CN1796429A - 单组份可固化的树脂组合物 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种单组份可固化的树脂组合物，其特征在于，它由以下重量配比的原料制成：不饱和聚酯40～60％、活性交联单体30～50％、低收缩添加剂9～30％、过氧化物引发剂0.5～3％，一种单组份可固化的树脂组合物的制备方法，其方法如下：按重量配比秤取原料；制备不饱和聚酯：将不饱和聚酯于氮气放入容器中保护下加热；在搅拌状态下加入活性交联单体和低收缩添加剂，搅拌并冷却至室温；再加入过氧化物引发剂，充分搅拌均匀即得单组份可固化的树脂组合物。本发明的优点是起始粘度小、固化速度快、贮存稳定性高；固化物收缩率小、韧性好、机械强度高，耐热等级达到H级；适用于电机、电器线圈的绝缘处理。
Description
技术领域
本发明涉及一种单组份可固化的树脂组合物，可广泛应用于电动工具、汽车和摩托车用串激电机转子以及电器线圈的绝缘处理上，属于电工绝缘处理技术领域。
背景技术
普通不饱和聚酯树脂用于热固化体系中由于苯乙烯的挥发和氧阻聚效应，表面层不能充分交联，从而产生表面发粘的现象。同时由于热固化不饱和聚酯体系的线收缩率较大在6％～8％，限制了其在电工处理领域的应用。
双组分的环氧树脂体系经常应用于电工绝缘处理，但配制绝缘漆时不方便，同时适用期也较短，环氧体系固化物的热态强度一般也较低，用于高温升、高转速串激电机转子的绝缘处理时，已不能满足要求。
发明内容
本发明的目的是提供一种漆起始粘度小、固化速度快、贮存稳定性高、固化物收缩率小、韧性好、机械强度高的单组份可固化的树脂组合物。
为实现以上目的，本发明的技术方案是提供一种单组份可固化的树脂组合物，其特征在于，它由以下重量配比的原料制成：
不饱和聚酯 40～60％
活性交联单体 30～50％
低收缩添加剂 9～30％
过氧化物引发剂 0.5～3％
所述的不饱和聚酯具有空干性，且是至少一种多元醇与至少一种包含不饱和多元酸(或酐)的反应产物。
所述的多元醇可以是乙二醇、丙二醇、二甘醇、二丙二醇、1，2-丁二醇、1，3-丁二醇、1，4-丁二醇、新戊二醇、丙三醇、三甘醇、戊二醇、己二醇、氢化双酚A、四溴双酚A和包含至少一种前述多元醇的混合物。
所述的不饱和多元酸(或酐)可以是马来酸(或酐)、富马酸、衣康酸、氯代马来酸、己二酸、癸二酸、壬二酸、邻苯二甲酸、间苯二甲酸、对苯二甲酸、3，6-内亚甲基-1，2，3，6-四氢邻苯二甲酸、四氢化邻苯二甲酸、内亚甲基四氢化邻苯二甲酸、六氯代-内亚甲基四氢化邻苯二甲酸、卤代邻苯二甲酸和包含至少一种前述不饱和多元酸(或酐)的混合物。
所述的活性交联单体可以是苯乙烯、α甲基苯乙烯、2-甲基苯乙烯、3-甲基苯乙烯、4-甲基苯乙烯、2-叔丁基苯乙烯、3-叔丁基苯乙烯、4-叔丁基苯乙烯、1，3-二乙烯基苯、1，4-二乙烯基苯、1，3-二异丙烯基苯、1，4-二异丙烯基苯、邻苯二甲酸二烯丙酯、间苯二甲酸二烯丙酯、对苯二甲酸二烯丙酯、乙烯基吡啶、2，4-二乙烯基吡啶、2，5-二乙烯基吡啶、2，6-二乙烯基吡啶、3，5-二乙烯基吡啶、2，4，6-三乙烯基吡啶、丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸丁酯、丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯、甲基丙烯酸羟丙酯、甲基丙烯酸缩水甘油酯、乙二醇二丙烯酸酯、乙二醇二甲基丙烯酸酯、二乙二醇二丙烯酸酯、二乙二醇二甲基丙烯酸酯、二丙二醇丙烯酸酯、二丙二醇甲基丙烯酸酯、1，3-丁二醇二丙烯酸酯、1，3-丁二醇二甲基丙烯酸酯、1，4-丁二醇二丙烯酸酯、1，4-丁二醇二甲基丙烯酸酯、1，6-己二醇二丙烯酸酯、1，6-己二醇二甲基丙烯酸酯、新戊二醇二丙烯酸酯、新戊二醇二甲基丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯、三聚氰酸三烯丙酯和至少一种前述烯基单体的混合物。
