CN1798798A - 低吸尘性聚碳酸酯模塑件 - Google Patents

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Abstract

本申请涉及制造具有低吸尘性聚碳酸酯模塑件的方法。

Description

低吸尘性聚碳酸酯模塑件
本申请涉及制造具有低吸尘性聚碳酸酯模塑件的方法。
在塑料模塑件中灰尘积累形成灰尘图案是广泛存在的问题。例如参见与此相关的Saechtling，Kunststoff-Taschenbuch，26版，HanserVerlag，1995，München，从第140页起。灰尘沉积在透明模塑件上是特别麻烦的并且限制了功能。此类模塑件例如用于光学数据载体、电气工程、机动车建造、建筑领域，用于液体容器或用于其它光学应用。对于所有的这些应用灰尘积累都是不希望的并对功能有不利影响。
减少塑料件上灰尘积累的一个已知方法是使用抗静电剂。在文献中，描述了用于热塑性塑料的限制灰尘积累的抗静电剂(参见例如Gchter，Müller，Plastic Additives，Hanser Verlag，München，1996，第749页及以下部分)。这些抗静电剂改进了塑料模塑组合物的导电性从而转移了在制造和使用期间形成的表面电荷。因此吸引更少的灰尘颗粒从而灰尘积累减少。
抗静电剂通常区分为内抗静电剂和外抗静电剂。外抗静电剂在塑料模塑件加工之后施用到塑料件上，内抗静电剂作为添加剂加入到塑料模塑组合物中。从经济原因考虑最希望使用内抗静电剂，因为在加工后不需要进一步的加工步骤来施加抗静电剂。到目前为止文献中基本没有描述同时形成完全透明模塑件的内抗静电剂，特别是与聚碳酸酯。
JP-A 06-228420描述了在聚碳酸酯中作为抗静电剂的脂肪族磺酸铝盐。但是这些化合物导致分子量的降低。JP-A 62-230835描述了在聚碳酸酯中加入4％壬基苯磺酸四丁基鏻。
已知内抗静电剂的一个缺点是为了达到抗静电效果必需以相对高的浓度使用它们。但是，这以不希望的方式改变了塑料的材料性质。
外抗静电剂的缺点是它们经常在温度和强烈的入射光辐射的作用下变黄。此外，它们可轻易地由外部影响例如摩擦、形成水膜等除去。
因此，本发明的目标是提供制造具有低吸尘性聚碳酸酯模塑件的方法，其中塑料的材料性能不应该受到负面影响。
令人惊讶地发现该目标可通过如下方法实现：通过用火焰处理、电晕处理和/或等离子活化对聚碳酸酯模塑件进行表面处理改变了材料的表面特性，从而不再发生灰尘吸附，并且没有改变模塑件的材料性能。
因此，本发明的主题在于制造具有低吸尘性的聚碳酸酯模塑件的方法，其特征在于该方法包括用火焰处理、电晕处理和/或等离子活化对聚碳酸酯模塑件进行表面处理。
表面处理可能增加了表面张力，特别是显著增加了表面张力的极性含量(polare Anteil)。如果表面张力的极性含量大于20％，则可以得到特别好的结果。
这里通过已知方法确定表面张力和极性含量，所述已知方法尤其描述于下述文献中：Farbe und Lack中的“Einige Aspekte derBenetzungstheorie und ihre Anwendungen auf die Untersuchung derVernderung der Oberflcheneigenschaften von Polymeren”，77卷，第10期，1971，第997页及以下部分；Acta Polym.中的“Determinationof contact angles and solid surface tensions of poly(4-X-styrene)films”，1998，49，第417-426页；Apparent and Microscopic ContactAngles中的“Wettability and microstructure of polymer surfaces：stereochemical and conformational aspects”，第111-128页。
