CN1775950A - 一种鱼鳞胶原蛋白生产工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种鱼鳞胶原蛋白生产工艺，是经鱼鳞两次酸处理、碱中和、煮沸、酶解、交换吸附、浓缩、过滤、干燥喷雾得到的，本发明提供一种充分利用了工业废料鱼鳞变废为宝、工艺步骤简单安全易于操作的鱼鳞胶原蛋白生产工艺，生产的产品具有分子量低且稳定、产品无腥味苦味、灰份含量极低、生产效率高、鱼鳞能彻底酶解的特点。
Description
一、技术领域
本发明属于生物提取技术领域，尤其是涉及一种鱼鳞胶原蛋白生产工艺。
二、背景技术
胶原蛋白(collagen)又叫胶原，是一种含糖蛋白质，在自然界分布广泛，主要分布在哺乳动物的结缔组织中，作为皮肤、骨骼、肌腱、韧带、血管的构成材料；人体成分中有16％左右是蛋白质，胶原蛋白占体内蛋白质总量的30～40％，是人体内含量最多的蛋白质；胶原的氨基酸组成极为特别，其中甘氨酸(Gly)占30％，脯氨酸(Pro)和羟脯氨酸(Hyp)共占约25％。
胶原蛋白肽来自于胶原蛋白，广泛应用于食品，化妆品，饮料和保健品行业，传统工艺的胶原蛋白肽主要来自于陆生以动物的皮，骨骼，肌腱和胎盘；但由于传染性极强的疯牛病的影响和动物保护的需要，使胶原产品的来源受限；鱼鳞中含有丰富的蛋白质，其蛋白质的主要组成成分是胶原蛋白，但鱼鳞的营养成分以前一直被人们忽略，尤其在国内，在水产品加工行业被视为垃圾，不但没有得到充分利用其价值，而且还污染环境。
近几年鱼鳞的利用开始引起关注，开始着手鱼鳞胶原蛋白肽的提取，主要通过高压蒸煮，酸解，碱解，酶解四种方法；高压蒸煮，酸解，碱解，为传统的提取方法，高压蒸煮方法存在的问题是耗能高，在高温高压的条件下不利于安全生产，并且得到的产品分子量高，这种工艺生产的胶原蛋白肽不利与人体的吸收；酸解，碱解方法需要加大量的酸和碱，对环境的污染严重，引入大量的无机盐增大了后续工作中脱盐的压力，并且产品的分子量不易控制。
酶解是一种新方法，科研领域过相关研究，但存在以下几点不足：一、酶解前鱼鳞的预处理用时长多用盐酸和饱和石灰水交替浸泡；二、加入的酶量大，多数认为最佳酶量为3％-5％；三、使鱼鳞彻底酶解，一般超过5小时，酶解时间过长；以上都不利于实际生产；四、生产出的产品有腥味，苦味，灰份含量高。
三、发明内容
本发明的目的在于改进已有技术的不足而提供一种充分利用了工业废料鱼鳞变废为宝、工艺步骤简单安全易于操作、生产的产品分子量低且稳定、产品无腥味苦味、灰份含量极低、生产效率高、鱼鳞能彻底酶解的鱼鳞胶原蛋白生产工艺。
本发明的目的是这样实现的，一种鱼鳞胶原蛋白生产工艺，其特点是该工艺包括以下步骤：
a、将鱼鳞投入反应罐中，加入投入鱼鳞的重量2-10倍的水，加入投入鱼鳞的重量50％-70％的工业级盐酸，搅拌反应8-16小时，控制pH值2.0以下，到规定的时间后，将酸水放入水池中，用水洗涤鱼鳞；
b、将鱼鳞中的水放净后，再加入投入鱼鳞的重量2-10倍的水，加入鱼鳞投料量5％-20％的盐酸，搅拌反应2-12小时后，将酸水放入水池中，用水洗涤鱼鳞；
c、水洗后的鱼鳞中加入水，用NaOH溶液调pH7.0-7.5，用水洗净；
d、洗净鱼鳞中加入投入鱼鳞的重量1.5-10倍的纯化水，洗涤鱼鳞，升温煮沸30分钟；
e、将温度降至55-65℃，控制pH6.5，加入鱼鳞投料重量0.1％-1％的生物活性酶，酶解1-4小时，酶解结束后升温至70-90℃，保温30分钟；
f、将溶液降温至50-55℃，静置30分钟后过滤，除去少量剩余鱼鳞；
g、将经f步过滤后得到的清液用阳离子交换树脂、阴离子交换树脂吸附；