所述的低收缩添加剂是嵌段型的醋酸乙烯酯-苯乙烯共聚物的苯乙烯溶液。
所述的过氧化物引发剂可以是过氧化二乙基乙酸叔丁酯、过氧化异壬酸叔丁酯、过辛酸叔丁酯、过苯甲酸叔丁酯、双过氧化邻苯二甲酸二叔丁酯、过氧化特戊酸叔丁酯、2，5-二甲基己烷-2，5-二过苯甲酸酯、4、4-二叔丁基过氧化正丁基戊酸酯、2，2-二(叔丁基过氧)丁烷、1，1-二(叔丁基过氧)环己烷、1，1-二(叔丁基过氧)-3，3，5-三甲基环己烷、过氧化苯甲酰、过氧化二异丙苯、过氧化二叔丁基、过氧化叔丁基异丙苯、2，5-二甲基-2，5-二(叔丁基过氧)己烷和至少一种前述过氧化物的混合物。
一种单组份可固化的树脂组合物的制备方法，其方法如下：
(1)按重量配比称取原料；
(2)制备不饱和聚酯：
(2.1)将多元醇和不饱和多元酸(或酐)升温进行酯化反应，控制反应温度在160～210℃，反应4～8小时；
(2.2)将酯化产物逐渐加真空至0.08-0.1Mpa，并维持反应温度200～205℃，进行缩聚反应1～2小时，得到不饱和聚酯；
(3)将不饱和聚酯于氮气保护下放入容器中加热至80-100℃；
(4)在搅拌状态下加入活性交联单体和低收缩添加剂，搅拌并冷却至室温；
(5)再加入过氧化物引发剂，充分搅拌均匀，即得单组份可固化的树脂组合物，所得树脂组合物的固化条件：110℃-130℃下固化1-2小时，130℃-150℃下固化1-2小时。固化物线收缩率为2.8％-3％。
本发明所提供的单组份可固化的树脂组合物采用气干性不饱和聚酯体系，可以克服普通不饱和聚酯由于表面氧阻聚而产生的“表面发粘”现象，配合适当的过氧化物引发剂，不饱和聚酯体系在120～130℃下可以迅速固化。在本发明中，低收缩添加剂用来减小不饱和聚酯体系固化后的收缩率，从而提高单组份可固化的树脂组合物的性能。过氧化物引发剂在室温下很稳定，具有很长的适用期，而不像环氧类绝缘漆在常温下粘度上升过快。由于分子结构的原因，不饱和聚酯类固化物一般都比环氧类固化物的热态强度高，更适合于高温升、高转速串激电机转子的绝缘处理。
本发明的优点是漆起始粘度小、固化速度快、贮存稳定性高；固化物收缩率小、韧性好、机械强度高，耐热等级达到H级。
具体实施方式
下面结合实施例1、2、3、4对本发明作进一步详细说明：
实施例1：
多元醇选用丙二醇18.6份，二甘醇25.9份；不饱和多元酸(或酐)选用马来酸酐21.8份、四氢化邻苯二甲酸酐33.7份；不饱和聚酯42份，活性交联单体选用苯乙烯40份，低收缩添加剂17份，过氧化物引发剂选用克过辛酸叔丁酯1份。
在250ml三口瓶中，按比例加入马来酸酐、四氢化邻苯二甲酸酐、丙二醇、二甘醇升温进行酯化反应，控制反应温度在180℃，反应5小时。将酯化产物逐渐加真空至0.09Mpa，并维持反应温度200℃，进行缩聚反应1小时，得到不饱和聚酯；将不饱和聚酯于氮气保护下加热至85℃，在搅拌状态下加入苯乙烯和低收缩添加剂，搅拌并冷却至室温，再加入过辛酸叔丁酯，充分搅拌均匀即得单组份可固化的树脂组合物。所得树脂组合物的固化条件：120℃下固化1小时，140℃下固化1小时，固化物线收缩率为2.9％。
实施例2：
多元醇选用二丙二醇32.4份，乙二醇14.5份；不饱和多元酸(或酐)选用马来酸酐20.8份、四氢化邻苯二甲酸酐32.3份；不饱和聚酯47份，活性交联单体选用甲基丙烯酸丁酯28份，低收缩添加剂23份，过氧化物引发剂选用克过氧化二异丙苯2份。