根据本发明的第一实施方案表面处理通过火焰处理实施。
在火焰处理中，开放火焰，优选其氧化部分，作用于塑料模塑件的表面之上。取决于要活化模塑件的形状和质量，通常约0.2s的作用时间就已足够。
经验表明调整混合物使得空气含量轻微高于化学计量混合物(轻微的贫燃料混合物)通常产生最好的处理结果。对于火焰的氧化效果，在燃烧过程中从外界吸入的氧和尤其包含于供应的空气-燃气混合物(Luft-Gas-Gemisch)中的氧都是重要的。
供应的空气-燃气混合物也对火焰的性质有强烈的影响，所以以“富”混合物(高燃气含量)操作的火焰如同以“贫”混合物(低燃气含量)操作的火焰一样不稳定。
混合物调整的标准值是如下的空气/燃气比率：
空气∶甲烷(天然气)≥8∶1
空气∶丙烷(LPG)≥25∶l
空气∶丁烷          ≥32∶1
除了混合物调整以外，燃烧器设置和燃烧器距离对于有效的火焰处理也是关键的。燃烧器输出功率影响所有的火焰特性(温度、离子分布、活化区大小)。改变燃烧器输出功率改变了火焰长度并由此得出从燃烧器到制品的距离。
燃烧器输出功率，通常以kW表达，与实际的气体流体积(升每分钟)成正比。过低的输出功率导致处理降低，即表面能量没有充分增加。更高的输出功率也生成更高的离子浓度，处理进行的更加强烈。过高的输出功率导致高材料温度并因此导致表面的初始熔融。这可以由此来探测在火焰处理后表面是有光泽的或无光泽的。
操作速度进而可能的接触时间通常由使用者确定，由此确定了需要的燃烧器输出功率。操作速度和燃烧器输出功率应该在试验范围内一直互相调整以给出最好的可能结果。
已经证明，如果在连续火焰处理装置中在1-20m/min特别是2-10m/min的通过速率下进行火焰处理是特别有利的。
根据本发明的第二实施方案表面处理通过电晕处理实施。
在常规(直接)电晕系统中，要处理的部分被直接引入电晕放电器的放电间隙中。在膜的处理中所述间隙由处理辊和处理电极形成，处理辊导引网膜(Bahn)，处理电极位于处理辊的上方1.5-2.0mm处。如果电极离得更远一些，那么必须施加升高的电压以引发放电，从而单个放电的能量含量增加并且可以形成愈加热的电弧放电，这对于基质的温和处理来说是应该避免的。
对于这些常规电极，典型的能量密度对单个电极棒来说是1W/mm。
在间接电晕系统中放电在工件前面发生。空气流将放电火花导引到要处理的工件上，所以与放电器只发生间接接触。间接电晕处理的一个原理包括使放电器在两个金属针电极之间发生电弧放电(brennen)。形成电晕放电所需要的限制电流采用电子学的方法发生。用空气使放电火花偏转。在这里达到了5-20mm的处理距离。由于这么大的放电距离，使用设计措施来最小化单个放电的能量含量是至关重要的。
通过约50KHz的高操作频率和优化的放电几何结构以及空气控制，可将放电强度降至100W。合适的系统是例如来自Tigris公司的CKG电晕枪。在这里使用加工宽度约20mm的单个电极。
通过组合多个电极即使是具复杂几何形状的聚碳酸酯模塑件也能被处理。可将设置调整为适用于三维部件。
预处理采用冷电晕放电进行，因而不发生对模塑件的实质加热。从而热敏感塑料的表面不经受光学变化并且不发生例如条纹和斑点的破坏。
有多种可用于三维制品预处理的电晕技术，例如低频(LF)系统、高频(HF)系统和点发生器(Spot Generator)，这些电晕技术均可根据制品使用。
不使用对电极，点发生器产生了被空气挤压到基质上的高压放电。点发生器可以被容易地集成到已存在的生产线中，容易使用并且通常包含计时器和报警功能。预处理宽度为45-65mm，使得可以预处理多种产品。点发生器也可以配有两个或多个放电头。