h、调节溶液的pH值在5.0-7.5之间；
i、浓缩，控制浓缩温度50-70℃，浓缩时蒸汽压力保持在0.03-0.05Mpa，浓缩至固形物含量为20％-50％；
j、向浓缩液中加入投入鱼鳞重量3％-10％的活性炭，在温度55-70℃下搅拌吸附10-30分钟；
k、脱炭过滤，脱掉溶液中的活性炭；
l、无菌过滤，将溶液用不锈钢板框夹涂膜滤板和0.22μm的微孔滤膜进行无菌过滤；
m、喷雾干燥，将无菌过滤后的滤液进行喷雾干燥，得到胶原蛋白半成品，控制进风温度160-230℃，出口温度控制40-85℃。
n、喷雾干燥结束，即得到鱼鳞胶原蛋白。
酶解所使用的酶是碱性蛋白酶、中性蛋白酶、酸性蛋白酶、复合蛋白酶中的一种或两种及以上任意混合。
所使用的生物活性酶pH值范围是4.0-9.5，温度范围40℃-70℃。
酶解所使用的酶优选NovoCor ABG、Neutrase0.8L、Alcalase3.0T、Alcalase 2.4L、Flavorzyme500L、胰蛋白酶、木瓜蛋白酶、菠萝蛋白酶。
本发明与已有技术相比具有以下显著特点和积极效果：
1、本发明的鱼鳞预处理步骤只用两次酸处理，后经碱中和，不用饱和石灰水浸泡，达到脱盐脱脂的效果，缩短了生产时间，保证了鱼鳞的完全酶解，并减少了对环境的污染；
2、在酶解之前增加升温煮沸的步骤，使鱼鳞膨化，蛋白间的连接疏松，降低了酶解步骤的酶量，缩短了酶解时间。
3、酶解时比现有技术加酶量低，用酶量为0.1％-1％，酶解＜4小时，用时短，酶解充分，不但降低了生产成本，缩短了生产时间，也解决了因为加入活性酶使产品有异味的问题。
4、该工艺生产出的鱼鳞胶原蛋白肽与现有技术生产出的产品相比，无腥味苦味，且灰份含量极低＜1％，分子量低且稳定。
四、具体实施方案：
实施例1，一种鱼鳞胶原蛋白生产工艺，是将鱼鳞100kg投入反应罐中，加入1000kg的水，加入70kg工业级盐酸，搅拌反应8-16小时，控制pH值2.0以下，到规定的时间后，将酸水放入水池中，用水洗涤鱼鳞，将鱼鳞中的水放净后，再加入1000kg的水，加入20kg的盐酸，搅拌反应2-12小时后，将酸水放入水池中，用水洗涤鱼鳞；水洗后的鱼鳞中加入水，用NaOH溶液调pH7.0-7.5，用水洗净；洗净的鱼鳞中加入1000kg的纯化水，洗涤鱼鳞，升温煮沸30分钟；将温度降至55-65℃，控制pH6.5，加入1kg生物活性酶，所使用的生物活性酶pH值范围是4.0-9.5，温度范围40℃-70℃，本实施例使用的是中性蛋白酶Neutrase0.8L，酶解1-4小时，酶解结束后升温至70-90℃，保温30分钟；将溶液降温至50-55℃，静置30分钟后过滤，除去少量剩余鱼鳞；将过滤后的液体用阳离子交换树脂、阴离子交换树脂吸附；调节溶液的pH值在5.0-7.5之间；浓缩，控制浓缩温度50-70℃，浓缩时蒸汽压力保持在0.03-0.05Mpa，浓缩至固形物含量为20％-50％；向浓缩液中加入10kg的活性炭，在温度55-70℃下搅拌吸附10-30分钟；脱炭过滤，脱掉溶液中的活性炭；无菌过滤，将溶液用不锈钢板框夹涂膜滤板和0.22μm的微孔滤膜进行无菌过滤；喷雾干燥，将无菌过滤后的滤液进行喷雾干燥，得到胶原蛋白半成品，控制进风温度160-230℃，出口温度控制40-85℃；喷雾干燥结束，即得到鱼鳞胶原蛋白。
实施例2，一种鱼鳞胶原蛋白生产工艺，是将鱼鳞100kg投入反应罐中，加入200kg的水，加入50kg工业级盐酸，搅拌反应8-16小时，控制pH值2.0以下，到规定的时间后，将酸水放入水池中，用水洗涤鱼鳞，将鱼鳞中的水放净后，再加入200kg的水，加入5kg的盐酸，搅拌反应2-12小时后，将酸水放入水池中，用水洗涤鱼鳞；水洗后的鱼鳞中加入水，用NaOH溶液调pH7.0-7.5，用水洗净；洗净的鱼鳞中加入150kg的纯化水，洗涤鱼鳞，升温煮沸30分钟；将温度降至55-65℃，控制pH6.5，加入0.1kg复合蛋白酶Flavorzyme500L，酶解1-4小时，酶解结束后升温至70-90℃，保温30分钟；将溶液降温至50-55℃，静置30分钟后过滤，除去少量剩余鱼鳞；将过滤后的液体分别用阳离子交换树脂、阴离子交换树脂吸附；调节溶液的pH值在5.0-7.5之间；浓缩，控制浓缩温度50-70℃，浓缩时蒸汽压力保持在0.03-0.05Mpa，浓缩至固形物含量为20％-50％；向浓缩液中加入3kg的活性炭，在温度55-70℃下搅拌吸附10-30分钟；脱炭过滤，脱掉溶液中的活性炭；无菌过滤，将溶液用不锈钢板框夹涂膜滤板和0.22μm的微孔滤膜进行无菌过滤；喷雾干燥，将无菌过滤后的滤液进行喷雾干燥，得到胶原蛋白半成品，控制进风温度160-230℃，出口温度控制40-85℃；喷雾干燥结束，即得到鱼鳞胶原蛋白。
Claims (4)
1、一种鱼鳞胶原蛋白生产工艺，其特征是该工艺包括以下步骤：
a、将鱼鳞投入反应罐中，加入投入鱼鳞的重量2-10倍的水，加入投入鱼鳞的重量50％-70％的工业级盐酸，搅拌反应8-16小时，控制pH值2.0以下，到规定的时间后，将酸水放入水池中，用水洗涤鱼鳞；
b、将鱼鳞中的水放净后，再加入投入鱼鳞的重量2-10倍的水，加入鱼鳞投料量5％-20％的盐酸，搅拌反应2-12小时后，将酸水放入水池中，用水洗涤鱼鳞；
c、水洗后的鱼鳞中加入水，用NaOH溶液调pH7.0-7.5，用水洗净；
d、洗净鱼鳞中加入投入鱼鳞的重量1.5-10倍的纯化水，洗涤鱼鳞，升温煮沸30分钟；
e、将温度降至55-65℃，控制pH6.5，加入鱼鳞投料重量0.1％-1％的生物活性酶，酶解1-4小时，酶解结束后升温至70-90℃，保温30分钟；
f、将溶液降温至50-55℃，静置30分钟后过滤，除去少量剩余鱼鳞；
g、将经f步过滤后得到的清液用阳离子交换树脂、阴离子交换树脂吸附；
h、调节溶液的pH值在5.0-7.5之间；
i、浓缩，控制浓缩温度50-70℃，浓缩时蒸汽压力保持在0.03-0.05Mpa，浓缩至固形物含量为20％-50％；
j、向浓缩液中加入投入鱼鳞重量3％-10％的活性炭，在温度55-70℃下搅拌吸附10-30分钟；
k、脱炭过滤，脱掉溶液中的活性炭；
l、无菌过滤，将溶液用不锈钢板框夹涂膜滤板和0.22μm的微孔滤膜进行无菌过滤；
m、喷雾干燥，将无菌过滤后的滤液进行喷雾干燥，得到胶原蛋白半成品，控制进风温度160-230℃，出口温度控制40-85℃。
n、喷雾干燥结束，即得到鱼鳞胶原蛋白。
2、根据权利要求1所述的一种鱼鳞胶原蛋白生产工艺，其特征是酶解所使用的酶是碱性蛋白酶、中性蛋白酶、酸性蛋白酶、复合蛋白酶中的一种或两种及以上任意混合。
3、根据权利要求2所述的一种鱼鳞胶原蛋白生产工艺，其特征是所使用的生物活性酶pH值范围是4.0-9.5，温度范围40℃-70℃。
4、根据权利要求2或3述的一种鱼鳞胶原蛋白生产工艺，其特征是酶解所使用的酶优选NovoCor ABG、Neutrase0.8L、Alcalase3.0T、Alcalase 2.4L、Flavorzyme500L、胰蛋白酶、木瓜蛋白酶、菠萝蛋白酶。
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