在250ml三口瓶中，按比例加入马来酸酐、四氢化邻苯二甲酸酐、二丙二醇、乙二醇升温进行酯化反应，控制反应温度在200℃，反应6小时；将酯化产物逐渐加真空至0.09Mpa，并维持反应温度201℃，进行缩聚反应1小时，得到不饱和聚酯；将不饱和聚酯于氮气保护下加热至85℃，在搅拌状态下甲基丙烯酸丁酯和低收缩添加剂，搅拌并冷却至室温，再加入过氧化二异丙苯，充分搅拌均匀即得单组份可固化的树脂组合物。所得树脂组合物的固化条件：120℃下固化1小时，140℃下固化1小时。固化物线收缩率为2.7％。
实施例3：
多元醇选用二丙二醇27.9份，戊二醇20.9份；不饱和多元酸(或酐)选用富马酸21.2份、内亚甲基四氢化邻苯二甲酸酐30份；不饱和聚酯51份，活性交联单体选用2-甲基苯乙烯20份、甲基苯乙烯、15份，低收缩添加剂12.8份，过氧化物引发剂选用1，1-二(叔丁基过氧)-3 0.4份、5-三甲基环己烷和0.8份。
在250ml三口瓶中，按比例加入富马酸、内亚甲基四氢化邻苯二甲酸酐、二丙二醇、戊二醇升温进行酯化反应，控制反应温度在190℃，反应7小时。将酯化产物逐渐加真空至0.09Mpa，并维持反应温度202℃，进行缩聚反应2小时，得到不饱和聚酯，不饱和聚酯于氮气保护下加热至85℃，在搅拌状态下加入2-甲基苯乙烯、1，4-丁二醇二甲基丙烯酸酯和低收缩添加剂，搅拌并冷却至室温，再加入1，1-二(叔丁基过氧)-3，3，5-三甲基环己烷和过苯甲酸叔丁酯，充分搅拌均匀即得单组份可固化的树脂组合物。所得树脂组合物的固化条件：125℃下固化1小时，135℃下固化1小时。固化物线收缩率为2.8％。
实施例4：
多元醇选用1，4-丁二醇20.1份，新戊二醇23.2份；不饱和多元酸(或酐)选用富马酸23.5份、内亚甲基四氢化邻苯二甲酸酐33.2份；不饱和聚酯57份，活性交联单体选用甲基丙烯酸羟乙酯22份、三聚氰酸三烯丙酯5份，低收缩添加剂13.2份，过氧化物引发剂选用过氧化二叔丁基2.8份。
在250ml三口瓶中，按比例加入富马酸、内亚甲基四氢化邻苯二甲酸酐、1，4-丁二醇、新戊二醇升温进行酯化反应，控制反应温度在180℃，反应7小时。将酯化产物逐渐加真空至0.09Mpa，并维持反应温度204℃，进行缩聚反应2小时，得到不饱和聚酯；将不饱和聚酯于氮气保护下加热至85℃，在搅拌状态下加入22克甲基丙烯酸羟乙酯、5克三聚氰酸三烯丙酯和13.2克低收缩添加剂，搅拌并冷却至室温，再加入2.8克过氧化二叔丁基，充分搅拌均匀即得单组份可固化的树脂组合物。所得树脂组合物的固化条件：125℃下固化1小时，135℃下固化1小时。固化物线收缩率为2.5％。
单组份可固化树脂组合物的性能
| 序号 | 试验项目 | 试验结果 | 试验方法标准章条 |
| 1 | 厚层固化能力(130℃/1.5h) | S1、U1、I2.1均匀 | GB/T 15023-1994第20.1条 |
| 2 | 电气强度(MV/m)常态浸水24h后180℃200℃ | 25.4724.5323.2622.71 | GB/T 1408.1-1999 |
| 3 | 体积电阻率(Ω·m)常态浸水24h后180℃200℃ | 2.37×10144.96×10131.22×10111.97×109 | GB/T 15023-1994第43章 |
Claims (8)
1.一种单组份可固化的树脂组合物，其特征在于，它由以下重量配比的原料制成：
不饱和聚酯 40～60％
活性交联单体 30～50％
低收缩添加剂 9～30％
过氧化物引发剂 0.5～3％
2.根据权利要求1所述的单组份可固化的树脂组合物，其特征在于，所述的不饱和聚酯具有空干性，且是至少一种多元醇与至少一种包含不饱和多元酸(或酐)的反应产物。
3.根据权利要求2所述的单组份可固化的树脂组合物，其特征在于，所述的多元醇可以是乙二醇、丙二醇、二甘醇、二丙二醇、1，2-丁二醇、1，3-丁二醇、1，4-丁二醇、新戊二醇、丙三醇、三甘醇、戊二醇、己二醇、氢化双酚A、四溴双酚A和包含至少一种前述多元醇的混合物。
