明：

1.如图1所示，首先要对样品进行磨角抛光。将样品1用石蜡粘在磨角器2上，在清水3中漂洗的同时按照固定的方向在毛玻璃4上进行磨切抛光，以获得光洁无划痕的样品剖光面。在磨片时要注意施力的均匀，以免损坏样品。

2.磨角完成后的样品，用升温的办法将样品1从铜质磨角器2上取下。先用丙酮溶液，再用稀的HF水溶液(HF∶H₂O＝1∶9)浸泡数秒钟，以去除样品1表面的粘污和自然氧化物。

3.电解水阳极氧化过程。如图2所示将磨角后的样品10，通过电极连接到恒流源7的正极，并使磨角剖面恰好接触水溶液6的表面，使得电化学反应主要集中在剖面处。用铂丝11作为阴极绕成圆形浸没在水溶液6中，以保证溶液中电流的均匀性。可以采用开关定时电路装置9控制阳极氧化的时间，用毫安表8监控电路电流。当施加30～50V的直流电压，反应开始时，样品10表面会有气泡产生，起始的反应电流一般有几毫安到十几毫安，随着剖面二氧化硅(SiO₂)氧化膜12的逐渐增厚反应电流随时间缓慢下降，经过1至2分钟，便可停止氧化过程进行显微观测。

4.用6JA光学干涉显微镜观测电解水阳极氧化后的样品剖面状态。样品剖面处不同结区的二氧化硅(SiO₂)氧化膜12的厚度是不同的(如图3)。因此，在干涉显微镜下将呈现明暗相间的彩色干涉条纹，使用干涉显微镜测微鼓轮的简单操作就能方便快捷的测试出相应区域的观测长度L_c，并通过严格的角度公式换算X_j＝L_cthθ就可得出样品PN结和同型结区域的深度。

Claims (6)

1.一种半导体芯片结深的电解水阳极氧化显结方法，先用常规的磨角技术制备出带斜角剖面的待测样品，再进行芯片结深的检测；其特征在于：

a)用水做电解液，对磨角后的样品进行阳极氧化；

b)通过剖面生成氧化膜的厚度差异，将不同结深显示出来。

2.如权利要求1所述的电解水阳极氧化显结方法，其特征在于：包括下列步骤：

1)去除磨角后样品表面的粘污和自然氧化物；

2)将磨角后的样品连接正极悬挂于电解液上方，使磨角剖面浸入电解液内，构成类似原电池的阳极结构；

3)打开时钟开关电路，施加30～50V的直流电压时，样品阳极氧化反应开始，并用时钟开关电路控制样品阳极氧化的时间，当样品发生电化学反应时，样品剖面将有气泡逸出，经过1～2分钟，停止氧化过程；

4)磨角样品经过电解水阳极氧化后，结区各部分形成的二氧化硅氧化膜的厚度不同；取出样品，用光学干涉显微镜对样品剖面进行显微观测；

5)在干涉显微镜下，磨角样品剖面因氧化膜的厚度差异，呈现明暗相间的彩色干涉条纹，使用干涉显微镜测微鼓轮的简单操作，测试出相应区域的观测长度L_c，并通过角度公式X_j＝L_ctgθ换算出样品PN结或同型结区域的深度。

3.如权利要求2所述的电解水阳极氧化显结方法，其特征在于：所述第3)步，起始反应电流为几毫安到十几毫安。

4.如权利要求2所述的电解水阳极氧化显结方法，其特征在于：所述干涉显微镜，为6JA光学干涉显微镜。

5.如权利要求2所述的电解水阳极氧化显结方法，其特征在于：所述装置，为电解水阳极氧化装置——由水槽、恒流源、毫安表、开关定时电路装置、铂丝和样品夹具悬挂装置组成；其中，水槽内装有水溶液，水溶液中水平设置有绕成圆形的铂丝，铂丝一端与恒流源的阴极电连接；恒流源的阳极顺序连接有毫安表、开关定时电路装置；开关定时电路装置的另一端连接有悬挂装置，悬挂装置位于水槽敞口上方。

6.如权利要求2或5所述的电解水阳极氧化显结方法，其特征在于：所述对磨角后的样品进行阳极氧化前，将磨角后的样品置于悬挂装置下端，悬挂于电解液上方，并通过开关定时电路装置、毫安表连接恒流源正极，样品的磨角剖面浸入电解液内。

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