在高频电晕中产生了频率为20-30KHz的高压放电，该放电在空气中在两个电极之间形成了电晕场。该电晕活化了表面从而产生更大的粘附力和润湿性。在高速度电晕活化片材和简单3D几何形状是可能的。
电晕隧道(例如Tantec公司)，其可以在生产线中预处理物体的整个表面，适合预处理复杂模塑件。通过电极的特殊设计能达到绝对均匀的表面能量。也可以处理垂直侧壁和90°角。电晕隧道设计通常是产品特异的并且也可以被集成到已经存在的装置中。其例如允许对尺寸最高高度100mm和宽度2000mm的部件的整个顶面进行非接触预处理。
电晕处理优选在连续电晕车间中在1-20m/min、尤其是2-10m/min的通过速率下，和/或在500-4000W、尤其是1500-3500W的输出功率下实施。
根据本发明的第三实施方案表面处理通过等离子活化进行。等离子活化优选采用低频发生器在工艺气体例如氧气或尤其是空气的存在下在压力为1-10-2毫巴、尤其是10-1-10-2毫巴的腔室内以及在200-4000W、尤其是1500-3500的输出功率下进行(例如来自Balzers公司的BPA 2000标准系统)。
在本发明进一步的实施方案中，为了使基质表面不吸附灰尘，已经证明对于火焰处理在相同的操作中额外将金属氧化物层施加到基质上是特别有效的。特别适合的是向燃烧气体/空气混合物中加入铝、锡、铟、硅、钛、锆和/或铈化合物。通过在空气流中计量掺入有机前体或气溶胶的原理来计量添加添加剂以制造非吸尘的外涂层。计量添加通过过程控制蒸发或喷雾进行。合适的装置是例如与控制器组合的SMB22燃烧器，所述控制器来自由arcogas GmbH，Rotweg 24，Mnsheim，德国制造的FTS系列。易挥发性的有机金属化合物，特别是上述金属的醇盐或乙酸盐，适合作为有机前体。四烷氧基硅被证明是特别有利的。
金属氧化物纳米粒子水分散体，其被喷雾到空气流中并通过火焰沉积到表面上，是最适合制造气溶胶的。
与描述于US 5008148中的等离子工艺相比，本发明要求保护的金属氧化物层的施用基本上更简单并且更经济。
US 5008148描述了通过低压等离子工艺进行的用于UV保护的聚碳酸酯或聚苯硫醚颗粒的涂覆。根据US 5008148制造的颗粒具有灰尘吸附。
透明热塑性塑料优选用作透明塑料，特别优选烯属不饱和单体聚合物和/或双官能活性化合物的缩聚物。
特别适合的塑料是基于二苯酚、聚丙烯酸酯或共聚丙烯酸酯和聚甲基丙烯酸酯或共聚甲基丙烯酸酯，例如聚甲基丙烯酸甲酯或共聚甲基丙烯酸甲酯的聚碳酸酯或共聚碳酸酯，还有与苯乙烯的共聚物例如透明聚苯乙烯丙烯腈(SAN)，以及透明环烯烃、对苯二甲酸的缩聚物或共缩聚物，例如聚对苯二甲酸乙二醇酯或共聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET或CoPET)或二醇改性的PET(PETG)。
本领域的技术人员用聚碳酸酯或共聚碳酸酯获得了优良的结果。
在本发明范围内的热塑性芳香聚碳酸酯既可以是均聚碳酸酯也可以是共聚碳酸酯；聚碳酸酯可以是已知方式的线型的聚碳酸酯或是支化的聚碳酸酯。
这些聚碳酸酯通过已知的方式从二苯酚、碳酸衍生物、任选的链终止剂和任选的支化剂制造。
制造聚碳酸酯的细节在过去的大约40年中已经在很多专利说明书中进行了说明。这里只示例性举出如下的几个例子：Schnell，“Chemistry and Physics of Polycarbonates”，Polymer Reviews，Volume9，Interscience Publishers，New York，London，Sydney 1964；D.Freitag，U.Grigo，P.R.Müller，H.Nouvertne’，BAYER AG，“Polycarbonates”，Encyclopedia of Polymer Science and Engineering，第11卷，第二版，1988，第648-718页以及Dres U.Grigo，K.Kirchner和P.R.Müller“Polycarbonates”，Becker/Braun，Kunststoff-Handbuch，Band 3/1，Polycarbonate，Polyacetale，Polyester，Celluloseester，Carl HanserVerlag München，Wien，1992，第117-299页。
制造聚碳酸酯的合适二苯酚是例如氢醌、间苯二酚、二羟基联苯、双(羟基苯基)烷烃、双(羟基苯基)环烷烃、双(羟基苯基)硫醚、双(羟基苯基)醚、双(羟基苯基)酮、双(羟基苯基)砜、双(羟基苯基)亚砜、α，α’-双(羟基苯基)二异丙基苯，和其芳环烷基化的和芳环卤化的化合物。
优选的二酚是4，4’-二羟基联苯、2，2-双-(4-羟基苯基)丙烷、2，4-双-(4-羟基苯基)-2-甲基丁烷、1，1-双-(4-羟基苯基)-对-二异丙基苯、2，2-双-(3-甲基-4-羟基苯基)丙烷、2，2-双-(3-氯-4-羟基苯基)丙烷、双-(3，5-二甲基-4-羟基苯基)甲烷、2，2-双-(3，5-二甲基-4-羟基苯基)丙烷、双-(3，5-二甲基-4-羟基苯基)砜、2，4-双-(3，5-二甲基-4-羟基苯基)-2-甲基丁烷、1，1-双-(3，5-二甲基-4-羟基苯基)-对-二异丙基苯、2，2-双-(3，5-二氯-4-羟基苯基)丙烷、2，2-双-(3，5-二溴-4-羟基苯基)丙烷和1，1-双-(4-羟基苯基)-3，3，5-三甲基环己烷。
特别优选的二酚是2，2-双-(4-羟基苯基)丙烷、2，2-双-(3，5-二甲基-4-羟基苯基)丙烷、2，2-双-(3，5-二氯-4-羟基苯基)丙烷、2，2-双-(3，5-二溴-4-羟基苯基)丙烷、1，1-双-(4-羟基苯基)环己烷和1，1-双-(4-羟基苯基)-3，3，5-三甲基环己烷。
例如对于本领域的技术人员来说这些以及其它合适的二酚是已知的并描述于例如专著“H.Schnell，Chemistry and Physics ofPolycarbonates，Interscience Publishers，New York，1964”中。
对于均聚碳酸酯的情况只使用一种二酚，对于共聚碳酸酯的情况使用多种二酚。
合适的碳酸衍生物是例如光气或碳酸二苯酯。
合适的链终止剂既可以是单苯酚也可以是单羧酸。合适的单苯酚是苯酚，烷基苯酚例如甲酚、对叔丁基苯酚、对正辛基苯酚、对异辛基苯酚、对正壬基苯酚和对异壬基苯酚，卤代酚例如对氯苯酚、2，4-二氯苯酚、对溴苯酚和2，4，6-三溴苯酚、2，4，6-三碘苯酚、对碘苯酚，及其混合物。
优选的链终止剂是对叔丁基酚。
合适的单羧酸是苯甲酸、烷基苯甲酸和卤代苯甲酸。
优选的链终止剂是具有下式(I)的酚：
Figure A20048001539300091
其中
R是氢、叔丁基或支化或未支化的C8和/或C9烷基。
使用的链终止剂的量相对于每种情况下使用的二酚的摩尔数计为0.1mol％-5mol％。链终止剂可以在光气化之前、期间或之后加入。
适合的支化剂是聚碳酸酯化学中已知的三官能或多于三官能的化合物，特别是具有三个或多于三个酚OH基团的那些。
适合的支化剂是例如均苯三酚、4，6-二甲基-2，4，6-三-(4-羟基苯基)庚烯-2、4，6-二甲基-2，4，6-三-(4-羟基苯基)庚烷、1，3，5-三-(4-羟基苯基)苯、1，1，1-三-(4-羟基苯基)乙烷、三-(4-羟基苯基)苯基甲烷、2，2-双-[4，4-双-(4-羟基苯基)环己基]丙烷、2，4-双-(4-羟基苯基异丙基)苯酚、2，6-双-(2-羟基-5’-甲基苄基)-4-甲基苯酚、2-(4-羟基苯基)-2-(2，4-二羟基苯基)丙烷、六-(4-(4-羟基苯基异丙基)苯基)邻苯二甲酸酯、四-(4-羟基苯基)甲烷、四-(4-(4-羟基苯基异丙基)苯氧基)甲烷和1，4-双-(4’，4”-二羟基三苯基)甲基)苯，以及2，4-二羟基苯甲酸、均苯三酸、氰尿酰氯和3，3-双-(3-甲基-4-羟基苯基)-2-氧代-2，3-二-氢吲哚。
任选的支化剂的用量为0.05mol％-2mol％，同样相对于每种情况下使用的二酚的摩尔数计。
支化剂可以与二酚和链终止剂一起加入到碱性水溶液相中或溶解在有机溶剂中在光气化之前加入。在酯交换工艺的情况下支化剂与二酚一起加入。
本领域的技术人员对于所有这些制造热塑性聚碳酸酯的措施都是熟悉的。
为了得到改进的组合物，组合物中还可以另外包含至少一种通常存在于热塑性塑料优选聚碳酸酯和共聚碳酸酯中的其它添加剂，例如阻燃剂、填料、发泡剂、染料、颜料、光学增亮剂、酯交换催化剂和成核剂等，相对于总混合物其数量为每种最高到5wt.％，优选0.01-5wt.％，特别优选相对于塑料的数量为0.01wt.％-1wt.％。
如此得到的聚合物组合物可以通过常规方法例如热压、纺丝、挤出或注塑转化成模塑件，例如玩具部件，但也可以转化成纤维、薄膜、细带、片材、多层片材、器皿、管材和其它型材。聚合物组合物也可以被加工成流延薄膜。因此本发明还涉及本发明的聚合物组合物制造模塑件的用途。这对多层系统的用途也是有吸引力的。
在这里本发明的聚合物组合物以薄层形式施加到从聚合物制造的模塑件上。所述施加可以在基础制品模塑的同时进行或紧接在基础制品模塑之后进行，例如通过共挤出或多组分注塑。但是，所述施加也可以施加在完成的基础模塑制品上，例如通过膜的层合或通过溶液涂覆。
本发明的聚碳酸酯模塑组合物可以通过例如如下方法加工成模塑件：用已知方法单独将聚碳酸酯挤出成为粒料，并任选地在加入前述添加剂以后将这些粒料通过已知方法通过注塑加工成各种制品。
从本发明的聚碳酸酯模塑组合物制造的模塑件可以用于宽范围中，特别是其中由于上述原因不希望积累灰尘的用途中。它们特别适合用于光学数据载体例如CD，机动车部件例如抛光元件、塑料散光板，和用于挤出片材例如固体片材、双层片材或多层片材，这些片材任选还具有一层或多层共挤出层，以及用于注射模塑件例如食品容器、电器部件，用于眼镜镜片或装饰品。
本发明的聚碳酸酯模塑组合物也可以与其它常规聚合物共混。特别适合的是透明塑料。透明热塑性塑料优选用作透明塑料，特别优选烯属不饱和单体聚合物和/或二官能活性化合物的缩聚物。
用于这些混合物的特别适合的塑料是聚丙烯酸酯或共聚丙烯酸酯和聚甲基丙烯酸酯或共聚甲基丙烯酸酯例如聚甲基丙烯酸甲酯或共聚甲基丙烯酸甲酯，和尤其是与苯乙烯的共聚物例如透明聚苯乙烯丙烯腈(SAN)，以及透明环烯烃，对苯二酸的缩聚物或共缩聚物例如聚对苯二甲酸乙二醇酯或共聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET或CoPET)或二醇改性的PET(PETG)。
实施例
试样制备
在Klckner公司的FH160注塑机上利用Makrolon 3103和Makrolon AL 2647通过注塑工艺制备尺寸为100×150×3.2的片材。在加工之前，聚碳酸酯颗粒在循环干燥烘箱中在120℃干燥12小时至残留水含量少于0.01％。熔融温度为300℃。模具加热到90℃。合模压力是770巴，续压压力为700巴。注塑过程的总循环时间是48.5秒。
Makrolon 3103是UV稳定的双酚A聚碳酸酯，平均分子量Mw(重均)为约31000g/mol。Makrolon AL 2647，与双酚A聚碳酸酯相同，含有包括UV稳定剂、脱模剂和热稳定剂的添加剂混合物。其平均分子量Mw为约26500g/mol。
用于测试的塑料散光板也由Makrolon AL 2647制造。其由散光板制造商提供。
火焰处理使用来自Arcotec公司，Mnsheim，德国的FTS 401装置进行。传送带速度为20m/min，空气流量120l/min和气体流量5.5l/min。装置组合FTS 201D/9900017用于硅化作用。
灰尘测试
为了在实验室试验中测试灰尘积累，将注塑或额外表面处理的片材暴露于带有漩涡灰尘的气氛中。为了实现这种效果，向带有80mm长三角形横截面的磁力搅拌器的2升烧杯中加入约1cm高的灰尘(碳灰尘/20g活性炭，Riedel-de-Haen，Seelze，德国，项目编号：18003)。在磁力搅拌器的协助下灰尘被旋动起来。当搅拌器停止后试样在该灰尘气氛中暴露7秒钟。取决于使用的试样，在试样上沉积或多或少的灰尘。
灰尘积累(灰尘图案)通过目测评估。展示出灰尘图案的片材评级为不良(-)，目测没有灰尘图案的片材评级为(+)。
表面张力
根据DIN EN 828确定表面张力并且根据公式(8)确定表面张力的极性含量，公式(8)在“Einige Aspekte der Benetzungstheorie und ihreAnwendungen auf die Untersuchung der Vernderung derOberflcheneigenschaften von Polymeren”，Farbe und Lack，77卷，第10期，1971，第997页及以下部分中。
测试结果：
  实施例   试样   聚碳酸酯类型   表面处理1)   灰尘测试
  1   100×150mm片材   Makrolon 3103   无   -
  2   Makrolon 3103   1×火焰处理   +
  3   Makrolon 2647   无   -
  4   Makrolon 2647   1×火焰处理   +/-
  5   塑料散光板   Makrolon 2647   无   -
  6   Makrolon 2647   1×火焰处理   +/-
  7   Makrolon 2647   等离子处理   +
  8   Makrolon 2647   电晕处理   +
  9   100×150mm片材   Makrolon 2647   1×火焰处理并硅化   +
  10   Makrolon 2647   2×火焰处理并硅化   +
  11   Makrolon 2647   3×火焰处理   +

Claims (9)

1.制造具有低吸尘性聚碳酸酯模塑件的方法，其特征在于模塑件的聚碳酸酯表面通过火焰处理、电晕或等离子处理进行处理。
2.权利要求1的制造聚碳酸酯模塑件的方法，其特征在于聚碳酸酯模塑件的表面张力表现出大于20％的极性含量。
3.根据权利要求1或2的方法，其特征在于聚碳酸酯模塑件的表面通过火焰处理和沉积基本由硅、铝、钛、锆、锡、铟和/或铈的氧化物构成的层形成和/或通过向燃烧气体/空气混合物加入上述元素的特定易挥发性化合物和/或气溶胶形成。
4.权利要求3的方法，其特征在于使用至少一种四烷氧基硅烷以制造前述的层。
5.权利要求1或2的方法，其特征在于表面处理是在连续火焰处理装置中在1-40m/min特别是1-20m/min的通过速率下进行。
6.权利要求1或2的方法，其特征在于表面处理在连续电晕装置中在1-20m/min、尤其是2-10m/min的通过速率下和/或在500-4000W、尤其是1500-3500W的输出功率下实施。
7、权利要求1或2的方法，其特征在于表面处理在等离子室在工艺气体的存在下在1-10-2毫巴和在200-4000W的输出功率下进行。
8.通过权利要求1-7任一项的方法获得的聚碳酸酯模塑件用于光学应用的用途。
9.通过权利要求1-7任一项的方法获得的塑料散光板。
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