4.根据权利要求2所述的单组份可固化的树脂组合物，其特征在于，所述的不饱和多元酸(或酐)可以是马来酸(或酐)、富马酸、衣康酸、氯代马来酸、己二酸、癸二酸、壬二酸、邻苯二甲酸、间苯二甲酸、对苯二甲酸、3，6-内亚甲基-1，2，3，6-四氢邻苯二甲酸、四氢化邻苯二甲酸、内亚甲基四氢化邻苯二甲酸、六氯代-内亚甲基四氢化邻苯二甲酸、卤代邻苯二甲酸和包含至少一种前述不饱和多元酸(或酐)的混合物。
5.根据权利要求1所述的单组份可固化的树脂组合物，其特征在于，所述的活性交联单体可以是苯乙烯、α甲基苯乙烯、2-甲基苯乙烯、3-甲基苯乙烯、4-甲基苯乙烯、2-叔丁基苯乙烯、3-叔丁基苯乙烯、4-叔丁基苯乙烯、1，3-二乙烯基苯、1，4-二乙烯基苯、1，3-二异丙烯基苯、1，4-二异丙烯基苯、邻苯二甲酸二烯丙酯、间苯二甲酸二烯丙酯、对苯二甲酸二烯丙酯、乙烯基吡啶、2，4-二乙烯基吡啶、2，5-二乙烯基吡啶、2，6-二乙烯基吡啶、3，5-二乙烯基吡啶、2，4，6-三乙烯基吡啶、丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸丁酯、丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯、甲基丙烯酸羟丙酯、甲基丙烯酸缩水甘油酯、乙二醇二丙烯酸酯、乙二醇二甲基丙烯酸酯、二乙二醇二丙烯酸酯、二乙二醇二甲基丙烯酸酯、二丙二醇丙烯酸酯、二丙二醇甲基丙烯酸酯、1，3-丁二醇二丙烯酸酯、1，3-丁二醇二甲基丙烯酸酯、1，4-丁二醇二丙烯酸酯、1，4-丁二醇二甲基丙烯酸酯、1，6-己二醇二丙烯酸酯、1，6-己二醇二甲基丙烯酸酯、新戊二醇二丙烯酸酯、新戊二醇二甲基丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯、三聚氰酸三烯丙酯和至少一种前述烯基单体的混合物。
6.根据权利要求1所述的单组份可固化的树脂组合物，其特征在于，所述的低收缩添加剂是嵌段型的醋酸乙烯酯-苯乙烯共聚物的苯乙烯溶液。
7.根据权利要求1所述的单组份可固化的树脂组合物，其特征在于，所述的过氧化物引发剂可以是过氧化二乙基乙酸叔丁酯、过氧化异壬酸叔丁酯、过辛酸叔丁酯、过苯甲酸叔丁酯、双过氧化邻苯二甲酸二叔丁酯、过氧化特戊酸叔丁酯、2，5-二甲基己烷-2，5-二过苯甲酸酯、4、4-二叔丁基过氧化正丁基戊酸酯、2，2-二(叔丁基过氧)丁烷、1，1-二(叔丁基过氧)环己烷、1，1-二(叔丁基过氧)-3，3，5-三甲基环己烷、过氧化苯甲酰、过氧化二异丙苯、过氧化二叔丁基、过氧化叔丁基异丙苯、2，5-二甲基-2，5-二(叔丁基过氧)己烷和至少一种前述过氧化物的混合物。
8.一种单组份可固化的树脂组合物的制备方法，其方法如下：
(1)按重量配比称取原料；
(2)制备不饱和聚酯：
(2.1)将多元醇和不饱和多元酸(或酐)升温进行酯化反应，控制反应温度在160～210℃，反应4～8小时；
(2.2)将酯化产物逐渐加真空至0.08-0.1Mpa，并维持反应温度200～205℃，进行缩聚反应1～2小时，得到不饱和聚酯；
(3)将不饱和聚酯于氮气保护下放入容器中加热至80-100℃；
(4)在搅拌状态下加入活性交联单体和低收缩添加剂，搅拌并冷却至室温；
(5)再加入过氧化物引发剂，充分搅拌均匀，即得单组份可固化的树脂组合物，所得树脂组合物的固化条件：110℃-130℃下固化1-2小时，130℃-150℃下固化1-2小时。固化物线收缩率为2.8％-3％。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |